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【技術資料】近赤外分光法(NIRS)によるポリエチレン(PE)ペレットの密度測定

AN-NIR-102

2022-11

【技術資料】近赤外分光法(NIRS)によるポリエチレン(PE)ペレットの密度測定

Simple routine analysis of polymer pellets

概要

メルトフローレート(MFR)に次いで、密度はポリエチレン(PE)材料の特性を表す最も重要なパラメーターです。PEの剛性、剛直性、耐熱性は、密度が高いほど高くなります。PEの密度を測定する試験方法はさまざまありますが、最も一般的なのは、液体中の浮力を測定する密度天びんによる方法です(ASTM D792)。この試験は簡単に実施できますが、この方法には、試験片の固定に関する補正、温度変化、サンプルペレット内の気泡など、さまざまな測定誤差の原因が含まれています。

ポリマーペレットの製造中に生じて閉じ込められた気泡は、浮力法で測定した場合に密度値を低下させます。これに対して、近赤外分光法(NIRS)は迅速な分析技術であり、サンプル材料中に気泡が存在する場合でも、密度測定の誤差への影響は小さいと言えます。

構成

DS2500 Solid Analyzer

DS2500 Solid Analyzer

2.922.0010

ラボおよび生産環境における品質管理用の堅牢な近赤外分光法。DS2500 Analyzerは、生産チェーン全体に沿った固形物、クリーム、およびオプションとしての液体のルーチン分析に実績のあるフレキシブルなソリューションです。頑丈な仕様により、DS2500 Analyzerは粉塵、湿気、振動や温度変動に強い為、過酷な生産環境での使用に理想的です。DS2500は400 ～ 2500 nmのスペクトル範囲全体をカバーし、1分以内に正確で再現性の高い結果を提供します。DS2500 Analyzerは製薬業界の要件を満たしており、簡単な操作により日常的な作業においてユーザーをサポートします。装置に完全に適応した付属品により、　顆粒のような粒の荒い固形物、またはクリームのような半固形液体サンプルなどのあらゆる困難なタイプのサンプルにおいても、最良の結果を得ることができます。固形物の測定においては、9つまでのサンプルのシリーズの自動測定を可能にするMultiSample Cupを使用することで、生産性を高めることができます。 

DS2500 サンプル容器、大

DS2500 サンプル容器、大

6.7402.050

NIRS DS2500 Analyzerを用いた、様々なサンプル位置における反射中の粉末および顆粒のスペクトル記録のための、大きなサンプル容器です。

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試験機器

密度の異なる29種類のポリエチレン(PE)サンプルを、Metrohm NIRS DS2500 Solid Analyzer(図1)およびASTM D792に記載の浮力法で測定しました。DS2500 Solid Analyzerでの測定はすべて、サブサンプルのスペクトルを平均化するため、回転させながら行いました。DS2500のラージサンプルカップを使用するこの構成により、ポリマーペレットの粒度分布による影響が低減されます。データ取得および検量線予測モデルの開発には、ソフトウェアパッケージVision Air Completeを使用しました。

表 1. ハードウェアおよびソフトウェア機器の概要

機器メトローム品番
DS2500 Solid Analyzer2.922.0010
DS2500 ラージサンプルカップ6.7402.050
Vision Air 2.0 Complete6.6072.208
Metrohm NIRSDS2500 Solid Analyzer used for determination of density in PE pellets.
図 1. PEペレット中の密度の測定に使用したMetrohm NIRSDS2500 Solid Analyzer

結果

得られたVis-NIRスペクトル(図2)を使用して、PEペレットの密度値を測定するための検量線予測モデルを作成しました。検量線予測モデルの精度を検証するため、Vis-NIRによる予測値とサプライヤーから提供された基準法の値との相関を示す相関図を作成しました(図3～4)。

Selection of Vis-NIR spectra of PE samples obtained using a DS2500 Solid Analyzer with the large sample cup.
図 2. DS2500 Solid Analyzerとラージサンプルカップを使用して取得したPEサンプルのVis-NIRスペクトルの抜粋

結果　PEにおける密度

Correlation diagram and the respective figures of merit for the prediction of the density of PE pellets using a DS2500 Solid Analyzer. Reference data was taken from the supplier specifications, measured on samples without air bubbles.
図 3. DS2500 Solid Analyzerを使用したPEペレットの密度予測における相関図およびそれぞれの統計指標。基準分析値データはサプライヤーの仕様で測定されたもので、気泡のないサンプルを対象に測定されたものです。
性能指標値
R20.979
検量線標準誤差
2.48 kg/m3
内的交差確認標準誤差3.42 kg/m3
Correlation diagram and the respective figures of merit for the prediction of the density of PE pellets using a DS2500 Solid Analyzer. The lab values were determined using the density balance according to ASTM D792.
図 4. DS2500 Solid Analyzerを使用したPEペレットの密度予測における相関図およびそれぞれの統計指標。ラボ値はASTM D792に準拠した密度天びんを使用して測定されたものです。
性能指標値
R20.948
検量線標準誤差3.95 kg/m3
内的交差確認標準誤差
6.00 kg/m3
Example of computer tomography (CT) scan of polyethylene pellets showing air bubbles inside the polymer granulate.
図 5. ポリマー粒状物の内部に気泡が見られるポリエチレンペレットのコンピューター断層撮影(CT)スキャンの例

近赤外分析法(NIRS)に加えて、ラボでPEペレットの密度を密度天びんで測定しました。これらの結果は、NIRSの結果と比較して、サプライヤーの基準値からさらに大きく乖離していました(表2)。これは、図5に示すCTスキャンで確認できるように、一部のポリマーペレットに気泡が存在するためと説明できます。ポリマー製造施設の基準データに対するNIRS分析のそれぞれの統計指標(FOM)を図3に示します。ラボで実施した密度天びん測定とNIRS分析による予測値との相関を図4に示します。

まとめ

本アプリケーションノートでは、ポリエチレン粒状物の密度分析における近赤外分光法の実現可能性を示しました。標準法(表2)と比較して、NIRS分析は、ポリマーペレット中に気泡が存在する場合に予測誤差が小さくなります。さらに、近赤外分光法によるサンプルの取り扱いは実施が容易であり、そのため誤りが生じにくくなります。

表 2. NIRSと密度天びん(ASTM D792に準拠)による密度予測の比較

 密度:製造元密度:ラボ天びん密度:NIRS気泡の有無
サンプル 1953 kg/m3941 kg/m3952 kg/m3Yes
サンプル 2950 kg/m3935 kg/m3953 kg/m3Yes
サンプル 3918 kg/m3917 kg/m3915 kg/m3No
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