【技術資料】近赤外分光(NIR)法によるHDPE・LDPE・PPの識別

Non-destructive determination of polymers within one minute with NIRS

概要

FT-IR分光法による個々のポリマーの識別は、特に大きなサンプルサイズを分析する必要がある場合、サンプルの不均一性により課題となることがあります。
本アプリケーションノートでは、可視・近赤外分光領域(Vis-NIR)で動作するDS2500 Solid Analyzerが、高密度ポリエチレン(HDPE)、低密度ポリエチレン(LDPE)、およびポリプロピレン(PP)の識別のための信頼性が高く迅速なソリューションを提供することを示します。サンプル前処理や薬品を必要とせず、Vis-NIR分光法は1分未満で大きな不均一サンプル量の識別を可能にします。

試験機器

DS2500 Solid Analyzer and PE pellets present in the rotating DS2500 Large Sample Cup.

図 1. DS2500 Solid Analyzerと回転式DS2500 ラージサンプルカップに入れられたPEペレット

HDPE、LDPE、PPのペレットは、DS2500 Solid Analyzerを用いて全波長範囲(400~2500 nm)にわたり反射モードで測定されました。粒子サイズや化学成分の分布のばらつきを克服するため、回転式のDS2500ラージサンプルカップが使用されました。これにより、再現性のあるスペクトル取得のために異なるサンプル位置での自動測定が可能になりました。図1に示すように、サンプルは前処理なしで測定されました。すべてのデータ取得および予測モデル開発には、メトロームのソフトウェアパッケージVision Air Completeが使用されました。

**表 1.**ハードウェアおよびソフトウェア機器一覧
機器	メトローム番号
DS2500 Analyzer	2.922.0010
DS2500ラージサンプルカップ	6.7402.050
Vision Air 2.0 Complete	6.6072.208

DS2500 Solid Analyzer

2.922.0010

ラボおよび生産環境における品質管理用の堅牢な近赤外分光法。DS2500 Analyzerは、生産チェーン全体に沿った固形物、クリーム、およびオプションとしての液体のルーチン分析に実績のあるフレキシブルなソリューションです。頑丈な仕様により、DS2500 Analyzerは粉塵、湿気、振動や温度変動に強い為、過酷な生産環境での使用に理想的です。DS2500は400 ～ 2500 nmのスペクトル範囲全体をカバーし、1分以内に正確で再現性の高い結果を提供します。DS2500 Analyzerは製薬業界の要件を満たしており、簡単な操作により日常的な作業においてユーザーをサポートします。装置に完全に適応した付属品により、　顆粒のような粒の荒い固形物、またはクリームのような半固形液体サンプルなどのあらゆる困難なタイプのサンプルにおいても、最良の結果を得ることができます。固形物の測定においては、9つまでのサンプルのシリーズの自動測定を可能にするMultiSample Cupを使用することで、生産性を高めることができます。

DS2500 サンプル容器、大

6.7402.050

NIRS DS2500 Analyzerを用いた、様々なサンプル位置における反射中の粉末および顆粒のスペクトル記録のための、大きなサンプル容器です。

Vision Air 2.0 Complete

6.6072.208

Vision Air - 汎用性に優れた分光法ソフトウェア。Vision Air Complete は、規制環境下での使用のための、操作の容易な最新のソフトウェアソリューションです。Vision Air の利点の概要: 調整済みのユーザーインターフェースを伴う個別のソフトウェアアプリケーションにより、直観的かつ容易な操作が保証されます。; 作業手順の容易な作成およびメンテナンス; 安全かつ容易なデータ管理のための SQL データベース; バージョン Vision Air Complete (66072208) には、可視近赤外分光法を用いた品質管理のための全てのアプリケーションが含まれています: 装置管理およびデータ管理のためのアプリケーション; メソッド開発のためのアプリケーション; ルーチン分析のためのアプリケーション; その他の Vision Air Complete ソリューション: 66072207 (Vision Air Network Complete); 66072209 (Vision Air Pharma Complete); 66072210 (Vision Air Pharma Network Complete);

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結果

測定されたVis-NIRスペクトル(図2)に相関アルゴリズムを適用し、個々のポリマータイプの識別のための予測モデルを作成しました。予測の精度は、付属の統計ツールを用いて評価され、Vis-NIR予測と製品クラス間の相関分布が表示されました(図3)。0.985以上という高い相関値と、誤って識別されたポリマーがなかったという事実は、異なるポリマータイプの識別におけるNIR分光法の実現可能性を示しています。