Applications

Bien que le processus de création, de validation et d'utilisation d'une méthode soit bien défini par le logiciel, la robustesse de la méthode dépend de la bonne pratique de l'échantillonnage, de la validation et de la maintenance de la méthode. Dans ce document, nous détaillerons les pratiques recommandées pour utiliser la méthode multivariée avec le NanoRam-1064. Ces pratiques sont recommandées pour les utilisateurs finaux qui travaillent en environnement pharmaceutique et peuvent également s'étendre à d'autres industries. Ce document constitue une référence générale pour les utilisateurs du NanoRam-1064 qui souhaitent créer une POP pour le développement, la validation et la mise en œuvre de méthodes.

L'utilisation de la spectroscopie Raman pour l'analyse des processus dans les industries pharmaceutique et chimique continue de gagner du terrain en raison de ses mesures non destructives, de ses délais d'analyse réduits et de sa capacité à effectuer des analyses à la fois qualitatives et quantitatives. Des algorithmes de prétraitement spectral sont appliqués de manière routinière aux données spectroscopiques quantitatives afin d'améliorer les caractéristiques spectrales tout en minimisant la variabilité non liée à l'analyte en question. Dans cette note technique, nous aborderons des principales options de prétraitement applicables à la spectroscopie Raman, avec des exemples d'applications réelles, et à la vérification des algorithmes disponibles dans les logiciels B&W Tek et Metrohm afin que le lecteur puisse facilement les appliquer pour créer des modèles quantitatifs Raman.

Raman spectroscopy is a valuable tool for the characterization of carbon nanomaterials due to its selectivity, speed, and ability to measure samples nondestructively. Carbon materials typically have simple Raman spectra, but they contain a wealth of information about internal microcrystalline structures in peak position, shape, and relative intensity.

La détection UV/VIS est l’une des techniques de détection les plus sensibles de la chromatographie à l’état de traces. Parfois, cependant, la détection par spectrophotométrie manque de sensibilité, de sélectivité ou de reproductibilité et des dérivatisations chimiques sont nécessaires. En utilisant le réacteur à flux continu robuste et polyvalent de Metrohm, des dérivatisations à étape unique ou multiple peuvent être effectuées de manière entièrement automatique, soit en mode pré-colonne soit en mode post-colonne à toute température entre 25 et 120 °C. La géométrie variable du réacteur permet d’ajuster le temps de séjour des réactifs dans le réacteur selon une cinétique de dérivatisation. La flexibilité du réacteur est démontrée par l’optimisation de quatre techniques post-colonne répandues : la réaction à la ninhydrine relativement lente avec des acides aminés et les dérivatisations rapides de silicate, bromate et chromate(VI).

Le poster présente la détection par chromatographie ionique des fluorures, chlorures, nitrate et sulfate à côté de produits de dégradation organiques, tels que le glycolate, formiate et l'acétate.

Le système CI présenté avec préparation d'échantillons en ligne permet de détecter de manière sure des traces (ppt) de lithium et de sodium en présence de quelques ppm d'éthanolamine.

Le système Combustion IC System présenté permet la détermination entièrement automatique des composés halogénés organiques et des composés de soufre dans tous les échantillons combustibles. Une très haute précision et exactitude sont garanties à la fois par la commande automatique de la désagrégation par combustion au moyen d'un capteur de flammes et par la méthode professionnelle du LQH. Ce poster décrit la détermination de la teneur en halogènes et en soufre dans un étalon polymère certifié, un produit de référence au charbon ainsi que des gants en latex et en vinyle.

L'acide borique est utilisé dans de nombreux circuits primaires des centrales nucléaires, dans les bains galvaniques de nickel ainsi que dans la production de verres optiques. De plus, le bore est présent dans les produits détergents et les engrais. Cet Application Bulletin décrit la détermination de l'acide borique, une fois par titrage potentiométrique et une fois par titrage thermométrique. Cette méthode est également adaptée à la détermination d'autres composés du bore, dans la mesure où une désagrégation par acides précède l'analyse.

La détermination photométrique du nitrate est limitée, puisque les méthodes correspondantes (acide salicylique, brucine, 2,6-diméthylphénol, réactif de Nessler après réduction du nitrate à l'ammonium) sont soumises à des perturbations. La détermination potentiométrique directe utilisant une électrode ionique spécifique au nitrate pose des problèmes en présence de concentrations importantes de chlorure ou de composés organiques avec groupes carboxyle. D'autre part, la méthode polarographique est non seulement plus rapide, mais également pratiquement insensible aux perturbations chimiques, ce qui assure donc des résultats plus précis. La limite de détermination dépend de la matrice de l'échantillon et est d'environ 1 mg/L.

Le sulfure et le sulfite peuvent être déterminés sans problème par polarographie. Pour le sulfure, la polarographie est réalisée dans une solution alcaline, pour le sulfite, elle est réalisée dans une solution primaire légèrement acide. Cette méthode convient à l'analyse de produits pharmaceutiques (solutions pour perfusion), des eaux usées, de l'eau des gaz de combustion et des solutions photographiques, etc..

Seul un titrage coulométrique Karl Fischer permet de déterminer de faibles teneurs en eau avec une exactitude suffisante. Ce bulletin d'application présente sa détermination directe selon ASTM D6304, ASTM E1064, ASTM D1533, ASTM D3401, ASTM D4928, EN CEI 60814, EN ISO 12937, ISO 10337, DIN 51777 et GB/T 11146. La technique avec four est décrite selon ASTM D6304, EN CEI 60814 et DIN 51777.

Ce bulletin décrit la détermination entièrement automatique de l'uranium par la méthode de Davies et Gray : l'uranium(VI) est réduit en uranium(IV) dans une solution d'acide phosphorique concentrée avec du fer(II). Avec le molybdène comme catalyseur, le fer(II) en excès est oxydé avec l'acide nitrique. L'acide nitrique qui se forme est détruit par l'acide sulfamique avant que l'uranium(IV) ne soit titré avec une solution de dichromate de potassium en présence d'un catalyseur de vanadium.

Cet Application Bulletin décrit la détermination du titane par voltampérométrie inverse d'adsorption (AdSV) en utilisant l'acide mandélique comme agent complexant. Cette méthode convient à l'analyse des eaux souterraines, des eaux potables, des eaux de mer, des eaux de surface et des eaux de refroidissement dans lesquelles la concentration de titane est importante. Elle peut également être utilisée pour les analyses de traces dans d'autres matrices.La limite de sensibilité est de l'ordre de 0,5 μg/L.

This bulletin deals with the automated determination of mixtures of HNO3, HF and H2SiF6 in the range of approximately 200-600 g/L HNO3, 50-160 g/L HF, and 0-185 g/L H2SiF6 using thermometric titration.Etch acid mixtures containing HNO3, HF and H2SiF6 from the etching of silicon substrates can be analyzed in a sequence of two determinations using the 859 Titrotherm. The first determination involves a direct titration with standard c(NaOH) = 2 mol/L, followed by a back titration with c(HCl) = 2 mol/L. This determination yields the H2SiF6 content plus a value for the combined (HNO3+HF) contents. The second determination consists of a titration with c(Al3+) = 0.5 mol/L to determine the HF content. For freshly made up mixtures of HNO3 and HF containing no H2SiF6, a linked two-titration sequence is employed. Results from the two determinations are used by tiamoTM to yield individual results for HNO3, HF and H2SiF6.

Les piles lithium-ion doivent être totalement exemptes d'eau (teneur en H2O < 20 mg/kg), car l'eau réagit avec le sel conducteur, le LiPF6 par ex., pour former de l'acide fluorhydrique.La teneur en eau de plusieurs matériaux utilisés dans les piles lithium-ion peut être déterminée de manière fiable et précise par titrage coulométrique Karl-Fischer. Cette Application Note décrit la détermination des matériaux suivants :les matières premières pour la fabrication de piles lithium-ion (par ex., les solvants pour électrolytes, le noir de carbone ou le graphite); les préparations de revêtement d'électrode (suspension) pour anode et cathode; les feuilles d’anode et de cathode ainsi que dans la feuille de séparation et le matériau combiné; les électrolytes pour piles lithium-ion;

Une batterie au nickel-métal-hydrure (NiMH) est une pile rechargeable comme la pile nickel-cadmium (NiCd) où toutefois l'anode n'est pas recouverte de cadmium mais d'un alliage absorbant l'hydrogène. Le nickel constitue la cathode comme pour les piles NiCd. La sortie de tension de tels blocs est directement proportionnelle au nombre de cellules individuelles du bloc. Dans certains cas, la tension totale peut dépasser les 10 V maximum, ce que les Autolab potentiostats/galvanostats peuvent mesurer. Pour appliquer des tensions supérieures à 10 V et les mesurer, nous avons étudié un multiplicateur de tension qui élargit la gamme de tension de l'Autolab.

Les piles lithium-ions (Li-Ion) sont d'importants accumulateurs d'énergie sur le marché. Une pile lithium-ions typique se compose généralement d'une ou de plusieurs cellules. La charge et la décharge galvanostatique pendant divers cycles sont caractéristiques des cellules et piles Li-ions.

This Application Note outlines GITT, a key technique for studying Li-ion battery kinetics, OCV, and diffusion, using INTELLO for streamlined control and analysis.

Pendant la charge et la décharge d'une pile Li-ions, les ions lithium circulent d'une électrode à l'autre par l'intermédiaire de l'électrolyte. Il est à ce sujet très important de connaître les coefficients de diffusion chimique du matériau des électrodes. La technique de titrage potentiostatique intermittent (PITT) est l'un des procédés les plus fréquemment employés pour obtenir des indications sur les coefficients de diffusion du matériau de l'électrode active.

The main components of a battery are the positive and negative electrodes, together with the electrolyte, which provides only the ionic conductivity. The most common electrolytes are in the liquid state. Therefore, a separator is needed to provide a physical separation between the electrodes. The separator is soaked with electrolyte. The MacMullin number is a parameter used to determine the quality of a separator, in terms of ionic conductivity, when soaked with an electrolyte. The MacMullin number can be calculated, using the results of data fitting of two EIS experiments and the geometric factors of the measurement cells. In this application note, a commercial electrolyte is employed, together with a porous filter, used as a separator.

Les cellules de batterie TSC SW closed et TSC sont des systèmes compacts conçus pour mesurer des matériaux sensibles à l'air ou à l'humidité, comme ceux utilisés dans les piles rechargeables. Ces cellules offrent un environnement contrôlé pour la mesure à température contrôlée de matériaux solides et de type gel en contact avec des électrodes de métal à géométrie plane. Ces cellules permettent par exemple de tester les matériaux actifs de la pile, les électrolytes à l'état solide à conduction ionique et les séparateurs de pile. Dans cette expérience, des résistances standard de 100 Ω sont utilisées dans les deux cellules pour comprendre les effets possibles des cellules sur les mesures.

The DuoCoin Cell Holder is introduced. EIS measurements on a commercial coin cell battery are performed. Differences in impedance between the four-terminal configuration and two-terminal configuration is highlighted, putting in evidence the importance of having a direct four-terminal configuration, when low-impedance DUTs are investigated.

Dans cette Application Note, nous montrons comment déterminer le coefficient de diffusion binaire d'un électrolyte binaire liquide commercial pour batterie lithium-ion, basé sur une méthode de polarisation par impulsions galvanostatiques.

Cette Application Note présente les détails et un aperçu des principales conclusions de l'expérience SIE et CV pour étudier la structure d'un modèle d'interface solide-électrolyte se formant sur une électrode de carbone vitreux plane en contact avec un électrolyte de batterie organique typique.

Dans cette Application Note, nous montrons comment déterminer la tortuosité à travers le plan τ d'un matériau de cathode commercial pour batterie lithium-ion, connaissant sa porosité et l'épaisseur de revêtement, sur la base d'une méthode de spectroscopie d'impédance électrochimique (SIE).

Dans cette Application Note, nous montrons comment déterminer l'indice de transfert lithium-ion d'un électrolyte binaire liquide commercial pour batterie lithium-ion, sur la base d'une méthode de spectroscopie d'impédance électrochimique à très basse fréquence (SIE-TBF).

In battery research, electrochemical impedance spectroscopy (EIS) is a necessary tool to investigate the processes occurring at the electrodes. With a common three-electrode battery, EIS can be performed sequentially first at one electrode and then at the other electrode.

This Application Note explains how researchers can determine the underlying chemistry and potential failure mechanisms from cycle testing batteries with INTELLO.

This Application Note discusses differential capacity analysis (DCA) and its impact on enhancing battery performance, with a focus on using the INTELLO platform.

This application shows how EIS, combined with INTELLO and NOVA, tracks changes in internal battery resistance across SOC levels to study performance and aging mechanisms.

Détermination de zinc, lithium, cobalt, sodium, ammonium, potassium, manganèse, magnésium et calcium dans l'eau d'alimentation d'une centrale stabilisée avec 7 ppm de monoéthanolamine (MEA) utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de magnésium, strontium et baryum dans de l'eau de production utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de nickel, zinc, cobalt, fer(II) et manganèse dans du bromure de lithium utilisant la chromatographie cationique avec détection de UV/VIS (520 nm) après réaction post-colonne avec PAR.

Détermination de traces de lithium, sodium, ammonium, potassium, magnésium et calcium dans l'eau d'alimentation de chaudière utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de traces de zinc et fer(II) en présence de lithium, sodium, ammonium, potassium, calcium et magnésium dans l'eau d'alimentation de chaudière utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Méthylamine (MMA), diméthylamine (DMA) et triméthylamine (TMA) dans méthylpyrrolidone utilisant la méthode d'élimination de matrice «inline».

Détermination de monométhylamines (MMA), diméthylamines (DMA), triméthylamines (TMA), monoéthanolamines (MEA), diéthanolamines (DEA) et triéthanolamines (TEA) par chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination par chromatographie ionique du lithium, du sodium, de l'ammonium et de la monoéthanolamine par la détection directe de la conductivité en utilisant la préparation des échantillons inline de Metrohm (préconcentration inline et calibrage inline).

La chimie de l'eau du circuit eau-vapeur est capitale pour l'entretien et le fonctionnement optimal de la centrale. Les impuretés sous forme de produits corrosifs sous forme ionique ou colloïdale apparaissent souvent dans l'eau d'alimentation ainsi que dans les condensats et le réfrigérant. L'application présente la détermination du Cu, Ni, Zn ainsi que des cations standard (par ex. Na +, NH 4+, Mg 2+, Ca 2+) dans la gamme des Sub-µg/L.

Dans les réacteurs à eau pressurisée, de l'eau légère est utilisée comme réfrigérant primaire. Le bore (sous forme d'acide borique) absorbe facilement les neutrons et est ajouté au circuit primaire pour commander la réactivité. L'hydroxyde de lithium assure le maintien de la valeur pH dans la plage alcaline pour prévenir la corrosion. Cette application décrit la détermination du zinc, du nickel, du calcium et du magnésium dans la gamme sub-ppb en plus d'un grand excédent en hydroxyde de lithium et acide borique.

L'eau dans les systèmes de refroidissement en acier doit présenter une valeur pH dans la gamme alcaline. De l'ammonium ou des amines organiques sont souvent utilisés pour définir la valeur pH. Cette application présente la détermination des amines typiques pour les centrales en plus des cations inorganiques. La préparation des échantillons comprend la combinaison préconcentration inline et élimination de la matrice.

Dans les réacteurs à eau pressurisée, de l'eau légère est utilisée comme réfrigérant. Le bore (sous forme d'acide borique) absorbe facilement les neutrons et est ajouté au circuit primaire pour commander la réactivité. L'hydroxyde de lithium maintient la valeur pH dans la plage alcaline pour prévenir la corrosion. Cette application décrit la détermination du lithium en plus d'un grand excédent en acide borique. La détermination des traces de métaux a lieu avec le même dispositif et est décrite dans AN-C-138.

La préconcentration inline avec élimination de la matrice (MiPCT-ME) de Metrohm est une méthode performante unissant la préconcentration, l'élimination de la matrice et le calibrage à points multiples. Dans cette Application Note, cette méthodologie est appliquée pour déterminer des traces de sodium en plus de 2 mg/L d'ammonium. La colonne Metrosep C 6 - 250/4.0 est utilisée pour des raisons de sélectivité.

La N-méthyldiéthanolamine et la pipérazine sont utilisées dans les solutions de lavage, dans le procédé de traitement du gaz naturel notamment. Tester ce type d'échantillons au moyen de la chromatographie ionique exige une bonne résolution et la séparation des amines des cations standard. Cette séparation est réalisée sur une colonne Metrosep C 4 - 150/4,0 par détection de conductivité directe.

En amont du procédé de liquéfaction du gaz naturel, le carbonate et le sulfure d'hydrogène doivent être éliminés par une solution de lavage contenant de la pipérazine et de la N-méthyldiéthanolamine (MDEA). Le taux de concentration de ces deux composants est déterminé par la chromatographie ionique réalisée sur une colonne Metrosep C 4-150/4,0 par détection de conductivité directe.

L'exploration et le traitement des minerais de lithium gagnent en importance avec la demande croissante d'hydroxyde de lithium. L'hydroxyde de lithium est un composant clé dans la fabrication de piles rechargeables destinées à diverses applications, notamment les véhicules électriques, les systèmes de stockage à domicile, les outils électriques et l'électronique grand public. Pour garantir l'efficacité du traitement avancé de l'hydroxyde de lithium de haute pureté, une technique de détection quantitative rapide et fiable est requise. Cette application a été développée pour surveiller la teneur en lithium, sodium et calcium dans les échantillons de traitement du lithium et les concentrés minéraux.

Harmful industrial flue gases like H2S and CO2 cause corrosion of pipes and damage the environment. Adding the correct amount of amines in scrubber solutions, e.g. ethanolamines and methylamines, will neutralize these gases («gas sweetening»). Non-suppressed cation analysis with direct conductivity detection is a straightforward and robust technique for the quantification of monoethanolamine (MEA), diethanolamine (DEA), triethanolamine (TEA), monomethylamine (MMA), dimethylamine (DMA), and trimethylamine (TMA) via ion chromatography. Thanks to the high capacity of the Metrosep C 6 column, large volumes can be injected without compromising the peak shapes. The analytical technique can be used at laboratory scale but also for process analysis.

La fabrication d'eau ultrapure pour l'industrie pharmaceutique ou celle des semi-conducteurs exige des échangeurs ioniques de grande qualité. La combustion CI de Metrohm est ici un outil indispensable pour le contrôle de la pureté du matériau échangeur d'anions. L'échantillon initial était mouillé et a dû être séché à 105 °C dans un four spécial avec évacuation de l'air d'échappement.Mot-clé : pyrohydrolyse

La combustion du charbon pollue l'atmosphère en halogènes. Le fluor et le chlore sont des composants naturels du charbon, alors que le bromure y est souvent ajouté sous forme de bromure de calcium afin de réduire les émissions de mercure. Cette Application Note présente les résultats de la désagrégation par combustion par la combustion CI de trois échantillons de charbon ayant des teneurs différentes en bromure.Mot-clé : pyrohydrolyse

Le charbon contient une certaine quantité de composés fluorés, chlorés et soufrés. Pendant la combustion du charbon, ces composants dégagent des acides corrosifs (par ex. l'acide fluorhydrique qui se forme à partir des composés fluorés). Les centrales thermiques exigent donc du charbon à faible teneur en fluor pour éviter une production d'acide fluorhydrique massive. Dans cette Application Note, la teneur en fluor du charbon est déterminée par chromatographie ionique après pyrohydrolyse.

Les composés soufrés sont des contaminants critiques dans le gaz ammoniac. Ils peuvent provoquer une sulfuration à haute température des métaux, former des complexes agressifs avec d'autres éléments ou réagir ultérieurement dans des processus dans lesquels le gaz ammoniac est utilisé. La concentration de ces impuretés est généralement très faible, elle ne doit cependant pas dépasser la limite critique de 0,5 mg/L. Cette configuration peut servir à démontrer que cette limite critique n'est pas dépassée bien que ce niveau soit très proche de la valeur à blanc du système de Combustion CI.

La corrosion des métaux est un problème majeur qui non seulement affecte de nombreux secteurs industriels, mais aussi la vie privée, entraînant des coûts énormes. Dans cette Application Note, les résultats obtenus lors des études sur la corrosion électrochimique de différents métaux sont comparés aux données de la littérature scientifique.

La norme ASTM G100 décrit une méthode électrochimique pour tester la corrosion localisée de l'aluminium 3003-H14 et d'autres alliages. Une polarisation galvanostatique cyclique en escalier (galvanostaircase en angl.) se compose d'un balayage ascendant et d'un balayage descendant. Les valeurs de potentiel obtenues à la fin de chaque étape sont collectées et ajustées linéairement, et les valeurs de potentiel à courant nul sont trouvées.

This Application Note evaluates corrosion in Type 430 stainless steel according to ASTM G5 with VIONIC powered by INTELLO and an ASTM-compliant corrosion cell setup.

The rotating cylinder electrode (RCE) is a technique used in corrosion research to simulate in a laboratory environment the turbulent flow which usually occurs when liquids are transported through pipelines. The RCE is used to generate a turbulent flow at the surface of a sample, simulating the pipe flow conditions. Experiments that involve an RCE are regulated by the ASTM G185 standard. In this application note, The RCE with a 1018 carbon steel cylinder sample was used with the linear polarization (LP) measurement technique.

L'électrode à cylindre tournant (RCE) est utilisée pour générer un écoulement turbulent à la surface d'un échantillon, simulant des conditions réalistes d'écoulement à l'intérieur de conduits. Dans cette Application Note, le taux de corrosion est mesuré et comparé dans des conditions d'écoulement turbulent et sans sans turbulence, toutes les autres conditions expérimentales restant inchangées. La technique de polarisation linéaire (PL) a été employée avec la RCE (avec et sans rotation).

This Application Note details ASTM G61-compliant corrosion measurements performed with VIONIC powered by INTELLO using Metrohm’s ASTM-compliant corrosion cells.

La norme ASTM B825 sert à déterminer la corrosion et le film de ternissement sur les surfaces métalliques. Ceci est obtenu par application de la méthode dite de réduction cathodique. Une procédure de reproduction de l'ASTM B825 est présentée à l'aide d'un Autolab PGSTAT302N et d'une cellule de corrosion Autolab de 1 L de Metrohm.

L'eau d'approvisionnement de chaudières est un outil de travail dans les centrales thermiques. Afin de maintenir la corrosion à bas niveau, la valeur pH se situe dans une plage légèrement basique, ce qui explique pourquoi des amines sont ajoutées à l'eau d'approvisionnement. Cet ajout doit être régulièrement contrôlé. Il est également important que la concentration en sodium soit surveillée, car une augmentation de cette dernière indiquerait la pénétration d'eau de refroidissement dans le condenseur. La chromatographie ionique avec détection de conductivité après suppression séquentielle est le système optimal de surveillance, notamment en association avec la préconcentration d'échantillons intelligente et l'élimination de la matrice.

L'hexafluorophosphate de lithium (LiPF6) sert d'électrolyte dans les batteries rechargeables. L'hexafluorophosphate de lithium constitue un sel idéal pour une utilisation dans les cellules lithium-ion en raison de son degré élevé de solubilité dans les solvants non polaires et de ses propriétés non coordinantes. Cette application décrit la détermination des traces de cations dans le LiPF6 par détection de la conductivité après suppression séquentielle.

La gamme de colonnes Metrosep C Supp 2 est à base de polystyrène-divinylbenzène, ce qui autorise une suppression séquentielle des cations. Cette Application Note présente la séparation et la détection de différentes amines sur la colonne de 150 mm avec détection ultérieure de la conductivité après suppression séquentielle des cations.

Une électrode de référence possède un potentiel électrochimique exactement défini et stable (à température constante) auquel sont comparés les potentiels appliqués ou mesurés dans une cellule électrochimique. Une bonne électrode de référence est donc stable et non polarisable. En d'autres termes, le potentiel d'une telle électrode est maintenu stable dans l'environnement utilisé, ainsi qu'au passage d'un courant faible. Cette Application Note répertorie les électrodes de référence les plus utilisées, ainsi que leurs domaines d'utilisation.

To improve the performance of electrochemical energy storage devices like batteries and supercapacitors, one can focus on enhancing the ion conductivity (ƠDC) of the electrolyte. It is a common method for obtaining ƠDC values of different electrolyte systems, to carry out electrochemical impedance spectroscopy (EIS) experiments, at different temperatures, in a 2-electrode setup.

Dans cette Application Note, la spectroscopie d’impédance électrochimique (SIE) est appliquée pour tester une batterie du commerce connectée selon deux manières différentes. Pour la première mesure SIE, la batterie est connectée selon une configuration de mesure à deux bornes. Pour la seconde mesure SIE, la batterie est connectée selon une configuration de mesure à quatre bornes (détection Kelvin). La différence entre les manières de connecter les conducteurs fournit différentes valeurs d'impédance mesurées pour la batterie.

The oxygen reduction reaction (ORR) is important to the functional readiness of a fuel cell. Rotating ring disk electrode (RRDE) experiments allow the reaction to be studied in hydrodynamic conditions to determine kinetic properties via the Levich and Koutecký-Levich equations. Mechanistic information is simultaneously obtained from the reaction of intermediates at the secondary (ring) electrode. This application note describes how the RRDE from Metrohm Autolab can be used to study the ORR.

Les cellules TSC SW Closed et TSC Battery sont des systèmes compacts conçus pour mesurer des matériaux sensibles à l'air ou à l'humidité, comme ceux utilisés dans les piles. Ce document explique deux séquences d'essai. La première séquence fait appel à la voltampérométrie cyclique potentiostatique (CV) alors que la seconde opère par spectroscopie d'impédance électrochimique (SIE).

La façon dont les dispositifs à faible impédance, comme les piles à combustible et les piles et batteries, sont connectés à une charge influence leurs performances. Ce document présente une comparaison des résultats de la spectroscopie d’impédance électrochimique (SIE) appliquée à une batterie Li-ion du commerce. Différentes mesures SIE ont été effectuées en modifiant la façon de connecter la batterie au potentiostat.

Pour calculer la conductivité d'un électrolyte, la constante de cellule de la cellule doit être connue. La combinaison d'un Autolab PGSTAT204 de Metrohm équipé du module FRA32M avec le système Autolab Microcell HC a été utilisée pour déterminer les constantes de la cellule de conductivité de la cellule électrochimique TSC1600 à température contrôlée.

La conductivité protonique des membranes faites d'un matériau conducteur de protons est une grandeur qu'il est essentiel de déterminer. Cette Application Note présente, à titre d'exemple, les résultats d'une étude de la σDC(T) déterminée par spectroscopie d'impédance pour un nouveau conducteur protonique solide à l'état sec.

Capacitors are electronic components necessary for the success of the electronics industry. They have also become essential components of both electric and hybrid vehicles. Electrochemical tests, such as potentiostatic cyclic voltammetry, are used to check the performance of capacitors. VIONIC powered by INTELLO can perform both staircase and linear cyclic voltammetries (CV). This Application Note gives a comparison between the linear and the staircase potentiostatic cyclic voltammetries and highlights the necessity of using the linear CV to best study the performance of capacitors.

Many different configurations are made possible when using two-, three-, or four-electrode cell setups in research. Depending on the experimental requirements, one setup may be preferred over another. Therefore, the proper electrode arrangements for these three situations are defined in this Application Note. As an example, the potential at the counter electrode is measured during the platinum oxidation in acidic media, with the second sense (S2) of VIONIC powered by INTELLO. Since dissolved Pt in solution could bias the results, it is important to be able to monitor the potential of the counter electrode.

This Application Note explains manual and automated iR drop correction with electrochemical impedance spectroscopy and cautions against using less accurate methods.

Differential electrochemical mass spectrometry (DEMS) is used to monitor gaseous and volatile species during electrochemical reactions in situ.

Using disposable 11COND screen printed electrodes and electrochemical impedance spectroscopy, conductivity in drinking water can be measured using only 100 µL samples.

This application note demonstrates EQCM D for simultaneous mass and dissipation analysis of Ni(OH)₂ electrodeposition.

La spectroscopie d'impédance électrochimique (SIE) est une technique efficace de caractérisation des systèmes électrochimiques. Au cours des dernières années, la SIE a trouvé de nombreuses applications dans le domaine de la caractérisation des matériaux. Elle est couramment utilisée pour caractériser des revêtements, des batteries, des piles à combustible et des phénomènes de corrosion. Cette Application Note expose les principes d'une mesure SIE.

Cette Application Note explique le dispositif permettant d'effectuer une SIE et présente les différents types de connexions dans la cellule électrochimique et les paramétrages des appareils.

Here, the most common circuit elements for EIS are introduced which may be assembled in different configurations to obtain equivalent circuits used for data analysis.

Explore how to construct simple and complex equivalent circuit models for fitting EIS data in this Application Note. Nyquist plots are shown for each example.

L'Application Note AN-EIS-004 sur les modèles de circuits équivalents a donné un aperçu des différents éléments de circuits utilisés pour créer un modèle de circuit équivalent. Après avoir identifié un modèle adapté au système à analyser, l'étape suivante de l'analyse des données consiste à évaluer les paramètres du modèle. Ceci est réalisé par régression non linéaire du modèle jusqu'à obtenir les données. La plupart des systèmes d'impédance sont dotés d'un programme d'ajustement aux données. Cette Application Note présente la façon d'ajuster les données à l'aide de NOVA.

Cette Application Note décrit l'avantage d'un enregistrement des données brutes de la période de temps pour chaque fréquence individuelle durant une mesure d'impédance électrochimique.

La spectroscopie d'impédance électrochimique (SIE) est une puissante technique capable de fournir des informations sur les processus se produisant sur l'interface électrode-électrolyte. Les données collectées par SIE sont modélisées avec un circuit électrique équivalent approprié. La procédure d’ajustement modifie les valeurs des paramètres jusqu’à ce que la fonction mathématique corresponde aux données expérimentales avec une certaines marge d’erreur. Cette Application Note donne quelques suggestions afin d'obtenir des paramètres initiaux acceptables et d'effectuer un ajustement précis.

This Application Note presents the Mott-Schottky measurement, an extension of electrochemical impedance spectroscopy (EIS), on a popular semiconducting material.

Une pile à combustible est un appareil de transformation électrochimique de l'énergie, qui génère de l'électricité et de la chaleur en combinant un combustible (généralement de l'hydrogène) à un oxydant (l'oxygène dans les cas typiques). L'efficacité plus élevée résulte, en comparaison avec des technologies reposant sur les combustibles fossiles et présentant la même puissance, d'émissions de dioxyde de carbone plus faibles et de quantités négligeables en SOx et NOx (en utilisant un combustible reformé).

De nombreux types de piles à combustible différents ont été développés pour faire face aux nombreux problèmes techniques de cette technique. Cette Application Note présente de manière détaillée la membrane d'échange de proton, les piles à combustible à méthanol direct et à oxydes solides.

In this Application Note the use of Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS) for the characterisation of PEM fuel will be demonstrated. It will be shown that EIS is a powerful diagnostic tool for the determination of the following factors that can influence the performance of a PEM fuel cell.

Dans cette Application Note, une combinaison de PGSTAT et charge électronique est utilisée pour effectuer une spectroscopie d'impédance électrochimique sur une pile à combustible fonctionnant à courant élevé.

Les mesures d'impédance dans le cas de piles à combustible sous charge permettent d'analyser l'influence des différentes piles à combustible en termes de comportement et de vieillissement (si détectable) de la pile à combustible. Afin de réaliser des mesures à densité de courant élevée, les systèmes Autolab peuvent être raccordés à la charge électronique d'un système tiers. La plage mesurable de l'appareil est ainsi agrandie de plusieurs puissances de dix du courant.

Le fonctionnement d'un bloc à pile à combustible est normalement jugé par la détermination de la polarisation et par les courbes de densité de la puissance de la cellule. Ces courbes servent à caractériser rapidement la puissance du bloc et à évaluer ses conditions de fonctionnement optimales (température, humidité, électrocatalyseur, membrane d'échange d'ions).

Détermination de la teneur en ion ferreux dans des solutions de rinçage des échangeurs de chaleur et solutions acides de rinçage de récipient pour mesurer l'efficacité des inhibiteurs acides utilisés dans les solutions. Suivant l'état de l'échantillon, la limite de détermination la plus basse en pratique varie entre 20 et 100 mg/kg Fe2+. Les échantillons de forte teneur en acide silicique nécessitent des quantités relativement importantes d'eau de dilution pour les rendre mobiles; ceci limite la taille de la partie aliquote et réduit la quantité de Fe2+ pouvant être analysée.

Détermination de l'acide libre dans des solutions d'acide sulfurique («acid shot») utilisées pour éliminer les dépôts de silicate dans les échangeurs de chaleur. Cette méthode convient pour des solutions d'acide où la teneur en acide silicique est si élevée que les solutions sont gélatinisées.

Détermination automatisée des teneurs en H 2SiF 6 et HF de l’acide hexafluorosilicique de qualité industrielle.

Détermination automatisée de la teneur en zirconium de l’acétate de zirconium ainsi que d’autres composés de zirconium qui peuvent être solubilisés dans l’acétate de zirconium.

Détermination de fluorure dans des solutions industrielles comme les mélanges acides pour décapage.

Détermination de la concentration totale en acide des mélanges d’acide nitrique et d’acide fluorhydrique destinés au décapage de substrats de silicium.

Deux séquences séparées de titrage sont nécessaires pour analyser le mélange :- titrage de la teneur en HF avec Al(NO 3) 3 (réaction « elpasolite ) - titrage de H 2SO 4 avec BaCl 2 suivi d’un titrage avec du NaOH pour déterminer la teneur en « acides totauxLes teneurs en HF, H 2SO 4 et en « acides totaux » sont converties en un équivalent HNO 3 avec la teneur en HNO 3 obtenue par soustraction de HF et H 2SO 4 de la teneur en « acides totaux ».

Après avoir ajouté de la soude caustique, l'acide hexafluorosilicique peut être déterminé par titrage inverse de l'excédent d'hydroxyde avec de l'acide chlorhydrique. L'acide fluorhydrique est déterminé par précipité avec de l'aluminium en présence d'ions sodium et potassium. L'acide nitrique est déterminé par soustraction des concentrations d'équivalence en acides hexafluorosilicique et fluorhydrique de la concentration totale en acide.

La teneur en eau dans la poussière de charbon est déterminée selon Karl Fischer. À cause de la teneur en eau faible de ce type d'échantillon volumineux, on utilise la méthode du four (azote, 270 °C) et le titrage coulométrique.

Vinylene carbonate is a widely used lithium-ion battery electrolyte additive that requires strict moisture control to maintain battery performance and lifetime. Accurate moisture quantification was historically limited by side reactions, complicating the analysis. The introduction of alcohol-free coulometric Karl Fischer reagents now enables precise, reproducible moisture determination, facilitating more reliable control of additive and electrolyte quality during manufacturing.

L'urée n'est pas un analyte typique en chromatographie ionique. Associée à MS, la CI est cependant la méthode de choix pour l'analyse de traces d'urée dans l'eau ultrapure. Cette Application Note présente la détermination des teneurs en urée dans la gamme ppb à l'aide de la colonne Metrosep C 6 - 250/4.0.

Détermination de la silice (sous forme de silicate) dans l'eau pure avec préconcentration utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité directe (sans aucune réaction post-colonne).

Détermination de perchlorate dans l'eau de procédé utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité directe.

Détermination de silicate et borate et leurs limites de détermination (LOD) et quantification (LOQ), selon la procédure de la méthode de limite de détection (MDL) d'EPA, utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité et calibrage «inline» de Metrohm.

Détermination de borate dans une eau usée utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité directe.

Conventional methods used to analyze moisture, ash, fixed carbon, and volatile content in coal samples, are time consuming and costly. Near-infrared (NIR) spectroscopy is excellently suited to determine all parameters simultaneously in less than one minute without any sample preparation.

Détermination de l'acide borique et de l'acide acétique dans une eau de procédé utilisant la chromatographie par exclusion ionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Les solutions d'épurateurs de gaz destinées à l'épuration de gaz de fumée contiennent souvent des amines pour absorber les gaz acides tel le dioxyde de soufre (SO2). Les 1- (2-hydroxyéthyl)pipérazines et 1,4- à(2-hydroxyéthyl)pipérazines provenant des solutions d'épurateurs de gaz sont séparées sur la colonne Metrosep Carb 2 - 150/4,0, puis déterminées au moyen de la détection par ampérométrie pulsée.

Carbon capture systems strip carbon dioxide from flue gases. Online analysis of amines and carbon dioxide enhances amine usage efficiency and reduces operational costs.

Boric acid requires precise monitoring in the primary circuit to control nuclear reactor reactivity. The 2060 TI Process Analyzer monitors boric acid online in near-real time.

Cette Process Application Note décrit la surveillance en ligne du calcium et du sulfate par titrage lors de la désulfurisation des gaz brûlés. D'autres substances nocives comme le sulfite, le chlorure et le chlore sont également analysables. De faibles concentrations en métaux lourds telles celles de cadmium, zinc, cuivre ou plomb de l'ordre du ppb/ppm peuvent être détectées à l'aide de l'analyseur de process ADI 2045VA et la voltampérométrie.

De trop fortes concentrations en dioxyde de silicium dans l'eau de chaudière peuvent entraîner des dépôts sur les pales de turbine et doivent donc être évitées à ce titre. L'analyse du dioxyde de silicium est réalisée par photométrie différentielle et à l'aide d'un module de cuve thermostatique de la technologie de pointe sans contact sur le détecteur. Des concentrations typiques du dioxyde de silicium se situent autour de 0–50 ppb et 0–1 ppm ou supérieures.

Corrosion in the water-steam circuit of power plants leads to shorter lifetimes of most metal components and potentially dangerous situations. Flow Accelerated Corrosion (FAC) is a specific case, leading to thinned pipes and elevated Fe concentrations in the circuit. Additionally, metal transport issues such as with Cu from copper heat exchangers can lead to deposition on the high pressure turbine blades, decreasing their efficiency. Current methods can monitor but not prevent these issues, and analysis times are extremely long (up to three weeks). In combination with the power plant’s Distributed Control System (DCS), online monitoring of Fe and Cu with the 2060 Process Analyzer from Metrohm Process Analytics ensures that corrosion can be controlled before it affects the power plant efficiency, ultimately decreasing downtime and lowering maintenance costs. Results are offered within 20 minutes, allowing fast adjustments to the water-steam circuit to protect company assets.

Une manière d'optimiser l'efficacité du transfert thermique dans les centrales thermiques est de contrôler la chimie de l'eau dans le circuit de refroidissement. L'eau de refroidissement légèrement alcaline protège la couche d'oxyde dans les conduites métalliques. Toutefois, si l'eau de refroidissement est trop alcaline, la probabilité de la formation de dépôts augmente. Pour l'éviter, l'eau de refroidissement est tamponnée avec du carbonate (CO32-) et du bicarbonate (HCO3-). Si l'eau de refroidissement est titrée sur un pH de 4,5, on obtient l'alcalinité m (alcalinité au méthyl-orange ou TAC), donc une mesure de l'alcalinité totale. Avec un tel pH, il n'y a plus beaucoup d'alcalinité, seulement encore de l'acide libre (H+), de l'acide carbonique (H2CO3) et du CO2.

Thermal power plants require enormous amounts of water, using high purity steam at high pressure to rotate turbines. A separate cooling water circuit is implemented, which helps to form a vacuum when the steam condenses after the turbines. Maintaining this vacuum with optimal condensation parameters is critical for the power plant efficiency. The copper condensers are susceptible to corrosion by ammonia, leading to an upper limit of 2 mg/L NH3 set by EPRI in cooling water. Small cracks in the condenser combined with the large pressure differential between the steam circuit and the cooling water circuit will contaminate the high purity water in the boiler, causing major problems and necessitating a shutdown for plant maintenance. Monitoring NH3 online in cooling water with a process analyzer can signal early problems in a plant before significant intermediation is necessary.

Measures to monitor or prevent corrosion are crucial in nuclear power plants, where significant risks to health and safety can occur if corrosion is left unchecked. Anions corrode metals under high temperature and pressure, therefore their concentrations must be monitored at all times. The analytical challenge in the primary circuit is detection of anions in the μg/L range alongside gram quantities of boric acid and lithium hydroxide. Precise, reliable trace analysis requires the method to be automated as much as possible. The 2060 IC Process Analyzer from Metrohm Process Analytics can measure several anions from a single injection, with combined Inline Preconcentration and Inline Matrix Elimination to measure low anion concentrations precisely and reliably time after time.

In power plants, corrosion is the primary factor leading to costly and critical downtimes. In a nuclear power plant, a separate water circuit known as the Pressurized Water Reactor (PWR) ensures radioactive material stays contained while still transferring heat and energy to the other circuits. Boric acid and lithium hydroxide are added specially to the PWR circuit in amounts which can complicate other analytical measurements. Lithium prevents corrosion and must be monitored, along with other cations such as zinc, nickel, and ammonium. In order to measure these cations online at sub-µg/L range in a single analysis, the 2060 IC Process Analyzer is offered with combined Inline Preconcentration and Inline Matrix Elimination. Several cations can be analyzed in a single injection, with automated sample preparation making precise and reliable measurements easier.

Neutralizing amines are added to adjust pH levels within the water-steam circuit of power plants to avoid corrosion-inducing conditions. This preventive maintenance can reduce costly and critical downtimes due to corrosion, however frequent monitoring of the amine chemistry is necessary to ensure conditions stay optimal. The 2060 IC Process Analyzer featuring the Metrohm intelligent Partial Loop Technique (MiPT) option is ideal for this application, with the ability to measure trace amounts of the analytes precisely and reliably through an automated method. The benefit of using IC is that multiple analytes can be monitored simultaneously, and here the ability to measure the presence of sodium next to the high ammonium or amine concentrations could indicate that cooling water is seeping into the circuit, indicating a problem upstream.

Copper is used widely in industrial cooling water systems for its heat transfer properties, although it is susceptible to corrosion. Corrosion can cause a loss of efficiency and eventually a failure of equipment, leading to costly maintenance, replacement, and downtime. Corrosion inhibitors (triazoles) can be added to the water chemistry, which form sparingly soluble protective layers on the surface of the metal. Triazole concentrations must be maintained to protect the copper, which necessitates regular concentration determinations in cooling water. The 2060 IC Process Analyzer with UV/VIS detection is well-suited for this application, able to precisely and reliably measure multiple ionic and UV-active compounds simultaneously in cooling water.

In power plants, corrosion is the greatest enemy. If corrosive impurities are present in the circuit streams (e.g., chlorides and hydroxides), deposition of an insulating layer of scale on the heat transfer surfaces occurs, resulting in costly and critical downtimes. To ensure high throughput of power plants, online analysis of critical parameters such as sodium is highly advantageous for safety, protection, and process optimization. With the 2035 Process Analyzer from Metrohm Process Analytics, operators gain the information they need to accurately identify trends, reduce downtimes, and address operational issues before costly problems arise.

Lithium is a soft alkali metal that is typically obtained from salt lake brines. Lithium is used for many applications, but especially for production of lithium-ion batteries in electric cars, mobile phones, and more. This Process Application Note presents a method to monitor lithium as well as other cations in brines by online process ion chromatography (IC), a multiparameter analytical technique that can measure ionic analytes in a wide range of concentrations.

Accurate analysis of complexing agents in galvanic baths is possible with inline Raman spectroscopy. This Application Note shows an example using a 2060 Raman Analyzer.

Incineration flue gas requires treatment such as wet scrubbing. The 2060 VA Process Analyzer monitors heavy metals in the scrubbing water, ensuring compliance.

Une cellule solaire ou photovoltaïque convertit l’énergie lumineuse en énergie électrique. Les cellules solaires à pigment photosensible (en anglais, dye-sensitized solar cells ou DSC) font actuellement l’objet de recherches approfondies dans le contexte des énergies renouvelables en tant que système photovoltaïque (PV) à faible coût. Pour générer de l'électricité, un système photovoltaïque ne produit aucune émission, est modulaire et peut produire de l'énergie partout où le soleil brille. La technique de caractérisation standard d'un système PV consiste à déterminer les courbes courant-tension en courant continu sous l'incidence de différentes intensités lumineuses.

Les techniques DC ne fournissent aucune information sur la dynamique interne d'une installation PV. Des informations supplémentaires peuvent pour cette raison être tirées de mesures dépendant du temps et de la fréquence. La spectroscopie d'impédance électrochimique offre de nos jours la possibilité particulière d'analyser le comportement d'un composant ou d'une installation avec différentes intensités de lumière dans la gamme de fréquences sous conditions d'exploitation.

Les cellules solaires à pigments photosensibles (en anglais, dye-sensitized solar cells ou DSC) font actuellement l’objet de recherches approfondies dans le cadre des énergies renouvelables en tant que système photovoltaïque (PV) à faible coût. Pour caractériser les équipements photovoltaïques, il est possible d'utiliser deux autres méthodes ayant recours à la gamme de fréquences et basées sur la modulation de l'intensité lumineuse. Ces deux méthodes sont, d'une part, la spectroscopie de la phototension par modulation de l'intensité lumineuse (IMVS, intensity-modulated photovoltage spectroscopy), laquelle mesure la fonction de transmission entre l'intensité de la lumière modulée et la tension en CA générée, et d'autre part, la spectroscopie du photocourant par modulation de l'intensité lumineuse (IMPS, intensity-modulated photocurrent spectroscopy) qui, elle, mesure la fonction de transmission entre l'intensité de la lumière modulée et le courant en CA généré.Cette Application Note décrit l'utilisation du PGSTAT302N de Metrohm Autolab équipé d'un module FRA32M en association avec le kit Autolab Optical Bench pour la caractérisation des équipements photovoltaïques par IMVS et IMPS.

Cette Application Note montre comment récupérer des informations avec les Metrohm Autolab PGSTAT et le Metrohm Autolab Optical Bench sur le mécanisme et la cinétique de la réaction inverse, réaction secondaire qui limite les performances des cellules solaires à pigment photosensible.

Ce document présente une méthode pour calibrer la lumière des LED du Metrohm Autolab Optical Bench. Cette méthode peut s'appliquer aux LED à longueur d'onde unique. Le calibrage est effectué afin de relier l'intensité lumineuse de la LED au courant du driver de LED. De cette manière, il est possible de corriger les valeurs d'intensité lumineuse en cas de modification de la distance entre la cellule solaire à tester et la LED. Le calibrage permet à l'utilisateur de procéder en outre à des mesures sur des cellules solaires en spécifiant les valeurs d'intensité lumineuse au lieu de celles du courant du driver de LED.

Cette Application Note décrit la méthode pour déterminer la valeur de sensibilité du calibrage des DEL à lumière blanche du Metrohm Autolab Optical Bench.

Détermination de traces de chlorure, nitrate, phosphate et sulfate dans l'eau d'alimentation de chaudière utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

La possibilité de l’échantillonnage en ligne est importante pour l’analyse directe sans contamination des eaux de centrales. Cette application recommande un dispositif de mesure qui permet de déterminer simultanément anions et cations. La préparation des échantillons inline automatique allie la préconcentration d’échantillons (MiPCT) et le calibrage avec une unique solution standard multi-ions. AN-Q-005 décrit la détermination des anions.

La possibilité de l’échantillonnage en ligne est importante pour l’analyse directe sans contamination des eaux de centrales. Cette application recommande un dispositif de mesure qui permette de déterminer simultanément anions et cations. La préparation des échantillons inline automatique allie la préconcentration d’échantillons (MiPCT) et le calibrage avec une unique solution standard multi-ions. AN-Q-004 décrit la détermination des cations.

L’eau contenue dans le circuit primaire des réacteurs à eau pressurisée contient du bore pour l’absorption des neutrons. La teneur élevée en bore altère cependant la détermination directe de traces d’anions. L’association de la neutralisation in-line avec préconcentration variable et élimination in-line de la matrice permet d’éliminer le bore avant l’injection.

La combinaison du 850 Professional IC et du 872 Extension Module Liquid Handling permet le traitement en ligne de la chromatographie ionique de Metrohm. Cette application décrit l’accouplement de la préconcentration inline et de l’élimination de la matrice (MiPCT-ME). L’élimination des composants de la matrice permet de déterminer les anions favorisant la corrosion avec une grande sensibilité. Cette méthode permet en outre le calibrage automatique en utilisant une seule solution de calibrage. Plusieurs flux d’échantillons peuvent être analysés en ligne sur leur teneur en chlorure et en sulfate.

Carbon materials are a remarkable choice as electrode surfaces. They are not only cost-effective and chemically inert, but also have a low background current and a wide potential window. Physical and chemical properties of new carbon nanomaterials depend mainly on their structure, so their characterization is essential to choose the right material for different applications.Raman spectroscopy is a very attractive technique for this purpose, effortlessly distinguishing information about the bond structure of carbon materials, and, therefore, about their possible properties. DropSens screen-printed electrodes (SPEs) are low-cost, disposable devices, available with working electrodes fabricated in several carbon materials. This Application Note describes how their properties can be studied by Raman spectroscopy.

This Application Note compares SPELEC RAMAN and a standard Raman instrument by analyzing their performance in measuring single-walled carbon nanotubes (SWCNT).

Operando Raman spectroelectrochemistry shows the potential-dependent structural evolution of Ni-based oxygen evolution catalysts, directly linking vibrational signatures to catalytic activity. Correlating these spectroscopic markers with electrochemical performance not only clarifies OER (oxygen evolution reaction) mechanisms but also guides the design of Ni-based catalysts for related oxidation reactions.

Electrochemical Raman (EC-Raman) spectroscopy enhances comprehension of energy storage devices by tracking physicochemical changes. This note details EC-Raman findings during nickel-metal hydride (NiMH) battery charge and discharge simulations.

Détermination de fluorure, chlorure, nitrite, nitrate, phosphate et sulfate dans l'eau de refroidissement utilisant la chromatographie anionique avec détection par conductivité après suppression chimique.

Détermination de chlorure, nitrate et sulfate dans l'eau ultrapure après préconcentration d'échantillons utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination de traces de chlorure dans un produit technique utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination de traces de fluorure, chlorure, bromure, nitrate et sulfate dans l'eau d'alimentation de chaudière, contenant de l'ammoniaque à 10 mg/L, en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique et préparation d'échantillons «inline par échange de cations.

Détermination des traces de chlorure, nitrate, phosphate et sulfate dans l'eau d'alimentation de chaudière en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination du fluorure, chlorure, nitrite, nitrate et sulfate dans un système fermé de refroidissement à eau en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination du fluorure, chlorure, nitrate, phosphate et sulfate dans une eau usée contenant du borate en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination du fluorure, chlorure, nitrate, sulfate et oxalate dans une matière en perfluorocarbone en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination de l'hypophosphite, phosphite et phosphate en présence de fluorure, chlorure et sulfate dans de l'eau de procédé en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination du fluorure, glycolate, acétate, formiate, chlorure, nitrite, nitrate et sulfate dans l'eau du circuit primaire d'un réacteur à eau pressurisée (PWR) en utilisant la chromatographie anionique avec un gradient haute pression et détection de conductivité directe après suppression chimique calibrée par le calibrage «inline» Metrohm.

Boiler water analysis is an important task in power plant applications. Under the given conditions, the "Metrosep A Supp 10 - 100/4.0" column separates sulfite and sulfate without any organic modifier in the eluent. Even without any stabilizer, sulfite can be determined with a high reproducibility.

Water of the water-steam cycle of boiling water reactors (BWR) needs to be free of corrosive anions. Analyzing these trace anions allows the parallel determination of chromate, which is a potential corrosion product. Automated sample preparation includes variable Inline Preconcentration (MiPCT) and automatic calibration with a single multi-ion calibration standard.

Le formiate, l'acétate, le propionate et le butyrate sont déterminés en plus d'anions standard dans un extrait de charbon. Un gradient dose-in est utilisé afin d'obtenir une meilleure séparation des anions d'acide organiques éluant précocement. En raison du faible volume d'échantillon disponible, il est fait appel à la technique intelligente d'injection pick-up (MiPuT).

Les gypses REA proviennent d'installations de désulfuration des gaz de fumées dans les centrales. La fiche VGB-M 701 E (2008) décrit des méthodes d'extraction aqueuses pour la détermination par chromatographie ionique dans les gypses REA. La préparation des échantillons décrite dans la VGB permet de déterminer, en plus du chlorure, d'autres anions.

Lithium-ion (Li-ion) battery electrolyte quality is essential for performance, stability, and safety reasons. Ion chromatography is an accurate method for electrolyte analysis.

N-Methylpyrrolidone (NMP) is crucial for lithium-ion battery production. Metrohm’s intelligent Preconcentration Technique with Matrix Elimination enables µg/L-level anion analysis in NMP.

Les supercondensateurs (encore connus sous les noms d'ultracondensateurs, de condensateurs électrochimiques ou condensateurs à double couche) sont des appareils électrochimiques qui permettent de stocker des charges et de les libérer ainsi que de mettre à disposition de hautes densités de puissance sur de brèves périodes de temps. Leur aptitude à stocker l'énergie électrique avec efficacité et à la libérer rapidement en font le meilleur choix pour des applications où le stockage sur de brèves périodes et des pointes de puissance jouent un rôle critique.

Poly(3,4-ethylenedioxythiophene) (PEDOT) is one of the most promising ICPs due to its high conductivity, electrochemical stability, catalytic properties, high insolubility in almost all common solvents and interesting electrochromic properties (transparent in the doped state and colored in the neutral state). In this Application Note, PEDOT film is evaluated by spectroelectrochemical techniques.

Détermination de l'alcalinité de solutions de lavage de gaz contenant des alcanolamines par titrage potentiométrique avec l'acide sulfurique utilisant l'électrode en verre combinée.

The acid number (AN) of insulating, transformer, and turbine oils is crucial to ensure safe operation, operating equipment control, and corrosion prevention. These oils generally have low AN specifications and their AN determination by manual color-indicator titration is difficult, especially when analyzing colored samples.Using a Titrator with a photometric sensor to detect the end point ensures that the titrations are always carried out under the same conditions. This greatly increases the precision and reliability of the results, which in turn results in improved monitoring for your operations.

Le lithium est un métal mou qui est utilisé pour de nombreuses applications, telles que la production de lubrifiants à haute température ou de verre résistant à la chaleur. En outre, le lithium est utilisé en grandes quantités pour la production de batteries. Il est obtenu à partir de saumures et de minerais de lithium de haute qualité. Cette note d'application présente une méthode permettant de déterminer la concentration de lithium dans les saumures par titrage potentiométrique. Le lithium et le fluorure précipitent dans l'éthanol sous forme de fluorure de lithium insoluble. En utilisant le fluorure d'ammonium comme réactif de titrage et une électrode sélective d'ions fluorure (ISE), il est possible de déterminer la concentration de lithium par titrage potentiométrique. Cette méthode est plus fiable, plus rapide et moins coûteuse que la détermination du lithium dans la saumure par d'autres techniques plus sophistiquées telles que la spectroscopie d'absorption atomique (SAA).

La corrosion des composants métalliques est un problème inhérent aux moteurs, car les métaux ont naturellement tendance à s'oxyder en présence d'eau et/ou d'acides. L'augmentation de la teneur en acide est indiquée par une faible valeur de pH et peut entraîner divers problèmes tels qu'une durée de stockage plus courte (stabilité) ou une capacité tampon réduite du liquide de refroidissement ou de l'antirouille utilisé. Dans cette note d'application, les liquides de refroidissement ou les antirouilles sont dissous dans l'eau et la mesure du pH à l'aide de la Profitrode est effectuée conformément à la norme ASTM D1287.

La corrosion des composants métalliques est un problème inhérent aux moteurs, car les métaux ont naturellement tendance à s'oxyder en présence d'eau et/ou d'une faible valeur de pH. L'alcalinité de réserve des liquides de refroidissement et des antirouilles est une mesure de la capacité tampon à absorber l'acidité. L'alcalinité de réserve est fréquemment utilisée pour le contrôle de la qualité au cours de la production et figure souvent dans les spécifications des liquides de refroidissement. Cette note d'application décrit la détermination directe de l'alcalinité de réserve conformément à la norme ASTM D1121. L'utilisation d'un système entièrement automatisé permet une détermination précise et fiable grâce à la réduction des erreurs humaines. En outre, l'opérateur est libre d'effectuer d'autres tâches, ce qui accroît l'efficacité du laboratoire.

La valeur AGV/TAC (FOS/TAC en anglais), parfois appelée AGV/AT (ou VFA/TA en anglais), est un paramètre révélateur pour évaluer à la fois l'état actuel et l'évolution des procédés de digestion anaérobie dans un méthaniseur d'une usine de biogaz. La connaissance de cette valeur peut contribuer à réduire le risque de problèmes d'acidification susceptibles d'entraîner un anéantissement coûteux du procédé de digestion dans son ensemble. Par conséquent, une détermination précise et fiable de la valeur AGV/TAC est essentielle pour des opérations de production tant efficaces qu'économiques. Cette valeur est déterminée par un titrage acide-base. L'Eco Titrator de Metrohm, équipé d'une électrode Ecotrode plus, permet une détermination précise et reproductible de la valeur AGV/TAC.

Les sels de lithium (par exemple, le carbonate de lithium et l'hydroxyde de lithium) sont utilisés dans une multitude d'applications. L'hydroxyde de lithium est utilisé pour la production de stéarate de lithium, un lubrifiant important pour les moteurs. En outre, il est utilisé comme purificateur d'air en raison de sa capacité à lier le dioxyde de carbone. Si la majeure partie du carbonate de lithium est utilisée pour la production d'aluminium, il est également utilisé dans l'industrie du verre et de la céramique. Pour toutes ces applications, il est important de connaître la qualité des sels de lithium purs utilisés dans les différents processus de production. Pour toutes ces applications, il est important de connaître la qualité des sels de lithium purs utilisés dans les différents processus de production. Cette note d'application présente une méthode simple pour le dosage de l'hydroxyde de lithium et du carbonate de lithium sur un système automatisé OMNIS

Le nitrate de lithium est un agent oxydant utilisé dans la fabrication de feux d'artifice et de fusées éclairantes de couleur rouge. En outre, le composé de nitrate de lithium trihydraté absorbe bien la chaleur et peut être utilisé pour le stockage de l'énergie thermique. Le nitrate de lithium étant une substance hygroscopique, sa pureté doit d'abord être vérifiée avant qu'il ne soit utilisé pour la synthèse ou d'autres applications. Le test de pureté est effectué par un titrage de précipitation entièrement automatisé entre le lithium et le fluorure dans une solution éthanolique. L'avantage du titrage est qu'il n'est pas nécessaire de diluer le nitrate de lithium après sa dissolution dans l'éthanol, comme c'est le cas avec d'autres techniques telles que l'ICP-MS.

Le marché des batteries lithium-ion ne cesse de croître en raison de l'énorme demande de produits de consommation alimentés par des batteries. Les "NCM", un mélange d'oxydes de nickel, de cobalt et de manganèse, suscitent un intérêt croissant en tant que matériaux de cathode, remplaçant les composés traditionnels tels que les oxydes de cobalt.L'analyse de la qualité des matériaux après frittage ou des batteries recyclées peut être réalisée par titrage, comme le montre cette note d'application. Une analyse entièrement automatisée des métaux correspondants peut être réalisée avec OMNIS et son équipement de pipetage.

Le titrage de Boehm est une analyse quantitative des groupes fonctionnels à la surface des matériaux carbonés, basée sur leurs réactions avec des solutions basiques de NaHCO3 (pKa = 6,4), Na2CO3 (pKa = 10,3) et NaOH (pKa = 15,7). Il s'agit d'une méthode économique qui donne des valeurs absolues avec une grande précision des groupes fonctionnels accessibles, contenant principalement de l'oxygène, sur la surface. À l'origine, le titrage de Boehm a été développé pour les matériaux carbonés tels que le noir de carbone conducteur (CCB), le charbon actif, le carbone poreux et le graphite. Les matériaux modernes à base de carbone tels que le graphène, l'oxyde de graphène (GO) ou les nanotubes de carbone peuvent également être analysés de cette manière.

La valeur du pH dans le noir de carbone, un additif essentiel dans les batteries lithium-ion modernes, est analysée de manière précise et fiable dans cette note d'application en utilisant le pH-mètre 913 équipé d'un Unitrode easyClean conformément à l'ASTM D1512 ainsi qu'à l'ISO 787-9 et au GB/T 1717-1986.

Détermination de HEDPA, PBTC et NTP utilisant la chromatographie anionique avec détection UV/VIS après réaction post-colonne (PCR).

Détermination de l’aluminium dans un extrait acide contenant des métaux (p. ex. soude, alcalino-terreux, fer, chrome, molybdène, etc.) en utilisant la chromatographie cationique avec détection UV après réaction post-colonne au tiron.

Détermination de silicate et hexafluorosilicate (par calcul) en utilisant la chromatographie anionique avec détection de la conductivité après suppression chimique (voir AN S-277) suivie d’une détection UV/VIS avec réaction post-colonne. L’hexafluorosilicate est hydrolysé en fluorure et silicate. Les deux concentrations anioniques peuvent être utilisées pour le calcul de la concentration SiF 62-.

L’eau de chaudière d’alimentation destinée à la production de vapeur dans les réacteurs à eau bouillante doit être analysée en ce qui concerne les substances corrosives. La présence de métaux de transition, notamment le nickel et le fer, indique des problèmes de corrosion. La détection s’effectue à l’aide d’une préconcentration inline (MiPCT). Après la séparation est effectuée une réaction post-colonne à 4-(2-piridylazo)-résorcinol (PAR), suivie de la détection VIS à 510 nm.

Du cuivre et des alliages à base de cuivre sont fréquemment mis en œuvre dans les systèmes d’eau de refroidissement industriels, étant donné qu’ils sont de bon conducteurs thermiques. Ces matériaux sont néanmoins sensibles à la corrosion. Les azoles servent à protéger le cuivre et ses alliages de la corrosion. Ils sont déterminés à l’aide de la chromatographie ionique et de la détection UV/VIS.

Détermination de Sb et Bi dans une solution alcaline de ZnO en un seul passage.

Détermination de Al dans une solution alcaline de ZnO avec de l'Eriochrome Bleu Noir R à 60 °C.

Accurate determination of Fe(II) and Fe(III) in water is crucial for many industries. Cathodic sweeping voltammetry (CSV) offers a robust, cost-effective solution.

The iron concentration in boiler feed water has to be monitored to ensure reliable and safe operation of the water-steam circuit. Various guidelines set limits for the maximum iron content.The concentration of total iron in boiler feed water can be determined with high sensitivity using adsorptive stripping voltammetry (AdSV) using 2,3- dihydroxynaphthalene (DHN) as complexing agent. Voltammetry is a viable, less sophisticated alternative to atomic absorption spectroscopy (AAS) or inductive couple plasma (ICP) for the determination of iron with only a moderate investment in hardware required and low running costs.

Cette Application Note décrit la détermination polarographique du cuivre dans des bains galvaniques utilisés dans la production de cellules photovoltaïques à couche mince à base de di-séléniure de cuivre indium gallium (appelé CIGS). La couche absorbante CIGS est déposée par voie électrolytique sur un substrat revêtu d'une couche de molybdène.La détermination du cuivre est réalisée après dilution de l'échantillon avec de l'acide sulfurique comme électrolyte de base.

Cette Application Note décrit la détermination polarographique de l'indium dans des bains galvaniques utilisés dans la production de cellules photovoltaïques à couche mince à base de di-séléniure de cuivre indium gallium (appelé CIGS). La couche absorbante CIGS est déposée par voie électrolytique sur le substrat revêtu d'une couche de molybdène.La détermination de l'indium est réalisée après dilution de l'échantillon de bain avec de l'acide sulfurique comme électrolyte de base.

Cette Application Note décrit la détermination du gallium dans des bains galvaniques utilisés dans la production de cellules photovoltaïques à couche mince à base de di-séléniure de cuivre indium gallium (appelé CIGS). La couche absorbante CIGS est déposée par voie électrolytique sur un substrat revêtu d'une couche de molybdène.La détermination du gallium par voltampérométrie à redissolution anodique (ASV) est réalisée après dilution de l'échantillon avec de l'acide sulfurique comme électrolyte de base.

Cette Application Note décrit la détermination polarographique du sélénite dans des bains galvaniques utilisés dans la production de cellules photovoltaïques à couche mince à base de di-séléniure de cuivre indium gallium (appelé CIGS). La couche absorbante CIGS est déposée par voie électrolytique sur un substrat revêtu d'une couche de molybdène.La détermination du sélénite est réalisée après dilution de l'échantillon avec de l'acide sulfurique comme électrolyte de base.

Cette Application Note décrit la détermination polarographique du cadmium dans des bains galvaniques utilisés dans la production de cellules photovoltaïques à couche mince à base de di-séléniure de cuivre indium gallium (CIGS) ou de di-séléniure de cuivre indium (CIS). À partir des solutions d'électrolyte, une couche de sulfure de cadmium (CdS) est déposée par bain chimique (CBD, chemical bath deposition) sur la couche absorbante CIGS ou CIS.

Cette Application Note décrit la détermination polarographique du thiocarbamide dans des bains galvaniques utilisés dans la production de cellules photovoltaïques à couche mince à base de di-séléniure de cuivre indium gallium (CIGS) ou de di-séléniure de cuivre indium (CIS). À partir des solutions d'électrolyte, une couche de sulfure de cadmium (CdS) est déposée par bain chimique (CBD, chemical bath deposition) sur la couche absorbante CIGS ou CIS.

Lithium iron phosphate batteries offer users safety and durability. Polarographic speciation evaluates Fe(II) and Fe(III) in cathode material, useful for several tests.

Cet article décrit une méthode de chromatographie ionique permettant la détermination simultanée du HF, du HNO3, du H2SO4, d'acides organiques à chaînes courtes, ainsi que du H2SiF6 dans des bains de texturation acides.

Cet article décrit l'association de la chromatographie ionique à la spectrométrie de masse (IC-MS) ainsi qu'à la spectrométrie de masse à plasma (IC-ICP/MS) pour l'analyse de traces de composés potentiellement nocifs dans l'environnement.

La spectroscopie proche infrarouge NIR est traditionnellement limitée du fait de l'absorption d'eau dans cette gamme spectrale. C'est ainsi que la bien connue restriction due à l'eau a limité le développement de nouvelles applications pour la spectroélectrochimie NIR. Cette étude propose différentes alternatives intéressantes pour réduire ou même éliminer la contribution aqueuse dans cette gamme spectrale.

La commercialisation des batteries Li-ion en 1991 a été le couronnement de travaux approfondis en recherche et développement menés par des scientifiques et des ingénieurs du monde entier au cours des décennies précédentes. Le développement des batteries Li-ion et des autres piles rechargeables alternatives s'est poursuivi jusqu'à aujourd'hui. Alors que le monde s'oriente rapidement vers une nouvelle ère définie par les technologies vertes, des initiatives en R&D plus pratiques et plus pertinentes s'imposent pour faire face à la hausse de la demande en systèmes de stockage de l'énergie, notamment de la part de l'industrie automobile. Ce livre blanc présente les principes fondamentaux de la technologie de la batterie Li-ion et guide le lecteur à travers les techniques et terminologies se rapportant à la recherche sur la batterie Li-ion.

Le but de la procédure de production de biogaz est d'obtenir un rendement en méthane d'au moins 50 %. La valeur AGV/TAC est une caractéristique majeure de l'évaluation de l'état du fermenteur avant que des problèmes coûteux ne se manifestent. Le nouvel Eco Titrator de Metrohm permet de déterminer ce rapport de manière rapide, économique et précise. Ce livre blanc explique la grande importance du contrôle analytique du fermenteur à biogaz et montre comment l'analyse est effectuée dans la pratique.

La fermentation de l'amidon de maïs pour produire de l'éthanol est un processus biochimique complexe qui nécessite le contrôle de nombreux paramètres différents (par ex., les solides, le pH, la composition glucidique, le glycérol, les acides lactique et acétique, et la teneur en eau et en éthanol). L'analyse traditionnelle en laboratoire utilisant des méthodes primaires (par ex., le titrage de Karl Fischer) prend environ une heure et constitue une étape limitante de la capacité et de l'efficacité de la centrale. En tant que technique d'analyse rapide et non destructive, la spectroscopie proche infrarouge (NIRS) peut remplacer les analyses de routine en laboratoire, réduisant les coûts d'exploitation et augmentant l'efficacité et la capacité de la centrale. Ce livre blanc décrit les capacités de la nouvelle méthode d'analyse qu'est la spectroscopie proche infrarouge (NIR) à contrôler et améliorer le processus de fermentation du maïs en éthanol.

Ce livre blanc présente les principes de la voltampérométrie cyclique (CV) et les différentes façons de l'utiliser pour l'étude des catalyseurs. Une étude de cas et un glossaire utile sont fournis pour vous aider à mieux comprendre.

Livre blanc sur la spectroscopie Raman et l'électrochimie et leur combinaison (Raman électrochimique).

Les batteries Lithium-ion (LIBs) sont les solutions rechargeables les plus courantes disponibles aujourd'hui. La production de ces batteries doit respecter des normes de qualité strictes.

La voltampérométrie (VA) est une méthode rapide et reconnue pour tester la teneur restante en antioxydants dans les lubrifiants industriels. La configuration flexible et modulaire du système VA Metrohm présentée dans ce livre blanc permet d'obtenir des résultats plus répétables et plus reproductibles qui répondent à toutes les exigences de l'ASTM. En outre, les utilisateurs peuvent automatiser l'ensemble du processus d'analyse, ce qui permet d'effectuer des séries d'échantillons sans aucune surveillance.

Ce livre blanc présente quatre capteurs "verts" différents : les électrodes sérigraphiées scTRACE Gold, l'électrode de carbone vitreux et l'électrode de goutte Bi de Metrohm qui peuvent être utilisées pour déterminer de faibles concentrations de métaux lourds dans différentes matrices d'échantillons, telles que l'eau d'alimentation des chaudières, l'eau potable et l'eau de mer.

Avec les réactifs Hydranal™ NEXTGEN FA, la teneur en eau des cétones peut être déterminée de manière rapide et fiable. Par rapport aux autres réactifs KF pour cétones existant sur le marché, les réactions secondaires sont mesurablement mieux supprimées.

Ce livre blanc présente les principes fondamentaux de la réaction de réduction de l'azote. Il examine ensuite les obstacles techniques qui entravent l'industrialisation de la production d'ammoniac vert, leur impact sur le rendement final et la sélectivité, ainsi que les stratégies potentielles ou les lacunes de la recherche pour surmonter ces problèmes.

OMNIS Client/Server améliore les performances commerciales grâce à une gestion évolutive des serveurs, réduisant les coûts en diminuant le matériel, la consommation d'énergie et la maintenance sur tous les sites.