El número de hidroxilo (HN) es un parámetro de suma importante para cuantificar la presencia de grupos hidroxilo. Como parámetro clave de calidad, se determina regularmente en resinas, pinturas, poliésteroles, grasas y solventes. A diferencia de otras normas, la norma ASTM E1899 no contiene piridina y no requiere muestras a reflujo a altas temperaturas durante períodos prolongados. Se realiza a temperatura ambiente, requiere solo un tamaño de muestra pequeño, es aplicable a HN extremadamente bajo y se puede realizar de forma totalmente automática.
Esta nota de aplicación describe la determinación potenciométrica de HN en 1-octanol y polietilenglicol según las normas ASTM E1899, EN 15168 y DIN 53240-3. Con la técnica OMNIS Dis-Cover, todos los pasos de preparación de muestras se pueden automatizar por completo. Además, el uso de un OMNIS Sample Robot permite el análisis paralelo de múltiples muestras, lo que reduce el tiempo por análisis para una muestra de aproximadamente 24 min a 12 min y aumenta considerablemente la productividad en el laboratorio.
Esta aplicación se demuestra en 1-octanol (HN teórico de 430,08 mg KOH/g) y polietilenglicol (PEG) 3000.
No se requiere preparación de muestras.
Las determinaciones se realizan en un sistema automatizado que consta de un OMNIS Sample Robot S equipado con Dis-cover, un OMNIS Professional Titrator equipado con dos dSolvotrodes y varios módulos de dosificación OMNIS para la adición de soluciones auxiliares.
Se pesa una cantidad adecuada de muestra en el vaso de precipitados de titulación, se agrega acetonitrilo y se tapa el vaso de precipitados con la tapa Dis-Cover. Después de la disolución de la muestra, se agrega la solución TSI, se tapa el vaso de precipitados y se agita la solución durante el tiempo estipulado. Luego se agrega agua desionizada y, después de agitar brevemente, se agrega acetonitrilo. La solución se titula hasta después del segundo punto de equivalencia con hidróxido de tetrabutilamonio estandarizado en isopropanol.
Se obtienen curvas de titulación bien definidas para las muestras analizadas. El resultado para 1-octanol está dentro del límite aceptable para el estándar con una desviación estándar baja. Para PEG 3000, que se analiza en ambas estaciones de trabajo en paralelo, se obtienen resultados aceptables con bajas desviaciones estándar. Los resultados se resumen en Tabla 1. Un ejemplo de curva de titulación se muestra en Figura 2.
| Número de hidroxilo (n = 6) | Media en mg KOH/g muestra | DE(rel) en % |
|---|---|---|
| 1-octanol | 435,63 | 0,3 |
| CLAVIJA 3000 (WS 1) | 36,56 | 0,3 |
| CLAVIJA 3000 (WS 2) | 36,22 | 0,5 |
Determinación precisa y fiable del índice de hidroxilo según ASTM E1899, EN 15168, y DIN 53240-3 se puede lograr utilizando un sistema OMNIS totalmente automatizado. Con la opción de analizar hasta cuatro muestras simultáneamente, la productividad de un laboratorio puede mejorar significativamente. Además, el sistema OMNIS puede personalizarse según sus necesidades y ampliarse para otras aplicaciones de valoración necesarias para el control de calidad.
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