Controllo di qualità del polipropilene

Come resina per uso generale, il polipropilene (PP) è ampiamente utilizzato in settori come la produzione e l'edilizia elettronica e viene utilizzato nei materiali di imballaggio grazie alle sue proprietà isolanti e di lavorazione. Per poter essere sagomate nella forma desiderata, le resine PP devono prima essere fuse e pertanto le proprietà del flusso sono caratteristiche importanti che si ripercuotono sul processo produttivo. Un parametro che descrive le caratteristiche del flusso è la velocità di scorrimento del fuso (MFR). Questa è una misura della massa di materiale che estrude dallo stampo in un determinato periodo di tempo (ASTM D1238). La procedura standard richiede una notevole quantità di lavoro con l'imballaggio del campione, il preriscaldamento e la pulizia. Senza preparazione del campione o prodotti chimici necessari, la spettroscopia Vis-NIR consente l'analisi di MFR in meno di un minuto.

Figure 1. Analizzatore di solidi DS2500 con pellet di PP riempiti nella tazza rotante per campioni DS2500 grande.

I pellet di PP sono stati misurati con lo strumento DS2500 Solid Analyzer in modalità di riflessione sull'intero intervallo di lunghezze d'onda (400–2500 nm). Per ridurre al minimo gli effetti sulla dimensione delle particelle, è stata utilizzata una coppa per campioni grande DS2500 rotante. Questo accessorio consente una misurazione automatizzata in diverse posizioni del campione per un'acquisizione dello spettro riproducibile. Come visualizzato in Figura 1, i campioni sono stati misurati senza alcuna preparazione del campione. É stato utilizzato il pacchetto software Metrohm Vision Air Complete per l'acquisizione di tutti i dati e lo sviluppo di modelli predittivi.

**Tabella 1.** Panoramica delle apparecchiature hardware e software
Attrezzatura	Numero metrohm
Analizzatore solido DS2500	2.922.0010
DS2500 Coppa campione grande	6.7402.050
Vision Air 2.0 completo	6.6072.208

Gli spettri Vis-NIR ottenuti (figura 2) sono stati utilizzati per creare modelli predittivi per la quantificazione del contenuto di densità. La qualità dei modelli di previsione è stata valutata utilizzando diagrammi di correlazione, che mostrano la correlazione tra la previsione Vis-NIR e i valori del metodo primario. I rispettivi valori di riferimento (FOM) mostrano la precisione attesa di una previsione durante l'analisi di routine.

Figure 2. Visualizzazione di una selezione di spettri PP Vis-NIR ottenuti utilizzando un analizzatore DS2500 e una coppa per campioni grande DS2500 rotante. È stato applicato un offset agli spettri per facilitarne la visualizzazione.

Figure 3. Diagramma di correlazione per la previsione dell'MFR utilizzando un analizzatore solido DS2500. I valori di laboratorio sono stati ottenuti utilizzando un indicizzatore di flusso fuso.

**Tabella 2.** Valori di riferimento per la previsione del melt flow rate (MFR) di campioni di polipropilene utilizzando un analizzatore solido DS2500.
Riferimento	Valore
R²	0,865
Errore standard di calibrazione	4,99 g/10 min
Errore standard di convalida incrociata	7,00 g / 10 min

Questa Application Note dimostra la fattibilità della spettroscopia NIR per l'analisi di MFR in campioni di polipropilene. Rispetto al metodo standard (ASTM D1238) (Tabella 3), la riduzione dei tempi di analisi e del carico di lavoro è uno dei principali vantaggi della spettroscopia NIR.

**Tabella 3.** Panoramica del tempo per il risultato per la determinazione della portata di fusione con il metodo standard ASTM D1238.
Parametro	Metodo	Tempo per il risultato e flusso di lavoro
Indice di fluidità	Estrusione ASTM D1238	∼20 minuti; materiale di imballaggio, preriscaldamento, misurazione, pulizia

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