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Solitamente, la determinazione della densità del polietilene (PE) (ASTM D792) rappresenta una procedura difficile a causa delle difficoltà di riproducibilità. Questo parametro viene utilizzato più frequentemente per determinare il tipo di PE,ma, sono comuni anche metodi alternativi che sono sensibili alla struttura molecolare come la spettroscopia FT-IR. Tuttavia, la misurazione tramite FT-IR può anche essere problematica quando è necessario analizzare campioni di dimensioni maggiori a causa della disomogeneità del campione.

Questa Application Note dimostra che l'analizzatore solido DS2500 operante nella regione spettrale del visibile e del vicino infrarosso (Vis-NIR) fornisce una soluzione affidabile e veloce per la determinazione della densità di PE. Insieme a nessuna preparazione del campione o prodotti chimici necessari, la spettroscopia Vis-NIR consente l'analisi di campioni di dimensioni maggiori e disomogenee di PE in meno di un minuto.

Analizzatore solido DS2500 e pellet di PE presenti nella tazza rotante per campioni DS2500 grande.
Figure 1. Analizzatore solido DS2500 e pellet di PE presenti nella tazza rotante per campioni DS2500 grande.

I pellet di PE sono stati misurati in modalità di riflessione sull'intera gamma di lunghezze d'onda (400–2500 nm) dello strumento DS2500 Solid Analyzer. È stata impiegata una coppa per campioni grande rotante DS2500 per superare la distribuzione di varie dimensioni delle particelle e componenti chimici. Ciò ha consentito misurazioni automatizzate in diverse posizioni del campione per un'acquisizione dello spettro riproducibile. Come visualizzato in Figura 1, i campioni sono stati misurati senza alcuna preparazione. É stato utilizzato il pacchetto software Metrohm Vision Air Complete per l'acquisizione di tutti i dati e lo sviluppo di modelli predittivi.

Tabella 1. Panoramica delle apparecchiature hardware e software
Attrezzatura Numero metrohm
Analizzatore solido DS2500 2.922.0010
DS2500 Coppa campione grande 6.7402.050
Vision Air 2.0 completo 6.6072.208

Gli spettri Vis-NIR ottenuti (figura 2) sono stati utilizzati per creare modelli predittivi per la quantificazione del contenuto di densità. La qualità dei modelli di previsione è stata valutata utilizzando diagrammi di correlazione, che mostrano la relazione tra la previsione Vis-NIR e i valori del metodo primario. I rispettivi valori di riferimento (FOM) mostrano la precisione attesa di una previsione durante l'analisi di routine.

Figure 2. Selezione degli spettri PE Vis-NIR ottenuti utilizzando un analizzatore DS2500 e una coppa per campioni rotante DS2500 grande. Per motivi di visualizzazione è stato applicato un offset dello spettro.
Figure 3. Diagramma di correlazione per la previsione della densità di PE utilizzando un analizzatore solido DS2500. Il valore di laboratorio della densità è stato valutato utilizzando la densimetria.
Tabella 2. Valori di riferimento per la previsione della densità di PE utilizzando un analizzatore solido DS2500.
Riferimento Valore
R2 0,991
Errore standard di calibrazione 0,0005 g/ml
Errore standard di convalida incrociata 0,0005 g/ml

Questa Application Note dimostra che la densità di PE può essere determinata facilmente con la spettroscopia NIR. Da quando non è necessaria alcuna preparazione del campione, i campioni vengono analizzati così come sono, il che consente operazioni semplici che portano a risultati altamente precisi (0,0005 g/mL, vedi Tabella 2).

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