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Bien que le processus de création, de validation et d'utilisation d'une méthode soit bien défini par le logiciel, la robustesse de la méthode dépend de la bonne pratique de l'échantillonnage, de la validation et de la maintenance de la méthode. Dans ce document, nous détaillerons les pratiques recommandées pour utiliser la méthode multivariée avec le NanoRam-1064. Ces pratiques sont recommandées pour les utilisateurs finaux qui travaillent en environnement pharmaceutique et peuvent également s'étendre à d'autres industries. Ce document constitue une référence générale pour les utilisateurs du NanoRam-1064 qui souhaitent créer une POP pour le développement, la validation et la mise en œuvre de méthodes.

La présence excessive d’eau dans les matières plastiques altère la performance des produits polymériques, ce qui explique que la détermination de l’eau soit d’une importance cruciale. Cet article décrit la détermination précise et directe de la teneur en eau par la méthode Karl Fischer Oven (four Karl Fischer) de dix types de plastiques différents qui ne se prêtent pas au titrage Karl Fischer direct. Les expériences ont montré que, en plus de la détermination de la température du four, la préparation des échantillons est l’une des étapes les plus importantes de l’analyse, en particulier dans le cas des échantillons plastiques hygroscopiques.

Les composés carbonylés (CC) sont présents dans de nombreux produits comme les huiles biologiques et les carburants, les solvants cycliques et acycliques, les arômes et les huiles minérales. Les composés carbonylés peuvent être responsables de l'instabilité de ces produits pendant le stockage ou la transformation. Les huiles biologiques de pyrolyse, en particulier, sont connues pour compromettre la stabilité pendant le stockage, la manipulation et l'amélioration de la qualité. Ce bulletin décrit une méthode de titrage analytique en milieux aqueux et non aqueux pour la détermination de composés carbonylés par titrage potentiométrique.

L'aldéhyde 4-carboxybenzoïque, ci-après dénommé 4-CBA, peut être réduit directement sur l'électrode à goutte de mercure tombante (DME) dans une solution ammoniacale. Il est ainsi possible dorénavant, après une préparation des échantillons très simple, de déterminer polarographiquement la concentration de 4-CBA dans l'acide téréphtalique, rapidement et précisément, jusque dans la gamme inférieure des ppm.

Les polyuréthanes sont l’un des types de plastique les plus couramment utilisés. Ils résultent de la réaction de polyols bruts avec des isocyanates. Une grande variété de plastiques est obtenu en fonction de la matière initiale utilisée. La détermination de l'indice d'acide, de l'indice d'hydroxyle et de la teneur en isocyanates joue un rôle prépondérant dans l'analyse des matières premières des plastiques.L'indice d'acide de la matière première polyol est généralement utilisé pour le contrôle de sa qualité pour assurer l'uniformité entre les lots fabriqués. Il est en outre utilisé comme facteur de correction pour le calcul de l'indice d'hydroxyle réel. Cet Application Bulletin présente la détermination de l'indice d'acide selon ASTM D4662 et ASTM D7253.Les polyols constituent une matière première des polyuréthanes. Les polyols contiennent plusieurs groupes hydroxyles. L'indice d'hydroxyle d'une matière première est donc directement corrélé à la quantité de polyols présents et constitue un paramètre de contrôle de la qualité important. Cet Application Bulletin présente la détermination de l'indice d'hydroxyle selon ASTM E1899 et DIN 53240-3.Comme les polyols réagissent de manière stœchiométrique avec les isocyanates, la connaissance de la teneur en isocyanates est un paramètre de qualité important pour la production des polyuréthanes. Ce document présente la détermination selon les normes EN ISO 14896 méthode A, ASTM D5155 méthode A et ASTM D2572.

Le polystyrène est bromé pour augmenter l'effet pare-flammes. Finalement, le polystyrène bromé contient 25 à 35 % de brome. Pour déterminer le taux de brome par le couplage de la combustion et de la chromatographie ionique (CIC, Combustion Ion Chromatography), il est nécessaire d'utiliser une solution d'absorption optimisée pour retenir tout le brome. Ce travail montre l'optimisation de la solution d'absorption pour des échantillons contenant des teneurs élevées en brome.

La teneur en eau dans de béta-caprolactame est déterminée selon Karl Fischer.

La teneur en eau du chlorure de vinyle est déterminée selon Karl Fischer.

La teneur en eau (encore appelée teneur en humidité) des plastiques est un paramètre de qualité majeur, car il influe sur les propriétés et la capacité de traitement de certains plastiques. Une teneur élevée en eau peut entraîner la dégradation du plastique par hydrolyse ou occasionner des imperfections de surface. De plus, elle peut influer sur les propriétés physiques de certains plastiques.Cette analyse met en œuvre la technique avec four, car il y aurait interférence des composés volatils présents dans les plastiques si la teneur en eau était directement déterminée par un titrage coulométrique Karl Fischer. La détermination de la teneur en eau dans des granulés de polycarbonate, effectuée avec le 885 Compact Oven Sample Changer et le 899 Coulometer, est décrite dans cette Application Note.

Determination of the diethylene glycol content, isophthalic acid content, intrinsic viscosity (ASTM D4603), and the acid number (AN) of polyethylene terephthalate (PET) is a lengthy and challenging process due to the sample’s limited solubility and the need to use different analytical methods. This application note demonstrates that the DS2500 Solid Analyzer operating in the visible and near-infrared spectral region (Vis-NIR) provides a cost-efficient and fast solution for a simultaneous determination of these parameters in PET. Vis-NIR spectroscopy allows for the analysis of PET in less than one minute without sample preparation or using any chemical reagents.

Control of NCO content in isocyanates is essential for polyurethane production. However, wet chemistry methods are slow, hazardous, and preparation intensive. Near-infrared spectroscopy (NIRS) offers a rapid, reagent-free alternative, determining NCO content in seconds without sample preparation. This makes NIRS a practical and environmentally compliant solution for routine quality control of isocyanate raw materials.

Les feuilles de PVC (chlorure de polyvinyle) avec un revêtement PVDC (chlorure de polyvinylidène) sont souvent utilisées pour les films d'emballage à haute performance tels que les blisters pharmaceutiques ou les emballages alimentaires. Dans les films blister multicouches, le PVC sert de structure de base thermoformable, tandis que le revêtement PVDC agit comme une barrière contre l'humidité et l'oxygène. Le taux de transmission de la vapeur d'eau (WVTR) et le taux de transmission de l'oxygène (OTR) sont influencés par la composition et l'épaisseur du revêtement. A fast way to monitor PVDC coating thickness is with near-infrared spectroscopy. Results are provided in a few seconds, indicating when adjustments in the polymer production process are necessary.

To monitor the quality of PVC (polyvinyl chloride), it is important to measure the molecular weight during the production process, as this parameter has a significant influence on chemical and mechanical stability as well as fire retardant properties. The standard method to determine PVC molecular weight, defined here as the average weight of the molecules that make up the polymer, is by size exclusion chromatography (SEC). This analytical method is time-intensive and requires trained personnel to perform. Determining the molecular weight of PVC is easier with near-infrared spectroscopy (NIRS). NIRS provides results in just a few seconds and can quickly indicate when adjustments to the production process are necessary.are necessary.

The standard test method for ash content analysis is thermogravimetric analysis (TGA). Although TGA is easy to perform, it is time-intensive and requires the use of nitrogen gas. In contrast to the primary method, near-infrared spectroscopy (NIRS) is a fast analytical technique which can measure multiple parameters including ash content in polymers within one minute.

Near-infrared (NIR) spectroscopy is able to determine the intrinsic viscosity of rPET in less than one minute without any sample preparation. This Application Note demonstrates that the Metrohm DS2500 Solid Analyzer operating in the visible and near-infrared spectral region (Vis-NIR) offers users an easier way to perform this analysis without the use of toxic chemicals.

Le polypropylène et le polyéthylène peuvent poser des problèmes de recyclage. Grâce à la spectroscopie dans le proche infrarouge (NIRS), les utilisateurs obtiennent des résultats sur la composition des polyoléfines en quelques secondes.

Handheld Raman spectroscopy enables rapid polymer masterbatch analysis, while Metrohm’s XTR® algorithm mitigates fluorescence interference for accurate additive identification.

Raman spectroscopy can easily monitor polymerization by tracking monomer consumption and polymer formation, providing a valuable tool for polymer manufacturers.

Les acides dicarboxyliques aromatiques comme l'acide téréphtalique, l'acide isophtalique et l'acide 5-sulfo-isophtalique sont des monomères importants pour la fabrication des polyesters et des résines alkydes. La proportion de monomères des acides dicarboxyliques exerce une très grande influence sur la polymérisation. La séparation de composants à élution tardive est achevée en 15 minutes si une colonne courte de type Metrosep A Supp 15 - 50/4,0 est utilisée avec des concentrations en éluant élevées et de forts débits d'écoulement.

Les composés carbonylés apparaissent dans de nombreux produits comme les huiles biologiques et les carburants, les solvants, les arômes et les huiles minérales. Les composés carbonylés sont souvent sujets à l'oxydation et leur teneur exerce par conséquent une influence sur la stabilité pendant le stockage ou le traitement. En particulier pour les huiles biologiques de pyrolyse, des problèmes de stabilité sont observés pendant le stockage, la manipulation et l'amélioration de la qualité.Les huiles sont dissoutes dans l'isopropanol. Après une réaction avec le chlorhydrate d'hydroxylamine à 50 °C, une détermination rapide et précise est réalisée par titrage potentiométrique à l'aide de la dSolvotrode et d'hydroxyde de tétra-n-butylammonium comme titrant.

Détermination de Cr, Mn et Ti dans une solution PTA contenant HCl.

Détermination de Ni, Co et Fe dans une solution PTA contenant HCl.

La 4-carboxybenzaldéhyde peut être réduite directement à la DME dans une solution contenant de l'ammonium.

Détermination polarographique de cyanure dans des gaz provenant de l'incinération de matériaux d'isolation plastiques après préparation d'échantillons.

Détermination des monomères du styrène libres dans le polystyrène. Le styrène est converti en pseudonitrosite, qui est polarographiquement actif.

Détermination de Ti dans le téréphthalate de polyéthylène (PET) après désagrégation dans l’acide sulfurique et le peroxyde d’hydrogène. Cette application utilise la voltampérométrie inverse d’adsorption (AdSV, Adsorptive Stripping Voltammetry) avec l’acide mandélique comme agent complexant.

Détermination de Co dans le téréphthalate de polyéthylène (PET) après désagrégation dans l’acide sulfurique et le peroxyde d’hydrogène. L’application se fait par la voltampérométrie inverse d’adsorption (AdSV, Adsorptive Stripping Voltammetry) dans un tampon ammoniaque en présence de diméthylglyoxime (DMG) comme agent complexant.

Détermination de Sb dans le téréphthalate de polyéthylène (PET) après désagrégation dans l’acide sulfurique et le peroxyde d’hydrogène. L’application se fait par la voltampérométrie inverse anodique (ASV) dans l’acide chlorhydrique.

La spectroscopie Raman est une méthode rapide, non destructive, d'identification directe des plastiques. Elle peut également être utilisée pour l'analyse de retardateurs de flamme, de lubrifiants et d'autres additifs. Associée à un logiciel chimiométrique, elle permet des analyses quantitatives et qualitatives avancées.

Ce livre électronique explique comment les spectroscopies Raman et proche infrarouge (NIR) permettent une analyse rapide et non destructive des polymères, garantissant une qualité élevée tout en réduisant les coûts et les déchets.

Cet article décrit une méthode simple et sensible de déterminer le chrome(VI) dans les jouets. La solution à analyser est préparée selon la norme DIN EN 71. La détection VIS et la dérivatisation post-colonne avec le diphénil-carbazure font toutes deux parties intégrantes de cette méthode. Le procédé décrit ici convient à une détermination précise du chrome hexavalent dans la gamme ppt unitaire et satisfait en outre sans aucun problème à la limite de 10 ppt fixée par la directive européenne 2009/48/CE.

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