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La determinación del contenido de vinilo del caucho silicónico es un proceso largo y difícil. Primero, los grupos de vinilo se deben convertir en etileno mediante la reacción con un ácido, seguido de la determinación del etileno producido con la cromatografía de gases (GC).

Esta nota de aplicación demuestra que la espectroscopia Vis-NIR (infrarrojo cercano visible) proporciona una rentable y rápido solución para la determinación de contenido de vinilo en caucho de silicona. Con el Analizador de Sólidos DS2500 es posible obtener resultados en menos de un minuto sin preparación de muestras ni reactivos químicos. El método de GC estándar requiere una hora para realizarse, junto con analistas altamente capacitados. A diferencia del método primario, la espectroscopia Vis-NIR es una solución analítica rápida y rentable para la determinación del contenido de vinilo en caucho de silicona.

Analizador de sólidos DS2500 con muestra de caucho de silicona presente en la copa de lodos DS2500.
Figure 1. Analizador de sólidos DS2500 con muestra de caucho de silicona presente en la copa de lodo DS2500.

Las muestras de silicona se midieron con un analizador de sólidos DS2500 en modo de transflexión en todo el rango de longitud de onda (400–2500 nm). Se empleó un Slurry Cup DS2500, que simplifica el posicionamiento de la muestra y la limpieza del recipiente de muestra. El reflector difuso de oro de 1 mm define la misma longitud de trayectoria para todas las mediciones para garantizar resultados reproducibles. Como se muestra en Figura 1, las muestras se midieron sin ningún paso de preparación. El paquete de software Metrohm Vision Air Complete se utilizó para toda la adquisición de datos y el desarrollo del modelo de predicción.

Tabla 1. Descripción general del equipo de hardware y software
Equipo Número de metrohmios
Analizador DS2500 2.922.0010
Copa de lodo DS2500 6.7490.430
Reflector Difuso Oro 1 mm 6.7420.000
Vision Air 2.0 completo 6.6072.208

Los espectros Vis-NIR obtenidos (Figura 2) se utilizaron para crear modelos de predicción para la cuantificación del contenido de vinilo en caucho de silicona. La calidad de los modelos de predicción se evaluó mediante diagramas de correlación, que muestran la correlación entre la predicción Vis-NIR y los valores del método principal. Las respectivas cifras de mérito (FOM) muestran la precisión esperada de una predicción durante el análisis de rutina.

Figure 2. Selección de espectros Vis-NIR de caucho de silicona obtenidos con un analizador DS2500 y una copa de suspensión giratoria DS2500.
Figure 3. Diagrama de correlación y las respectivas cifras de mérito para la predicción del contenido de vinilo en caucho de silicona usando un Analizador de Sólidos DS2500. El valor de laboratorio del contenido de vinilo se evaluó mediante cromatografía de gases.
Tabla 2. Cifras de mérito para la predicción del contenido de vinilo en hule de silicona usando un Analizador de Sólidos DS2500.
Figuras de merito Valor
R2 0,989
Error estándar de calibración 0,0076%
Error estándar de validación cruzada 0,0089%

Esta nota de aplicación demuestra la viabilidad de la espectroscopia NIR para el análisis del contenido de vinilo en caucho de silicona. En comparación con el gas métodos de cromatografía (Tabla 3), el tiempo de resultado es una gran ventaja de la espectroscopia NIR, ya que una sola medición se realiza en menos de un minuto.

Tabla 3. Resumen del tiempo de resultado para el contenido de vinilo del parámetro.
Parámetro Método tiempo de resultado
Contenido de vinilo Cromatografía de gases ∼10 min (preparación) + ∼50 min (GC)
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