【技術資料】近赤外分光法(NIRS)による臭素化ブチルゴムの品質パラメータ同時測定

天然ゴムまたは合成ゴムから作られる製品は、日常生活に欠かせないものです。合成ゴムは、優れた熱安定性と、酸化剤や油に対する耐性を備えています。合成ゴムの一つにブロモブチル(BIIR)があります。これはイソブチレンと少量の臭素化イソプレンの共重合体で、不飽和の加硫サイトをもたらします。ブロモブチルゴムは、ブチルゴムを連続プロセスで臭素によりハロゲン化して得られます。このエラストマーはブチルゴムの特性の多くを備えていますが、臭素の付加によって他のゴムや金属との接着性が向上し、その結果、加硫速度が大幅に速くなります(すなわち、必要な加硫剤の量が少なくなります)。

通常、臭素含有量やその他の品質パラメータ(例:ムーニー粘度、揮発分、ステアリン酸カルシウム含有量、機能性臭化物)の測定には、さまざまな試薬と時間のかかる分析法が必要です。しかし、近赤外分光法(NIRS)を用いると、化学薬品を使用せずに、ブロモブチルゴム中のこれらのパラメータを迅速かつ確実に同時定量できます。

合計68個の臭素化イソブチレンイソプレンゴム(BIIR、ブロモブチルゴム)のサンプルを採取し、ムーニー粘度、臭素含有量、揮発分含有量、ステアリン酸カルシウム含有量、機能性臭化物など、複数の品質管理パラメータを定量するための検量線予測モデルを作成しました。すべてのサンプルは、Metrohm NIRS DS2500 Liquid Analyzer(400~2500 nm、図1)を用い、8 mmのサンプルホルダーを使用して透過モードで測定しました。内蔵の温度制御を50 °Cに設定することで、再現性のあるスペクトル取得を可能にしました。サンプルハンドリングの簡便性を考慮して光路長8 mmの使い捨てバイアルを使用したので、サンプル容器の洗浄は不要でした。すべてのデータ取得および検量線予測モデルの作成には、メトロームのソフトウェアパッケージVision Air Completeを使用しました。

測定したすべてのVis-NIRスペクトル(図2)を使用して、BIIRの主要な品質パラメータを定量するための検量線予測モデルを作成しました。検量線予測モデルの精度は相関図を用いて評価し、Vis-NIRによる予測値と従来分析値との間に非常に高い相関があることが示されました。それぞれの統計指標(FOM)は、日常分析における予測の想定精度を示しています(図3~7)。

本アプリケーションノートでは、ブロモブチルゴムの品質管理における複数の主要パラメータを、NIR分光法で測定できる可能性を示しました。Vis-NIR分光法は、高精度かつ迅速な代替手段であり、標準的な方法(表2)に代わる適切な手段となります。近赤外分光分析では化学薬品が不要であり、本研究で示したように使い捨てのサンプルバイアルを使用すれば、後片付けも迅速かつ簡単です。

Internal reference: AW NIR CN-0019-112022