【技術資料】近赤外分光(NIR)法によるシリコーンゴム中のビニル含有量の測定

Fast determination of vinyl content without chemicals

概要

シリコーンゴムのビニル含有量の測定は、長時間を要する困難なプロセスです。まず、ビニル基を酸と反応させてエチレンに変換し、続いてガスクロマトグラフィー(GC)により生成したエチレンを測定する必要があります。
本アプリケーションノートでは、Vis-NIR(可視近赤外)分光法が、シリコーンゴム中のビニル含有量の測定のためのコスト効率が高く迅速なソリューションを提供することを示します。DS2500 Solid Analyzerを用いることで、サンプル前処理や化学試薬を必要とせず、1分未満で結果を得ることが可能です。標準的なGC法は、実施に1時間を要し、高度な訓練を受けた分析者が必要です。主たる方法とは対照的に、Vis-NIR分光法は、シリコーンゴム中のビニル含有量の測定のための、コスト効率が高く迅速な分析ソリューションです。

試験機器

DS2500 Solid Analyzer with silicone rubber sample present in DS2500 Slurry Cup.

図 1. DS2500スラリーカップに入れられたシリコーンゴムサンプルとDS2500 Solid Analyzer

シリコーンサンプルは、DS2500 Solid Analyzerを用いて全波長範囲(400~2500 nm)にわたり透過反射モードで測定されました。サンプルの配置とサンプル容器の洗浄を簡略化するDS2500スラリーカップが使用されました。1 mmの金コーティング透過反射板により、すべての測定で同一の光路長が設定され、再現性のある結果が保証されます。図1に示すように、サンプルは前処理ステップなしで測定されました。すべてのデータ取得および検量線予測モデル開発には、メトロームのソフトウェアパッケージVision Air Completeが使用されました。

**表 1.**ハードウェアおよびソフトウェア機器一覧
機器	メトローム番号
DS2500 Analyzer	2.922.0010
DS2500スラリーカップ	6.7490.430
金コーティング透過反射板 1 mm	6.7420.000
Vision Air 2.0 Complete	6.6072.208

DS2500 Solid Analyzer

2.922.0010

ラボおよび生産環境における品質管理用の堅牢な近赤外分光法。DS2500 Analyzerは、生産チェーン全体に沿った固形物、クリーム、およびオプションとしての液体のルーチン分析に実績のあるフレキシブルなソリューションです。頑丈な仕様により、DS2500 Analyzerは粉塵、湿気、振動や温度変動に強い為、過酷な生産環境での使用に理想的です。DS2500は400 ～ 2500 nmのスペクトル範囲全体をカバーし、1分以内に正確で再現性の高い結果を提供します。DS2500 Analyzerは製薬業界の要件を満たしており、簡単な操作により日常的な作業においてユーザーをサポートします。装置に完全に適応した付属品により、　顆粒のような粒の荒い固形物、またはクリームのような半固形液体サンプルなどのあらゆる困難なタイプのサンプルにおいても、最良の結果を得ることができます。固形物の測定においては、9つまでのサンプルのシリーズの自動測定を可能にするMultiSample Cupを使用することで、生産性を高めることができます。

DS2500 Slurry Cup

6.7490.430

Slurry Cupは、DS2500を用いた高粘度の物質の分析に最適なサンプル容器です。開放型のデザインにより、Slurry Cupにペーストおよびクリームを簡単に配置することができ、洗浄も迅速かつ効率的に行うことができます。Liquid Kit (6.7400.010) と組み合わせることで、透明で粘性のあるサンプルも検査することができます。

NIRS 金製リフレクター、全層厚1 mm

6.7420.000

液体のトランスフレクション測定のための金製リフレクタ。以下の装置との組み合わせが可能です:NIRS DS2500 Analyzer (注文番号: 2.922.0010); NIRS XDS MasterLab Analyzer (注文番号: 2.921.1310); NIRS XDS MultiVial Analyzer (注文番号: 2.921.1120); NIRS XDS RapidContent Analyzer (注文番号: 2.921.1110); NIRS XDS RapidContent Analyzer - Solids (注文番号: 2.921.1210);

Vision Air 2.0 Complete

6.6072.208

Vision Air - 汎用性に優れた分光法ソフトウェア。Vision Air Complete は、規制環境下での使用のための、操作の容易な最新のソフトウェアソリューションです。Vision Air の利点の概要: 調整済みのユーザーインターフェースを伴う個別のソフトウェアアプリケーションにより、直観的かつ容易な操作が保証されます。; 作業手順の容易な作成およびメンテナンス; 安全かつ容易なデータ管理のための SQL データベース; バージョン Vision Air Complete (66072208) には、可視近赤外分光法を用いた品質管理のための全てのアプリケーションが含まれています: 装置管理およびデータ管理のためのアプリケーション; メソッド開発のためのアプリケーション; ルーチン分析のためのアプリケーション; その他の Vision Air Complete ソリューション: 66072207 (Vision Air Network Complete); 66072209 (Vision Air Pharma Complete); 66072210 (Vision Air Pharma Network Complete);

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結果

得られたVis-NIRスペクトル(図2)は、シリコーンゴム中のビニル含有量の定量のための検量線予測モデルの作成に使用されました。検量線予測モデルの精度は、Vis-NIR予測値と従来分析法による値との相関を示す相関図を用いて評価されました。それぞれの統計指標(FOM)は、日常分析における予測の予想精度を示しています。