Applicazioni

La spettroscopia Raman portatile rappresenta uno strumento prezioso per lo studio dei siti archeologici, in quanto consente di eseguire analisi in situ con impatto minimo degli studi su importanti siti culturali. La flessibilità di utilizzo della sonda a fibre ottiche e del videomicroscopio montato su treppiede con uno strumento leggero riduce la necessità del campionamento e aumenta la capacità di effettuare misure rappresentative su quelle che possono essere aree molto grandi di campioni. Le informazioni ottenute tramite spettroscopia Raman aiutano a capire i materiali utilizzati per la costruzione e a restaurare importanti siti archeologici, nonché a capire il deterioramento in corso, quale ausilio nei lavori di restauro e conservazione.

Per gli sviluppatori SERS e gli utenti finali della spettroscopia SERS per applicazioni specifiche per lo studio di livelli bassi di concentrazione, il pezzo forte della piattaforma tecnologica deve essere una configurazione Raman in grado di garantire prestazioni a livello di laboratorio affidabili e che sia economicamente conveniente e portatile, in modo da consentire loro di affrontare i problemi reali. Il sistema i-Raman Plus portatile, insieme all'accessorio per il campionamento, il videomicroscopio BAC151, rappresenta la configurazione ideale. Con prestazioni e flessibilità di utilizzo grazie alle diverse potenze e dimensioni dello spot laser per la ricerca SERS.

Lo strumento Raman portatile viene usato per quantificare la trigonellina, un alcaloide che contribuisce ai vantaggi per la salute di alcuni alimenti. Viene descritto un metodo semplice per quantificare la presenza di trigonellina diluita in soluzioni utilizzando la spettroscopia Raman con superficie migliorata. Lo strumento Raman portatile potrebbe essere utilizzato nel controllo di qualità di alcuni cibi, come caffè e quinoa.

In questo articolo si dimostra l'utilità della spettroscopia Raman portatile in quanto strumento versatile per la tecnologia analitica di processo (PAT), ai fini dell'identificazione di materie prime, del monitoraggio in-situ delle reazioni nello sviluppo dei principi attivi farmaceutici (API) e per il monitoraggio dei processi in tempo reale. L'identificazione delle materie prime serve per la verifica dei materiali di partenza come richiesto dal Piano di cooperazione nelle ispezioni farmaceutiche (PIC/S) e dalle Buone prassi di fabbricazione correnti (cGMP) e può essere attuata subito con lo strumento Raman palmare. I sistemi Raman portatili consentono agli utenti di eseguire misure per la comprensione dei processi e anche per fornire prove di concetto per le misure Raman da implementare in impianti pilota o siti di produzione su larga scala. Che sia utilizzato per le reazioni note eseguite in modo ripetitivo oppure per il monitoraggio di processo online continuo delle reazioni, Raman offre una soluzione pratica per la comprensione del processo e la base del controllo del processo.

L'identificazione corretta delle fasi minerali nelle sezioni sottili delle rocce è essenziale per l'analisi petrografica e petrologica delle rocce. L'analisi Raman con strumento portatile, insieme a un microscopio ottico, fornisce informazioni chimiche e immagini ottiche in grado di fornire una maggiore certezza dell'identificazione rispetto alla microscopia ottica utilizzata tradizionalmente da sola.

Vengono discussi i vantaggi dello spettrometro a raffreddamento termoelettrico incluso nei sistemi Raman dati da un minore rumore del sistema su tempi di integrazione più lunghi, che si traduce in limiti di rilevamento inferiori.

I francobolli sono oggetti del patrimonio culturale che forniscono una quantità inestimabile di informazioni storiche. Gli inchiostri storici contraffatti sono in aumento ed è quindi essenziale identificare e ritirare dal mercato i francobolli falsi. Al tal fine si utilizza lo strumento portatile Raman i-Raman EX® con un laser da 1.064 nm perché riduce al minimo la fluorescenza sull'inchiostro. Lo strumento i-Raman EX® permette inoltre di ridurre la potenza del laser fino all'1% per evitare di bruciare il campione, mentre il videomicroscopio Raman analizza i più piccoli dettagli, cosa essenziale per l'analisi del patrimonio culturale di una busta da lettera storica del 1885.

Sebbene il processo di costruzione, convalida e utilizzo di un metodo sia ben definito attraverso il software, la robustezza del metodo dipende dalla pratica corretta di campionamento, convalida e manutenzione del metodo. In questo documento, descriveremo in dettaglio le pratiche raccomandate per l'utilizzo del metodo multivariato con NanoRam -1.064. Queste pratiche sono raccomandate per gli utenti finali che operano nell'ambiente farmaceutico e possono essere estese anche ad altri settori. Questo documento è inteso come riferimento generale per gli utenti di NanoRam-1.064 che vorrebbero costruire una SOP per lo sviluppo, la convalida e l'implementazione del metodo.

L'utilizzo della spettroscopia Raman per l'analitica di processo nell'industria farmaceutica e chimica continua a crescere grazie alle sue misure non distruttive, ai tempi rapidi di analisi e alla capacità di eseguire analisi sia qualitative che quantitative. Gli algoritmi di pre-elaborazione spettrale sono abitualmente applicati ai dati spettroscopici quantitativi, al fine di migliorare le caratteristiche spettrali riducendo al minimo la variabilità non correlata all'analita in questione. In questa nota tecnica vengono trattate le principali opzioni di pre-elaborazione pertinenti alla spettroscopia Raman, con esempi di applicazioni reali, e vengono esaminati gli algoritmi disponibili nel software B&W Tek e Metrohm in modo che il lettore si senta a suo agio nell'applicarli per costruire modelli quantitativi Raman.

La simultanea determinazione ionocromatografica a livello di tracce di lantanidi (o lanthanoides) è stata ottenuta utilizzando o la rilevazione della conducibilità diretta e non soppressa o la rilevazione UV/VIS dopo reazione della post-colonna (PCR) con l'arsenazo III a 655 nm. La rilevazione della conducibilità in condizioni isocratiche determina un tempo di analisi complessivo di ca. 70 minuti. Al contrario, la determinazione dei lantanidi tramite eluizione del gradiente e successiva rilevazione spettrofotometrica dei complessi arsenazo III-lantanide(III) è stata effettuata in 22 minuti. Oltre al tempo di analisi notevole, la rilevazione UV/VIS si è distinta per la sua maggior selettività e sensibilità e non ha sofferto di interferenze delle onnipresenti impurità non lantanidi come ferro(III) o altri metalli di transizione. Sia per la conducibilità che la rilevazione spettrofotometrica, l'inclusione di passaggi di preconcentrazione del campione ha abbassato il limite di rilevazione (LOD) al range sub-ppb.

La combinazione di 850 Professional IC, 858 Professional Sample Processor, Dosino e MagIC NetTM software offre una serie di sofisticate tecniche di preparazione del campione con la cromatografia ionica. Una di queste è la diluizione in linea automatizzata dei campioni.Dopo la prima iniezione del campione, MagIC NetTM verifica se l'area del picco del campione si trova all'interno del range di calibrazione. Se l'area del picco misurata è al di fuori di questi limiti, il software calcola il fattore di diluizione appropriato, diluisce e automaticamente re-inietta il campione. Per tutti gli ioni indagati (Li, Na, K, Ca, Mg, F, Cl, NO, Br, NO, SO), la diluizione automatica logica ha prodotto coefficienti di determinazione (R) migliori di 0,9999. I recuperi dell'iniezione diretta per anioni e cationi sono stati dal 98,6 al 99,5% e dal 93,4 al 100,4% rispettivamente. Al contrario, dopo la diluizione logica, i recuperi per cationi e anioni sono rimasti tra il 100,1 e il 102,9% e tra il 98,2 e il 102,6% rispettivamente.Le deviazioni standard relative per tutte le determinazioni che hanno comportato soluzioni diluite del campione sono state inferiori allo 0,91%.

Questo lavoro è stato effettuato con una colonna di separazione Metrosep C 2-150, sono stati indagati i seguenti parametri dell'eluente: concentrazione di acido nitrico, tartarico, citrico e ossalico e concentrazione dell'anione complessante dell'acido dipicolinico (DPA). Lo scopo era quello di determinare l'effetto di questi parametri oltre che della temperatura della colonna sui tempi di ritenzione dei metalli alcalini, alcalino-terrosi, di ammonio e ammine mediante cromatografia a scambio ionico con rilevazione della conducibilità non soppressa. A causa di affinità simili per la colonna a scambio ionico, i metalli di transizione sono difficili da separare con i classici eluenti dell'acido nitrico, tartarico, citrico e ossalico. La complessazione parziale con il legante dipicolinate riduce notevolmente i tempi di ritenzione e migliora l'efficienza di separazione. Tuttavia, una complessazione troppo forte ha come risultato un rapido passaggio attraverso la colonna e quindi una perdita completa della separazione.Oltre ad un cambiamento nell'ordine eluizione di magnesio e calcio a elevate concentrazioni di DPA, altri cationi non amminici sono solo leggermente influenzati dalla composizione dell'eluente. Indipendentemente dalla concentrazione di acido tartarico e nitrico nell'eluente, un aumento della temperatura della colonna abbrevia i tempi di ritenzione e migliora leggermente le simmetrie di picco dei cationi amminici organici, in particolare nel caso del catione trimetilammina. Al contrario, un aumento di temperatura della colonna in presenza di concentrazioni di DPA superiori a 0,02 mmol/L aumenta il tempo di ritenzione dei metalli di transizione. A seconda del problema di separazione, la variazione del pH, l'uso di un agente complessante e/o un aumento della temperatura della colonna sono strumenti potenti per ampliare il campo della cromatografia cationica.

Le iColumn di Metrohm sono le prime colonne IC al mondo che dispongono di un chip di dati che memorizza i dati liberamente definibili, i dati delle colonne fisse, nonché i dati inseriti dal MagIC NetTM software. Tutte le informazioni utili: come tipo di colonna, i parametri predefiniti, la pressione massima, ecc può essere richiamata in qualsiasi momento. I dati di analisi continuamente inseriti dal MagIC NetTM software garantiscono una sorveglianza completa sulla colonna conforme GLP a prescindere dal sistema di IC in cui viene azionata la colonna. Il MagIC NetTM software esamina i dati critici della colonna e indica qualsiasi violazione dei limiti.

Usando l'800 Dosino e l'849 Level Control come gli unici dispositivi supplementari, i sistemi intelligenti di cromatografia ionica (IC) di Metrohm - l'850 Professional IC e la famiglia Compact IC - possono essere facilmente ampliati per eseguire qualsiasi preparazione dell'eluente inline incustodita. Completamente controllato da Magic Net™, l'849 Level Control monitora il livello dell'eluente mentre il Dosino esegue tutte le attività di gestione dei liquidi di dosaggio. Le iniezioni consecutive di uno standard da 250 -µg/L nell'arco di circa 20 giorni hanno rivelato un'eccellente stabilità del tempo di ritenzione. Dopo più di 800 iniezioni consecutive, le deviazioni standard relative di anioni (F, Cl, NO, Br, NO, PO, SO) e cationi (Li, Na, NH, K, Ca, Mg sono state inferiori rispettivamente a 0,55 e 0,41%. Nel caso di una sequenza di 24 ore, la precisione del tempo di ritenzione per anioni e cationi è stata migliore rispettivamente dello 0,09 e 0,08%.Il sistema di preparazione dell'eluente inline presentato aumenta la riproducibilità del tempo di ritenzione e permette la determinazione di anioni e cationi nel corso di un periodo di un mese senza preparazione manuale dell'eluente.

Le misurazioni comparative mostrano che la nuova colonna cationica Metrosep C 4 presenta caratteristiche di separazione migliori rispetto ai tipi di colonna precedenti Metrosep C 2 e Metrosep Cation 1-2. La colonna Metrosep C 4 ha una forma di picco nettamente migliorata che porta a una migliore separazione dei singoli picchi. Utilizzando la Metrosep C 4 il numero di piatti teorici per metro è stato notevolmente superiore a quello ottenuto sulla colonna Metrosep C 2 o C 1-2. Inoltre per i cationi standard di metalli di transizione e ammine, la colonna C Metrosep 4 mostra risultati migliori rispetto a forma del picco, altezza di picco, risoluzione e fattore di asimmetria. La migliore risoluzione della colonna C 4 con i suoi picchi stretti e alti ottiene la separazione della linea di base per sei cationi standard e sei cationi di metalli di transizione.I tempi di analisi e le aree di picco ottenuti con la colonna C 4 sono nello stesso range di quelli ottenuti con i suoi predecessori.Risultato dei più recenti metodi e materiali di produzione, la promettente colonna Metrosep C 4 eccelle con una prestazione eccezionale nella separazione di miscele complesse comprendenti cationi standard, metalli di transizione e ammine.

La combinazione di 850 Professional IC, 858 Professional Sample Processor, Dosino e MagIC NetTM software offre una serie di sofisticate tecniche di preparazione del campione con la cromatografia ionica e di calibrazione disponibili come sistema anionico, cationico o a doppio canale. La calibrazione è semplice e richiede solo uno standard multi-ione. La calibrazione in linea permette di calibrare ogni concentrazione standard nel range ppt utilizzando solo una soluzione standard stabile a livello di ppb. Utilizzando una colonna di preconcentrazione e commutando le valvole uno, due o più volte, possono essere create diverse concentrazioni di calibrazione a livello ultratraccia con riproducibilità senza precedenti. La tecnica di preconcentrazione in linea utilizza una colonna di preconcentrazione ed è ideale per l'analisi di tracce in matrici complesse, soprattutto se combinata con l'eliminazione della matrice. Oltre a facilitare la preparazione di g/L per grafici di calibrazione ng/L, le tecniche intelligenti Metrohm sono in grado consentire decisioni logiche.Mentre la tecnica Partial Loop technique (MiPT) intelligente di Metrohm permette campioni con una vasta gamma di concentrazioni da iniettare senza precedente diluizione manuale, la tecnica di diluizione in linea intelligente, dopo la prima iniezione del campione, confronta le aree dei picchi, calcola se necessario il fattore di diluizione, diluisce e automaticamente re-inietta il campione. Le tecniche in linea presentate consentono di razionalizzare la preparazione manuale di soluzioni standard che richiede tempo, è soggetta a errori ed è particolarmente costosa. Assicurano che le concentrazioni del campione determinate si trovino sempre all'interno del range di taratura. Si ottengono volumi di campionamento più elevati, nonché costi di analisi più bassi e maggiore affidabilità dei dati.

Nelle analisi chimiche di routine, la sfida predominante comporta una produzione più elevata, una migliore riproducibilità, flessibilità di gestione dei liquidi e la riduzione dei costi del personale. In risposta a queste esigenze, l'872 Extension Module Liquid Handling in combinazione con il software MagIC NetTM e la tecnologia collaudata di Dosino amplia le possibilità di preparazione del campione in linea e apre nuovi campi di applicazione. Tra l'altro, il modulo può essere utilizzato, insieme ad un recipiente di miscelazione opzionale, per adeguamenti del pH, derivatizzazione pre-colonna o per la miscelazione di soluzioni.Come rappresentante di una tecnica di preparazione del campione in linea, questo poster descrive le prestazioni di diluizioni precise. Utilizzando solo una soluzione standard unica stabile, le curve di calibrazione a più punti possono essere registrate automaticamente diluendo uno standard concentrato in un recipiente esterno.

Formato disponibile del campione, sensibilità di massa, l'efficienza e tipo di rivelatore sono criteri importanti nella scelta delle dimensioni della colonna di separazione. Rispetto alle colonne tradizionali con 4 millimetri di diam. int., le colonne microbore eccellono, soprattutto per il loro basso consumo di eluente. Una volta che un eluente viene preparato, esso può essere utilizzato per un lungo periodo. Inoltre, le portate inferiori delle colonne microbore facilitano il collegamento con gli spettrometri di massa a causa della maggiore efficienza di ionizzazione nella fonte di ioni.Con la stessa quantità di campione iniettato, un diametro colonna dimezzato comporta un minor flusso di eluente e risultati con un aumento della sensibilità approssimativo di quattro volte. In una conclusione opposta, questo significa che con una minore quantità di campione le colonne microbore ottengono la stessa sensibilità cromatografica e la risoluzione delle colonne con diametro normale. Questo le rende ideali per campioni dalla disponibilità limitata.

La tecnica di preconcentrazione intelligente di Metrohm con eliminazione della matrice (MiPCT-ME) eccelle nella sua capacità di eseguire determinazioni cromatografiche ioniche automatiche al di sopra di 6 ordini di grandezza. I requisiti cruciali sono l'intelligenza del sistema e la misura esatta del volume del campione. Mentre l'intelligenza permette di confrontare i risultati e prendere decisioni, il dosatore si occupa della gestione ad alta precisione dei liquidi anche per volumi in microlitri a una cifra nella colonna di preconcentrazione. Utilizzando una sola impostazione analitica e senza risciacquo supplementare, possono essere analizzati campioni contenenti sia ultratracce, sia alte concentrazioni.Come le altre tecniche in linea di Metrohm, la tecnica MiPCT-ME presentata riduce il carico di lavoro, garantisce la completa tracciabilità, è priva di effetti memoria e migliora significativamente la precisione e la riproducibilità dei risultati.

Il poster descrive funzionalità e capacità di vari soppressori (MSM e MCS).

Combinando le informazioni delle tecniche elettrochimiche e spettroscopiche, la spettroelettrochimica UV/VIS (UV/VIS-SEC) permette una completa analisi dei processi di trasferimento di elettroni e complesse reazioni redox. L'ossidazione anodica di un derivato N-aril-D 2-pirazolina è stato indagato combinando voltammetria ciclica e spettroscopia UV/VIS. L'assorbanza UV/VIS misurata in situ raffigura i cambiamenti di assorbimento che hanno accompagnato l'ossidazione anodica e che con essa potrebbero dimostrare la stabilità del catione radicale elettrogenerato. L'UV/VIS-SEC fornisce un potente strumento per lo studio in situ di specie a vita più breve, meccanismi di reazione e di cinetica in un'ampia varietà di molecole elettrochimiche attive organiche, inorganiche e molecole biologiche.

Gli elettrodi in argento sono utilizzati per l'indicazione dei punti finali potenziometrici nelle titolazioni per precipitazione tra argento e alogenuri o ioni di solfuro. Il rivestimento sull'anello d'argento può aumentare la sensibilità dell'elettrodo e quindi ridurre il limite di rilevamento. Per questo motivo in commercio è disponibile un'ampia gamma di elettrodi in argento rivestiti. In questo bollettino si descrive come è possibile rivestire l'anello d'argento degli elettrodi in argento con AgCl, AgBr, AgI o Ag2S mediante elettrolisi.

Prima di avviare l'analisi del campione, è essenziale sapere se l'elettrodo è in buono stato oppure no. Un elettrodo ben funzionante migliora la qualità dei risultati e garantisce una maggiore precisione e accuratezza. Inoltre, è possibile omettere la tediosa operazione di tracciamento degli errori e nessun campione è sprecato a causa di un elettrodo vecchio o difettoso. Esistono molti modi per controllare gli elettrodi di metallo, ad esempio mediante misura dei potenziali di ossidoriduzione, titolazione potenziometrica o titolazione bivoltammetrica. In questo bollettino vengono descritti i metodi migliori per i vari elettrodi di metallo Metrohm disponibili.

Tramite separazione elettrolitica da una soluzione di platinatura è possibile rivestire semplicemente gli elettrodi di platino con nero di platino.

Il presente bollettino consta di due parti. La prima parte offre una panoramica sulla teoria, mentre ulteriori dettagli sono descritti nella monografia Metrohm "Conductometry". Nella seconda parte pratica vengono trattati i seguenti argomenti:Misure della conducibilità in generale; Determinazione delle costanti di cella; Determinazione del coefficiente di temperatura; Misure della conducibilità in campioni d'acqua; TDS – Total Dissolved Solids; Titolazioni conduttimetriche;

Nelle nostre istruzioni per il rivelatore elettrochimico (656 Electrochemical Detector), l'utente troverà tutte le informazioni di base sulla funzionalità e l'utilizzo dello strumento nonché per l'uso degli elettrodi. Sono elencate anche delle note sui requisiti del sistema di separazione, per es. cause e rimedi di guasti di rilevamento.Questo Application Bulletin è destinato a fornire da un lato una panoramica delle più importanti classi di composti e di alcuni composti, ben determinabili ossidativamente, cioè con limiti di rilevazione nel range pg e dall'altro, sulla base di alcuni esempi, illustrare possibili condizioni di lavoro per la separazione e la rilevazione elettrochimica.

Questo Application Bulletin fornisce una panoramica della determinazione coulometrica del contenuto d'acqua secondo Karl Fischer. Descrive, tra l'altro, il trattamento di elettrodi, campioni e standard idrici. Le procedure e i parametri descritti sono conformi alla norma ASTM E1064.

Sulla base di considerazioni ed esempi pratici, questo bollettino dovrebbe contribuire a consentire all'utente misurazioni ottimali del pH. I fondamenti teorici si trovano in molti libri e pubblicazioni, perciò nel bollettino viene dato maggior spazio alla pratica.

Questo bollettino fornisce una panoramica sulla determinazione del titolo potenziometrico nelle comuni soluzioni di misurazione.In molte pubblicazioni vengono descritti solo i metodi con indicatori di colore. Tuttavia, per la determinazione del titolo si dovrebbero scegliere possibilmente le stesse condizioni di titolazione dell'analisi vera e propria. Nelle seguenti tabelle sono state riassunte le sostanze di titolazione standard adatte per mezzi titolazione ed elettrodi importanti nonché altre informazioni. Viene descritto poi un esempio di come potrebbe apparire una norma lavoro per determinazione del titolo.

La preparazione dei campioni per cromatografia ionica è suddivisa in fasi che dovrebbero essere generalmente seguite per preservare la colonna e in fasi eseguite per ottenere un cromatogramma migliore. L'obiettivo è di avere la sostanza da determinare in forma ionica nella soluzione, senza la presenza di sostanze interferenti.

Questo bollettino descrive la determinazione cromatografica ionica di anioni, in particolare di fluoruro, cloro, nitriti, bromuro, nitrato, ortofosfato e solfato e utilizza la colonna anionica IC Hamilton PRP-X100 con e senza soppressione chimica.

Questo Application Bulletin descrive i metodi per la verifica di elettrodi tensioattivi per la titolazione tensioattiva. Per gli elettrodi tensioattivi per la titolazione di tensioattivi ionici (Ionic Surfactant electrodes) viene effettuata una determinazione di sodio dodecil solfato (SDS o SLS) con TEGO®trant. Per gli elettrodi tensioattivi impiegati nella titolazione di tensioattivi cationici (Cationic Surfactant electrodes) la titolazione avviene invertendo TEGO®trant e SDS.Per gli elettrodi destinati alla titolazione di tensioattivi non ionici (NIO surfactant electrode) si titola il PEG 1000 con il tetrafenilborato di sodio (sodium tetraphenylborate, STPB).Per testare gli elettrodi Surfactrode Resistant e Surfactrode Refill viene titolato l'SDS con il TEGOtrant. I parametri di valutazione adeguati sono l'altezza del salto di potenziale e la forma della curva di titolazione.Parola chiave: NaPh4B

Le batterie agli ioni di litio devono essere completamente prive di acqua (concentrazione di H2O < 20 mg/kg), in quanto l'acqua reagisce con il sale conduttore, ad es., LiPF6, e forma acido fluoridrico.Mediante titolazione Karl Fischer coulometrica è possibile determinare in modo preciso e affidabile il contenuto d'acqua di molti materiali utilizzati nelle batterie agli ioni di litio. In questo Application Bulletin si descrive la determinazione dei seguenti materiali:materie prime per la produzione delle batterie agli ioni di litio (ad es., solventi per elettroliti, nero di carbonio/grafite); preparazioni per il rivestimento di elettrodi (sospensione) per il rivestimento di anodi e catodi; anodo rivestito e fogli catodici nonché nel foglio separatore e nel materiale combinato; elettroliti per le batterie agli ioni di litio;

EC-SERS enhances Raman sensitivity using electrochemically activated gold SPEs, enabling rapid, simplified pesticide detection without complex prep or instrumentation.

L'elaborazione e l'analisi automatica del campione porta grandi vantaggi nelle misurazioni di routine in una varietà di campioni. Metrohm fornisce una vasta gamma di dispositivi LQH ad alte prestazioni, che vengono combinati con il settore Autolab e controllati direttamente dal software NOVA.

L'800 Dosino di Metrohm è l'"animale da lavoro" di ogni configurazione automatizzata di LQH. Questo strumento può essere convenientemente utilizzato in combinazione con il software NOVA e si integra facilmente nelle misure elettrochimiche effettuate con i sistemi Autolab.

L'858 Professional Sample Processor di Metrohm è un sistema robotizzato per LQH in grado di gestire automaticamente un elevato numero di campioni. Questo strumento fornisce una piattaforma controllata direttamente dal software NOVA ed esegue insieme ai potenziostati/galvanostati Autolab misure elettrochimiche automatizzate ad alto rendimento.

In questa Application Note, si mostra come determinare il coefficiente di diffusione binaria di un elettrolita liquido binario di una batteria agli ioni di litio commerciale mediante il metodo di polarizzazione galvanostatica pulsata.

Questa Application Note presenta i dettagli sperimentali e una panoramica delle più importanti scoperte tratte dall'esperimento EIS e CV per lo studio della struttura dell'interfaccia di un elettrolita solido modello che si forma su un elettrodo GC dalla geometria planare a contatto con un elettrolita organico per batteria tipico.

In questa Application Note, si dimostra come stabilire la tortuosità interplanare τ di un materiale catodico per batterie agli ioni di litio commerciali, con porosità e spessore del rivestimento noti, con il metodo della spettroscopia di impedenza elettrochimica (EIS).

In questa Application Note, si dimostra come stabilire il numero di trasporto degli ioni di litio di un elettrolita liquido binario per batteria agli ioni di litio commerciale, con il metodo della spettroscopia di impedenza elettrochimica a frequenza molto bassa (VLF-EIS).

Nell'ambito della ricerca sulle batterie, la spettroscopia di impedenza elettrochimica (EIS) rappresenta uno strumento necessario per analizzare i processi che si verificano sugli elettrodi. Con una comune batteria a tre elettrodi, l'EIS può essere eseguito in sequenza prima su un elettrodo e poi sull'altro.

This Application Note explains how researchers can determine the underlying chemistry and potential failure mechanisms from cycle testing batteries with INTELLO.

Questa Application Note discute l'analisi della capacità differenziale (DCA) e il suo impatto sul miglioramento delle prestazioni della batteria, con particolare attenzione all'utilizzo della piattaforma INTELLO.

Questa applicazione mostra come EIS, in combinazione con INTELLO e NOVA, monitora le variazioni della resistenza interna della batteria attraverso i livelli SOC per studiare le prestazioni e i meccanismi di invecchiamento.

L'uso di un appropriata dimensione originale, insieme alla funzione zero del rilevatore 732 IC minimizza notevolmente il rumore basale. Vengono raggiunti limiti di rilevazione più bassi.

Determinazione dell'alluminio tramite cromatografia cationica, derivatizzazione post-colonna e rilevazione UV

Determinazione del piombo, zinco, indio, cadmio, cobalto, ammonio, potassio, manganese, magnesio e calcio mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di mono-, di- e trimethanolamine (MMA, DMA, e TMA) in presenza di litio, sodio, ammonio, potassio, magnesio, cesio, calcio e stronzio mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione tracce di metilammina, isopropilammina, dietilamina e dietil etanolammina in presenza di litio, sodio, ammonio potassio, calcio e magnesio mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di tracce di ammonio accanto a potassio, calcio e magnesio mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di tracce di lutezio, itterbio, tulio, erbio, terbio, gadolinio, samario, neodimio, praseodimio, cerio e lantanio mediante cromatografia cationica con diluizione del gradiente e rilevazione UV/VIS dopo derivatizzazione post colonna con Arsenazo III.

Determinazione di Idrossilammina, etanolammina, trietanolammina e idrazina mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di metilammina in presenza di sodio, ammonio, potassio, calcio e magnesio mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione a lungo termine di cationi standard con preparazione dell'eluente automatica in linea e l'applicazione di Dosino e strumenti di controllo di livello utilizzando la cromatografia cationica con rilevazione diretta della conducibilità.

Calibratura di litio, sodio, ammonio, zinco, potassio, magnesio e calcio applicando la tecnica a ciclo parziale utilizzando la cromatografia cationica con rilevazione diretta della conducibilità. Questa tecnica permette un range di calibrazione di 1:100 (ad esempio, 1 µg/L - 100 µg/L corrispondente a 2 µl - 200 µl di volume iniettato) di 1 soluzione di calibrazione. Applicando la gamma completa del ciclo di iniezione parziale al campione, una calibrazione copre un intervallo di concentrazione da 1 a 10.000 per es. 2 µl di una soluzione di 10 mg/L corrispondono al livello più alto di calibrazione (100 µ/L), mentre 200 µl di una soluzione da 1 µ/L corrispondono al livello di calibrazione più basso.

Determinazione di litio, sodio, ammonio, zinco, potassio, calcio e magnesio nelle impurità nei filtri per siringa mediante cromatografia cationica con rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di monoetanolammina (MEA), dietanolammina (DEA) e trietanolammina (TEA) oltre a litio, sodio, ammonio, potassio, calcio e magnesio mediante cromatografia cationica con rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di mono-metilammina (MMA), dimetilammina (DMA) e trimetilammina (TMA), oltre a litio, sodio, ammonio, potassio, cesio, calcio, e magnesio mediante cromatografia cationica con rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di litio, sodio, ammonio, potassio, manganese, calcio, magnesio, stronzio e bario mediante cromatografia cationica con rilevazione diretta della conducibilità.

«Eluent preparation on demand» (EPOD) è un modo interessante e flessibile per la preparazione automatica dell'eluente. L'849 Level Control garantisce, insieme all'800 Dosino e a un'unità di dosaggio da 50 mL che un concentrato di eluente sia diluito alla concentrazione desiderata. L'uso di concentrati di eluente è possibile per ogni eluente e consente un funzionamento incustodito dell'IC per diverse settimane (AN-S-296 descrive la preparazione di eluente per anioni).

La tecnica intelligente Metrohm Partial-Loop (MiPT) è una tecnica multi-iniezione nella IC. In questa applicazione, i volumi di iniezione da 4 a 200 µL (equivalente a 0,5-10 mg/L) sono sufficienti quando si usa il loop di campionamento 250 µL. Le unità di dosaggio da 2 e 5 mL vengono confrontate l'una con l'altra.

Le colonne Metrosep C 6 hanno una capacità superiore alla Metrosep C 4. Questa Application Note descrive la capacità di separazione eccezionale dei cationi standard con le tre lunghezze di colonna disponibili del Metrosep C 6. Particolarmente degna di nota è l'eccellente separazione di sodio-ammonio.

La diluizione del campione è un compito di routine laborioso nel laboratorio di analisi. Una diluizione automatica in due fasi potenzia il fattore di diluizione - 1:100 - e scopre così un fattore di diluizione di 10.000. La diluizione intelligente viene resa possibile da MagIC Net che calcola le fasi essenziali della diluizione, nonché le caratteristiche di dosaggio dell'800 Dosino e la stazione di gestione dei liquidi. Questa Application Note mostra risultati statistici di una diluizione in linea con un fattore di 10.000.

IC rapida significa tempi brevi sulle colonne di separazione con portata relativamente elevata ed eluente standard. Sulla Metrosep C 4 - 250/2,0 i cationi standard vengono separati in 11 minuti. In tali condizioni i picchi di sodio e ammonio sono separati l'uno dall'altro.

IC rapida significa tempi brevi sulle colonne di separazione con portata relativamente elevata. La separazione sulla Metrosep C 4 - 150/2,0 a 1,1 mL/min è ancora più veloce rispetto all'AN-C-150. I cationi standard vengono separati in cinque minuti. Alle condizioni selezionate, sodio e di ammonio non sono più separati completamente.

IC rapida significa tempi brevi ed elevato numero di campioni sulle colonne con portata relativamente elevata ed eluente standard. La separazione di mono, di- e trietanolammina sulla Metrosep C 4 - 150/2,0 avviene in 2,5 minuti.

IC rapida significa tempi brevi ed elevato numero di campioni sulle colonne con portata relativamente elevata ed eluente standard. La separazione di mono, di- e trimetilammina sulla Metrosep C 4 - 150/2,0 avviene in quattro minuti.

La colonna cationica ad alta capacità Metrosep C 6-150/4,0 convince con ottime separazioni, picchi stretti e vari eluenti disponibili. In questa nota viene illustrata la selettività per i metalli alcalini, alcalino terrosi e alcuni metalli di transizione nonché per metile e etanolammine utilizzando l'eluente acido nitrico e la rilevazione diretta della conduttività.

La temperatura della colonna influisce sulla durata della separazione dei cationi sulla colonna ad alta capacità Metrosep C 6-150/4,0. I tempi di ritenzione di litio, sodio, ammonio, magnesio e calcio rimangono quasi costanti all'aumentare della temperatura della colonna, mentre quelli di potassio, stronzio e bario diminuiscono chiaramente. Tramite la temperatura, il tempo di analisi sulla Metrosep C 6 - 150/4,0 può essere così abbreviato sensibilmente.

L'arricchimento intelligente inline con eliminazione della matrice inline (MiPCT-ME) è utilizzato per l'analisi di tracce dei sei cationi standard nonché di zinco e dietilammina. Sulla colonna microbore Metrosep C 4 - 250/2,0 l'analisi viene completata in 24 minuti. I tassi di recupero sono oltre il 95%. I limiti di rilevazione calcolati con il software Magic Net sono, per un volume di arricchimento di 4 mL, nel range inferiore di µg/L.

L'analisi parallela di anioni e cationi viene tipicamente usata quando in un campione devono essere analizzati sia gli anioni che i cationi. In questo caso viene indicata la parte cationica di una tale analisi. Il campione viene iniettato nel canale cationico tramite l'iniettore dello strumento IC bypassando l'iniettore sull'889 IC Sample Center. L'intero sistema è controllato da Empower applicando il Metrohm IC Driver 2.0. Per l'analisi anionica, vedi AN-S-350.

La diluizione automatica riduce il lavoro manuale e migliora la riproducibilità e la precisione dei risultati. Finora la tecnica di diluizione in linea (MIDT) è stata testata in una gamma di max. 1:100. Utilizzando un ago campione dedicato, questa gamma viene ampliata significativamente. Questa AN mostra le prestazioni di diluizione in linea con un fattore pari a 1:2000, nonché un confronto tra diluizione manuale e in linea per un fattore di diluizione di 1:1000.

L'AOF (fluoro organico adsorbibile) viene utilizzato per lo screening di sostanze alchiliche per- e polifluorurate in matrici acquose tramite combustione piroidrolitica e cromatografia ionica.

La cromatografia ionica a combustione (CIC) misura AOX (alogeni adsorbibili legati organicamente, ovvero AOCl, AOBr, AOI) e AOF, nonché CIC AOX(Cl) secondo DIN 38409-59 e ISO 18127.

Un inibitore di corrosione è una sostanza che riduce la velocità di corrosione di un metallo. Di norma esso viene aggiunto in bassa concentrazione all'ambiente corrosivo. Questa Application Note mostra come gli strumenti Autolab Metrohm possono essere utilizzati per verificare la qualità degli inibitori.

La corrosione dei metalli è un problema serio che interessa non solo diversi settori industriali, ma anche la vita privata, con la conseguenza di enormi costi. In questa Application Note i risultati ottenuti durante studi sulla corrosione elettrochimica su diversi metalli vengono confrontati con i dati di letteratura.

Lo standard ASTM G100 è un metodo elettrochimico per l'analisi della corrosione localizzata di alluminio 3003-H14 e altre leghe. La polarizzazione a variazione graduale galvanostatica ciclica ("galvanostaircase") è costituita da una scansione verso l'alto e una scansione verso il basso. Vengono rilevati e adattati linearmente i valori di tensione alla fine di ogni cambio di potenziale e vengono trovati i valori di tensione a corrente zero.

Questa nota applicativa valuta la corrosione nell'acciaio inossidabile tipo 430 secondo ASTM G5 con VIONIC basato su INTELLO e una configurazione della cella di corrosione conforme ad ASTM.

L'elettrodo a cilindro rotante (RCE) si usa con successo in laboratorio per generare un flusso turbolento sulla superficie di un campione, simulando condizioni realistiche di flusso in un tubazione. In questa Application Note, viene misurata la velocità di corrosione e viene effettuato un paragone tra condizioni di flusso turbolento e condizioni di flusso stazionario, lasciando inalterate tutte le altre condizioni dell'esperimento. A tal fine, è stata utilizzata la tecnica della polarizzazione lineare (LP) insieme a un elettrodo RCE (con e senza rotazione).

Questa nota applicativa descrive in dettaglio le misurazioni della corrosione conformi allo standard ASTM G61 eseguite con VIONIC powered by INTELLO utilizzando le celle di corrosione Metrohm conformi allo standard ASTM.

L'ASTM B825 viene utilizzata per determinare il film di corrosione e di ossidazione sulle superfici metalliche. Questo viene ottenuto utilizzando il cosiddetto metodo di riduzione catodica. Con l'aiuto di un Metrohm Autolab PGSTAT302N e di una cella di corrosione Metrohm Autolab 1 L, viene mostrata una procedura per replicare l'ASTM B825.

L'analisi Tafel è un'importante tecnica elettrochimica utilizzata per comprendere la cinetica delle reazioni. Studiando la pendenza di Tafel, rivela i passaggi che determinano la velocità nelle reazioni degli elettrodi, aiutando campi come la corrosione e la ricerca sulle celle a combustibile. Questo metodo aiuta le industrie a ottimizzare i processi e a migliorare le prestazioni dei dispositivi personalizzando materiali e condizioni per una maggiore efficienza.

La cromatografia con con soppressione sequenziale consente la determinazione di cationi nella loro forma di carbonato di idrogeno. L'eluente, si tratta principalmente di acido nitrico, viene trasformato in acido carbonico. Dopo la sua decomposizione in biossido di carbonio e acqua viene rimosso in modo continuativo dal precedente soppressore CO2. La riduzione rumore di fondo così ottenuto permette la riduzione dei limiti di rilevamento e migliora la riproducibilità, anche a concentrazioni molto basse di cationi. Questa nota presenta la riproducibilità stimata per la concentrazione di cationi di 10 µg/L.

La determinazione dell'ammonio dopo la soppressione sequenziale mostra spesso rette di calibrazione non lineari. La ragione è il risultante idrossido di ammonio, presente in forma poco dissociata. La soppressione cationica sequenziale forma l'idrogenocarbonato di ammonio. L'ammonio e gli altri cationi standard mostrano curve di calibrazione lineari (R> 0,9997).

Questa Application Note mostra la selettività della colonna Metrosep C Supp 1 - 250/4,0 per alchillamine ed etanolamine accanto a cationi standard in condizioni isocratiche. La quantificazione avviene con l'aiuto del rilevamento della conducibilità dopo la soppressione sequenziale.

L'elettrochimica, la spettroscopia e la spettroelettrochimica (SEC) sono tecniche ampiamente utilizzate in molti settori. Tuttavia, le curve di dati ottenute mediante queste analisi sono piuttosto variegate e non tutti i picchi elettrochimici e le bande spettroscopiche si possono misurare con le stesse procedure. Questa nota applicativa esamina quattro strumenti inclusi nei software DropView 8400 e DropView SPELEC per facilitare la misurazione e l'analisi delle curve e dei dati raccolti. Vengono spiegate nel dettaglio le seguenti opzioni di misura: misura automatica, misura impostata su curva, misura libera e misura impostata su passo.

Sono state studiate le caratteristiche del trasporto di materia della riduzione e dell'ossidazione controllata da diffusione della coppia ferricianuro/ferrocianuro mediante elettrodo a disco rotante Autolab con contatto Hg liquido a bassa rumorosità.

Un elettrodo di riferimento è dotato di una tensione elettrochimica stabile e ben definita (a temperatura costante), che funge da riferimento per le tensioni misurate o applicate di una cella elettrochimica. Pertanto, un buon elettrodo di riferimento è stabile e non polarizzabile. In altre parole, la tensione di tale elettrodo rimane stabile nell'ambiente di utilizzo e anche al passaggio di una piccola corrente. In questa Application Note vengono elencati gli elettrodi di riferimento più usati con relativa gamma di utilizzo.

This application explains ohmic iR drop in electrochemical cells, its causes, and strategies to minimize its impact for accurate and reliable potential measurements.

Questa applicazione introduce due strumenti (interruzione di corrente e feedback positivo) che misurano e compensano fino al 90% della caduta ohmica iR, un errore comune in elettrochimica.

Autolab Electrochemical Quartz Crystal Microbalance (EQCM) è un modulo opzionale per Autolab PGSTAT che può essere utilizzato per controllare un oscillatore a cristallo da 6 MHz. Questa tecnica può essere utilizzata per eseguire misurazioni elettrogravimetriche con limiti di rilevamento nell'intervallo sub μg.

Il presente documento descrive una procedura molto semplice che può essere usata per produrre piccoli depositi di platino su uno substratod'oro. Questa semplice sequenza è basata su un processo elettrochimico noto come deposizione spontanea, durante il quale ha luogo la deposizione di un metallo nobile mediante l'ossidazione di un adlayer del metallo precursore depositato sul substrato, con potenziale di circuito aperto (OCP).

In questa Application Note, vengono applicati segnali di tensione a variazione graduale analogici e digitali a un elettrodo WE in platino in soluzione acida. Il documento mette in evidenza e confronta le differenze nelle misure della corrente rispetto a un esperimento simile in cui la corrente è calcolata a partire dalla carica misurata.

Questa AN fornisce una panoramica generale sul principio di funzionamento di un potenziostato/galvanostato. A seconda dell'applicazione, i composti dello strumento possono (o devono) essere prodotti sulla cella elettrochimica in modi diversi. Successivamente vengono discusse le tre strutture più comuni di celle elettrochimiche, insieme al ruolo degli elettrodi utilizzati nelle misure elettrochimiche.

In questa application note viene mostrata la combinazione tra elettrochimica e spettroscopia con l'ossidazione del ferrocianuro a ferricianuro, monitorato con spettro IR rilevato a livelli di tensione definiti. L'aumento dell'assorbanza a 425 nm corrisponde alla formazione di ferricianuro.

Al fine di migliorare le prestazioni dei dispositivi di accumulo dell'energia elettrochimica come batterie e supercondensatori, ci si può concentrare sul miglioramento della conduttività ionica (ƠDC) dell'elettrolita. SI tratta di un metodo comune per l'ottenimento di valori ƠDC di diversi sistemi di elettroliti per effettuare esperimenti di spettroscopia d'impedenza elettrochimica (EIS) a varie temperature in un setup con 2 elettrodi.

Il rame è uno dei metalli tecnologicamente più rilevanti, soprattutto nel settore dei semiconduttori. Il processo di deposizione utilizzato in questo settore è noto come processo Dual-Damascene e implica l'elettrodeposizione del rame a partire da un composto rameico acido in presenza di additivi.In questa Application Note viene illustrato l'uso dell'elettrodo ad anello-disco rotante (RRDE) di Autolab per lo studio dell'elettrodeposizione del rame e il rilevamento dei prodotti intermedi Cu+.

La permittività elettrica relativa εr, nota anche come costante dielettrica, è di fondamentale importanza per la caratterizzazione dei materiali. Può essere definita come rapporto tra la quantità di energia elettrica immagazzinata in un materiale e la quantità di energia elettrica immagazzinata in un vuoto. Uno dei modi più semplici per ottenere la permittività relativa consiste nel calcolarla a partire dai valori di capacità. In questa Application Note, vengono confrontate cinque tecniche per il calcolo dei valori di capacità.

In questa Application Note, si usa la spettroscopia di impedenza elettrochimica (EIS) per la prova di una batteria commerciale collegata in due modi diversi. Nella prima misura EIS, la batteria è collegata con configurazione di rilevamento a due terminali. Nella seconda misura EIS, la batteria è collegata con configurazione di rilevamento a quattro terminali (rilevamento Kelvin). La differenza di collegamento dei terminali dà come risultato valori di impedenza della batteria diversi.

La reazione di riduzione dell'ossigeno (ORR) è importante per la prontezza funzionale di una cella a combustibile. Gli esperimenti sugli elettrodi a disco rotante (RRDE) consentono di studiare la reazione in condizioni idrodinamiche per determinare le proprietà cinetiche tramite le equazioni di Levich e Koutecký-Levich. Le informazioni meccanicistiche sono ottenute simultaneamente dalla reazione degli intermedi all'elettrodo secondario (ad anello). Questa nota applicativa descrive come l'RRDE di Metrohm Autolab può essere utilizzato per studiare l'ORR.

Le celle di misura TSC SW Closed e TSC Battery sono sistemi compatti progettati per misurare materiali sensibili all'aria o all'umidità, quali quelli usati nelle batterie. In questo documento vengono spiegate due procedure di prova. La prima procedura è eseguita con voltammetria ciclica (CV), mentre la seconda prevede l'uso della spettroscopia di impedenza elettrochimica (EIS).

Fondamentalmente, la voltammetria con convoluzione è composta da un esperimento voltammetrico, cronoamperometrico o cronocoulometrico seguito da una trasformazione matematica, vale a dire la convoluzione. Con il metodo della convoluzione è possibile eliminare l'effetto della riduzione del gradiente di concentrazione dalla quantità misurata totale dell'elettrodo. In questa Application Note viene spiegato come funziona la convoluzione in NOVA.

Per calcolare la conducibilità di un elettrolita, è necessario conoscere la costante di cella della cella. Per la determinazione delle costanti di cella di conducibilità della cella elettrochimica a temperatura controllata TSC1600 è stata utilizzata la combinazione di Metrolab Autolab PGSTAT204 equipaggiato con il modulo FRA32M in combinazione con il setup Autolab Microcell HC.

La conducibilità protonica di membrane realizzate con un materiale conduttivo protonico è una grandezza essenziale da determinare. In questa Application Note presentiamo i risultati di uno studio esemplare di σDC(T) determinati mediante spettroscopia di impedenza per un innovativo conduttore protonico solido nello stato secco.

I parametri cinetici e di trasferimento di massa della reazione di elettro-ossidazione di TEMPO sono stati misurati usando la cella di misura TSC Surface per il sistema Autolab Microcell HC. La cella permette lo studio dei processi elettrochimici negli elettroliti liquidi in una configurazione a tre elettrodi sotto controllo della temperatura.

Lo studio del comportamento elettrochimico del platino nei mezzi acidi è di fondamentale importanza nell'elettrochimica e nell'elettrocatalisi di base. La maggior parte dei processi elettrocatalitici che si verificano sugli elettrodi in platino è molto sensibile alla struttura della superficie in platino. La voltammetria ciclica (CV) è una tecnica di misurazione rapida ampiamente utilizzata che fornisce un'impronta sia qualitativa che quantitativa delle superfici di platino. In questa Application Note è riportato un confronto dei risultati ottenuti mediante CV a scansione lineare e a gradini.

Quando si utilizzano configurazioni della cella a due, tre o quattro elettrodi nella ricerca, sono possibili molte configurazioni diverse. A seconda dei requisiti dell'esperimento, potrebbe essere preferibile utilizzare una configurazione rispetto all'altra. Pertanto, in questa Application Note vengono definite le configurazioni corrette degli elettrodi per le situazioni in questione. Ad esempio, il potenziale al controelettrodo viene misurato durante l'ossidazione del platino in mezzi acidi, con il secondo senso (S2) di VIONIC alimentato da INTELLO. Poiché il platino disciolto nella soluzione potrebbe compromettere i risultati, è importante monitorare il potenziale del controelettrodo.

In questa Application Note, si mettono a confronto le proprietà elettrochimiche degli elettrodi con superficie delle dimensioni di micrometri con le proprietà elettrochimiche degli elettrodi con superficie delle dimensioni di millimetri. Il confronto avviene tramite voltammetria ciclica in un Fe3+/Fe2+ (ferro/ferri) e le differenze nei voltammogrammi sono spiegate con i diversi profili di diffusione all'interfaccia elettrodo-elettrolita.

Questa Application Note mette in evidenza l'uso delle soluzioni Metrohm Hyphenated EC-Raman per monitorare l'ossidazione reversibile del ferrocianuro su un elettrodo d'oro. Le variazioni delle intensità di banda con il potenziale possono essere utilizzate per tenere traccia dei cambiamenti relativi nel profilo di concentrazione di ferrocianuro e ferricianuro sulla superficie dell'elettrodo durante la voltammetria ciclica (CV).

Questa nota applicativa presenta una panoramica di un esperimento sul 4-nitrotiofenolo utilizzando la tecnica combiata EC-Raman, una combinazione di spettroscopia Raman ed elettrochimica.

Advances in polymeric membranes and screen-printed technologies have enabled miniaturized, portable potentiometric sensors ideal for point-of-care analysis.

Utilizzando un sensore enzimatico con elettrodo serigrafato, i produttori possono misurare la produzione di acido lattico, monitorando così i processi di fermentazione.

Questa nota applicativa spiega la correzione manuale e automatizzata della caduta iR con la spettroscopia di impedenza elettrochimica e mette in guardia contro l'utilizzo di metodi meno accurati.

Esperimenti di spettroelettrochemiluminescenza che confrontano i rivelatori a fotodiodo e a microspectrometro, mostrando come ciascun sensore cattura i segnali ECL per l'analisi di sistemi a singolo e doppio luminoforo.

Questa Application Note presenta un metodo di elettrochemiluminescenza (ECL) per un metodo alternativo rapido, accessibile ed economico per rilevare il fentanil.

Questa Application Note illustra l'utilizzo di EQCM D per l'analisi simultanea di massa e dissipazione nell'elettrodeposizione di Ni(OH)₂ .

La spettroscopia di impedenza elettrochimica (EIS) è una tecnica efficace per la caratterizzazione di sistemi elettrochimici. Negli ultimi anni l'EIS ha trovato ampia applicazione nel campo della caratterizzazione dei materiali. Viene abitualmente utilizzata nella caratterizzazione di rivestimenti, batterie, celle a combustibile e fenomeni di corrosione. Questa Application Note illustra i principi di una misura EIS.

Questa Application Note illustra la configurazione per eseguire un'EIS, ad esempio i diversi tipi di collegamenti nella cella elettrochimica e le impostazioni dello strumento.

In questo articolo vengono presentati gli elementi circuitali più comuni per EIS, che possono essere assemblati in diverse configurazioni per ottenere circuiti equivalenti utilizzati per l'analisi dei dati.

Explore how to construct simple and complex equivalent circuit models for fitting EIS data in this Application Note. Nyquist plots are shown for each example.

L'Application Note AN-EIS-004 sui modelli circuitali equivalenti mostrava una panoramica dei diversi elementi circuitali utilizzati per costruire un modello circuitale equivalente. Dopo aver identificato un modello appropriato per il sistema in esame, il passaggio successivo dell'analisi dei dati consiste nella valutazione dei parametri del modello. Ciò avviene mediante la regressione non lineare del modello ai dati. La maggior parte dei sistemi di impedenza include un programma di adattamento dei dati. Questa Application Note mostra il modo in cui il software NOVA viene utilizzato per adattare i dati.

Questa Application Note descrive il vantaggio di una registrazione di dati grezzi nel dominio tempo per ciascuna frequenza durante una misura di impedenza elettrochimica.

Questa Application Note presenta la misurazione Mott-Schottky, un'estensione della spettroscopia di impedenza elettrochimica (EIS), su un diffuso materiale semiconduttore.

Una cella a combustibile è uno strumento elettrochimico per la conversione di energia che genera elettricità e calore mentre un combustibile (nella maggior parte dei casi idrogeno) viene combinato con un ossidante (tipicamente ossigeno). I risultati di efficienza più elevati rispetto alle tecnologie basate sui combustibili fossili che hanno le stesse prestazioni sono dovuti anche dalle minori emissioni di carbonio e da quantità trascurabili di SOx e NOx (utilizzando un combustibile riformato).

Al fine di eliminare i numerosi problemi tecnici di questa tecnica, sono stati sviluppati diversi tipi di celle a combustibile. In questa Application Note vengono discussi in dettaglio la membrana a scambio protonico, le celle a combustibile ad ossidi solidi e metanolo diretto.

In questa nota applicativa verrà dimostrato l'uso della spettroscopia di impedenza elettrochimica (EIS) per la caratterizzazione del combustibile PEM. Si dimostrerà che l'EIS è un potente strumento diagnostico per la determinazione dei seguenti fattori che possono influenzare le prestazioni di una cella a combustibile PEM.

In questa Application Note una combinazione di PGSTAT e carico elettronico viene utilizzata per eseguire la spettroscopia di impedenza elettrochimica in una cella a combustibile operante a correnti elevate.

Le misurazioni di impedenza in celle a combustibile sotto carico rendono possibile esaminare l'influenza dei diversi elementi della cella a combustibile rispetto al comportamento e (se rilevabile) l'invecchiamento della cella a combustibile. Per effettuare misurazioni di densità di corrente elevate, i sistemi Autolab possono essere collegati al carico elettronico di un terzo sistema. Come risultato, il range misurabile del dispositivo aumenta di diversi ordini di grandezza della corrente.

Le prestazioni di uno stack di celle a combustibile vengono normalmente valutate in termini di determinazione della polarizzazione e di curve densità di potenza della cella. Queste curve sono utilizzate per la caratterizzazione rapida delle prestazioni dello stack e per una valutazione delle sue condizioni di funzionamento ottimali (temperatura, umidità, catalita elettrico, membrane a scambio ionico).

Negli ultimi anni, i transistor a effetto di campo (FET) sono stati sempre più utilizzati come piattaforma di rilevamento per una moltitudine di applicazioni elettrochimiche e biologiche. Questi dispositivi sono trasduttori bioelettronici promettenti, che consentono sia il funzionamento a basso potenziale sia misure potenziometriche stabili. Oggigiorno, nella comunità scientifica, i FET sono considerati un'alternativa allettante ai sistemi di rilevamento elettrochimici convenzionali. Questa nota applicativa fornisce una guida approfondita su come utilizzare i dispositivi bipotenziostati Metrohm DropSens per la caratterizzazione dei FET e il loro utilizzo come trasduttori. Per la dimostrazione degli esperimenti si usa uno strumento μStat-i 400 singolo, un bipotenziostato e galvanostato piccolo e portatile.

In questa Application Note si utilizza lo strumento Metrohm DropSens SPELEC con il FLUORESCENCE KIT per il monitoraggio con risoluzione temporale delle reazioni elettrochimiche in regime di diffusione semi-infinita mediante spettroelettrochimica a fluorescenza della coppia redox [Ru(bpy)3]2+/3+.

Alamar Blue viene monitorato con spettroelettrochimica a fluorescenza durante la sua riduzione irreversibile a resorufina e ulteriore riduzione reversibile a diidroresorufina.

Standardizzazione di una soluzione di tetrafenilborato di sodio (natPb) per la determinazione del potassio e dei tensioattivi non ionici.

Standardizzazione di 0,1 mol/L propano-2-olo per l'uso in applicazioni per la determinazione di specie debolmente acide in mezzi non acquosi.

Standardizzazione di 0,1 mol/L di soluzione di solfato di ammonio ferroso per l'uso nella titolazione termometrica di soluzioni di Cr (VI).

Standardizzazione delle soluzioni di cloruro di cetilpiridinio per l'uso come titolanti tensioattivo cationico nella determinazione dei tensioattivi anionici come sodio lauriletere solfato.

Questa nota applicativa discute la standardizzazione del titolante tiosolfato da utilizzare nella determinazione del rame con titolazione termometrica.

La titolazione complessometrica termometrica dei metalli viene spesso eseguita con EDTA tetrasodico. Questa nota applicativa spiega la standardizzazione del titolante EDTA tetrasodico con il rame.

L'EDTA tetrasodico è spesso preferito per la titolazione complessometrica termometrica dei metalli perché la sua solubilità è molto più elevata rispetto al sale bibasico normalmente utilizzato Na2H2EDTA. La soluzione del campione viene tamponata a pH ~10 utilizzando ammoniaca/cloruro di ammonio e la reazione esotermica tra il metallo e il tampone amminico viene utilizzata per la determinazione del punto finale. Questa nota applicativa spiega come utilizzare il magnesio per standardizzare il titolante EDTA tetrasodico.

Standardizzazione del titolante per titolazione di ritorno del rame tramite titolanti tetrasodici EDTA standardizzati nella determinazione dei metalli.

Standardizzazione di disodio dimetilglossimato tramite titolazione termometrica con una soluzione standard di Ni(II).

Standardizzazione di bario acetato utilizzato per la determinazione del solfato nell'acido fosforico. La stessa procedura viene applicata quando il cloruro di bario viene scelto come titolante.

Standardizzazione di titolandi di fluoruro di sodio per la determinazione dell'alluminio.

Standardizzazione di 0,1 mol/L di acido perclorico in acido acetico glaciale tramite titolazione catalizzata termometrica del punto finale.

Standardizzazione del titolante per la determinazione diretta del sodio

Determinazione di bicarbonato e carbonato in una miscela con titolazioni termometriche sequenziali.

Standardizzazione di ~1 mol/L di soluzioni di tetrasodio EDTA per l'analisi complessometrica termometrica.

Un campione pesato di materiale tensioattivo viene sospeso in toluene o cicloesano secco e fatto reagire con un volume noto di n-butilammina standard in cicloesano o toluene. L'eccesso di base viene titolato di ritorno con l'acido solfonico metano standard in 2-propanolo secco.

Un campione pesato di materiale tensioattivo viene sospeso in toluene o cicloesano secco e fatto reagire con un volume noto di acido sulfonico metano in 2-propanolo secco. L'eccesso di base viene titolato di ritorno con n-butilammina standard in cicloesano o toluene.

Standardizzazione di soluzioni 1 mol/L tetrasodio EDTA (Na 4EDTA) per la titolazione con una soluzione di magnesio standard.

Questa Application Note descrive in modo dettagliato come determinare il bianco e il titolo nelle titolazioni termometriche con l'aiuto di tiamo ™.

La determinazione di ammoniaca tramite NH3-ISE richiede una calibrazione precisa. La presente Application Note fornisce dettagli al riguardo.

Questa Application Note copre la formazione di carbonato di calcio dalla soluzione.

Grandi volumi di campione spesso producono bianchi elevati. La presente Application Note descrive la determinazione di un bianco relativo e pertanto contribuisce a migliorare l'esattezza dei risultati.

La nuova bozza di norma DIN 38407-53 descrive l'analisi dei TFA nell'acqua mediante iniezione diretta LC-MS/MS, consentendo la quantificazione da 0,1 a 3,0 μg/L, come mostrato in questa Application Note.

Determinazione di anioni in una soluzione di assorbimento Schöniger di una miscela di prova senza decomposizione H O tramite cromatografia anionica e successivo rilevamento della conducibilità.

Determinazione di cianuro tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione amperometrica con un elettrodo d'argento.

Determinazione di cromato tramite cromatografia anionica e successiva derivatizzazione post-colonna e rivelazione UV/VIS.

Determinazione di borato e silicato in acqua ultrapura tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione diretta della conduttività.

Questa Application Note descrive come aumentare la precisione delle misurazioni NIR mediante calibrazione dello strumento.

Questa Application Note descrive come aumentare la precisione delle misurazioni NIR mediante l'utilizzo di norme di riferimento.

Questa Application Note illustra il trasferimento di metodi di analisi per la spettroscopia del vicino infrarosso dal FOSS NIRSystems System II (5000/6500) Analyzer ai Metrohm Analyzer NIRS XDS e DS2500. Inoltre vengono mostrati i vantaggi del nuovo NIRS XDS e DS2500 Analyzer con campo spettrale ampliato e risoluzione migliorata, soprattutto per quanto riguarda il FOSS NIRSystems System II Analyzer.

Determinazione di acido laurinico, miristico, palmitico e stearico tramite cromatografia a scambio ionico e successiva rivelazione diretta della conduttività.

Determinazione di acidi organici e fosfato tramite cromatografia a scambio ionico e successiva rivelazione diretta della conduttività.

Determinazione di acido gluconico e glicolico tramite cromatografia a scambio ionico e successiva rivelazione diretta della conduttività.

Determinazione di formiato, acetato, propionato, butirrato, valerato e capronato in soluzione di assorbimento acquosa mediante cromatografia ad esclusione ionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica.

Determinazione di lattato, formiato, acetato, propionato, butirrato, isobutirrato, valerato ed estere di acido isovalerianico in una soluzione standard tramite cromatografia a scambio ionico e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione di acido glicolico, acido formico, glutarico, acetico, propionico e butirrico in una soluzione standard mediante cromatografia a esclusione ionica e seguente rivelazione della conducibilità con e senza soppressione.

Determinazione di carbonato in una soluzione acquosa di ammoniaca tramite cromatografia a scambio ionico e successiva rivelazione della conduttività con soppressione.

L'acqua del rubinetto arricchita con formiato, acetato, propionato, isobutirrato, butirrato, isovalerato, valerato e caproato viene esaminata mediante cromatografia anionica e successiva rilevazione di conduttività dopo la soppressione del contenuto di acidi. L'MCS si trova di fronte al soppressore chimico per eliminare l'interferenza di CO 2.

Determinazione di solfito, nitrito, nitrato, solfato, immidodisolfonato e perossodisolfato tramite cromatografia a scambio ionico e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione.

Separazione di carboidrati sulla colonna Hamilton RCX-30 - 250/4.6 e dimostrazione tramite rivelazione amperometrica pulsata.

Separazione di carboidrati sulla colonna Hamilton RCX-30 - 150/4.6 e dimostrazione tramite rivelazione amperometrica pulsata.

La determinazione di zuccheri e di zuccheri alcolici è molto importante per l'analisi degli alimenti. Il sistema gradiente Dose-in amplia il sistema IC standard della capacità gradiente. Con solo un 800 Dosino e pezzo a T il sistema isocratico sarà ampliato a un sistema gradiente binario.

Questa Application Note mostra la determinazione del glucosio e del galattosio in una soluzione al 2% di lattosio. La separazione avviene su un Hamilton RCX-30 - 250/4,6 applicando la rilevazione amperometrica pulsata (PAD) a un elettrodo d'oro. Il controllo dello strumento, l'acquisizione e il trattamento dei dati vengono eseguiti da Empower 3.0 utilizzando il Metrohm IC Driver 2.0 per Empower.

In tutto il mondo, il latte e i latticini sono fonti vitali per la nutrizione dell'essere umano. Il lattosio è una componente fondamentale e una fonte di energia presente nei latticini. Per metabolizzare correttamente il lattosio, è indispensabile l'enzima lattasi. Tuttavia, a livello globale quasi il 70% della popolazione è intollerante al lattosio e ha difficoltà a digerirlo. Il malassorbimento del lattosio comporta molti sintomi gastrointestinali ed extra intestinali e altri fastidi di diversa portata. Pertanto, i consumatori fanno affidamento su etichette alimentari accurate e per i produttori sono necessarie tecniche analitiche sensibili appropriate per soddisfare queste richieste. Cromatografia ionica con rivelazione amperometrica pulsata (IC-PAD) consente di determinare un contenuto di lattosio molto basso. La convalida secondo i requisiti AOAC mostra l'elevata sensibilità e affidabilità di questo metodo come analisi di routine.

Al momento le celle di Grätzel (DSC) sono oggetto di molte ricerche nell'ambito delle energie rinnovabili, in quanto dispositivo fotovoltaico (PV) a basso costo. Per la caratterizzazione dei dispositivi fotovoltaici, possono essere usati due ulteriori metodi del dominio della frequenza basati sulla modulazione dell'intensità luminosa. Questi due metodi sono la spettroscopia di fototensione a intensità modulata (IMSV, Intensity modulated photovoltage spectroscopy): misura della funzione di trasferimento tra l'intensità della luce modulata e la tensione CA generata e la spettroscopia di fotocorrente a intensità modulata (IMPS, Intensity modulated photocurrent spectroscopy): misura della funzione di trasferimento tra l'intensità della luce modulata e la corrente CA generata.In questa Application Note viene illustrato l'uso di Metrohm Autolab PGSTAT302N con modulo FRA32M, insieme al kit Autolab Optical Bench, per la caratterizzazione mediante IMVS e IMPS dei dispositivi fotovoltaici.

In questa Application Note si mostra come, con Metrohm Autolab PGSTATs e Metrohm Autolab Optical Bench, sia possibile ottenere informazioni su meccanismo e cinetica della back reaction, una reazione parassita che limita le prestazioni delle celle di Grätzel.

In questo documento viene presentata una procedura per calibrare la luce LED del Metrohm Autolab Optical Bench. La procedura può essere applicata alle luci LED a singola lunghezza d'onda. La calibrazione serve per mettere in relazione l'intensità della luce LED alla corrente del driver LED. In questo modo, è possibile correggere i valori dell'intensità della luce quando si modifica la distanza tra cella solare sotto analisi e luce LED. Inoltre, la calibrazione consente all'utente di eseguire misure sulle celle solari specificando al contempo i valori dell'intensità della luce, anziché della corrente del driver LED.

Questa Application Note presenta la procedura per determinare il valore di responsività per la calibrazione delle luci bianche del Metrohm Autolab Optical Bench.

Per le superfici degli elettrodi i materiali in carbonio sono una scelta notevole. Non solo sono economicamente vantaggiosi e inerti dal punto di vista chimico, ma hanno anche una corrente costante e una finestra ampia di tensione. Le proprietà fisiche e chimiche dei nuovi nanomateriali in carbonio dipendono principalmente dalla loro struttura, per cui la caratterizzazione è fondamentale per scegliere il materiale giusto per le varie applicazioni.A questo scopo, la spettroscopia Raman rappresenta una tecnica molto allettante, in quanto consente di distinguere senza sforzo le informazioni sulla struttura del legame dei materiali in carbonio e, quindi, le loro possibili proprietà. Gli elettrodi a membrana (SPE, screen-printed electrode) DropSens sono dispositivi economici e riutilizzabili, disponibili con elettrodi di lavoro fabbricati in molti materiali in carbonio. In questa Application Note si descrive come è possibile studiare le loro proprietà mediante spettroscopia Raman.

I substrati per la spettroscopia Raman amplificata da superfici (SERS) di solito sono costruiti con (micro/nano) strutture complesse di metalli nobili, consentendo il rilevamento di livelli di analiti in tracce. Dati i costi elevati e la reattività di questi substrati SERS, essi hanno spesso una scadenza limitata. Lo sviluppo di nuovi materiali per substrati che minimizzino questi problemi pur mantenendo gli stessi standard di prestazione è una preoccupazione costante.Gli elettrodi serigrafati possono essere facilmente fabbricati utilizzando diversi materiali metallici con il consolidato metodo di serigrafia, portando alla produzione in serie di dispositivi versatili, economici e usa e getta. In questa Application Note, viene mostrata la possibilità di usare elettrodi a membrana in metallo subito disponibili come substrati adatti al rilevamento rapido e sensibile di varie specie chimiche mediante SERS elettrochimica in situ (EC-SERS).

La spettroelettrochimica è una tecnica a multirisposta che fornisce sia informazioni elettrochimiche che spettroscopiche su un sistema chimico in un unico esperimento, offre cioè informazioni da due diversi punti di vista. La spettrolettrochimica concentrata sulla regione UV/VIS rappresenta una delle combinazioni più importanti, poiché ci consente di ottenere non solo informazioni qualitative preziose, ma anche risultati quantitativi eccezionali. In questa Application Note la cinetica di degradazione del 4-nitrofenolo, un noto inquinante, è stata determinata mediante uno SPELEC.

La spettroelettrochimica è una tecnica a multirisposta che fornisce informazioni elettrochimiche e spettroscopiche su un sistema chimico in un unico esperimento, offre cioè informazioni da due diversi punti di vista. La spettroelettrochimica Raman può essere considerata una delle migliori tecniche per la caratterizzazione e al contempo la comprensione del comportamento di pellicole di nanotubi di carbonio, in quanto è stata tradizionalmente utilizzata per ottenere informazioni sui loro processi di ossidoriduzione nonché sulla struttura vibrazionale. Questa Application Note descrive come SPELEC RAMAN viene utilizzato per caratterizzare nanotubi di carbonio a parete singola mediante lo studio del loro doping elettrochimico in soluzione acquosa, così come per valutarne la densità dei difetti.

Sono stati sviluppati molti metodi elettrochimici ma sono tradizionalmente limitati ai mezzi acquosi. La spettroelettrochimica Raman in soluzioni organiche è un'alternativa interessante, ma è ancora necessario sviluppare nuove procedure EC-SERS. Questa Application Note dimostra che l'attivazione elettrochimica degli elettrodi d'oro e d'argento consente il rilevamento di coloranti e pesticidi nei terreni organici.

Il fentanyl, un potente oppioide sintetico, è distribuito illegalmente in tutto il mondo. Il sovradosaggio può essere fatale, causando sintomi come stupore, alterazioni della pupilla, cianosi e insufficienza respiratoria. Solo 2 mg di fentanil possono essere letali, a seconda di fattori come le dimensioni del corpo e l'uso passato. Dato il suo grave impatto, identificare e rilevare il fentanil è fondamentale, poiché è diventato una grave crisi di salute pubblica. La combinazione della spettroscopia Raman con superficie elettrochimica potenziata (EC-SERS) con elettrodi serigrafati (SPE) offre un metodo rapido, efficace e preciso per rilevare il fentanil.

La bassa sensibilità ha limitato l'uso della spettroscopia Raman come metodo di rilevamento. Tuttavia, l'effetto di diffusione Raman potenziata dalla superficie (SERS) ha migliorato la sua efficacia per l'uso analitico. L'aldeide deidrogenasi (ALDH) e il citocromo c vengono analizzati mediante spettroelettrochimica Raman come prova di concetto in questa nota applicativa.

Questa nota applicativa mette a confronto SPELEC RAMAN e uno strumento Raman standard analizzando le loro prestazioni nella misurazione di nanotubi di carbonio a parete singola (SWCNT).

Lo spettrometro Raman portatile MIRA XTR di Metrohm consente l'identificazione rapida e senza reagenti delle specie di fosfato, consentendo un monitoraggio continuo dei sistemi dinamici.

La spettroscopia Raman con modellazione PLS consente una quantificazione rapida, accurata e non distruttiva del contenuto totale di fosfati in soluzione con una preparazione minima del campione.

La spettroscopia Raman a bassa frequenza estende l'analisi Raman convenzionale catturando i modi vibrazionali fino a 65 cm⁻¹, consentendo approfondimenti sulla struttura molecolare, la caratterizzazione delle proteine, l'identificazione dei polimorfi e i cambiamenti di fase.

Determinazione di cloruro, solfato, ossalato e fumarato tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Separazione di fluoruro, cloruro, nitrito, bromuro, nitrato, fosfato, fosfito, solfato e tetrafluoroborato tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione di 1 (3) µg/L di cloruro, nitrito, bromuro, nitrato, fosfato e solfato dopo l'iniezione diretta tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Riproducibilità di fluoruro, cloruro, nitrito, bromuro, nitrato e solfato nell'ordine dei ppb tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione di acetato, cloruro, nitrito, nitrato, benzoato, fosfato e solfato tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione di tracce di fluoro, cloruro nitrato, fosfato e solfato in 15% NaOH tramite cromatografia anionica e successivo rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica e neutralizzazione del campione in linea.

Determinazione di acetato, monocloroacetato e dicloroacetato tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione di gluconato, fluoruro, formiato, cloruro, nitrato e salicilato tramite cromatografia anionica e successivo rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica.