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【技術資料】近赤外分光(NIR)法によるポリエチレンの密度測定

AN-NIR-081

2020-03

【技術資料】近赤外分光(NIR)法によるポリエチレンの密度測定

Reliable determination of PE density within one minute using NIRS


概要

ポリエチレン(PE)の密度測定(ASTM D792)は、再現性の問題により通常は困難な分析手順です。このパラメータはPEの種類を判定するために最も頻繁に使用されるため、FT-IR分光法など分子構造に敏感な代替法も一般的に用いられています。しかし、FT-IRによる測定も、サンプルの不均一性により、より大きなサンプルサイズを分析する必要がある場合には問題となることがあります。

本アプリケーションノートでは、可視近赤外領域(Vis-NIR)で動作するDS2500 Solid Analyzerが、PEの密度測定に対して信頼性が高く迅速なソリューションを提供することを示します。サンプル前処理や化学薬品を必要とせず、Vis-NIR分光法により、より大きく不均一なPEサンプルサイズの分析を1分以内で行うことができます。


試験機器

DS2500 Solid Analyzer and PE pellets present in the rotating DS2500 Large Sample Cup.
図 1. DS2500 Solid Analyzerと、回転式DS2500 ラージサンプルカップ内のPEペレット。

PEペレットは、DS2500 Solid Analyzerの全波長範囲(400~2500 nm)にわたり、反射モードで測定されました。粒径や化学成分の分布の違いを克服するため、回転式のDS2500 ラージサンプルカップが使用されました。これにより、サンプルの異なる箇所での自動測定が可能となり、再現性のあるスペクトル取得が実現しました。図1に示すように、サンプルは前処理なしで測定されました。すべてのデータ取得および検量線予測モデルの開発には、メトロームのソフトウェアパッケージVision Air Completeが使用されました。

表 1. ハードウェアおよびソフトウェア機器概要
機器メトローム番号
DS2500 Solid Analyzer2.922.0010
DS2500 ラージサンプルカップ6.7402.050
Vision Air 2.0 Complete6.6072.208


結果

得られたVis-NIRスペクトル(図2)は、密度含有量の定量のための検量線予測モデルの作成に使用されました。検量線予測モデルの精度は、Vis-NIR予測値と一次分析法の値との関係を示す相関図を用いて評価されました。それぞれの統計指標(FOM)は、日常分析における予測の期待精度を示しています。

 

Selection of PE Vis-NIR spectra obtained using a DS2500 Analyzer and a rotating DS2500 Large Sample Cup. For display reasons a spectra offset was applied.
図 2. DS2500 Analyzerおよび回転式ラージサンプルカップを用いて取得されたPEのVis-NIRスペクトルの一部。表示の都合上、スペクトルにオフセットを適用しています。
Correlation diagram for the prediction of the density of PE using a DS2500 Solid Analyzer. The density lab value was evaluated using densimetry.
図 3. DS2500 Solid Analyzerを用いたPEの密度予測に関する相関図。密度の実験室値は、密度測定法(densimetry)を用いて評価されました。
表 2.DS2500 Solid Analyzerを用いたPEの密度予測に関する性能指標
性能指標値
R20.991
検量線標準誤差0.0005 g/mL
内的交差確認標準誤差0.0005 g/mL

まとめ

本アプリケーションノートは、NIR分光法によりPEの密度を容易に測定できることを示しています。サンプル前処理が不要であるため、サンプルはそのままの状態で測定され、これによりシンプルな操作でありながら高精度な結果(0.0005 g/mL、表2参照)が得られます。

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