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見積書依頼

ポリエチレンテレフタレート (PET) におけるジエチレングリコール含量、イソフタル酸含量、固有粘度 (ASTM D4603)、および酸価 (AN) の測定は、サンプルの限られた溶解性や、異なる分析メソッドを用いる必要性があることなどの理由により、長時間を要する困難なプロセスです。

このアプリケーションノートは、可視および近赤外スペクトル領域（Vis-NIR）で動作するDS2500 SolidAnalyzerが 費用対効果が高く高速 のソリューション 同時決定 ジエチレングリコール含有量、イソフタル酸含有量、固有粘度、およびPET中の酸価の測定。Vis-NIR分光法により、PETの分析が可能になります。 サンプル前処理または化学試薬を使用せずに1分未満。

回転するDS2500ラージサンプルカップにPETペレットが存在するDS2500ソリッドアナライザー。
Figure 1. 回転するDS2500ラージサンプルカップにPETペレットが存在するDS2500ソリッドアナライザー。

PETペレットは、DS2500 Solid Analyzerを使用して、全波長範囲（400〜2500 nm）で反射モードで測定されました。回転するDS2500ラージサンプルカップを使用して、さまざまな粒子サイズと化学成分の分布を克服しました。これにより、再現性のあるスペクトル取得のために、さまざまなサンプル位置での自動測定が可能になりました。に表示されるように 図1、サンプルは準備ステップなしで測定されました。MetrohmソフトウェアパッケージVisionAir Completeは、すべてのデータ取得と予測モデルの開発に使用されました。

表1。 ハードウェアおよびソフトウェア機器の概要
装置 メトローム番号
DS2500ソリッドアナライザー 2.922.0010
DS2500ラージサンプルカップ 6.7402.050
Vision Air2.0コンプリート 6.6072.208

得られたVis-NIRスペクトル（図2）を使用して、ジエチレングリコール、イソフタル酸、固有粘度、および酸価を定量化するための予測モデルを作成しました。予測モデルの品質は、Vis-NIR予測と主要なメソッド値の間の相関を表示する相関図を使用して評価されました。それぞれの性能指数（FOM）は、ルーチン分析中の予測の期待される精度を示しています。

Figure 2. DS2500アナライザーと回転DS2500ラージサンプルカップを使用して得られたPETVis-NIRスペクトルの選択。表示上の理由から、スペクトルオフセットが適用されました。

結果のジエチレングリコール含有量

Figure 3. DS2500 SolidAnalyzerを使用してPET中のジエチレングリコール含有量を予測するための相関図。ジエチレングリコールラボ値は、HPLC-MSを使用して評価しました。
表2。 DS2500固体分析装置を使用してPET中のジエチレングリコール含有量を予測するためのメリットの図。
性能指数 値
R2 0.931
校正の標準誤差 0.052%
交差検定の標準誤差 0.066%

結果のイソフタル酸含有量

Figure 4. DS2500 SolidAnalyzerを使用してPET中のイソフタル酸含有量を予測するための相関図。イソフタル酸ラボの値は、HPLCを使用して評価しました。
表3。 DS2500固体分析装置を使用してPET中のイソフタル酸含有量を予測するためのメリットの図。
性能指数 値
R2 0.995
校正の標準誤差 0.059%
交差検定の標準誤差 0.085%

結果の固有粘度

Figure 5. DS2500 SolidAnalyzerを使用してPETの固有粘度を予測するための相関図。固有粘度ラボ値は、粘度計を使用して評価されました。
表4。 DS2500固体分析装置を使用してPETの固有粘度を予測するためのメリットの図。
性能指数 値
R2 0.873
校正の標準誤差 0.0236
交差検定の標準誤差 0.0238

結果の酸価

Figure 6. DS2500 SolidAnalyzerを使用してPETの酸価を予測するための相関図。酸価ラボ値は、滴定を使用して評価しました。
表5。 DS2500 SolidAnalyzerを使用してPETの酸価を予測するメリットの図。
性能指数 値
R2 0.991
校正の標準誤差 0.093
交差検定の標準誤差 0.143

この研究は、PETの主要な品質パラメータの分析のためのNIR分光法の実現可能性を示しています。湿式化学法と比較して（表6）、すべてのパラメータが決定されるため、結果が得られるまでの時間は、NIR分光法の主な利点です。 1分以内に1回の測定で。

表6。 さまざまなパラメータの結果の概要を説明します。
パラメータ メソッド 結果を出す時間
ジエチレングリコール 抽出+分析HPLC-MS 〜45分（準備）+ 〜40分（HPLC）
イソフタル酸 溶解+ HPLC 〜45分（準備）+ 〜40分（HPLC）
固有粘度 溶解+粘度計 〜90分（準備）+ 〜1分（粘度計）
酸価 溶解+滴定 〜90分（準備）+ 〜10分（滴定）
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