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L'identificazione dei singoli polimeri con la spettroscopia FT-IR può essere difficoltosa a causa della non omogeneità dei campioni, soprattutto quando occorre analizzare grosse quantità campione.

Questa Application Note dimostra che lo strumento DS2500 Solid Analyzer, operante nella regione spettrale del visibile e del vicino infrarosso (Vis-NIR) rappresenta una soluzione affidabile e veloce per l'identificazione del polietilene ad alta densità (HDPE), del polietilene a bassa densità (LDPE) e del polipropilene (PP). Senza preparazione del campione o prodotti chimici necessari, la spettroscopia Vis-NIR consente di identificare grandi quantità di campioni disomogenei in meno di un minuto.

Analizzatore solido DS2500 e pellet di PE presenti nella tazza rotante per campioni DS2500 grande.
Figure 1. Analizzatore solido DS2500 e pellet di PE presenti nella tazza rotante per campioni DS2500 grande.

I pellet di HDPE, LDPE e PP sono stati misurati in modalità di riflessione con lo strumento DS2500 Solid Analyzer sull'intera gamma di lunghezze d'onda (400–2500 nm). È stata impiegata una coppa per campioni grande rotante DS2500 per superare la distribuzione di varie dimensioni delle particelle e componenti chimici. Ciò ha consentito misurazioni automatizzate in diverse posizioni del campione per un'acquisizione dello spettro riproducibile. Come visualizzato in Figura 1, i campioni sono stati misurati senza alcuna preparazione. É stato utilizzato il pacchetto software Metrohm Vision Air Complete per l'acquisizione di tutti i dati e lo sviluppo di modelli predittivi.

Tabella 1. Panoramica delle apparecchiature hardware e software
Attrezzatura Numero metrohm
Analizzatore DS2500 2.922.0010
DS2500 Coppa campione grande 6.7402.050
Vision Air 2.0 completo 6.6072.208

Un algoritmo di correlazione è stato applicato agli spettri Vis-NIR misurati (figura 2) per creare un modello predittivo per l'identificazione dei singoli tipi di polimero. La qualità della previsione è stata valutata utilizzando strumenti statistici integrati, che mostrano la distribuzione del valore di correlazione tra la previsione Vis-NIR e la classe di prodotto (Figura 3). Gli elevati valori di correlazione di 0,985 e oltre, insieme al fatto che nessun polimero è stato identificato erroneamente, evidenziano la fattibilità della spettroscopia NIR per l'identificazione di diversi tipi di polimeri.

Figure 2. Selezione di spettri HDPE, LDPE e PP NIR (pretrattati con un 2° derivato) ottenuti utilizzando un analizzatore DS2500. Differenze evidenti per i diversi tipi di polimeri sono visibili nella regione della lunghezza d'onda intorno a 1700 nm.
Figure 3. Istogramma dei valori di correlazione per l'identificazione dei singoli tipi di polimero. (b) Tutti i tipi di polimero nel set di campioni sono stati identificati correttamente.

Questa Application Note dimostra la fattibilità della spettroscopia NIR per identificare diversi tipi di polimeri. Rispetto al metodo di spettroscopia FT-IR, non è necessaria alcuna preparazione del campione. Inoltre, il sistema a tazza portacampioni rotante consente anche l'analisi rapida di campioni di grandi dimensioni disomogenee.

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