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Il contenuto di umidità è una delle proprietà dei fertilizzanti misurate più di frequente. A livello mondiale, le normative per i vari fertilizzanti sono diverse; tuttavia, vi sono limiti locali imposti per legge che assicurano che non venga superata la quantità massima di acqua. A questo scopo sono disponibili diverse tecniche analitiche. Oltre ai metodi gravimetrici, per la determinazione precisa dell'umidità si usa spesso la titolazione Karl Fischer.

Rispetto a questi metodi, la spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) presenta vantaggi unici: produce risultati affidabili nell'arco di secondi e al contempo non genera scarti chimici. In questa Application Note si spiega come sia possibile impiegare la spettroscopia NIRS per un'analisi veloce e senza reagenti del contenuto di umidità in vari fertilizzanti.

L'analizzatore solido DS2500 è stato utilizzato per raccogliere gli spettri dei campioni di fertilizzante.
Figure 1. L'analizzatore solido DS2500 è stato utilizzato per raccogliere gli spettri dei campioni di fertilizzante.

Diversi tipi di prodotti fertilizzanti con contenuto di umidità variabile dallo 0,12% al 3,82% sono stati misurati utilizzando lo strumento Metrohm DS2500 Solid Analyzer. Per superare la disomogeneità del campione, la misurazione è stata eseguita con una grande coppa del campione in rotazione. La raccolta dei dati e lo sviluppo del modello sono stati effettuati con il pacchetto completo Vision Air. I valori di riferimento sono stati ottenuti mediante titolazione coulometrica KF accoppiata al forno KF. Il modello di previsione NIRS è stato creato con le impostazioni descritte nella tabella seguente e convalidato utilizzando un algoritmo di convalida incrociata.

Pre-elaborazione Algoritmo Tipo di convalida
2nd derivato PLS Convalida incrociata
Figure 2. Spettri grezzi di diversi prodotti fertilizzanti con contenuto d'acqua variabile.

Il grafico ottenuto mostra un'elevata correlazione (R2 = 0,98) tra l'umidità prevista dal modello NIRS e il metodo di titolazione KF. Sebbene siano stati utilizzati diversi tipi di fertilizzanti per creare il modello di previsione, un rapporto stretto tra i valori SEC e SECV dimostra la validità del modello.

# Fattori R2 SEC SECV
3 0,98 0,29% 0,32%
Figure 3. Grafico di correlazione per l'umidità prevista da NIRS rispetto alla titolazione.

         

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