Indice d'hydroxyle dans le polyéthylène glycol
AN-T-178
2020-08
fr
Détermination entièrement automatisée, sans pyridine, selon ASTM E1899, EN 15168 et DIN 53240-3
L'indice d'hydroxyle est un paramètre important pour quantifier la présence de groupes hydroxyles dans une substance chimique. En tant que paramètre de qualité clé, il est régulièrement déterminé dans divers polymères tels que les résines, les peintures, les polyestersols, les graisses et les solvants. Contrairement à d'autres normes, l'ASTM E1899 fonctionne sans pyridine et sans reflux à des températures élevées pendant une longue période. Elle est réalisée à température ambiante, ne nécessite qu'une petite taille d'échantillon, est applicable à des nombres d'hydroxyle extrêmement faibles (<1 mg KOH/g d'échantillon) et peut être réalisée de manière entièrement automatique. Cette note d'application décrit la détermination potentiométrique de l'indice d'hydroxyle dans le 1-octanol et le polyéthylène glycol conformément aux normes ASTM E1899, EN 15168 et DIN 53240-3. Grâce à la technique OMNIS DIS-Cover, toutes les étapes de préparation des échantillons peuvent être entièrement automatisées. En outre, l'utilisation d'un robot d'échantillonnage OMNIS permet l'analyse parallèle de plusieurs échantillons. Le temps moyen par analyse pour un échantillon est ainsi réduit d'environ 24 minutes à 12 minutes, ce qui augmente considérablement la productivité du laboratoire.
L'indice d'hydroxyle (HN) est un paramètre important pour quantifier la présence de groupes hydroxyles. En tant que paramètre de qualité clé, il est régulièrement déterminé dans les résines, les peintures, les polyesterols, les graisses et les solvants. Contrairement à d'autres normes, l'ASTM E1899 ne contient pas de pyridine et ne nécessite pas le reflux d'échantillons à des températures élevées pendant de longues périodes. Elle est réalisée à température ambiante, ne nécessite qu'une petite taille d'échantillon, s'applique à des HN extrêmement faibles et peut être réalisée de manière entièrement automatique.
Cette note d'application décrit la détermination potentiométrique de HN dans le 1-octanol et le polyéthylène glycol conformément aux normes ASTM E1899, EN 15168 et DIN 53240-3. Grâce à la technique OMNIS Dis-Cover, toutes les étapes de préparation des échantillons peuvent être entièrement automatisées. De plus, l'utilisation d'un robot d'échantillonnage OMNIS permet l'analyse parallèle de plusieurs échantillons, réduisant le temps d'analyse d'un échantillon d'environ 24 minutes à 12 minutes, et augmentant considérablement la productivité du laboratoire.
Cette application est démontrée sur le 1-octanol (HN théorique de 430,08 mg KOH/g) et le polyéthylène glycol (PEG) 3000.
Aucune préparation d'échantillon n'est nécessaire.
Les déterminations sont effectuées sur un système automatisé composé d'un Sample Robot S OMNIS équipé d'un Dis-cover, d'un titrateur professionnel OMNIS équipé de deux dSolvotrodes et de plusieurs modules de dosage OMNIS pour l'ajout des solutions auxiliaires.
Une quantité appropriée d'échantillon est pesée dans le bécher de titrage, de l'acétonitrile est ajouté et le bécher est fermé avec le couvercle Dis-Cover. Après dissolution de l'échantillon, la solution TSI est ajoutée, le bécher est couvert et la solution est agitée pendant le temps stipulé. On ajoute ensuite de l'eau désionisée et, après une brève agitation, de l'acétonitrile. La solution est titrée jusqu'au deuxième point d'équivalence avec de l'hydroxyde de tétrabutylammonium normalisé dans de l'isopropanol.
Des courbes de titrage bien définies sont obtenues pour les échantillons testés. Le résultat pour le 1-octanol se situe bien dans la limite acceptable pour l'étalon avec une faible déviation standard. Pour le PEG 3000, qui est analysé sur les deux stations de travail en parallèle, des résultats acceptables avec de faibles écarts types sont obtenus. Les résultats sont résumés dans le tableau 1. Un exemple de courbe de titrage est présenté à la figure 2.
| Indice d'hydroxyle (n = 6) | Moyenne en mg KOH/g d'échantillon | SD(rel) en % |
|---|---|---|
| 1-Octanol | 435.63 | 0.3 |
| PEG 3000 (WS 1) | 36.56 | 0.3 |
| PEG 3000 (WS 2) | 36.22 | 0.5 |
La détermination précise et fiable de l'indice d'hydroxyle conformément aux normes ASTM E1899, EN 15168 et DIN 53240-3 peut être réalisée à l'aide d'un système OMNIS entièrement automatisé. La possibilité d'analyser jusqu'à quatre échantillons simultanément permet d'améliorer considérablement la productivité d'un laboratoire. En outre, le système OMNIS peut être personnalisé en fonction de vos besoins et étendu à d'autres applications de titrage nécessaires au contrôle de la qualité.
Partager l'application
Télécharger le PDF
Internal reference: AW TI CH1-1274-042019