Applications

Cet article présente la spectroscopie Raman portable comme outil efficace de caractérisation atline (près de la production) du noir de carbone. L'analyse spectroscopique Raman peut tester efficacement le noir de carbone.

Raman spectroscopy is used for material characterization by analyzing molecular or crystal symmetrical vibrations and rotations that are excited by a laser, and exhibit vibrations specific to the molecular bonds and crystal arrangements in the molecules. Raman technology is a valuable tool in distinguishing different polymorphs. Examples of portable Raman spectroscopy for identification of polymorphs and in monitoring the polymorphic transiton of citric acid and its hydrated form are presented.

Le NanoRam est capable de tester des matériaux à travers plusieurs couches de sacs de plastique transparent. Nous avons pu obtenir une identification positive de matériaux sur les sacs de PE de 1 à 9 couches avec une interférence minimale des sacs de PE sur l'identification du matériau.

Cet article démontre l'utilité de la spectroscopie Raman portable comme outil polyvalent pour les techniques analytiques des processus (Process Analytical Technology ou PAT) pour l'identification des matières premières, le suivi in situ de réaction dans le développement de principes pharmaceutiques actifs (API) et le suivi en temps réel des processus. L'identification des matières premières est effectuée pour la vérification de matières de départ, exigée par les PIC/S (Pharmaceutical Inspection Convention and Pharmaceutical Inspection Co-Operation Scheme) et les cGMP (Current Good Manufacturing Practice) et qu'un système Raman portable peut facilement effectuer. Avec les systèmes Raman portables, les utilisateurs peuvent faire des mesures pour comprendre les processus et aussi prouver la validité du concept d'utilisation de la spectroscopie Raman dans les usines pilotes et les sites de production à grande échelle. Pour des réactions connues, exécutées de manière répétitive ou pour le suivi en ligne des réactions de processus continus, la spectroscopie Raman fournit une solution pratique pour comprendre les processus et leur contrôle élémentaire.

Urea in widely employed as a nitrogen-release fertilizer with more than 90 % of urea production destined for agricultural applications. Urea is also known to form complexes with fatty acids, which have been employed for separation of complex mixtures and purification processes. In this application note, we present the quantification of the concentration of urea in ethanol by Raman Spectroscopy and show how this method can be employed for determining the percentage of urea in a solid inclusion compound with stearic acid.

Nous présentons une nouvelle conception de système Raman permettant d'étendre les applications de la spectrométrie Raman afin de « voir au travers » (See Through) de matériaux provoquant une dispersion diffuse comme les matériaux d'emballages opaques, ainsi que pour mesurer le spectre Raman et identifier les échantillons thermolabiles, photolabiles ou hétérogènes.

Les mélanges ternaires de solutions aqueuses de sucre sont mesurés et des modèles multidimensionnels de concentration des analytes sont développés à l'aide du logiciel BWIQ.

Bien que le processus de création, de validation et d'utilisation d'une méthode soit bien défini par le logiciel, la robustesse de la méthode dépend de la bonne pratique de l'échantillonnage, de la validation et de la maintenance de la méthode. Dans ce document, nous détaillerons les pratiques recommandées pour utiliser la méthode multivariée avec le NanoRam-1064. Ces pratiques sont recommandées pour les utilisateurs finaux qui travaillent en environnement pharmaceutique et peuvent également s'étendre à d'autres industries. Ce document constitue une référence générale pour les utilisateurs du NanoRam-1064 qui souhaitent créer une POP pour le développement, la validation et la mise en œuvre de méthodes.

In this case study, a suspected counterfeit Adderall pill was measured directly with a TacticID Mobile using a point-and-shoot adapter. The spectra of the suspected couterfeit pill was found to contain cellulose and caffeine, but not the active ingredient. The TacticiD Mobile with 1064-nm laser excitation provides fluorescence suppression, giving those on the front lines a tool in the fight against dangerous counterfeit drugs.

L'utilisation de la spectroscopie Raman pour l'analyse des processus dans les industries pharmaceutique et chimique continue de gagner du terrain en raison de ses mesures non destructives, de ses délais d'analyse réduits et de sa capacité à effectuer des analyses à la fois qualitatives et quantitatives. Des algorithmes de prétraitement spectral sont appliqués de manière routinière aux données spectroscopiques quantitatives afin d'améliorer les caractéristiques spectrales tout en minimisant la variabilité non liée à l'analyte en question. Dans cette note technique, nous aborderons des principales options de prétraitement applicables à la spectroscopie Raman, avec des exemples d'applications réelles, et à la vérification des algorithmes disponibles dans les logiciels B&W Tek et Metrohm afin que le lecteur puisse facilement les appliquer pour créer des modèles quantitatifs Raman.

Raman spectroscopy is a valuable tool for the characterization of carbon nanomaterials due to its selectivity, speed, and ability to measure samples nondestructively. Carbon materials typically have simple Raman spectra, but they contain a wealth of information about internal microcrystalline structures in peak position, shape, and relative intensity.

Comparativement au titrage classique selon Epton, les titrages à deux phases à indication potentiométrique utilisant des Surfactrodes résistantes aux solvants organiques peuvent être facilement automatisés et ne nécessitent pas l'utilisation du chloroforme toxique et dangereux pour l'environnement. Même les matrices représentant un défi, telles que les graisses et les huiles dans des bains d'huiles, les démêlants pour les cheveux ou les agents fortement oxydants des lessives et produits d'entretien industriels n'interfèrent pas avec le titrage des tensioactifs. Les résultats obtenus sont excellents et sont comparables à ceux obtenus avec le titrage d'Epton. Indépendamment de la matrice, les déviations standard relatives de déterminations répétées trois fois sont inférieures à 2.1%. Alors que l'électrode Surfactrode Resistant est surtout utilisée dans les formules contenant des huiles, la Surfactrode Refill est idéale pour les lessives et savons. Ces deux électrodes excellent par leur robustesse et permettent toutes deux des déterminations rapides et précises des tensioactifs anioniques et cationiques.

De nos jours, un nouveau type de matériaux énergétiques (explosifs) fait son apparition. Les nitrates aromatiques conventionnels sont toujours en usage, mais il existe un besoin urgent en techniques analytiques pour les matériaux énergétiques de la classe chimique des peroxydes, des composés azoïques, etc. Cette présentation démontre l’utilisation d’un système HPLC moderne (chromatographie en phase liquide à haute performance) avec un détecteur conventionnel (DAD), réalisant ainsi le couplage avec la spectrométrie de masse pour l’analyse des différentes classes mentionnées ci-dessus des matériaux énergétiques.

Trois systèmes de suppression différents sont évalués par chromatographie ionique. Différents phosphates en présence d'anions mono- et divalents sont détectés par élution à gradient.

Le titrage thermométrique permet de solutionner quelques problèmes analytiques, insolubles ou seulement solutionnés de manière insatisfaisante par titrage potentiométrique.

Ce poster décrit le dosage automatique et précis des échantillons liquides dans la cellule de titrage Karl Fischer au moyen de la technologie Dosino. Il décrit, dans un premier temps, la détermination du titre des réactifs Karl Fischer employés en utilisant de l'eau pure. Le même principe de dosage permet aussi de déterminer automatiquement la teneur en eau dans les mélanges eau-eau glycolée à viscosité élevée et dans les solvants organiques à faible point d'ébullition tels que le n-pentane. Cette méthode convient par ailleurs aussi pour appliquer le test d'aptitude fastidieux et source d'erreurs selon le chapitre 2.5.12 de la Pharmacopée européenne.

Ce poster décrit l'utilisation de la spectroscopie Vis-NIR pour la quantification simultanée de la teneur en cobalt, de la teneur en matières solides, de la densité relative et de la viscosité dans les séchoirs à peinture, en tant qu'alternative remarquable aux méthodes de laboratoire chimiques traditionnelles par voie humide. Les avantages de l'extension de la plage de longueur d'ondes sur la plage visible sont évidents dans cette application : il existe une corrélation directe entre la plage visible (400 nm - 780 nm) et la teneur en cobalt ; la plage NIR (780 nm - 2 500 nm) sert à déterminer les paramètres chimiques et physiques.

Si le chlorure et le bromure sont présents dans des concentrations molaires à peu près semblables, ils peuvent être titrés directement avec une solution de nitrate dargent, après addition dacétate de baryum. Si cependant le rapport molaire n(Br-): n(Cl-) varie de 1 : 1 à 1 : 5, 1 : 10, 5 : 1 ou 10 : 1, d'importantes erreurs relatives peuvent être obtenues. Le bulletin décrit encore une autre méthode de titrage qui permet de déterminer le bromure en présence dun important excès de chlorure. La détermination de faibles concentrations de chlorure en présence dun important excès de bromure nest pas possible par titrimétrie.

Ce bulletin décrit une méthode de détermination potentiométrique du mélange sulfonitrique en milieu non aqueux, utilisant la cyclohexylamine comme réactif de titrage. Les acides sulfurique et nitrique peuvent être analysés quantitativement.

Le titrage potentiométrique de l'azote Kjeldahl est l'une des méthodes d'analyse les plus répandues. Il fait partie de nombreuses normes, de l'industrie agro-alimentaire et celle des aliments pour animaux à l'industrie des engrais en passant par les analyses d'eaux usées et de déchets. En règle générale, les échantillons sont désagrégés avec de l'acide sulfurique concentré auquel un catalyseur est ajouté. Le sulfate d'ammonium ainsi formé est séparé par distillation dans une solution alcaline, piégé dans une solution d'absorption où il est titré.Ce Bulletin décrit en détail la détermination potentiométrique de l'azote après distillation de la solution de désagrégation. Les possibilités de titrage coulométrique (sans distillation) sont ensuite discutées.

La détermination photométrique du nitrate est limitée, puisque les méthodes correspondantes (acide salicylique, brucine, 2,6-diméthylphénol, réactif de Nessler après réduction du nitrate à l'ammonium) sont soumises à des perturbations. La détermination potentiométrique directe utilisant une électrode ionique spécifique au nitrate pose des problèmes en présence de concentrations importantes de chlorure ou de composés organiques avec groupes carboxyle. D'autre part, la méthode polarographique est non seulement plus rapide, mais également pratiquement insensible aux perturbations chimiques, ce qui assure donc des résultats plus précis. La limite de détermination dépend de la matrice de l'échantillon et est d'environ 1 mg/L.

Les halogénures perturbent la plupart des déterminations du mercure et de l'argent. Si cependant le mercure ou l'argent est titré avec des ions sulfures, il se forme des sulfures extrêmement insolubles.Ce bulletin décrit une méthode simple, permettant le titrage direct des composés du mercure (II) ou de l'argent (I) en présence d'halogénures. Après formation d'un complexe d'EDTA, le titrage potentiométrique a lieu en solution alcaline à l'aide du thioacétamide comme réactif de titrage.Les composés organiques qui ne sont pas solubles dans l'EDTA alcalin peuvent également être titrés après une digestion selon Schöniger.

Cet Application Bulletin fournit une vue d'ensemble sur la détermination volumétrique de la teneur en eau selon Karl Fischer. Il décrit entre autres la manipulation des électrodes, des échantillons et des standards d'eau. Les séquences et les paramètres décrits sont conformes à la norme ASTM E203.

Ce Bulletin décrit la détermination du fluorure dans diverses matrices à l'aide de l'électrode ionique spécifique au fluorure (F-EIS). L'électrode F-EIS se compose d'un cristal de fluorure de lanthane et présente un comportement de Nernst sur une grande plage de concentration de fluorure.La première partie de ce Bulletin contient des informations sur la manipulation et l'entretien de l'électrode ainsi que la détermination du fluorure proprement dite. La deuxième partie démontre la détermination directe du fluorure par la technique d'addition de standard dans le sel de cuisine, le dentifrice et les bains de bouche.

Ce bulletin décrit le titrage potentiométrique et complexométrique de cations métalliques. L'électrode ionique spécifique au cuivre est utilisée pour la détection du point final du titrage. Comme celle-ci ne réagit pas directement avec les agents complexants, il faut ajouter un complexe de cuivre correspondant. Avec cette électrode, il est possible de déterminer la dureté de l'eau et d'analyser la teneur en métaux de bains galvaniques, sels métalliques, minéraux et minerais. Les cations suivants peuvent être déterminés: Al3+, Ba2+, Bi3+, Ca2+, Co2+, Fe3+, Mg2+, Ni2+, Pb2+, Sr2+ et Zn2+.

Le bromure est séparé, par distillation, de l'échantillon sous forme de BrCN. Le BrCN est absorbé dans de la soude caustique, puis décomposé avec de l'acide sulfurique concentré. Les ions bromure libérés sont ensuite déterminés par titrage potentiométrique utilisant une solution de nitrate d'argent. L'iodure ne perturbe pas la détermination.L'iodure est oxydé sous la forme d'iodate à l'aide d'hypobromite. Après destruction de l'hypobromite excédentaire, on procède au titrage potentiométrique (de l'iode libéré de l'iodate), utilisant une solution de thiosulfate de sodium. Le bromure n'interfère pas, même s'il est présent en excès important.Les méthodes décrites permettent de déterminer le bromure et l'iodure en présence d'importants excès de chlorure (p.ex. dans les saumures, l'eau de mer, le sel de cuisine etc.).

On sait depuis des années qu'une consommation excessive de nitrates provenant des aliments peut entraîner une cyanose, en particulier chez les jeunes enfants et les adultes sensibles. Selon la norme de l'OMS, le niveau de danger se situe à une concentration massique de c(NO3-) ≥ 50 mg/L. Cependant, des études plus récentes ont montré que lorsque les concentrations de nitrates dans le corps humain sont trop élevées, elles peuvent (via le nitrite) entraîner la formation de nitrosamines cancérigènes et même plus dangereuses.Les procédés photométriques connus pour la détermination de l'anion nitrate prennent du temps et sont sujets à une large gamme d'interférences. Avec l'importance croissante de l'analyse des nitrates, la demande d'une méthode sélective, rapide et relativement précise a également augmenté. Une telle méthode est décrite dans cet Application Bulletin. L'annexe contient une sélection d'exemples d'application où les concentrations de nitrate ont été déterminées dans des échantillons d'eau, des extraits de sol, des engrais, des légumes et des boissons.

Après digestion à l'aide d'acides, la solution d'échantillon est neutralisée avec de la soude caustique jusqu'à obtention de l'hydrogénophosphate de sodium. Un excès de nitrate de lanthane est alors ajouté et l'acide nitrique ainsi libéré est titré avec de la soude caustique.NaH2PO4 + La(NO3)3 → LaPO4 + 2 HNO3 + NaNO3Cette méthode de détermination convient à de fortes concentrations de phosphate.

La détermination titrimétrique du chlorure est, à côté des titrages acide-base, une des méthodes d'analyse titrimétriques les plus fréquemment utilisées. Elle est pratiquée, plus ou moins souvent, dans presque tous les laboratoires. Ce bulletin montre comment déterminer le chlorure dans différentes gammes de concentration, utilisant des titreurs automatiques. Le nitrate d'argent est normalement utilisé comme réactif de titrage (pour des raisons de protection de l'environnement, il est conseillé d'éviter toute utilisation de nitrate de mercure). La concentration du réactif de titrage dépend de la teneur en chlorure de l'échantillon à analyser. Pour les teneurs en chlorure faibles, il est fondamental de vouer une attention toute particulière au choix de l'électrode.

Les méthodes photométriques connues destinées à déterminer l'ammoniac/ammonium sont certes précises, mais requièrent un temps considérable (temps de réaction : méthode Nessler 30 min, à l'indophénol 90 min). Ces méthodes présentent un autre inconvénient : celui de ne pouvoir analyser que des solutions claires. Les solutions opaques doivent être clarifiées par des séquences qui requièrent elles aussi beaucoup de temps. Avec l'électrode ionique spécifique à l'ammoniac, ces problèmes ne se posent pas. Il est possible d'effectuer des mesures de manière simple dans les eaux usées, les engrais liquides et l'urine ainsi que dans les extraits de sol. En particulier pour les échantillons d'eau fraîche et d'eaux usées, plusieurs normes comme ISO 6778, EPA 350.2, EPA 305.3 et ASTM D1426, décrivent l'analyse de l'ammonium par mesure des ions. Cet Application Bulletin décrit la détermination selon ces normes, en plus de la détermination d’autres échantillons ainsi que de quelques astuces et conseils généraux sur la façon de manipuler l’électrode ionique spécifique à l'ammoniac. La détermination de l'ammoniac dans les sels d'ammonium, de la teneur en acide nitrique des nitrates et de la teneur en azote des composés organiques avec l'électrode ionique spécifique à l'ammoniac repose sur le principe selon lequel l'ion ammonium est libéré sous forme d'ammoniac (gaz) lors de l'ajout de soude caustique en excès :NH4+ + OH- = NH3 + H2OLa membrane extérieure de l'électrode est perméable à l'ammoniac. La variation du pH de la solution d'électrolyte interne est contrôlée par une électrode de verre combinée. Si la substance à déterminer n'est pas présente sous la forme d'un sel d'ammonium, elle doit être transformée en tant que telle. Les composés d'azote organiques, notamment les composés aminés, sont digérés selon Kjeldahl en les chauffant avec de l'acide sulfurique concentré. Par ce processus, le carbone est oxydé en dioxyde de carbone tandis que l'azote organique est quantitativement transformé en sulfate d'ammonium.

Le potassium est l'un des éléments les plus courants, il est présent dans de nombreux minéraux et autres composés de potassium. C'est un nutriment minéral essentiel pour les humains, les animaux et les plantes, impliqué dans de nombreuses fonctions cellulaires telles que le métabolisme et la croissance des cellules. Pour ces raisons, il est important de pouvoir déclarer la teneur en potassium des aliments ou du sol pour réduire les problèmes pouvant résulter d'une carence en potassium ou d'une consommation excessive.Ce bulletin décrit une méthode alternative à la méthode par photométrie de flamme, utilisant une électrode ionique spécifique et une technique de mesure directe ou d’addition standard. Il présente plusieurs déterminations du potassium dans différentes matrices avec l'électrode sélective de potassium combinée (EIS) et donne en outre des conseils généraux, des trucs et des astuces pour une meilleure pratique de la mesure.

Cet Application Bulletin fournit une vue d'ensemble sur la détermination coulométrique de la teneur en eau selon Karl Fischer.Il décrit entre autres la manipulation des électrodes, des échantillons et des standards d'eau. Les procédures et les paramètres décrits sont conformes à la norme ASTM E1064.

Ce Bulletin décrit des méthodes de titrage pour déterminer le sulfate : trois potentiométriques, une photométrique, une thermométrique et une conductimétrique. La méthode d'indication la mieux appropriée dépend surtout de la matrice d'échantillon.Méthode 1 : précipité sous forme de sulfate de baryum et titrage inverse de l'excédent de Ba2+ avec de l'EGTA. Utilisation de l'électrode ionique spécifique au calcium comme électrode indicatrice.Méthode 2 : comme la méthode 1 mais avec la combinaison d'électrodes tungstène/platine.Méthode 3 : titrage par précipitation dans une solution semi-aqueuse contenant du nitrate de plomb selon la Pharmacopée européenne à l'aide de l'électrode ionique spécifique au plomb comme électrode indicatrice.Méthode 4 : titrage photométrique avec du nitrate de plomb, indicateur de la dithizone et l'Optrode 610 nm, spécialement adaptée aux faibles concentrations (jusqu'à 5 mg de SO42-).Méthode 5 : titrage thermométrique par précipitation avec du Ba2+ dans une solution aqueuse, spécialement adaptée aux engrais.Méthode 6 : titrage conductimétrique avec de l'acétate de baryum selon DIN 53127

L'Application Bulletin AB-076 décrit la détermination polarographique des acides NTA et EDTA en faible concentration (1–100 mg/L) dans les eaux. Comme la loi impose dans certains pays de remplacer les phosphates dans les détergents, le NTA, l'EDTA et le citrate prennent de plus en plus d'importance en tant qu'agents complexants et adjuvants de détergence.Ce Bulletin décrit la détermination d'agents complexants en grande quantité dans les détergents par le titrage potentiométrique. L'électrode ionique spécifique au cuivre (Cu-EIS) sert ici d'électrode indicatrice. La détermination des agents complexants n'est pas entravée par les autres substances souvent présentes dans les détergents.

Les métaux Cd, Co, Cu, Fe, Ni, Pb et Zn sont dosés dans la gamme sub-ppb (limite de détection 0.05 µg/l.) par la méthode de la voltampérométrie inverse. Pour Cd, Cu, Pb et Zn, la méthode DP-ASV (complexes de diméthylglyoxime) est appliquée; pour Co, Ni et Fe la méthode DP-CSV (complexes de pyrocatéchol).Le VA Processor et le Passeur d'échantillons permettent de déterminer automatiquement les ions cités dans une solution. Cette méthode a été élaborée tout spécialement pour l'analyse de traces dans les semi-conducteurs à base de silicium. Il va sans dire qu'elle est également d'un grand intérêt pour l'analyse environnementale.

Le nombre de brome et l'indice de brome sont d'importants paramètres du contrôle qualité dans la détermination des composés aliphatiquesà double liaison C=C dans les produits pétroliers. Les deux valeurs fournissent des informations sur la teneur en substances réagissant avec lebrome. La différence entre ces deux valeurs est que le nombre de brome indique la consommation de brome en gpour 100 g d'échantillon, alors que l'indice de brome l'indique en mg pour 100 g.Cet Application Bulletin présente la détermination du nombre de brome selon ASTM D1159, ISO 3839, BS2000-130, IP 130, GB/T 11135 et DIN-51774-1. La détermination de l'indice de brome pour les hydrocarbures aliphatiques est décrite selon ASTM D2710, IP 299, GB/T 11136 et DIN 51774-2. Pour les hydrocarbures aromatiques, la détermination de l'indice de brome est décrite selon ASTM D5776 et SH/T 1767. L'UOP 304 est déconseillée pour la détermination du nombre de brome ou de l'indice de brome car le solvant de titrage contient du chlorure de mercure.

L'aldéhyde 4-carboxybenzoïque, ci-après dénommé 4-CBA, peut être réduit directement sur l'électrode à goutte de mercure tombante (DME) dans une solution ammoniacale. Il est ainsi possible dorénavant, après une préparation des échantillons très simple, de déterminer polarographiquement la concentration de 4-CBA dans l'acide téréphtalique, rapidement et précisément, jusque dans la gamme inférieure des ppm.

Le formaldéhyde peut être déterminé par réduction sur la DME. En fonction de la composition de l'échantillon, il peut être possible de déterminer le formaldéhyde directement dans l'échantillon. En présence d'interférences, une préparation de l'échantillon peut être nécessaire, comme une absorption, une extraction ou une distillation. Deux méthodes sont décrites. Avec la première méthode, le formaldéhyde est directement réduit dans une solution alcaline. De fortes concentrations en métaux alcalins ou alcalino-terreux entraînent l'apparition d'interférences. Dans de tels cas, la deuxième méthode peut être utilisée. Le formalhéhyde est dérivatisé avec de l'hydrazine pour former l'hydrazone, laquelle peut être mesurée polarographiquement dans une solution acide.

Seul un titrage coulométrique Karl Fischer permet de déterminer de faibles teneurs en eau avec une exactitude suffisante. Ce bulletin d'application présente sa détermination directe selon ASTM D6304, ASTM E1064, ASTM D1533, ASTM D3401, ASTM D4928, EN CEI 60814, EN ISO 12937, ISO 10337, DIN 51777 et GB/T 11146. La technique avec four est décrite selon ASTM D6304, EN CEI 60814 et DIN 51777.

Ce bulletin décrit la détermination titrimétrique des tensio-actifs non ioniques à base d'additifs de polyoxyéthylène (additifs POE). La détermination se base sur le transfert du tensio-actif non ionique dans une liaison pseudocationique et son titrage par précipitation au tétraphénylborate de sodium (Na-TPB). L'électrode NIO sert à l'indication du titrage potentiométrique. Ce bulletin décrit les déterminations dans les produits bruts, les formules et les eaux usées et signale des particularités, des possibilités, des limites et des interférences.

Les tensio-actifs anioniques peuvent être titrés avec des tensio-actifs cationiques et inversement. Ce bulletin décrit un grand nombre de substances qu'il est possible de déterminer de cette manière et indique les paramètres et conditions de travail. Contrairement au titrage à deux phases classique selon Epton, le titrage à l'aide d'électrodes anioniques et cationiques peut être conduit sans chloroforme. Par ailleurs, le point d'équivalence du titrage selon la méthode Epton n'est identifiable dans certains cas qu'avec difficulté et le titrage ne peut pas être automatisé.Dans de nombreux cas, une électrode ionique spécifique (EIS) pour tensio-actifs procure ici une aide non polluante. Elle a été spécialement mise au point pour les déterminations à indication potentiométrique des dérivés tensio-actifs.

Les deux méthodes de titrage potentiométrique décrites dans ce présent bulletin permettent de déterminer la teneur en bétaïne de solutions de bétaïne disponibles dans le commerce. Aucune des deux méthodes ne convient à la détermination de la teneur en bétaïne dans les formulations. Les possibilités et les limites des deux méthodes sont présentées et les particularités et éventuelles sources de perturbation sont traitées. Ce bulletin explique les principes théoriques les plus importants et aide lutilisateur à mettre au point ses propres méthodes de titrage spécifiques à un produit.

Ce bulletin fournit un aperçu sur le grand nombre de tensio-actifs et de produits pharmaceutiques pouvant être déterminés par titrage potentiométrique. Metrohm met à disposition cinq électrodes pour tensio-actifs pour l'indication du point final du titrage : les électrodes Ionic Surfactant, High Sense, Surfactrode Resistant, Surfactrode Refill et NIO. La fabrication du titrant respectif ainsi que le titre sont décrits en détails. Ce bulletin contient également un tableau récapitulatif de plus de 170 applications éprouvées dans le domaine des analyses de tensio-actifs et de produits pharmaceutiques. Ce guide vous mènera au but de manière sûre : très rapidement, le tableau vous indique quelles électrodes pour tensio-actifs et quel titrant conviennent à votre produit.

Ce bulletin décrit le titrage potentiométrique à deux phases de tensio-actifs ioniques dans des matières premières et de nombreuses autres formulations, à l'aide de nombreux exemples pratiques.Deux électrodes pour tensio-actifs – la Surfactrode Resistant et la Surfactrode Refill – permettent de réaliser ce type de titrage de tensio-actifs, de manière analogique au titrage classique selon Epton, et ce en offrant un degré d'automatisation élevé. Les résultats ainsi obtenus correspondent à ceux obtenus avec les titrages Epton. Le chloroforme, qui est toxique, cancérigène et néfaste à l'environnement, peut être remplacé par un solvant alternatif tel que le méthylisobutylcétone ou le n-hexane.

Le titrage à deux phases par indication potentiométrique est une méthode universelle permettant la détermination des tensio-actifs ioniques dans les lessives. Les résultats obtenus sont comparables à ceux du titrage classique à deux phases selon Epton (système indicateur mixte bleu de disulfine / bromure de dimidium). Dans ce bulletin, l'attention est plus particulièrement portée sur divers paramètres pouvant influencer le titrage potentiométrique des tensio-actifs. Les informations données permettent à l'utilisateur de déterminer précisément la teneur en tensio-actifs anioniques dans presque toutes les formulations.

L'extraction de gaz, ou méthode d'extraction avec four, peut être appliquée de manière générale à tous les échantillons qui libèrent de l'eau lorsqu'ils sont chauffés. On ne peut renoncer à la méthode d'extraction avec four dans les cas où le titrage direct volumétrique ou coulométrique selon Karl Fischer ne peut être appliqué parce que, soit l'échantillon comporte des composants parasites, soit il est difficile, voire impossible, de le transposer dans le récipient de titrage de par sa consistance.Le présent Application Bulletin décrit la détermination de la teneur en eau automatique à l'aide de la technique d'extraction avec four et du titrage KF coulométrique, en l'illustrant par des échantillons provenant de l'industrie agro-alimentaire ou des matières de synthèse ainsi que des secteurs pharmaceutiques et pétrochimiques.

Sulfate can be rapidly and easily titrated thermometrically using a standard solution of Ba2+ as titrant. In industry, the widespread procedure is applied to the determination of sulfate in wet-process phosphoric acid. This bulletin deals with the determination of sulfate in granular fertilizers such as MAP (monoammonium phosphate), DAP (diammonium phosphate) and TSP (triple superphosphate). Results are reported as percentage of elemental sulfur, %S.

Sulfate can be rapidly and easily titrated thermometrically using a standard solution of Ba2+ as titrant. In industry, the widespread procedure is applied to the determination of sulfate in wet-process phosphoric acid.

Phosphate can be rapidly and easily titrated thermometrically using a standard solution of Mg2+ as titrant. The phosphate-containing solution is basified and buffered with NH3/NH4Cl solution before titration. The formation of insoluble MgNH4PO4 is exothermic. The method is a titrimetric adaptation of a classical gravimetric procedure. This bulletin deals with the determination of phosphate in phosphoric acid and granular fertilizers such as MAP (monoammonium phosphate), DAP (diammonium phosphate) and TSP (triple superphosphate). Results are reported as percentage of P and P2O5.

The phosphoric acid content can be easily titrated with a standardized solution of 2 mol/L NaOH. The interfering calcium content in phosphoric fertilizer can be eliminated by adding a saturated oxalate solution.

Cet Application Bulletin fournit des informations sur le système MATi 10 (Metrohm Automated Titration). MATi 10 est un système entièrement configuré pour le titrage volumétrique Karl Fischer automatisé, qui permet de déterminer la teneur en eau dans les échantillons liquides et solides. Il est possible d'analyser directement un maximum de 24 échantillons dans des récipients de titrage de 75 mL. Les échantillons sont pesés dans les récipients de titrage et recouverts d'un film d'aluminium qui empêche une altération de la teneur en eau.

Le présent Application Bulletin inclut des applications NIR et des études de faisabilité sur des instruments NIRSystems dans l'industrie chimique. Des analyses qualitatives et quantitatives d'échantillons les plus divers sont présentées dans ce bulletin. Chaque application décrit l'appareil qui fut utilisé à l'origine pour l'analyse ainsi que le système recommandé pour l'analyse et les résultats obtenus.

La spectroscopie proche infrarouge est utilisée dans les analyses les plus diverses qui soient. Comme elle réalise les déterminations rapidement et de manière non destructive, la NIRS est parfaite pour le contrôle qualité des produits et des matières premières, que ce soit en cours de fabrication du produit ou sur les produits finis. Cet Application Bulletin présente des applications NIR et des études de faisabilité de l'industrie des laques et des peintures ayant été effectuées au moyen de NIRSystems.

MATi 4 (MATi = Metrohm Automated Titration) est un système configuré pour déterminer la teneur en eau dans les échantillons liquides par le titrage coulométrique Karl Fischer automatisé. Le volume d'échantillon maximum est de 5 mL. Jusqu'à 160 échantillons sont versés dans des flacons en verre fermés ensuite par des couvercles. La teneur en eau des échantillons reste ainsi constante. Les échantillons sont aspirés et transférés par une aiguille dans la cellule coulométrique. Le logiciel tiamo™ pilote le système.

Cette application contient des informations sur la détermination du titre avec le titrage Karl Fischer, en particulier sur les solutions standard appropriées pour une détermination de titre et la manipulation correcte de celles-ci.On ne peut renoncer à la détermination du titre pour titrant Karl Fischer, étant donné que le titre peut varier en fonction de l'humidité de l'air. La fréquence de la détermination dépend du titrant et de l'étanchéité du système.L'unité mg/mL est attribuée au titre en titrage Karl Fischer. La valeur obtenue lors d'une détermination de titre indique la quantité en milligrammes d'eau qui réagit dans un millilitre de titrant.

Les complexes de pyrithione, tels que la pyrithione de zinc (ZnPT), la pyrithione de cuivre (CuPT) et la pyrithione de sodium (NaPT), sont utilisés comme fongicides et bactéricides. Le ZnPT est utilisé dans le traitement des affections cutanées telles que la dermatite séborrhéique ou les pellicules. De plus, le ZnPT est parfois utilisé comme agent antibactérien dans les peintures pour empêcher la croissance d'algues et de moisissure. Le CuPT est principalement utilisé comme biocide pour empêcher l'encrassement biologique des surfaces immergées dans l'eau. De même, le NaPT est utilisé comme agent antifongique pour le traitement des mycoses, comme le pied d’athlète. Les différents complexes de pyrithione sont déterminés par titrage iodométrique à l'aide d'une Titrode Pt ne nécessitant aucune maintenance pour l'indication.

The main components of a battery are the positive and negative electrodes, together with the electrolyte, which provides only the ionic conductivity. The most common electrolytes are in the liquid state. Therefore, a separator is needed to provide a physical separation between the electrodes. The separator is soaked with electrolyte. The MacMullin number is a parameter used to determine the quality of a separator, in terms of ionic conductivity, when soaked with an electrolyte. The MacMullin number can be calculated, using the results of data fitting of two EIS experiments and the geometric factors of the measurement cells. In this application note, a commercial electrolyte is employed, together with a porous filter, used as a separator.

Détermination de calcium et magnésium dans du chlorure de sodium haute pureté utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination du zinc, sodium, ammonium et manganèse en présence de magnésium et calcium dans un extrait d'un composé du zinc utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de sodium, potassium, fer(II), magnésium et calcium dans un extrait de monoéthylène glycol utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de nickel, zinc, cobalt, fer(II) et manganèse dans du bromure de lithium utilisant la chromatographie cationique avec détection de UV/VIS (520 nm) après réaction post-colonne avec PAR.

Détermination de sodium, potassium, calcium et magnésium dans la fraction aqueuse soluble de la lessive utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de sodium, potassium, DMEA (diméthyléthanolamine), calcium, choline et magnésium dans une solution saline utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de calcium et magnésium dans un échantillon des Dolomites utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de triméthylamine dans du peroxyde d'hydrogène (31%) utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe après élimination de matrice «inline», préconcentration «inline» et calibrage «inline».

Détermination de l'ammonium, magnésium et calcium dans de l'engrais utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de l'ammonium, potassium, magnésium et calcium dans de l'engrais liquide utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de magnésium, manganèse et zinc dans une solution de sulfate de zinc utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de traces de méthylamine, diméthylamine et triméthylamine dans la méthylpyrrolidone utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de traces de lutétium, ytterbium, thulium, erbium, terbium, gadolinium, samarium, néodyme, praséodyme, cérium et lanthane utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination des traces de lutétium, ytterbium, thulium, erbium, terbium, gadolinium, samarium, néodyme, praséodyme, cérium et lanthane en utilisant la chromatographie cationique avec élution de gradient et détection UV/VIS après dérivatisation post-colonne avec Arsenazo III.

Détermination du strontium et du baryum dans le monoéthylèneglycol par la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de sodium, potassium, fer(II), magnésium et calcium dans l’antigel (monoéthylèneglycol) par chromatographie cationique avec détection de conductivité directe. L’acide ascorbique réduit le fer (III) en fer (II). Par cette méthode, la teneur totale en fer est déterminée en tant que fer(II).

Détermination de lithium, sodium, ammonium, potassium, calcium, magnésium et strontium dans la saumure par chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de magnésium, cadmium et fer dans l’acide phosphorique par chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

La préconcentration inline avec élimination de la matrice (MiPCT-ME) de Metrohm est une méthode performante unissant la préconcentration, l'élimination de la matrice et le calibrage à points multiples. Dans cette Application Note, cette méthodologie est appliquée pour déterminer des traces de sodium en plus de 2 mg/L d'ammonium. La colonne Metrosep C 6 - 250/4.0 est utilisée pour des raisons de sélectivité.

Cette note d'application décrit la détermination des N,N-diéthylhydroxylamine (DEHA), de la triisopropanolamine (TIPA) et d'un composant révélateur de couleur cationique (Color-Developing component, CDC) dans un bain révélateur. L'analyse a lieu sur une colonne haute capacité de type Metrosep C - 250/4.0 suivie d'une détection de conductivité directe. Afin de réduire le temps d'élution des révélateurs de couleur fortement retenus sur la colonne, le débit de celle-ci la été augmenté après élution des amines.

En général, les échantillons de solution salée sont fortement dilués afin de prévenir toute surcharge de la colonne. Une dilution manuelle est source d'erreurs fréquentes, c'est pourquoi cette application assure une injection de 0,25 µL par l'intermédiaire d'une boucle interne, ce qui rend toute dilution supplémentaire superflue. La détermination du sodium, du potassium, du magnésium et du calcium dans la solution de sel est réalisée dans la colonne Metrosep C 6 - 150/4,0 et suivie d'une détection de conductivité directe.

La 2-amino-N-(2,2,2-trifluoroéthyl)-acétamide est un composé organique utilisé pour la synthèse de produits pharmaceutiques. Sa pureté est essentielle pour la réussite de l'étape de synthèse correspondante. On s'intéresse à la 2,2,2-trifluoroéthylamine, à la glycine et aux cations inorganiques. Leur aire totale de pic doit être < 2 % de l'aire de pic de tous les pics au-dessus du seuil de notification. La séparation et la quantification sont réalisées sur une colonne cationique Metrosep C 4 - 250/4,0.

Le lanthane (La) est un métal de transition qui s'oxyde facilement dans l'air en oxyde de lanthane (III). Cet oxyde, ainsi que les sels résultant de sa dissolution dans l'acide et de la recristallisation, sont à la base de différents catalyseurs. Il s'agit ici de tester la contamination par le sodium d'une solution d'acétate de lanthane (III) préparée par dissolution d'oxyde de lanthane (III) dans de l'acide acétique. La concentration élevée en La3+ forme des complexes anioniques dans l'éluant sous l'action de l'acide dipicolinique. Ces complexes éluent en premier et n'interfèrent donc pas avec l'impureté, soit le sodium, ou d'autres cations tels que l'ammonium et le calcium.

Microbore ion chromatography offers better sensitivity, shorter retention times, and consumes less eluent, increasing sample throughput and reducing running costs.

Détermination des fluorures, des chlorures, des bromures et des sulfates dans les restes de solvants au moyen d’une désagrégation par combustion comme préparation des échantillons suivie d'une chromatographie anionique avec détection de la conductivité après une suppression séquentielle. Cette analyse est essentielle pour la répartition des déchets en solvants avec et sans halogènes.Mot-clé : pyrohydrolyse

Cette application décrit la détermination des fluorures, des chlorures, des bromures et du soufre (sous forme de sulfate) dans une solution standard contenant de l'éthanol avec des composés halo-organiques (acides 4-halogénobenzoïques ; F, Cl et Br) et organo-sulfurés (acide 3-(cyclohexylamino)-1-propane sulfonique) à l'aide de la combustion CI de Metrohm avec capteur de flamme et élimination de la matrice inline.Mot-clé : pyrohydrolyse

Le cyclohexane est un solvant organique important. Le cyclohexane recyclé doit être contrôlé pour détecter d'éventuelles traces, comme par exemple de chlorures et de sulfates. La combustion CI de Metrohm avec capteur de flamme et élimination de la matrice inline est la méthode à choisir.Mot-clé : pyrohydrolyse

Un inhibiteur de corrosion est une substance qui réduit la vitesse de corrosion d'un métal. Un inhibiteur de corrosion est généralement ajouté en faible concentration au milieu corrosif. Cette Application Note explique comment utiliser les appareils Metrohm Autolab pour contrôler la qualité des inhibiteurs.

La norme ASTM G100 décrit une méthode électrochimique pour tester la corrosion localisée de l'aluminium 3003-H14 et d'autres alliages. Une polarisation galvanostatique cyclique en escalier (galvanostaircase en angl.) se compose d'un balayage ascendant et d'un balayage descendant. Les valeurs de potentiel obtenues à la fin de chaque étape sont collectées et ajustées linéairement, et les valeurs de potentiel à courant nul sont trouvées.

This Application Note evaluates corrosion in Type 430 stainless steel according to ASTM G5 with VIONIC powered by INTELLO and an ASTM-compliant corrosion cell setup.

The rotating cylinder electrode (RCE) is a technique used in corrosion research to simulate in a laboratory environment the turbulent flow which usually occurs when liquids are transported through pipelines. The RCE is used to generate a turbulent flow at the surface of a sample, simulating the pipe flow conditions. Experiments that involve an RCE are regulated by the ASTM G185 standard. In this application note, The RCE with a 1018 carbon steel cylinder sample was used with the linear polarization (LP) measurement technique.

L'électrode à cylindre tournant (RCE) est utilisée pour générer un écoulement turbulent à la surface d'un échantillon, simulant des conditions réalistes d'écoulement à l'intérieur de conduits. Dans cette Application Note, le taux de corrosion est mesuré et comparé dans des conditions d'écoulement turbulent et sans sans turbulence, toutes les autres conditions expérimentales restant inchangées. La technique de polarisation linéaire (PL) a été employée avec la RCE (avec et sans rotation).

This Application Note details ASTM G61-compliant corrosion measurements performed with VIONIC powered by INTELLO using Metrohm’s ASTM-compliant corrosion cells.

La norme ASTM B825 sert à déterminer la corrosion et le film de ternissement sur les surfaces métalliques. Ceci est obtenu par application de la méthode dite de réduction cathodique. Une procédure de reproduction de l'ASTM B825 est présentée à l'aide d'un Autolab PGSTAT302N et d'une cellule de corrosion Autolab de 1 L de Metrohm.

La norme internationale ISO 17463 décrit la détermination des propriétés anticorrosives des revêtements protecteurs organiques à haute impédance sur les métaux. Cette technique met en œuvre des cycles composés de mesures de spectroscopie d'impédance électrochimique (SIE), de polarisations cathodiques et de relaxation de potentiel. Cette Application Note montre la conformité du PGSTAT M204 de Metrohm Autolab et de la cellule plate à la norme ISO 17463.

Le peroxyde d'hygrogène existe à différents degrés de pureté en fonction de son utilisation. Le H2O2 de haute pureté (qualité électronique) exige des degrés de contamination très bas, par ex. moins de 1 μg/L de triméthylamine (TMA). Cette application décrit la détermination de la triméthylamine dans des solutions de haute pureté de H2O2 (30%). L'analyse est réalisée à l'aide d'une préconcentration avec élimination de la matrice (MiPCT-ME) en utilisant la détection de conductivité après suppression cationique séquentielle.

La détermination de traces de cations et d'amines dans le peroxyde d'hydrogène joue un rôle majeur dans la détermination de la qualité des produits chimiques semi-conducteurs de qualité supérieure. En particulier, certains fabricants recherchent une teneur en triméthylamine égale, voire inférieure, à 1 ppb dans les échantillons de peroxyde d'hydrogène. On applique la chromatographie ionique après MiPCT-ME* avec détection de la conductivité après suppression séquentielle des cations.

Une électrode de référence possède un potentiel électrochimique exactement défini et stable (à température constante) auquel sont comparés les potentiels appliqués ou mesurés dans une cellule électrochimique. Une bonne électrode de référence est donc stable et non polarisable. En d'autres termes, le potentiel d'une telle électrode est maintenu stable dans l'environnement utilisé, ainsi qu'au passage d'un courant faible. Cette Application Note répertorie les électrodes de référence les plus utilisées, ainsi que leurs domaines d'utilisation.

La détermination des ions métalliques lourds dans une solution est l'une des applications les plus performantes de l'électrochimie. Dans cette Application Note, la voltampérométrie anodique inverse est utilisée pour mesurer la présence de deux analytes dans un échantillon d'eau du robinet.

Pour calculer la conductivité d'un électrolyte, la constante de cellule de la cellule doit être connue. La combinaison d'un Autolab PGSTAT204 de Metrohm équipé du module FRA32M avec le système Autolab Microcell HC a été utilisée pour déterminer les constantes de la cellule de conductivité de la cellule électrochimique TSC1600 à température contrôlée.

Les paramètres cinétiques et de transfert de masse de la réaction d'électro-oxydation de TEMPO ont été mesurés à l'aide de la cellule de mesure TSC Surface pour le système Autolab Microcell HC. La cellule permet l'étude à température contrôlée des processus électrochimiques dans les électrolytes liquides dans une configuration à trois électrodes.

Spectro electrochemiluminescence experiments comparing photodiode and microspectrometer detectors, showing how each sensor captures ECL signals for the analysis of single and dual luminophore systems.

This Application Note presents an electrochemiluminescence (ECL) method for a fast, accessible, and cost-effective alternative method to detect fentanyl.

L'Application Note AN-EIS-004 sur les modèles de circuits équivalents a donné un aperçu des différents éléments de circuits utilisés pour créer un modèle de circuit équivalent. Après avoir identifié un modèle adapté au système à analyser, l'étape suivante de l'analyse des données consiste à évaluer les paramètres du modèle. Ceci est réalisé par régression non linéaire du modèle jusqu'à obtenir les données. La plupart des systèmes d'impédance sont dotés d'un programme d'ajustement aux données. Cette Application Note présente la façon d'ajuster les données à l'aide de NOVA.

Cette Application Note décrit l'avantage d'un enregistrement des données brutes de la période de temps pour chaque fréquence individuelle durant une mesure d'impédance électrochimique.

La spectroscopie d'impédance électrochimique (SIE) est une puissante technique capable de fournir des informations sur les processus se produisant sur l'interface électrode-électrolyte. Les données collectées par SIE sont modélisées avec un circuit électrique équivalent approprié. La procédure d’ajustement modifie les valeurs des paramètres jusqu’à ce que la fonction mathématique corresponde aux données expérimentales avec une certaines marge d’erreur. Cette Application Note donne quelques suggestions afin d'obtenir des paramètres initiaux acceptables et d'effectuer un ajustement précis.

Détermination de la teneur en sulfate dans l'acide phosphorique des procédés humides.

Détermination d'un tensioactif non ionique, dérivé de l'oxyde alkyle propylène, dans des mélanges commerciaux contenant des tensioactifs anioniques.

Détermination de l'ion orthophosphate soluble, par exemple du phosphate soluble dans les engrais tel que DAP.

Détermination de la teneur en sulfate dans les lessives.

Détermination de l'anhydride acétique en présence d'acide acétique des mélanges d'acylation.

Détermination du bromure et chlorure dans des solutions de développement de l'industrie photographique.

Détermination de chlorure dans les produits blanchissants ménagers.

Détermination des acides du goudron dans les produits à base de goudron de houille. Cette procédure peut également être appliquée à la détermination de divers composés organiques faiblement acides, tels que les acides carboxyliques, acides hydroxy, phénols, acides phénoliques, céto-énols, imides et composés nitro aromatiques1.1 Vaughan, G. A. Thermometric and Enthalpimetric Titrimetry. Van Nostrand Reinhold Co. Ltd (1973)

Détermination de faibles teneurs en sulfate (jusqu'à environ 20 mg/L SO42-) par titrage thermométrique.

Le phosphore est un macronutriment primaire pour les végétaux et un constituant de l'ADN et de l'adénosine triphosphate (ATP), impliqué dans de nombreux processus biologiques nécessitant de l'énergie. Dans les engrais, le phosphore est présent sous la forme de phosphate, étant donné que la forme du phosphore la mieux accessible pour les plantes est le dihydrogénophosphate. Connaître la teneur en phosphore aide à choisir le bon engrais pour les végétaux.Habituellement, le phosphate est déterminé par gravimétrie (une procédure très longue) ou par spectrophotométrie (instrumentation coûteuse). Cette Application Note présente une méthode alternative qui permet de déterminer le phosphate par titrage par précipitation au magnésium. Différents engrais NPK solides et liquides aux teneurs en phosphore comprises entre 6,5 et 17 % ont été analysés. L'analyse par titrage thermométrique n'exige aucune préparation des échantillons dans le cas des engrais NPK liquides et une préparation minimale des échantillons dans le cas des engrais NPK solides. Une détermination prend environ 5 minutes.

Détermination du sulfate et des acides totaux dans les mélanges nitrants.

Détermination des surfactants à base de lauryl éther sulfate de sodium.

Détermination du sodium, potassium et de silice dans des silicates de sodium et de potassium.

Détermination d'hydrogénocarbonate et carbonate dans un mélange par titrages thermométriques séquentiels.

Détermination de l'ammonium dans des sels et mélanges d'ammonium contenant des ions ammonium.

Détermination des acides phosphorique et nitrique dans les liqueurs du procédé de fabrication d'engrais Nitrophos.

Dissolution de l’urée dans de l’acide acétique glacial, et titrage de 0,1 mol/L de solution standard d’acide trifluorométhanesulfonique dans l’acide acétique avec l’éther isobutylique de vinyle comme indicateur du point final thermométrique.

Un échantillon d’acide minéral concentré est dissous dans de l’acétonitrile anhydre et la teneur en eau est titrée avec une solution de TEOF dans l’acétonitrile. Le TEOF réagit de façon exothermique avec l’eau en présence d’un acide fort (agissant comme un catalyseur).

Les ions d’hypochlorite réagissent avec les ions de bromure pour former des ions d’hypobromite qui oxydent à leur tour rapidement l’ammonium en azote. L’hypobromite réagit plus rapidement avec l’ammonium que l’hypochlorite et est formé in situ (Vogel, 1961). Le titrage est réalisé avec une solution contenant du bromure et du bicarbonate.

Un titrage thermométrique direct (TET) avec 2 mol/L NaOH est utilisé pour déterminer les teneurs en HF, NH 4F et en acide maléique (C 4H 4O 4) dans les solutions de nettoyants acides. Trois points finaux (EP) sont obtenus qui peuvent être attribués comme suit :EP1 : C 4H 4O 4 (pKa1 = 1.9), HF (pKa = 3.17) EP2 : C 4H 4O 4 (pKa2 = 6.07) EP3 : NH 4F (pKa = 8.2)La teneur en HF est déterminée par soustraction de la différence (EP2-EP1) de EP1.

Cette Application Note élargit AN-H-003 en traitant l’addition standard de sulfate sous forme d’acide sulfurique. Cette technique est utile dans les cas où la fidélité et l’exactitude des résultats sont altérées par le fait que la teneur en sulfate est trop faible pour un titrage direct et que la matrice d’échantillon rend la détection du point final difficile.

Les bases organiques faibles solubles dans des solvants non aqueux (y compris les solvants non polaires) sont déterminées par titrage dans l'acide acétique glacial avec des acides forts comme l'acide perchlorique anhydre ou l'acide trifluorométhanesulfonique. On peut déterminer le point final de tels titrages de manière thermométrique dans la mesure où il existe un indicateur de point final thermométrique adapté. L'expérience a montré que l'oxyde d'isobutyle et de vinyle est particulièrement bien adapté comme indicateur.

Les solutions de peroxyde d'hydrogène peuvent être déterminées par des titrages thermométriques à point final (TET) via l'iodométrie. L'iodure est oxydé en iode qui est ensuite titré avec une solution standard de thiosulfate par réaction exotherme.

Thermometric titration can determine the total acid number (TAN) of various crude oil products according to ASTM D8045 without requiring any sensor maintenance.

Les composés organométalliques sont généralement utilisés en chimie organique, par exemple en tant que réactifs de Grignard ou comme bases fortes (p. ex. les composés butyllithium). Connaître la teneur exacte en espèces réactives permet de mieux planifier les quantités requises pour les réactions, ce qui permet d'éviter le gaspillage de matières ou des rendements trop faibles.Cette Application Note décrit l'analyse des composés organométalliques par le titrage thermométrique à l'aide du butan-2-ol comme titrant. Du fait de la nature fortement exothermique de la réaction entre le butan-2-ol et les composés organométalliques, Il est possible de réaliser une analyse quantitative rapide de ces substances.

Le soufre est un macronutriment secondaire pour les végétaux, essentiel à la croissance et à la fonction des chloroplastes. Le soufre est généralement présent sous la forme de sulfate dans les engrais. Habituellement, la teneur en sulfate est déterminée par gravimétrie par précipitation au baryum. L'inconvénient de cette méthode est d'exiger de nombreuses étapes d'analyse longues et laborieuses.Cette Application Note présente une méthode alternative qui permet de déterminer le sulfate par titrage par précipitation au chlorure de baryum. Différents engrais NPK solides et liquides aux teneurs en soufre comprises entre 1 et 8 % ont été analysés. L’analyse par titrage thermométrique du sulfate dans les engrais n'exige aucune préparation des échantillons dans le cas des engrais NPK liquides et une préparation minimale des échantillons dans le cas des engrais NPK solides. Une détermination ne prend que 3 minutes environ. Pour accroître la sensibilité de la méthode, les échantillons sont enrichis d’une solution standard d'acide sulfurique, qui est ensuite prise en compte pour le calcul du résultat.

Les engrais sont utilisés dans le secteur agricole pour fournir davantage d'éléments nutritifs essentiels aux plantes en croissance. Les engrais dits "NPK" fournissent ces éléments nutritifs aux plantes grâce à leurs trois principaux composants (N - azote, P - phosphore, K - potassium). Dans les engrais, l'azote est principalement fourni sous trois formes : le nitrate d'ammonium (NH4NO3), l'ammoniac (NH3) et l'urée (H2NCONH2). La détermination des différents composants contribuant à l'azote est souvent un travail laborieux. Le titrage thermométrique offre la possibilité de déterminer rapidement la quantité d'azote ammoniacal et d'azote uréique en un seul titrage en utilisant l'hypochlorite de sodium comme réactif de titrage.

Le potassium est un macronutriment primaire pour les végétaux, étant donné son rôle important dans la régulation de l'eau et la croissance végétale. Le potassium est présent dans les engrais NPK en plus de l'azote et du phosphore, les deux autres macronutriments primaires. Connaître la qualité et la teneur en potassium d'un engrais NPK permet une gestion optimale de l'engrais pour une culture planifiée, à moindres coûts et rentabilité accrue.Habituellement, le potassium est déterminé par gravimétrie ou par photométrie d'émission de flamme. Cette Application Note présente une méthode alternative qui permet de déterminer le potassium par titrage par précipitation. Différents engrais NPK solides et liquides aux teneurs en potassium comprises entre 10 et 27 % ont été analysés. Une fois l'ammoniac entièrement éliminé, le potassium peut être déterminé de manière fiable en 5 minutes environ.

La potasse est généralement extraite d'un minerai déposé après l'évaporation d'anciens océans intérieurs. Le sel de potassium est ensuite purifié dans des bassins d'évaporation. À la fin de ce processus, la potasse est généralement obtenue sous forme de chlorure de potassium. La potasse est principalement utilisée comme engrais, fournissant du potassium - un nutriment essentiel - aux plantes. Elle est également utilisée dans l'industrie chimique et dans la fabrication de médicaments. La teneur en potassium de la potasse est généralement déterminée par photométrie de flamme (F-AES) ou ICP-OES. Cependant, ces techniques ont des coûts d'investissement et de fonctionnement élevés. En appliquant la réaction de précipitation gravimétrique historiquement utilisée comme un titrage thermométrique, il devient possible de déterminer rapidement et à peu de frais la teneur en potassium de la potasse en quelques minutes.

Le chlorure de sodium est un sous-produit de la synthèse de certaines teintures. La teneur en chlorure est par conséquent un paramètre important. Cette Application Note décrit la détermination de la teneur en chlorure dans la teinture par addition de solution standard à l'aide d'une électrode ionique spécifique pour Cl-.

En tant que nutriment essentiel pour les végétaux, l'azote est un des constituants essentiels de nombreux engrais. Il y est présent sous différentes formes, principalement sous forme d'ammonium ou de nitrate. Connaître la concentration en azote et la forme sous laquelle il est présent permet de choisir le bon engrais pour les végétaux. Pour les producteurs d'engrais, il est donc nécessaire d'indiquer la concentration d'azote ammoniacal dans leur produit.Cette Application Note montre comment déterminer l'ammonium dans les engrais liquides par addition standard.

Les engrais NPK sont essentiellement composés de trois éléments nutritifs de base indispensables à la croissance d'une plante en bonne santé : l'azote, le phosphore et le potassium. Ils sont disponibles sous forme liquide ou granulaire, cette dernière étant la plus utilisée. Connaître la qualité et la composition d'un engrais permet son utilisation optimale pour une culture planifiée, visant à optimiser la quantité d'engrais utilisée. Cela permet de réduire les coûts et d’améliorer la croissance des plantes, et ainsi d'obtenir une meilleure récolte.Pour évaluer le potassium, plusieurs méthodes peuvent être utilisées, comme la photométrie de flamme, le titrage ou la mesure ionique. Cette étude décrit la mesure de la teneur en potassium par addition standard, une méthode rapide, peu coûteuse et simple à appliquer.

La lucigénine est l'un des réactifs chimiluminescents le plus utilisé, elle peut être employée pour l'indication de la présence de superoxydes radicaux anioniques.La lucigénine est plutôt onéreuse à l'achat ; cependant, sa synthèse comporte uniquement deux étapes à partir de l'acridone. La première étape inclut une méthylation, la deuxième forme du chlorure de lucigénine, transformé ensuite en nitrate de lucigénine. Afin de vérifier la pureté de la lucigénine synthétisée, une mesure ionique peut être appliquée en utilisant une électrode spécifique au nitrate. C'est une méthode rapide et peu onéreuse, comparée aux méthodes concurrentes telles que la chromatographie ionique.

Une augmentation de la concentration en fluorure dans l'eau peut être à l'origine de détériorations dentaires, de troubles de la croissance et de déformations osseuses. L'Organisation mondiale de la santé (OMS) considère les concentrations supérieures à 1,5 mg/L comme critiques.Les décharges constitueraient une source potentielle de fluorure. Les pluies lixivient les substances dangereuses présentes dans les décharges, les faisant ainsi pénétrer dans les eaux souterraines. La concentration en fluorure doit donc être contrôlée dans le lixiviat des décharges.La mesure ionique est une méthode rapide et peu onéreuse pour déterminer la teneur en fluorure dans les échantillons d'eau, comparée aux autres méthodes telles que la chromatographie ionique. La présente Application Note décrit une mesure reproductible et exacte de la teneur en fluorure à l'aide de l'électrode ionique spécifique au fluorure avec un système OMNIS.

Acrylic dispersion paints are made of pigment suspended in acrylic polymer emulsions, which also include other organic material such as plasticizers, defoamers, or stabilizers. Acrylic dispersion paints are water-soluble but become resistant to water when dry. Due to the fact that once dry, acrylic dispersion paints can no longer be used, they should be stored air-tight at room temperature. For research purposes, it is of interest to assess the dissolved oxygen (DO) concentration in such samples as it is assumed that the DO amount can be related to the storage life. This Application Note describes a fast and accurate determination of dissolved oxygen by using an optical sensor.

This Application Note offers an easy way to determine the ammonia content in cacao nibs by using ion measurement, applying the standard addition technique in a reliable cost- and time-saving manner.

Cette note d'application traite de la formation du carbonate de calcium à partir d'une solution.

Excess sodium intake increases the risk of health issues. Ion-selective electrodes (ISEs) offer a fast, accurate, and cost-effective method for measuring sodium in food.

Groundwater contains many minerals, but can be contaminated by sodium-rich leachate from landfills. Accurate Na determination in water is possible following AOAC 976.25 using the Na-ISE.

La teneur en eau du chlorate de potassium est déterminée selon Karl Fischer en utilisant la méthode du four (300 °C).

Détermination de la teneur en eau du peroxyde de méthyle éthyle cétone selon Karl Fischer, utilisant des réactifs à deux composants pour éviter les réactions secondaires. (Le solvant séparé est utilisé pour assurer un excès élevé de dioxyde de soufre et amine dans le récipient de titrage.)

Détermination de la teneur en eau du peroxodisulfate d'ammonium et de potassium selon Karl Fischer à l'aide de réactifs à deux composants. Pour prévenir toutes réactions secondaires, les déterminations sont effectuées à -20 °C. Comme le sel de potassium est insoluble dans le solvant, un homogénéisateur haute fréquence est utilisé pour broyer les particules de sel.

La teneur en eau dans l'encre est déterminée selon Karl Fischer.

Détermination de l'eau dans des boulettes explosives selon Karl Fischer après extraction avec du méthanol.

La teneur en eau de peroxydes organiques est déterminée selon Karl Fischer, en utilisant des réactifs à deux composants. Pour éviter toutes réactions secondaires, les déterminations sont réalisées à -20 °C.

La teneur en eau dans la cyclopropyle méthyle cétone est déterminée selon Karl Fischer par titrage coulométrique utilisant des réactifs spéciaux pour aldéhydes et cétones.

Dans cette note d'application, le titrage Karl Fischer est utilisé pour déterminer la teneur en eau de l'urée.

Détermination de l'eau dans les pesticides (cyclohexanone) selon Karl Fischer.

La teneur en eau du bichlorure d'éthylène est déterminée selon Karl Fischer. Comme il est possible que l'échantillon contient du chlore libre interférant avec la détermination, on utilise des réactifs séparés.

La teneur en eau dans la chaux est déterminée selon Karl Fischer, utilisant la méthode du four (150 °C).

Détermination de l'eau selon Karl Fischer dans les pâtes colorées.

La teneur en eau de 2-méthyle-1,3-butadiène et de 2,5-norbornadiène est déterminée selon Karl Fischer, utilisant un mélange de solvants spécial, permettant d'éliminer les réactions secondaires.

Détermination de l'eau dans de l'acétophénone et benzophénone selon Karl Fischer, utilisant des réactifs KF spéciaux pour les cétones ou aldéhydes, afin d'éviter les réactions secondaires.

La teneur en eau dans la pipéridine et la pipérazine est déterminée selon Karl Fischer utilisant un mélange de solvant tamponné.

La teneur en eau dans la mélamine est déterminée selon Fischer dans un mélange de solvant tamponné à 50 °C.

La teneur en eau dans le 2-méthyle-5-mercaptothiadiazole est déterminée selon Karl Fischer, utilisant un mélange de solvant spécial, pour éviter toutes réactions secondaires.

Détermination de la teneur en eau dans de l'ammoniaque liquide selon Karl Fischer, après absorption de l'eau dans de l'éthylène glycol.

La teneur en eau de l'aniline est déterminée selon Karl Fischer dans un solvant tamponné.

La teneur en eau dans le cyclohexane de méthyle est déterminée par titrage coulométrique selon Karl Fischer

La teneur en eau du carbonate de calcium est déterminée par titrage volumétrique selon Karl Fischer

Des volumes d'échantillon importants génèrent souvent des valeurs à blanc élevées. Cette Application Note décrit la détermination d'une valeur à blanc relative et améliore de cette façon la précision des résultats.

L'indice de brome indique le degré d'insaturation et repose sur la simple addition de brome sur la double liaison des alcènes. Une mole de brome est consommée pour chaque mole de double liaison carbone-carbone. L'indice de brome indique la teneur en oléfine dans les hydrocarbures aromatiques. Cette Application Note décrit la détermination par titrage coulométrique selon ASTM D1492.

La détermination de la teneur en eau par titrage volumétrique Karl Fischer est l'une des analyses les plus importantes au monde. L'utilisation d'un système OMNIS composé d'un titrateur OMNIS et d'un robot d'échantillonnage OMNIS permet l'analyse entièrement automatique de la teneur en eau dans divers produits et matrices. Le robot d'échantillonnage OMNIS est capable d'effectuer plusieurs titrages différents en parallèle. Dans cette note d'application, nous présentons les résultats d'un titrage Karl Fischer volumétrique exécuté en parallèle à un titrage acide-base aqueux sur le même système. La teneur en eau n'est pas influencée par le titrage aqueux effectué en parallèle, ce qui permet de combiner les titrages potentiométriques et les titrages Karl Fischer sur le même système automatisé.

Karl Fischer reagents contain buffer substances (usually imidazole) since the reaction constant is dependent on the pH value. A constant pH therefore ensures the most repeatable results. In 2015, imidazole was classified by European Union the as a CMR (carcinogenic, mutagenic or toxic) substance and the statement H360D was added, stating possible harm to fertility or a fetus. Meanwhile, other reagents free of imidazole are available for purchase. This Application Note summarizes test measurements with 34433 HYDRANAL™ NEXTGEN Coulomat AG-FI.

Test measurements on water standards are performed with an OMNIS KF Titrator and Karl Fischer reagents Aquagent® Complet 5 and Methanol Fast from Scharlau.

Le chromate (Cr(VI)) est considéré comme une substance toxique et potentiellement cancérigène ; sa concentration dans les jouets doit donc être aussi faible que possible. La directive européenne 2009/48/CE définit les limites de migration du chromate issu des jouets. La solution de migration acide par l'acide chlorhydrique est diluée au moyen d'un tampon. 2000 μL de cette solution sont automatiquement injectés à l'aide de la technique de préconcentration intelligente et de l'élimination de la matrice. La détection se fait par ICP/MS.

Détermination de NO3- et ClO4- en présence d'un large excès d'HCl utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité directe (programme temporel utilisé pour le changement de pleine échelle après 18 min).

Détermination de l'acétate et du méthansulfonate utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité directe.

Détermination de l'acétate, formiate, chlorure, bromure et sulfate dans une liqueur mère du toluène utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité directe.

Détermination de carbonate dans une solution de méthyl-monoéthanolamine utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité directe.

Détermination de chlorure, bromure et iodure dans des solutions de combustion alcalines utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité directe.

Détermination de pyrophosphate, tripolyphosphate et trimétaphosphate utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité directe.

Détermination de traces d'iodure dans HCl (25%) utilisant la chromatographie anionique avec détection ampérométrique à l'électrode en argent.

Détermination de traces de carbonate dans l'urée utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité directe.

Détermination de traces de bromure et iodure utilisant la chromatographie anionique avec détection ampérométrique à l'électrode en argent.

Détermination de traces de bromure dans HCl (32%) utilisant la chromatographie anionique avec détection ampérométrique à l'électrode en argent.

Détermination de traces d'iodure dans l'acide acétique utilisant la chromatographie anionique avec détection ampérométrique à l'électrode en pâte de carbone.

Détermination d'iodure dans l'eau usée (industrie des teintures) utilisant la chromatographie anionique avec détection ampérométrique à l'électrode en argent et la dialyse comme préparation d'échantillons.

Détermination de fosétyle-aluminium (aluminium tris(O-éthyle phosphonate) utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité directe.

Détermination de carbonate dans la lessive utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité directe.

Détermination du borate et silicate dans la lessive utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité directe.

Détermination de chlorure et sulfate dans une teinture réactive utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité directe. La CI avec suppression ne fonctionne pas, car la teinture hydrolyse en solution alcaline et libère du sulfate.

La présente Application Note décrit une méthode NIR qui surveille l'estérification durant la fabrication de l'acétate de butyle. La méthode NIR élaborée présente d'excellentes propriétés analytiques, comparables à celles des méthodes GC qui exigent plus de temps.

La pureté d'un solvant récupéré (dichlorométhane / chlorure de méthylène) et de deux de ses principales contaminations (méthanol et eau) est surveillée par spectroscopie NIR.

L'encre est un mélange complexe composé principalement de solvants, colorants, eau et d'agents tensio-actifs en plus de nombreux additifs. La spectroscopie VIS-NIR convient parfaitement à la détermination rapide et fiable de ces substances dans le cadre du contrôle qualité. Cette Application Note décrit la détermination du diéthylène glycol (DEG), de l'eau, des colorants et des tension-actifs.

Cette Application Note montre la détermination de deux additifs importants, le butylglycol et le 2-propylheptanol, dans des peintures solubles dans l'eau par la spectroscopie Vis-NIR. En plus des deux additifs, d'autres composants de la peinture peuvent également être déterminés.

Cette Application Note montre comme l'indice d'amine et la teneur en matière solide dans les revêtements laques déposés par électrophorèse peuvent être déterminées rapidement et simplement par spectroscopie Vis-NIR. D'autres paramètres peuvent être déterminés en une seule mesure, de façon pratique et fiable.

Cette Application Note décrit la détermination simultanée des quatre paramètres d'analyse les plus importants des siccatifs, de la teneur en cobalt et en matières solides, du poids spécifique et de la viscosité à l'aide d'un VIS-NIR- Analyzer. La plage visible est en corrélation avec la teneur en métal, alors que la plage NIR fournit le poids spécifique, la viscosité et la teneur en matières solides.

Polyols are widely used as polyurethane feedstocks, where tight quality control of parameters such as hydroxyl value, acid number, moisture, and viscosity is essential. Conventional titration methods are standardized but slow and costly due to hazardous chemicals and waste handling. Near-infrared spectroscopy (NIRS), recognized by ASTM for hydroxyl value determination, enables rapid, reagent-free, multiparameter analysis of polyols with significantly lower operating costs.

La spectroscopie dans le visible et le proche infra-rouge (Vis-NIR) peut être appliquée aux détergents en tant que méthode d'analyse rapide et exacte de quantification de différents analytes et principes actifs comme la tétraacétyléthylènediamine (TAED), le percarbonate de sodium (PCS) et les enzymes. Cette Application Note décrit comment utiliser la NIRS pour des analyses à constituants multiples de détergents en une mesure unique.

La spectroscopie proche infra-rouge (NIRS) a été utilisée comme méthode analytique pour le contrôle qualité de nouilles de savon. Des modèles quantitatifs pour la détermination de la matière grasse totale, de l'indice d'iode et de C8–C14 ont été développés, permettant un contrôle qualité rapide et fiable.

Cette Application Note montre que la spectroscopie dans le visible et le proche infra-rouge (Vis-NIRS) peut être utilisée pour la quantification de cinq composants actifs insecticides et herbicides (abamectine concentrée émulsifiable (CE), émamectine CE, cyhalothrine CE, cyperméthrine et glyphosate) dans les pesticides. La spectroscopie Vis-NIRS est une excellente alternative aux méthodes de laboratoire conventionnelles pour économiser à la fois de l'argent et du temps.

Cette Application Note montre que la gamme visible de l'appareil d'analyse Metrohm Vis-NIR peut être utilisée pour quantifier l'intensité de la couleur des colorants, fournissant des résultats comparables à l'analyse de référence UV-Vis. La région NIR peut être utilisée en supplément afin de différencier différents types de colorants ou différents fournisseurs, elle peut servir à l'identification des impuretés dans les colorants non dilués lors du contrôle des matières premières. La combinaison de la gamme des longueurs d'ondes du visible et du proche infrarouge offre l'avantage de ne nécessiter qu'un seul analyseur pour obtenir des résultats selon de multiples paramètres en un balayage de 30 secondes, ce qui se traduit par des économies de coûts et de temps.

Cette Application Note présente une méthode rapide, non-destructive et fiable pour déterminer la composition chimique de mélanges d'alcool, à l'exemple des mélanges éthanol/isopropanol. Grâce à la spectroscopie visible-proche infrarouge (VIS-NIRS), les résultats sont disponibles en temps réel, ce qui rend la NIRS particulièrement adaptée à un contrôle rapide de la qualité.

Les produits chimiques spécialisés doivent répondre à de multiples exigences de qualité. L'un de ces paramètres de qualité, que l'on retrouve dans presque tous les certificats d'analyse et spécifications, est la teneur en humidité. La méthode standard pour la détermination de la teneur en humidité est le titrage Karl Fischer. Cette méthode nécessite une préparation reproductible des échantillons, des produits chimiques et l'élimination des déchets. Il est également possible d'utiliser la spectroscopie dans le proche infrarouge (NIR) pour déterminer la teneur en humidité. Avec cette technique, les échantillons peuvent être analysés sans aucune préparation et sans utiliser de produits chimiques.

Control of NCO content in isocyanates is essential for polyurethane production. However, wet chemistry methods are slow, hazardous, and preparation intensive. Near-infrared spectroscopy (NIRS) offers a rapid, reagent-free alternative, determining NCO content in seconds without sample preparation. This makes NIRS a practical and environmentally compliant solution for routine quality control of isocyanate raw materials.

L'emballage est devenu une partie essentielle des process de fabrication des aliments. Pour améliorer l'aspect visuel et les propriétés de l'emballage, une grande variété de revêtements et d'encres est utilisée. Différents additifs améliorent les propriétés rhéologiques, contrôlent la dispersion et le mouillage, ou dans le cas de la cire, l'augmentent la résistance à l'abrasion. La réglementation relative à ces revêtements dans les applications d'emballage alimentaire est très stricte dans certains pays, ce qui implique un contrôle étroit des process de fabrication. Une solution rapide, fiable et simple d'emploi pour la quantification des additifs rhéologiques et de la cire dans de tels revêtements est la spectroscopie visible et proche infrarouge (Vis-NIRS). La Vis-NIRS détermine les deux paramètres simultanément en moins d'une minute.