AN-T-178
2020-08
TSI試薬を用いた電位差滴定によるポリエチレングリコール水酸基価測定
Pyridine-free, fully automated determination according to ASTM E1899, EN 15168, and DIN 53240-3
概要
水酸基価（HN）は、水酸基の存在を定量化するための重要な合算パラメータです。主要な品質パラメータとして、樹脂、塗料、ポリエステロール、油脂、および溶剤において定期的に測定されます。他の規格とは異なり、ASTM E1899はピリジンを使用せず、高温での長時間の還流を必要としません。室温で実施可能であり、必要な試料量もわずかであり、極めて低いHNにも適用可能で、全自動で実施することができます。
本アプリケーションノートでは、ASTM E1899、EN 15168、およびDIN 53240-3に準拠した、1-オクタノールおよびポリエチレングリコール中のHNの電位差測定について説明します。OMNIS Dis-Cover技術を使用することで、すべての試料前処理工程を全自動化することができます。さらに、OMNIS Sample Robotを使用することで、複数の試料の並行分析が可能となり、1試料あたりの分析時間を約24分から12分に短縮し、実験室での生産性を大幅に向上させることができます。
Sample and sample preparation
本アプリケーションは、1-オクタノール（理論HN 430.08 mg KOH/g）およびポリエチレングリコール（PEG）3000を用いて実証されています。
試料の前処理は不要です。
Experimental
The determinations are performed on an automated system consisting of an OMNIS Sample Robot S equipped with Dis-cover, an OMNIS Professional Titrator equipped with two dSolvotrodes, and multiple OMNIS Dosing Modules for the addition of the auxiliary solutions.
An appropriate amount of sample is weighed into the titration beaker, acetonitrile is added, and the beaker is capped with the Dis-Cover lid. After dissolution of the sample, TSI solution is added, the beaker is covered and solution is stirred for the stipulated time. Then deionized water is added, and after stirring shortly, acetonitrile is added. The solution is titrated until after the second equivalence point with standardized tetrabutylammonium hydroxide in isopropanol.
Results
試験対象の試料について、明確な滴定曲線が得られています。1-オクタノールの結果は、規格の許容範囲内であり、標準偏差も低い値となっています。両方のワークステーションで並行分析されたPEG 3000についても、標準偏差が低く、許容範囲内の結果が得られています。結果は表1にまとめられています。滴定曲線の例を図2に示します。
| 水酸基価 (n = 6) | 平均値 mg KOH/g sample | SD(rel) in % |
|---|---|---|
| 1-Octanol | 435.63 | 0.3 |
| PEG 3000 (WS 1) | 36.56 | 0.3 |
| PEG 3000 (WS 2) | 36.22 | 0.5 |
Conclusion
全自動OMNISシステムを使用することで、ASTM E1899、EN 15168、およびDIN 53240-3に準拠した、正確で信頼性の高い水酸基価の測定を実現することができます。最大4試料まで同時に分析できるオプションにより、実験室の生産性を大幅に向上させることができます。さらに、OMNISシステムはお客様のニーズに応じてカスタマイズすることができ、品質管理に必要な他の滴定アプリケーション用に拡張することも可能です。
アプリケーション共有
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Internal reference: AW TI CH1-1274-042019
