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La determinazione del contenuto di vinile nella gomma siliconica è un processo lungo e difficile. Dapprima, bisogna convertire i gruppi vinilici in etilene mediante reazione con un acido e poi procedere alla determinazione dell'etilene prodotto con gascromatografia (GC).

Questa Application Note dimostra come la spettroscopia Vis-NIR (nel visibile e nel vicino infrarosso) rappresenti una soluzione economica e veloce per la determinazione del contenuto vinilico in gomma siliconica. Con il DS2500 Solid Analyzer è possibile ottenere risultati in meno di un minuto senza preparazione del campione o reagenti chimici. Il metodo GC standard richiede un'ora per essere eseguito, insieme ad analisti altamente qualificati. Contrariamente al metodo principale, la spettroscopia Vis-NIR, è una soluzione analitica economica e rapida per la determinazione del contenuto di vinile nella gomma siliconica.

Analizzatore solido DS2500 con campione in gomma siliconica presente nella tazza per liquame DS2500.
Figure 1. Analizzatore solido DS2500 con campione in gomma siliconica presente nella tazza per liquame DS2500.

I campioni di silicone sono stati misurati con lo strumento DS2500 Solid Analyzer in modalità di trasflessione sull'intero intervallo di lunghezze d'onda (400–2500 nm). È stata impiegata una tazza per liquami DS2500, che semplifica il posizionamento del campione e la pulizia del recipiente del campione. Il riflettore diffuso in oro da 1 mm definisce la stessa lunghezza del percorso per tutte le misurazioni per garantire risultati riproducibili. Come vedi in Figura 1, i campioni sono stati misurati senza alcuna fase di preparazione. É stato utilizzato il pacchetto software Metrohm Vision Air Complete per l'acquisizione di tutti i dati e lo sviluppo di modelli predittivi.

Tabella 1. Panoramica delle apparecchiature hardware e software
Attrezzatura Numero metrohm
Analizzatore DS2500 2.922.0010
Tazza per liquame DS2500 6.7490.430
Riflettore Diffuso Oro 1 mm 6.7420.000
Vision Air 2.0 completo 6.6072.208

Gli spettri Vis-NIR ottenuti (figura 2) sono stati utilizzati per creare modelli predittivi per la quantificazione del contenuto di vinile nella gomma siliconica. La qualità dei modelli di previsione è stata valutata utilizzando diagrammi di correlazione, che mostrano la correlazione tra la previsione Vis-NIR e i valori del metodo primario. I rispettivi valori di riferimento (FOM) mostrano la precisione attesa di una previsione durante l'analisi di routine.

Figure 2. Selezione di spettri Vis-NIR in gomma siliconica ottenuti utilizzando un analizzatore DS2500 e una tazza di sospensione rotante DS2500.
Figure 3. Diagramma di correlazione e rispettive figure di merito per la previsione del contenuto di vinile nella gomma siliconica mediante un Analizzatore Solido DS2500. Il valore di laboratorio del contenuto di vinile è stato valutato mediante gascromatografia.
Tabella 2. Valori di riferimento per la previsione del contenuto di vinile nella gomma siliconica mediante un analizzatore solido DS2500.
Riferimento Valore
R2 0,989
Errore standard di calibrazione 0,0076%
Errore standard di convalida incrociata 0,0089%

Questa Application Note dimostra la fattibilità della spettroscopia NIR per l'analisi del contenuto di vinile nella gomma siliconica. Rispetto ai metodi di gas cromatografia (Tabella 3), il tempo necessario per ottenere risultati è un grande vantaggio della spettroscopia NIR, poiché una singola misurazione viene eseguita in meno di un minuto.

Tabella 3. Tempo per la panoramica dei risultati per il contenuto del vinile dei parametri.
Parametro Metodo Tempo per il risultato
Contenuto in vinile Gas cromatografia ∼10 min (preparazione) + ∼50 min (GC)
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Metrohm Italiana Srl

Via G. Di Vittorio, 5
21040 Origgio (VA)

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