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アプリケーション(技術資料)
イオンクロマトグラフィのお勧め技術情報!【コラム】ご隠居達のIC四方山話
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- 8.000.6047Fully automated potentiometric determination of the hydroxyl number (HN) according to ASTM E1899-08 and DIN 53240-2
Hydroxyl is an important functional group and knowledge of its content is required in many intermediate and end-use products such as polyols, resins, lacquer raw materials and fats (petroleum industry). The test method to be described determines primary and secondary hydroxyl groups. The hydroxyl number is defined as the mg of KOH equivalent to the hydroxyl content of 1 g of sample.The most frequently described method for determining the hydroxyl number is the conversion with acetic anhydride in pyridine with subsequent titration of the acetic acid released: H3C-CO-O-CO-CH3 + R-OH -> R-O-CO-CH3 + CH3COOH. However, this method suffers from the following drawbacks: - The sample must be boiled under reflux for 1 h (long reaction time and laborious, expensive sample handling) - The method cannot be automated - Small hydroxyl numbers cannot be determined exactly - Pyridine has to be used, which is both toxic and foul-smellingBoth standards, ASTM E1899-08 and DIN 53240-2, offer alternative methods that do not require manual sample preparation and therefore can be fully automated: The method suggested in ASTM E1899-08 is based on the reaction of the hydroxyl groups attached to primary and secondary carbon atoms with excess toluene-4-sulfonyl-isocyanate (TSI) to form an acidic carbamate. The latter can then be titrated in a non-aqueous medium with the strong base tetrabutyl- ammonium hydroxide (TBAOH). The method suggested in DIN 53240-2 is based on the catalyzed acetylation of the hydroxyl group. After hydrolysis of the intermediate, the remaining acetic acid is titrated in a non-aqueous medium with alcoholic KOH solution. The present work demonstrates and discusses an easy way to determine the hydroxyl number according to ASTM E1899-08 or DIN 53240-2 with a fully automated titrimetric system for a great variety of industrial oil samples.
- 8.000.6062Water determination in various plastics
The presence of excessive water in plastics adversely affects the performance of polymeric goods which is why water determination is of crucial importance. This article describes the accurate and straightforward determination of the water content using the Karl Fischer Oven Method in ten different plastic types that are not amenable to direct Karl Fischer titration. The experiments revealed that besides the determination of the oven temperature, sample preparation is one of the most important steps of the analysis, especially in case of hygroscopic plastic samples.
- 8.000.6091Ion chromatographic determination of halogens and sulfur in solids using combustion as inline sample preparation
The Combustion IC system presented allows the automated determination of organic halogen and sulfur compounds in all flammable samples. Both combustion digestion, which is automatically controlled with a flame sensor, and the professional Liquid Handling guarantee highest precision and trueness. This poster describes the determination of the halogen and sulfur content in a certified polymer standard, a coal reference material as well as in latex and vinyl gloves.
- AB-068Potentiometric determination of carboxyl and amino terminal groups in polyamide fibers
Indication of the titration endpoint of the weakly alkaline or weakly acidic terminal groups in non-aqueous solution is frequently not easy. An improvement is possible by using a suitable titrant (TBAH = tetrabutylammonium hydroxide for terminal carboxyl groups; perchloric acid for terminal amino groups).An improvement in the evaluation can also be achieved by choosing benzyl alcohol as the solvent.The choice of electrode combination and the measuring setup is also important. Differential potentiometry using the three-electrode technique results in a great improvement in titrations in poorly conducting solutions. Noisy signals are eliminated.
- AB-136Polarographic determination of styrene in polystyrene and copolymers
This Application Bulletin describes a simple polarographic method to determine monomeric styrene in polymers. The limit of determination lies at 5 mg/L. Before the determination, styrene is converted to the electrochemically active pseudonitrosite using sodium nitrite.
- AB-179Polarographic determination of maleic and fumaric acid alone or in mixtures
Maleic and fumaric acid can be reduced electrochemically to succinic acid. In acidic solutions a differentiation of the two acids is not possible since both are reduced at the same potential. On the other hand, separation at pH 7.8...8.0 is easily possible since fumaric acid is now more difficult to reduce at the lower proton concentration (as a result of cis-trans isomerism) than maleic acid.
- AB-200ポリウレタン原料であるポリオールの酸価、ヒドロキシル価、イソシアネート価 - 様々な規格に準じた自動電位差滴定による測定
ポリウレタンは、最も一般的によく用いられるプラスチックの1種です。これは原料ポリオールのイソシアネートとの反応によって製造されます。この技術資料では、ASTM E1899 および DIN 53240-3に準じた測定について説明されています。
- AB-205Thermostability of PVC and other chlorine-containing polymers
This Application Bulletin describes the determination of the thermostability of PVC in accordance with ISO 182 Part 3 using the dehydrochlorination method with the 895 Professional PVC Thermomat. The instrument permits fully automatic determination of the stability time. The test is suitable for monitoring the manufacture and processing of PVC products manufactured in the injection molding process, for their final clearance, characterization and for the comparison of PVC products and for testing the effectiveness of heat stabilizers.
- AB-280874 Oven Sample Processor による自動カールフィッシャー水分測定
ガス採取や気化法は原則として、加熱によってその水分を放出するあらゆるサンプルにおいて使用することができます。サンプルに測定の妨げとなる成分が含まれていることにより、またはサンプルの密度の濃さが原因で滴定容器に流入させにくいか、まったく流入させられないことによって、直接的な容量または電量によるカールフィッシャー滴定が不可能な場合には、気化法は不可欠です。既存のApplication Bulletinでは、食品工業やプラスチック工業、ならびに薬品、石油化学のサンプルを例に、気化技術とカールフィッシャー電量滴定による水分の自動測定について説明しています。
- AB-322ASTM E1899およびDIN EN ISO 4629-2に準じたヒドロキシル価 (HN) の完全自動電位差測定
ここで紹介する滴定システムは、ASTM E1899およびEN ISO 4629-2に準じたヒドロキシル価 (HN) の完全自動測定にも用いることができます。このメソッドにより、還流下の沸騰またはその他のサンプル前処理もなくポリオールおよびオキソ油を測定できるようになり、これにより多くのサンプルスループットに対処しなければならないラボにとって大きなメリットとなります。EN 15168およびDIN 53240-3規格は、ASTM E1899にあるのと同じ分析メソッドに引き継がれます。
- AB-414Polymer analyses using near-infrared spectroscopy
The present Application Bulletin elucidates several applications for the polymer industry that can be carried out with the aid of NIR instruments. This Bulletin contains analyses of a wide range of parameters in a very large array of samples. The hydroxyl number is one of the best-known of the parameters that can be determined rapidly using near-infrared spectroscopy. The determination of the hydroxyl number in different areas and in different polyol types is also a part of this Bulletin. Each application describes the sample and the instrument that was originally used for the analysis, as well as the recommended instruments and the results.
- AN-C-059Sodium, ammonium, and potassium in polyethers
Determination of sodium, ammonium, and potassium in polyethers using cation chromatography with direct conductivity detection.
- AN-CIC-003Combustion IC(燃焼クロマトグラフィー)による低密度のPE(ポリエチレン)(ERM®-EC680k)中の塩素、臭素、硫黄
塵芥中のハロゲンと硫黄の測定は重要です。メトロームICを伴う三菱 Combustion Moduleのインラインコンビネーションは、この種のサンプルに最適なメソッドです。例えば低密度のPE(low-density polyethylen, LDPE)など、認証標準物質を用いて回収率の分析が行われます。キーワード:熱加水分解
- AN-CIC-004燃焼法イオンクロマトグラフィシステムおよび溶出試験によるゴム手袋中のハロゲンと硫黄の総濃度と溶出可能濃度測定
ゴム手袋は、汚染を防ぐためにクリーンルーム環境で使用されます。原子力発電所では、腐食性のハロゲン化物または硫酸塩を放出する手袋の使用を禁止しています。ハロゲンと硫黄の総含有量は燃焼法イオンクロマトグラフィシステムで測定されます。また手袋から溶出され得るハロゲンおよび硫酸塩の量の検査のために溶出試験が行われます。サンプル前処理は、AN-S-304に説明されているように、濃縮とマトリックス除去 (MiPCT-ME)で構成されています。この技術資料では、ゴム手袋に含まれるハロゲン化合物濃度を燃焼イオンクロマトグラフを使用して測定しています。
- AN-CIC-006メトロームの燃焼法イオンクロマトグラフィによる認証標準物質中の塩化物、臭化物、硫酸塩の回収率
燃焼法イオンクロマトグラフィ は、熱加水分解によるサンプルの燃焼と発生する燃焼ガスの吸収を酸化性かつ水性の液体にて結び付け、それからその溶液はハロゲン化物と硫黄(硫酸塩として)の分析のためのイオンクロマトグラフに送液されます。認証標準物質 (CRM) の燃焼と分析により、メトロームの燃焼法イオンクロマトグラフの信頼性の高さが明確になります。
- AN-CIC-008燃焼法イオンクロマトグラフィによるポリイソブテン中のフッ素
ポリイソブテン (PIB) は多くの製品にとって重要な原料です。品質保証のためにフッ素含有量の測定が必要となります。この作業は、フレームセンサーおよびインラインマトリックス除去を伴うメトロームの燃焼法イオンクロマトグラフィシステム を使用して簡単に行うことができます
- AN-CIC-010IEC 60754準拠による燃焼法イオンクロマトグラフィシステムによるポリマーサンプル中のハロゲン測定
有害物質使用制限指令 (ローズ指令、RoHS) では、電気装置および電子装置に用いられるいくつかの有機材料におけるハロゲン含有量の抑制が求められています。IEC 60754規格に準じてポリマー中のハロゲンをチェックするには、燃焼法イオンクロマトグラフィシステムによる火炎センサーテクノロジーおよびインラインマトリックス除去は不可避のメソッドです。検査される高分子材料には、最大1%までのレベルのハロゲンが含まれます。
- AN-CIC-011燃焼法イオンクロマトグラフィシステムによるイオン交換体の分析
製薬産業または半導体産業のための超純水の生産には高品質なイオン交換体が必要です。陰イオン交換体物質の純度の検査には、燃焼法イオンクロマトグラフィシステムは不可欠なツールです。
- AN-CIC-015燃焼法イオンクロマトグラフィシステムによるハロゲンを含まないプリント基板の基礎資材試験
電気装置および電子装置における特定有害物質の使用制限についてのEU指令およびIEC 61249-2-21では、電子機器で用いられる材料に含まれるハロゲンの制限値が定められています。プリント基板に使われる資材中のハロゲン測定は、IEC 61189-2に準拠した燃焼法イオンクロマトグラフィシステムにより、正確かつ迅速に自動化しておこなえます。
- AN-CIC-021燃焼法ICによる塩素化および臭素化されたハロブチルゴムに含まれるハロゲンおよび硫黄の測定
ハロブチルゴムに含まれるハロゲンおよび硫黄成分は、燃焼法イオンクロマトグラフィシステムによって分析できます。
- AN-CIC-022ポリスチレン中の臭素含有量 - 燃焼法イオンクロマトグラフィ のための吸収液の最適化
ポリスチロールは難燃性を高めるために臭素化されています。臭素化されたポリスチレンは、最終的に25~35%の臭素で構成されています。燃焼イオンクロマトグラフィ (CIC) による臭素の測定には、全ての臭素を補修するための特別に最適化された吸収液が必要となります。この作業では、高臭素のサンプルのための吸収液の最適化について説明しています。
- AN-CIC-027燃焼イオンクロマトグラフィによるポリマー中のハロゲン測定
建築や装飾の用途に使われるポリマー材料は耐炎性が必要です。要求される対炎性の基準に達するため、プレーンポリマーに難燃剤が添加されています。難燃剤にはしばしばハロ有機化合物が用いられます。こういった化合物、および導入されたハロゲンの各濃度は、燃焼イオンクロマトグラフによって測定することができます。全システムのリカバリは認証標準物質 (CRM) によって試験確認済みです。
- AN-CIC-035固体試料中のハロゲンおよび硫黄の測定(EN 17813 に準拠)
環境中の有機ハロゲン化物は監視する必要がある物質です。。固体中のハロゲンを正確に分析するために、EN 17813:2023 に基づき燃焼イオンクロマトグラフィ(CIC)が使用されます。
- AN-COR-018ISO 17463に準じた Autolab PGSTATを用いた金属上の有機塗膜の評価 - 塗料およびワニス
国際規格 ISO 17463は、金属上の高インピーダンス有機保護被膜の防食特性の測定について記載しています。この技術では、電気化学インピーダンス分光法(EIS)測定、カソード分極、ポテンシャル緩和から構成されるサイクルを用います。この技術資料(アプリケーションノート)では、Metrohm Autolab PGSTAT M204とフラットセルが国際規格 ISO 17463に準拠していることを示します。
- AN-K-008プラスチックチップの水分測定
プラスチックチップの水分含有量は、カールフィッシャー水分測定法で行えます。サンプルの水分含有量が低いため、水分気化法(200 °C)と電量法カールフィッシャー水分計を使用します。
- AN-K-017発泡性ポリスチレン中の水分 - 密閉したサンプルバイアル付きオーブンシステムで分析を容易に
発泡性ポリスチレン(EPS)中の水の存在は、熱伝導率が増加するため、その断熱特性に悪影響を与える可能性があります。EPSが高湿度環境にさらされ、水分がさらに吸収されると、断熱性にさらなる影響を与えかねません。カール フィッシャー滴定による含水量の直接分析では、時間のかかるいくつかのステップを必要とする、EPSから水を抽出する作業が求められます。そのため、オーブンシステムによる水分測定が推奨されます。EPSが熱されて膨張すると、ASTM D6869で求められているサンプルボートの使用は不可能となり、その結果EPSはオーブンシステムを汚染します。このApplication Noteでは、密閉されたサンプルバイアル付きオーブンシステムを用いたEPS中の水分測定について説明しています。サンプルの水分およびサンプル量によって、測定にはおよそ7分から14分かかります。
- AN-K-049プラスチックペレットの水分測定 - ASTM D6869 に基づいた気化法による測定
プラスチック中の水分 (含水量とも呼ばれる) は、一部のプラスチックでは特性と加工性に影響を及ぼすため、重要な品質パラメータです。水分が多いと、加水分解によるプラスチックの劣化が引き起こされたり、あるいは表面欠陥の原因となることがあります。その上、一部のプラスチックではその物性にも影響を及ぼし得ます。カール フィッシャー電量滴定で水分を直接測定すると、プラスチック中に存在する揮発性化合物が干渉するため、この分析にはオーブン技術が用いられます。885 Compact Oven Sample Changer および 899 Coulometer を用いて行われるポリカーボネートペレット中の水分測定は、このApplication Noteにて説明されています。
- AN-NIR-003近赤外分光法によるポリマーペレット中の共重合体レベルの分析
近赤外分光法(NIRS)を用いたポリエチレン(PE)および酢酸ビニル(PVA)ペレット中の共重合体含有量の測定について述べています。ポリマーブレンドの組成測定は30秒未満で完了し、試料の前処理は不要です。二次微分スペクトルは線形最小二乗回帰法により解析されます。
- AN-NIR-004近赤外分光法によるポリマーペレット中の添加剤の測定
近赤外分光法(NIR)が、最終製品であるポリプロピレンペレット中の添加剤の低濃度測定に優れた手法であることを示しています。具体的には、紫外線安定剤「Tinuvin770」および酸化防止剤「Irganox225」のモニタリングを通じて、その有効性が実証されています。重回帰分析(MLR)モデルを適用することで、コーティング厚の違いやポリマーペレット中の干渉の影響を最小限に抑えることができます。
- AN-NIR-020Determination of the water content of soft contact lenses
The determination of the water content of soft contact lenses using NIR spectroscopy is described in this Application. A liquid sample kit with gold diffuse reflector was used for measuring the lenses in transflexion mode. A PLS model was developed for predicting the water content.
- AN-NIR-023ポリエチレンテレフタレートの品質管理 - 近赤外分光法によるジエチレングリコール、イソフタル酸、固有粘度、酸価の1分以内での測定
ポリエチレンテレフタレート (PET) におけるジエチレングリコール含量、イソフタル酸含量、固有粘度 (ASTM D4603)、および酸価 (AN) の測定は、サンプルの限られた溶解性や、異なる分析メソッドを用いる必要性があることなどの理由により、長時間を要する困難なプロセスです。この Application Note では、可視近赤外スペクトル領域 (Vis-NIR) にて操作される DS2500 Solid Analyzer が、PETのこれらのパラメータを同時測定するためにコスト効率が高く迅速なソリューションをもたらすことが紹介されています。可視近赤外分光法では、サンプル前処理やいかなる化学試薬を用いることもない1分未満でのPETの分析が可能となります。
- AN-NIR-034近赤外分光法によるポリマーペレットの分析
この Application Note では、分析時間が著しく短い近赤外分光法により、ポリマーペレットと原材料の品質管理が明白に迅速化されることについて説明しています。ポリエチレン(PE)とポリプロピレン(PP)は、並行して同時に認識することができます。更に、その測定においてPEの密度も測定することができます。
- AN-NIR-060ポリアミドの品質管理 - 近赤外分光法を用いた1分以内での粘度、官能基、および水分の測定
ポリアミドの官能基と粘度の分析 (ASTM D789) は、サンプルの限られた溶解性が理由で、長時間かかる困難なプロセスになりかねません。この Application Note では、可視近赤外スペクトル領域 (Vis-NIR) にて操作される DS2500 Solid Analyzer が、ポリアミドにおける固有粘度、ならびにアミン、カルボン酸、水分含有量を同時測定するためにコスト効率が高く迅速なソリューションをもたらすことが紹介されています。サンプル前処理や化学薬品を必要とすることなく、可視近赤外分光法では、1分未満でのポリアミドの分析が可能となります。
- AN-NIR-067可視-近赤外分光法(Vis-NIRS)を用いたエポキシ樹脂における複数の品質パラメータの同時測定
エポキシ樹脂の複数の化学パラメータおよび物理パラメータの同時測定に対する可視-近赤外分光法法(Vis-NIRS)の利用可能性を議論していきます。メトロームの近赤外分光分析装置DS-2500 アナライザを使用したVis-NIRS分析法は、従来のラボでの分析手法に代わる迅速な方法で、原材料検査、プロセスのモニタリング、最終製品の品質管理をより早く行えます。
- AN-NIR-068Isocyanates quality control with NIRS
Control of NCO content in isocyanates is essential for polyurethane production. However, wet chemistry methods are slow, hazardous, and preparation intensive. Near-infrared spectroscopy (NIRS) offers a rapid, reagent-free alternative, determining NCO content in seconds without sample preparation. This makes NIRS a practical and environmentally compliant solution for routine quality control of isocyanate raw materials.
- AN-NIR-076ポリビニルアルコールの加アルコール分解 - 近赤外分光法を用いた改良されたポリマーの品質管理
ポリビニルアルコール(PVA)は、毒性が低く、タンパク質の付着が少なく、フィルム形成特性が良いので、さまざまな医療製品(点眼薬など)に使用されています。PVAは、酢酸ビニルとビニルアルコールの共重合体を形成する線状高分子です。アルコール分解の程度は、分子内でアクセス可能な全官能基と比較したヒドロキシル官能基の割合です。これは、製品の水溶性、粘度、および接着性の重要な指標となります。 従来のアルコール添加による分解測定では、各サンプルの重量を量り、溶解し、加熱し、冷却し、滴定する必要があります。この手順は、サンプルごとに最大6時間かかる場合があります。この一次的なメソッドに比べると、近赤外分析計による分析ではたった1分しかかかりません。以下の技術資料では、近赤外分光法によるアルコール添加による分解の度合の測定について説明されています。アルコール分解とは別に、酢酸ナトリウムと揮発性物質の測定も同時に行うことが可能です。
- AN-NIR-077カプロラクタムの水分分析 - 無駄のない水分コントロール
カプロラクタムは、産業繊維の基礎的な材料であるナイロン6の製造に用いられる重要なポリマーです。その商業的重要性がゆえに、多くの様々な合成メソッドが長年にわたって開発されてきました。カプロラクタムは吸湿性と水溶性があり、そのため、水分測定において信頼のおける分析技術を有することが重要です。 伝統的なメソッドによる水分の分析では、各サンプルを計量、溶解、加熱し、そして滴定する必要があります。一次的なメソッドに比べ、近赤外分光法 (NIRS) は独自の利点を提供します: 数秒以内に信頼性の高い結果を生成しますが、いかなるサンプル前処理も必要とせず、化学廃棄物も出しません。
- AN-NIR-081Quality Control of Polyethylene
Determination of the density of polyethylene (PE) (ASTM D792) is normally a challenging procedure due to reproducibility difficulties. Measurement via FT-IR can be problematic when larger sample sizes must be analyzed due to sample inhomogeneity. This application note demonstrates that the DS2500 Solid Analyzer operating in the visible and near-infrared spectral region (Vis-NIR) provides a reliable and fast solution for determination of the density of PE. With no sample preparation or chemicals needed, Vis-NIR spectroscopy allows the analysis of larger, inhomogeneous sample sizes of PE in less than a minute.
- AN-NIR-082Quality Control of Polypropylene
Polypropylene (PP) is a general purpose resin widely used in industries such as electronic manufacturing and construction, as well as in packaging materials. PP resins must be melted first in order to be formed into the intended shape, and therefore flow properties are important characteristics which affect the production process. The standard procedure to analyze melt flow rate (MFR) requires a significant amount of work with packing the sample, preheating, and cleaning. With no sample preparation or chemicals needed, Vis-NIR spectroscopy allows the analysis of MFR in less than a minute.
- AN-NIR-083Quality Control of HDPE, LDPE, and PP
Identification of individual polymers with FT-IR spectroscopy can be a challenge due to sample inhomogeneity especially when larger sample sizes need to be analyzed. This application note demonstrates that the DS2500 Solid Analyzer operating in the visible and near infrared spectral region (Vis-NIR) provides a reliable and fast solution for the identification of high-density polyethylene (HDPE), low-density polyethylene (LDPE), and polypropylene (PP). With no sample preparation or chemicals needed, Vis-NIR spectroscopy allows the identification of larger inhomogeneous sample amounts in less than a minute.
- AN-NIR-084Quality Control of Silicone rubber
Determination of the vinyl content of silicone rubber is a lengthy and challenging process. First, the vinyl groups must be converted to ethylene by reacting with an acid, followed by the determination of the produced ethylene with gas chromatography (GC).This application note demonstrates that Vis-NIR (visible near-infrared) spectroscopy provides a cost-efficient and fast solution for the determination of vinyl content in silicone rubbers. With the DS2500 Solid Analyzer it is possible to obtain results in less than a minute without sample preparation or any chemical reagents.
- AN-NIR-092Quality Control of PVC foils
PVC (polyvinyl chloride) foils with a PVDC (polyvinylidene chloride) coating are often used for high performance packaging films like pharmaceutical blister packs or in food packaging. In multi-layer blister films, the PVC serves as the thermoformable backbone structure, whereas the PVDC coating acts as a barrier against moisture and oxygen. The Water Vapor Transmission Rate (WVTR) and Oxygen Transmission Rate (OTR) are influenced by the composition and the thickness of the coating. A fast way to monitor PVDC coating thickness is with near-infrared spectroscopy. Results are provided in a few seconds, indicating when adjustments in the polymer production process are necessary.
- AN-NIR-098ポリ塩化ビニル(PVC)の品質管理
PVC(ポリ塩化ビニル)は、その化学構造に炭素と水素原子のみを含む他のオレフィン由来プラスチックと比較した場合、ユニークな特性を有しています。PVCの特徴の中には、化学的および機械的安定性の向上、ならびに難燃特性があります。高分子の分子量がこれらの特性に大きく影響します。分子量はここではポリマーを構成する分子の平均重量として定義され、この値はポリマー鎖の長さの目安となります。PVCの品質を監視するためには、生産プロセス中の分子量を測定することが重要です。PVC分子量を決定する標準的な方法はサイズ排他クロマトグラフィー(SEC)によります。この分析方法は多くの時間を必要であり、訓練を受けた担当者が実施する必要があります。 PVCの分子量は近赤外分光法(NIRS)を用いると容易に決定できます。NIRSはわずか数秒で測定を完了するため、生産工程の調整がいつ必要かを迅速に示すことができます。
- AN-NIR-100Ash determination in polyethylene
The standard test method for ash content analysis is thermogravimetric analysis (TGA). Although TGA is easy to perform, it is time-intensive and requires the use of nitrogen gas. In contrast to the primary method, near-infrared spectroscopy (NIRS) is a fast analytical technique which can measure multiple parameters including ash content in polymers within one minute.
- AN-NIR-102Density of polyolefins measured by near-infrared spectroscopy
This Application Note shows the feasibility of NIR spectroscopy for the analysis of density in polyethylene granulates. Compared to the standard method, NIRS analysis shows a lower prediction error when air bubbles are present in PE pellets.
- AN-NIR-107Quality control of Bromobutyl rubber
The synthetic rubber known as Bromobutyl (BIIR) has many of the attributes of butyl rubber, but has better adhesion to other rubbers and metals, resulting in substantially faster cure rates. The simultaneous quantification of the bromine content, Mooney viscosity, volatile content, calcium stearate content, and functional bromide in BIIR can be easily performed with near-infrared spectroscopy (NIRS) without the use of chemicals.
- AN-NIR-112Intrinsic viscosity (IV) determination of recycled PET by NIR spectroscopy
Near-infrared (NIR) spectroscopy is able to determine the intrinsic viscosity of rPET in less than one minute without any sample preparation. This Application Note demonstrates that the Metrohm DS2500 Solid Analyzer operating in the visible and near-infrared spectral region (Vis-NIR) offers users an easier way to perform this analysis without the use of toxic chemicals.
- AN-NIR-119Moisture content and rheology determination of fluorinated polyolefins using NIRS
Near-infrared spectroscopy streamlines ethylene tetrafluoroethylene production by offering rapid, chemical-free analysis of melt flow rate and moisture content.
- AN-NIR-124Polyethylene content determination in polypropylene pellets by NIRS
Polypropylene and polyethylene can pose recycling challenges. With near-infrared spectroscopy (NIRS), users receive polyolefin composition results in seconds.
- AN-PAN-1027Online monitoring of TBC in styrene storage tanks according to ASTM D4590
Reliable monitoring of TBC in styrene according to ASTM D4590 requires an explosion-proof solution like the 2060 TI Ex Proof Analyzer.
- AN-PAN-1041ポリウレタン中の遊離のイソシアネートのインライン監視
ポリウレタン(PU)は、触媒と添加剤が混在する中でジイソシアネートおよびポリイソシアネートへのジアルコールの重付加を経て生成される、合成ポリマーです。ドージングの方法および速度は、ポリマーの特性に多大な影響を及ぼします。残留イソシアネートは健康に有害であり、ポリウレタン中のイソシアネート含有量を知った上で、反応の終了後に「焼入剤」(Quenching agent)を用いた発散によって取り除かなければなりません。迅速かつ非破壊的なイソシアネートの測定(% NCO)は、リアクターに直接設置されたセンサーを用いた近赤外分光計によって行われます。
- AN-PAN-1053インライン分析によるエステル化を介したDOTP製造のモニタリング
本プロセスアプリケーションノートでは、近赤外分光法を用いてジオクチルテレフタレート(DOTP)製造プロセス中に複数のパラメーターを同時に詳細にモニタリングする方法を紹介します。
- AN-R-008PVCの状態の違い (純品、混合品、加工品) による熱安定性の比較
ポリ塩化ビニル(PVC)の耐熱性は、180℃での脱塩素化法を用いて測定しました。以下3種類の状態の違うPVCの熱安定性を比較しました。 ・純粋なPVCポリマー ・ブレンドPVC(安定剤、可塑剤、充填剤をブレンド) ・加工後のブレンドPVC キーワード 熱安定性 ポリ塩化ビニル ランシマット
- AN-R-016PVC (ポリ塩化ビニル) の熱安定性試験
ポリ塩化ビニル (PVC) の200℃における脱塩素化法による熱安定性の測定。キーワード ランシマット 熱安定性 熱安定性試験
- AN-R-026PVC ペレットの耐熱性:- 200℃ で脱塩化水素を用いたポリ塩化ビニル (PVC) の迅速かつ安全な耐熱性試験
原料のままのPVC、または加工されたPVCの耐熱性から、プラスチックの品質に関する情報が得られます。耐熱時間がより長ければ、より長い耐用期間と相関させることができます。895 Thermomat を用いると、昇温状態での脱塩化水素率を短時間で測定することができます。さらに、購入した原材料の品質偏差も、最終製品の品質偏差も検出することができます。895 Thermomat は、安全性、操作性、時間節約という3つの重要な点においてこの用途のために最適化されました。測定は、規格 EN ISO 182-3 に基づいています。
- AN-RS-001ラマン分光法を用いた高分子(ポリマー)材料の識別・同定
本アプリケーションでは、強い背景蛍光を伴うスペクトルからラマン信号を抽出することにより、着色ポリマーを識別するためのメトロームのXTR®技術の有効性をご紹介します。
- AN-RS-007ラマン分光法によるポリマーマスターバッチの識別
ハンドヘルドラマン分光法は、ポリマーマスターバッチの迅速な分析を可能にし、Metrohm社のXTR®アルゴリズムにより蛍光干渉が低減され、添加剤の正確な識別が実現いたします。
- AN-RS-034ラマン分光計におけるオービタル水平走査スキャン(ORSTM)技術
ラマン分光システムは、サンプルが均質であれば、小さなレーザースポットと同程度のアパーチャーで高分解能のスペクトルを収集することができます。しかし、実際はもっと複雑です。混合サンプル中の全成分を同定するためには、より広い面積での測定が必要となります。そのためには、レーザーのスポットサイズを大きくして、より広い範囲をカバーすることが求められます。しかしながら、分解能を上げるにはアパーチャーを小さくする必要があり、ラマン光を集めにくくなるため、感度が低下してしまいます。解決策として小さなアパーチャーを用いて、集光したレーザーを試料上で素早く移動(ラスター)させ、試料の広い範囲から情報を収集する手法があります。 メトロームラマン社が開発したオービタル水平走査テクノロジー(ORSTM)は、このような原理を応用して開発されたものです。 ORSは、低解像度、低感度、サンプルの劣化といった問題を解決し、サンプルの広い面積を測定するメトロームラマン社独自の技術です。本記事では詳しくさまざまな用途を紹介します。
- AN-RS-053ラマン分光法によるエポキシ中のアミン価の推定
電位差滴定と比較して、ラマン分光法はエポキシ硬化剤のアミン価(AV)を推定するための、迅速で正確かつ信頼性の高い二次的手法です。
- AN-S-122Fluoride, glycolate, chloride, and oxalate in a latex dispersion
Determination of fluoride, glycolate, chloride, and oxalate in a latex dispersion using anion chromatography with conductivity detection after chemical suppression and dialysis for sample preparation.
- AN-S-130Six anions in PVC
Determination of fluoride, chloride, nitrite, nitrate, benzoate, and sulfate in PVC film using anion chromatography with conductivity detection after chemical suppression.
- AN-S-178Five anions in lignin
Determination of chloride, sulfite, sulfate, oxalate, and thiosulfate in lignin using anion chromatography with conductivity detection after chemical suppression.
- AN-S-230Phosphate and sulfate in polymer samples after inline dilution plus inline dialysis
Determination of phosphate and sulfate in a liquid polymer sample using anion chromatography with conductivity detection after chemical suppression.
- AN-S-337インライン・パーシャル・ループ技術を用いた Metrosep A Supp 15 - 50/4.0 におけるテレフタル酸、イソフタル酸、5-スルホイソフタル酸
テレフタル酸、イソフタル酸、5-スルホイソフタル酸などといった芳香族ジカルボン酸は、ポリエステルやアルキド樹脂の製造において重要なモノマーです。ジカルボン酸のモノマーの比率は、重合に多大な影響を及ぼします。Metrosep A Supp 15 - 50/4.0 の短いタイプのカラムを高い溶離剤濃度および高い流量で使用すれば、後から溶出される成分の分離は15分で完了します。
- AN-T-087ポリマーにおけるカルボキシル末端基 - ASTM D7409 に基づいた光度測定
この技術資料では、光度滴定電極を用いたPETペレット中のカルボキシル末端基数(CEG)の測定について紹介しています。ポリマーの酸性末端基は、ブロモフェノールブルーを指示薬として用いて、KOHエタノール溶液によって滴定しています。
- AN-T-136電位差自動滴定装置によるエポキシ樹脂のエポキシ当量(EEW)の測定
エポキシ樹脂のエポキシ含有量は、樹脂の反応性および樹脂硬化プロセスによって得られるコーティングの特性に強く影響を与えます。そのため、エポキシ含有量は、メーカーおよび消費者にとって重要な品質管理指標となります。 エポキシ含有量の分析は、サンプル中のエポキシ基と臭化水素の反応に基づいています。臭化水素は、臭化テトラエチルアンモニウム(TEABr)と過塩素酸滴定溶液との反応によって生成されます。 規格 EN ISO 3001 および ASTM D1652 では、エポキシ含有量をエポキシ当量(EEW)として滴定によって測定する方法が定められています。手動滴定の代わりに電位差自動滴定装置 タイトランドとSolvotrode easyClean電極を使用することで、測定の再現性および反復性が大幅に向上します。
- AN-T-164EN ISO 2114に準じた不飽和ポリエステル樹脂中の部分酸価
この技術資料では、滴定試薬としてのエタノール中でKOHを用いたEN ISO 2114準拠による電位差自動滴定装置による部分酸価の測定について解説しています。
- AN-T-165EN ISO 2114に準じた不飽和ポリエステル樹脂中の全酸価
この技術資料では、自動滴定装置を使用して、滴定液としてKOHエタノール溶液を用いた、EN ISO 2114準拠によるによる全酸価(TAN)の測定について紹介しています。
- AN-T-166EN ISO 2554に準じた不飽和ポリエステル樹脂中のヒドロキシル価
ヒドロキシル価は、遊離ヒドロキシル基を含む不飽和ポリエステル樹脂 (UPR) 1gをアセチル化するのに吸収される酢酸の中和に要される水酸化カリウムをミリグラム数で示します。この技術資料では、自動滴定装置を使用て、滴定試薬にKOHメタノール溶媒を用いた、EN ISO 2554準拠によるヒドロキシル基の測定について解説しています。
- AN-T-167Isocyanate content of polyurethane raw materials
Polyurethane (PU) is a class of very important polymers due to its flexibility and insulating properties. It is used in various industries such as the automobile industry, in building construction, as well as in the production of synthetic fibers. PU is mostly produced via a chemical reaction between polyisocyanates and polyols.The isocyanate (NCO) content in the raw material is crucial to control its properties. This Application Note shows an easy and straightforward way to determine the NCO content in polyurethane raw materials using a fully automated titration system from Metrohm.
- AN-T-174ASTM D1726 に則した液状エポキシ樹脂に含まれる加水分解性塩化物含有量の測定(メソッドB)
エポキシ樹脂中の加水分解性塩化物の量は、その反応性や得られるエポキシコーティングの特性に影響を与えます。 OMNISシステムでは、dAgリング電極および滴定試薬として硝酸銀を用いた電位差自動滴定装置により、迅速かつ正確な測定がおこなえます。
- AN-T-177塗料とニスの結合剤に含まれる水酸基価 - ピリジンフリー、EN 4629-2 に準じた完全自動測定
この技術資料では、EN 4629-2 に従って 1-オクタノールおよびポリエチレングリコールの水酸基価の電位差滴定について説明しています。OMNIS DIS-Coverシステムを用いることで、全てのサンプル前処理の工程を完全自動化することが可能となります。その上、OMNISサンプルロボットを用いることで、複数のサンプルを並行して分析することが可能となります。1検体あたりの分析にかかる平均時間は、約49分から25分程度に短縮され、ラボでの生産性が大幅に向上します。
- AN-T-178Hydroxyl number in polyethylene glycol
The hydroxyl number is an important sum parameter for quantifying the presence of hydroxyl groups in a chemical substance. As a key quality parameter, it is regularly determined in various polymers like resins, paints, polyesterols, fats and solvents. Unlinke other standards, ASTM E1899 works pyridine-free and without refluxing at elevated temperatures for a longer time. It is performed at room temperature, requires only a small sample size, is applicable to extremely low hydroxyl numbers (<1 mg KOH/g sample) and can be performed fully automatically. This Application Note describes the potentiometric determination of the hydroxyl number in 1-octanol and polyethylene glycol according to ASTM E1899, EN 15168 and DIN 53240-3. Using the OMNIS DIS-Cover technique all sample preparation steps can be fully automated. Moreover, the use of an OMNIS Sample Robot allows parallel analysis of multiple samples. The average time per analysis for one sample is thus reduced from approximately 24 min to 12 min., increasing productivity in the laboratory considerably.
- AN-U-039Polybromated flame retardant in polymers in accordance with the IEC 62321 method for RoHS testing
The determination of PBBE (tetrabromobisphenol A - TBBPA, octabromodiphenyl ether - OCTA and decabromodiphenyl ether - DECA) in a polymer sample was carried out with the Nucleosil EC - 250 mm column; for this purpose a methanol and phosphate buffer was used as an eluent and subjected to UV detection in accordance with the IEC 62321 method for RoHS testing.
- AN-U-041Chromium(VI) in polymers as per IEC 62321 method for RoHS testing
The determination of chromium(VI) polymers using anion exchange chromatography with UV/VIS detection after post-column reaction with diphenylcarbazide as per IEC 62321 method for RoHS testing.
- AN-V-064Free styrene in polystyrene and mixed polymers
Determination of styrene monomers in polystyrene. Free styrene is converted to a polarographically active pseudonitrosite.
- AN-V-113Titanium in polyethylene terephthalate (PET)
Ti is determined in polyethylene terephthalate (PET) after digestion in sulfuric acid and hydrogen peroxide. Adsorptive stripping voltammetry (AdSV) with mandelic acid as complexing agent is used for this application.
- AN-V-114Cobalt in polyethylene terephthalate (PET)
Co is determined in polyethylene terephthalate (PET) after digestion in sulfuric acid and hydrogen peroxide. The application is carried out with adsorptive stripping voltammetry (AdSV) in ammonia buffer with dimethylglyoxime (DMG) as complexing agent.
- AN-V-115Antimony in polyethylene terephthalate (PET)
Sb is determined in polyethylene terephthalate (PET) after digestion in sulfuric acid and hydrogen peroxide. The application is carried out with anodic stripping voltammetry (ASV) in hydrochloric acid.
- AN-V-188Cadmium and lead in polymer materials as part of electrotechnical products
The EU directive on «Restriction of Hazardous Substances» (RoHS) requires the testing of four regulated heavy metals (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) in electrotechnical products. After sample preparation according to IEC 62321 the determination of lead and cadmium in polymer materials can be carried out by anodic stripping voltammetry (ASV) using ammonium oxalate buffer pH 2.
- AN-V-189Chromium(VI) in polymer materials as part of electrotechnical products
The EU directive on «Restriction of Hazardous Substances» (RoHS) requires the testing of four regulated heavy metals (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) in electrotechnical products. After sample preparation according to IEC 62321 the determination of chromium(VI) in polymer materials can be carried out by polarography in ammonia buffer pH 9.6.
- AN-V-190Mercury in polymer materials as part of electrotechnical products
The EU directive on «Restriction of Hazardous Substances» (RoHS) requires the testing of four regulatedheavy metals (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) in electrotechnical products. After sample preparation according to IEC62321 the determination of mercury in polymer materials can be carried out by anodic stripping voltammetry (ASV)at a gold rotating disk electrode (Au-RDE).
- BWT-4904ポリマーの識別および特性評価のためのラマン分光装置のメリット
ラマン分光装置は、樹脂の直接識別のための迅速かつ非破壊的メソッドです。難燃剤、潤滑剤およびその他の添加剤の分析にも使用することができます。ケモメトリックスソフトウェアと組み合わせて、定量分析と、より高度な定性分析を行うことができます。
- BWT-4905NanoRam 携帯型ラマン分光計:医薬品産業向け原材料・化学薬品検査のための完全規制遵守した測定法とは
NanoRam は、医薬品製造工程で使用される化学薬品の迅速な受け入れ検査向けの最先端ラマン分光計です。医薬品向けに設計された装置のため、世界中の主要な規制に完全準拠しています。この技術資料では、規制遵守されたNanoRamを解説しています。
- BWT-4912新世代のラマンスペクトロメーターとケモメトリックスを使用した定量分析 ─ より小さくより速く
小さくて、迅速かつ高性能のラマンスペクトロメーターを今すぐご利用いただけます。3つの実際のラマン定量および半定量的分析アプリケーションが論じられています。これらのアプリケーションは、ラマン分光装置の汎用性と、セキュリティ、医薬品、樹脂、ポリマーのような様々な産業で及ぼし得る潜在的影響を紹介しています。
- EB-004Near-infrared and Raman spectroscopy for polymer analysis: An introduction
This e-book explains how Raman and near-infrared (NIR) spectroscopy enable rapid, nondestructive polymer analysis, ensuring high quality while reducing costs and waste.
- WP-008イオンクロマトグラフィーとプラズマ質量分析法の結合
イオンクロマトグラフィーと誘導結合プラズマ質量分析法(ICP/MS)が結合することにより、特に困難な幾つかの分析も克服できる、高性能な測定システムが完成しました。このシステムにより、例えば、元素組成や酸化状態、化学結合などについて信頼性の高い測定を行うことができます。これらの情報は、医薬品、環境試料や水のサンプル、食料品や飲料水の有毒性を判定するのに必要とされます。
- WP-054QC ラボにおける効率性の向上: いかにNIRSが90%までの費用削減に役立つか
品質管理 (QC) プロセスの過小評価は、内部および外部の製造不良を引き起こす主な要因の1つであり、売上高の10~30%のロスにつながると報告されています。その結果、メーカーをそのQCプロセスによってサポートするために多くの様々な基準が制定されています。しかしながら、結果が出るまでの時間と関連する化学薬品のための費用は極めて過大となることがあり、そのため多くの企業がそのQCプロセスで近赤外分光法 (NIRS) を実行することになります。この文書では、NIRSの潜在能力が解説され、最高90%までの経費節約の可能性が示されています。