Applications

Raman spectroscopy is used for material characterization by analyzing molecular or crystal symmetrical vibrations and rotations that are excited by a laser, and exhibit vibrations specific to the molecular bonds and crystal arrangements in the molecules. Raman technology is a valuable tool in distinguishing different polymorphs. Examples of portable Raman spectroscopy for identification of polymorphs and in monitoring the polymorphic transiton of citric acid and its hydrated form are presented.

Cet article démontre l'utilité de la spectroscopie Raman portable comme outil polyvalent pour les techniques analytiques des processus (Process Analytical Technology ou PAT) pour l'identification des matières premières, le suivi in situ de réaction dans le développement de principes pharmaceutiques actifs (API) et le suivi en temps réel des processus. L'identification des matières premières est effectuée pour la vérification de matières de départ, exigée par les PIC/S (Pharmaceutical Inspection Convention and Pharmaceutical Inspection Co-Operation Scheme) et les cGMP (Current Good Manufacturing Practice) et qu'un système Raman portable peut facilement effectuer. Avec les systèmes Raman portables, les utilisateurs peuvent faire des mesures pour comprendre les processus et aussi prouver la validité du concept d'utilisation de la spectroscopie Raman dans les usines pilotes et les sites de production à grande échelle. Pour des réactions connues, exécutées de manière répétitive ou pour le suivi en ligne des réactions de processus continus, la spectroscopie Raman fournit une solution pratique pour comprendre les processus et leur contrôle élémentaire.

Bien que le processus de création, de validation et d'utilisation d'une méthode soit bien défini par le logiciel, la robustesse de la méthode dépend de la bonne pratique de l'échantillonnage, de la validation et de la maintenance de la méthode. Dans ce document, nous détaillerons les pratiques recommandées pour utiliser la méthode multivariée avec le NanoRam-1064. Ces pratiques sont recommandées pour les utilisateurs finaux qui travaillent en environnement pharmaceutique et peuvent également s'étendre à d'autres industries. Ce document constitue une référence générale pour les utilisateurs du NanoRam-1064 qui souhaitent créer une POP pour le développement, la validation et la mise en œuvre de méthodes.

Ce poster décrit le dosage automatique et précis des échantillons liquides dans la cellule de titrage Karl Fischer au moyen de la technologie Dosino. Il décrit, dans un premier temps, la détermination du titre des réactifs Karl Fischer employés en utilisant de l'eau pure. Le même principe de dosage permet aussi de déterminer automatiquement la teneur en eau dans les mélanges eau-eau glycolée à viscosité élevée et dans les solvants organiques à faible point d'ébullition tels que le n-pentane. Cette méthode convient par ailleurs aussi pour appliquer le test d'aptitude fastidieux et source d'erreurs selon le chapitre 2.5.12 de la Pharmacopée européenne.

Si le chlorure et le bromure sont présents dans des concentrations molaires à peu près semblables, ils peuvent être titrés directement avec une solution de nitrate dargent, après addition dacétate de baryum. Si cependant le rapport molaire n(Br-): n(Cl-) varie de 1 : 1 à 1 : 5, 1 : 10, 5 : 1 ou 10 : 1, d'importantes erreurs relatives peuvent être obtenues. Le bulletin décrit encore une autre méthode de titrage qui permet de déterminer le bromure en présence dun important excès de chlorure. La détermination de faibles concentrations de chlorure en présence dun important excès de bromure nest pas possible par titrimétrie.

Ce bulletin décrit une méthode de détermination potentiométrique du mélange sulfonitrique en milieu non aqueux, utilisant la cyclohexylamine comme réactif de titrage. Les acides sulfurique et nitrique peuvent être analysés quantitativement.

Ce Bulletin décrit la détermination du fluorure dans diverses matrices à l'aide de l'électrode ionique spécifique au fluorure (F-EIS). L'électrode F-EIS se compose d'un cristal de fluorure de lanthane et présente un comportement de Nernst sur une grande plage de concentration de fluorure.La première partie de ce Bulletin contient des informations sur la manipulation et l'entretien de l'électrode ainsi que la détermination du fluorure proprement dite. La deuxième partie démontre la détermination directe du fluorure par la technique d'addition de standard dans le sel de cuisine, le dentifrice et les bains de bouche.

Le bromure est séparé, par distillation, de l'échantillon sous forme de BrCN. Le BrCN est absorbé dans de la soude caustique, puis décomposé avec de l'acide sulfurique concentré. Les ions bromure libérés sont ensuite déterminés par titrage potentiométrique utilisant une solution de nitrate d'argent. L'iodure ne perturbe pas la détermination.L'iodure est oxydé sous la forme d'iodate à l'aide d'hypobromite. Après destruction de l'hypobromite excédentaire, on procède au titrage potentiométrique (de l'iode libéré de l'iodate), utilisant une solution de thiosulfate de sodium. Le bromure n'interfère pas, même s'il est présent en excès important.Les méthodes décrites permettent de déterminer le bromure et l'iodure en présence d'importants excès de chlorure (p.ex. dans les saumures, l'eau de mer, le sel de cuisine etc.).

Après digestion à l'aide d'acides, la solution d'échantillon est neutralisée avec de la soude caustique jusqu'à obtention de l'hydrogénophosphate de sodium. Un excès de nitrate de lanthane est alors ajouté et l'acide nitrique ainsi libéré est titré avec de la soude caustique.NaH2PO4 + La(NO3)3 → LaPO4 + 2 HNO3 + NaNO3Cette méthode de détermination convient à de fortes concentrations de phosphate.

Cet Application Bulletin fournit une vue d'ensemble sur la détermination coulométrique de la teneur en eau selon Karl Fischer.Il décrit entre autres la manipulation des électrodes, des échantillons et des standards d'eau. Les procédures et les paramètres décrits sont conformes à la norme ASTM E1064.

Ce Bulletin décrit des méthodes de titrage pour déterminer le sulfate : trois potentiométriques, une photométrique, une thermométrique et une conductimétrique. La méthode d'indication la mieux appropriée dépend surtout de la matrice d'échantillon.Méthode 1 : précipité sous forme de sulfate de baryum et titrage inverse de l'excédent de Ba2+ avec de l'EGTA. Utilisation de l'électrode ionique spécifique au calcium comme électrode indicatrice.Méthode 2 : comme la méthode 1 mais avec la combinaison d'électrodes tungstène/platine.Méthode 3 : titrage par précipitation dans une solution semi-aqueuse contenant du nitrate de plomb selon la Pharmacopée européenne à l'aide de l'électrode ionique spécifique au plomb comme électrode indicatrice.Méthode 4 : titrage photométrique avec du nitrate de plomb, indicateur de la dithizone et l'Optrode 610 nm, spécialement adaptée aux faibles concentrations (jusqu'à 5 mg de SO42-).Méthode 5 : titrage thermométrique par précipitation avec du Ba2+ dans une solution aqueuse, spécialement adaptée aux engrais.Méthode 6 : titrage conductimétrique avec de l'acétate de baryum selon DIN 53127

L'aldéhyde 4-carboxybenzoïque, ci-après dénommé 4-CBA, peut être réduit directement sur l'électrode à goutte de mercure tombante (DME) dans une solution ammoniacale. Il est ainsi possible dorénavant, après une préparation des échantillons très simple, de déterminer polarographiquement la concentration de 4-CBA dans l'acide téréphtalique, rapidement et précisément, jusque dans la gamme inférieure des ppm.

Sulfate can be rapidly and easily titrated thermometrically using a standard solution of Ba2+ as titrant. In industry, the widespread procedure is applied to the determination of sulfate in wet-process phosphoric acid.

Phosphate can be rapidly and easily titrated thermometrically using a standard solution of Mg2+ as titrant. The phosphate-containing solution is basified and buffered with NH3/NH4Cl solution before titration. The formation of insoluble MgNH4PO4 is exothermic. The method is a titrimetric adaptation of a classical gravimetric procedure. This bulletin deals with the determination of phosphate in phosphoric acid and granular fertilizers such as MAP (monoammonium phosphate), DAP (diammonium phosphate) and TSP (triple superphosphate). Results are reported as percentage of P and P2O5.

Le présent Application Bulletin inclut des applications NIR et des études de faisabilité sur des instruments NIRSystems dans l'industrie chimique. Des analyses qualitatives et quantitatives d'échantillons les plus divers sont présentées dans ce bulletin. Chaque application décrit l'appareil qui fut utilisé à l'origine pour l'analyse ainsi que le système recommandé pour l'analyse et les résultats obtenus.

MATi 4 (MATi = Metrohm Automated Titration) est un système configuré pour déterminer la teneur en eau dans les échantillons liquides par le titrage coulométrique Karl Fischer automatisé. Le volume d'échantillon maximum est de 5 mL. Jusqu'à 160 échantillons sont versés dans des flacons en verre fermés ensuite par des couvercles. La teneur en eau des échantillons reste ainsi constante. Les échantillons sont aspirés et transférés par une aiguille dans la cellule coulométrique. Le logiciel tiamo™ pilote le système.

Détermination de calcium et magnésium dans du chlorure de sodium haute pureté utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de sodium, potassium, fer(II), magnésium et calcium dans un extrait de monoéthylène glycol utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de sodium, potassium, DMEA (diméthyléthanolamine), calcium, choline et magnésium dans une solution saline utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de calcium et magnésium dans un échantillon des Dolomites utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de triméthylamine dans du peroxyde d'hydrogène (31%) utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe après élimination de matrice «inline», préconcentration «inline» et calibrage «inline».

Détermination de magnésium, manganèse et zinc dans une solution de sulfate de zinc utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination du strontium et du baryum dans le monoéthylèneglycol par la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de sodium, potassium, fer(II), magnésium et calcium dans l’antigel (monoéthylèneglycol) par chromatographie cationique avec détection de conductivité directe. L’acide ascorbique réduit le fer (III) en fer (II). Par cette méthode, la teneur totale en fer est déterminée en tant que fer(II).

Détermination de lithium, sodium, ammonium, potassium, calcium, magnésium et strontium dans la saumure par chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de magnésium, cadmium et fer dans l’acide phosphorique par chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

En général, les échantillons de solution salée sont fortement dilués afin de prévenir toute surcharge de la colonne. Une dilution manuelle est source d'erreurs fréquentes, c'est pourquoi cette application assure une injection de 0,25 µL par l'intermédiaire d'une boucle interne, ce qui rend toute dilution supplémentaire superflue. La détermination du sodium, du potassium, du magnésium et du calcium dans la solution de sel est réalisée dans la colonne Metrosep C 6 - 150/4,0 et suivie d'une détection de conductivité directe.

Microbore ion chromatography offers better sensitivity, shorter retention times, and consumes less eluent, increasing sample throughput and reducing running costs.

Le cyclohexane est un solvant organique important. Le cyclohexane recyclé doit être contrôlé pour détecter d'éventuelles traces, comme par exemple de chlorures et de sulfates. La combustion CI de Metrohm avec capteur de flamme et élimination de la matrice inline est la méthode à choisir.Mot-clé : pyrohydrolyse

Détermination de la teneur en sulfate dans l'acide phosphorique des procédés humides.

Détermination de la teneur en sulfate dans les lessives.

Détermination de l'anhydride acétique en présence d'acide acétique des mélanges d'acylation.

Détermination du sulfate et des acides totaux dans les mélanges nitrants.

Détermination du sodium, potassium et de silice dans des silicates de sodium et de potassium.

Détermination d'hydrogénocarbonate et carbonate dans un mélange par titrages thermométriques séquentiels.

Détermination des acides phosphorique et nitrique dans les liqueurs du procédé de fabrication d'engrais Nitrophos.

Dissolution de l’urée dans de l’acide acétique glacial, et titrage de 0,1 mol/L de solution standard d’acide trifluorométhanesulfonique dans l’acide acétique avec l’éther isobutylique de vinyle comme indicateur du point final thermométrique.

Un échantillon d’acide minéral concentré est dissous dans de l’acétonitrile anhydre et la teneur en eau est titrée avec une solution de TEOF dans l’acétonitrile. Le TEOF réagit de façon exothermique avec l’eau en présence d’un acide fort (agissant comme un catalyseur).

Les ions d’hypochlorite réagissent avec les ions de bromure pour former des ions d’hypobromite qui oxydent à leur tour rapidement l’ammonium en azote. L’hypobromite réagit plus rapidement avec l’ammonium que l’hypochlorite et est formé in situ (Vogel, 1961). Le titrage est réalisé avec une solution contenant du bromure et du bicarbonate.

Cette Application Note élargit AN-H-003 en traitant l’addition standard de sulfate sous forme d’acide sulfurique. Cette technique est utile dans les cas où la fidélité et l’exactitude des résultats sont altérées par le fait que la teneur en sulfate est trop faible pour un titrage direct et que la matrice d’échantillon rend la détection du point final difficile.

Les bases organiques faibles solubles dans des solvants non aqueux (y compris les solvants non polaires) sont déterminées par titrage dans l'acide acétique glacial avec des acides forts comme l'acide perchlorique anhydre ou l'acide trifluorométhanesulfonique. On peut déterminer le point final de tels titrages de manière thermométrique dans la mesure où il existe un indicateur de point final thermométrique adapté. L'expérience a montré que l'oxyde d'isobutyle et de vinyle est particulièrement bien adapté comme indicateur.

Les solutions de peroxyde d'hydrogène peuvent être déterminées par des titrages thermométriques à point final (TET) via l'iodométrie. L'iodure est oxydé en iode qui est ensuite titré avec une solution standard de thiosulfate par réaction exotherme.

Cette note d'application traite de la formation du carbonate de calcium à partir d'une solution.

La teneur en eau du chlorate de potassium est déterminée selon Karl Fischer en utilisant la méthode du four (300 °C).

Dans cette note d'application, le titrage Karl Fischer est utilisé pour déterminer la teneur en eau de l'urée.

La teneur en eau du bichlorure d'éthylène est déterminée selon Karl Fischer. Comme il est possible que l'échantillon contient du chlore libre interférant avec la détermination, on utilise des réactifs séparés.

La teneur en eau dans la chaux est déterminée selon Karl Fischer, utilisant la méthode du four (150 °C).

Détermination de la teneur en eau dans de l'ammoniaque liquide selon Karl Fischer, après absorption de l'eau dans de l'éthylène glycol.

La teneur en eau de l'aniline est déterminée selon Karl Fischer dans un solvant tamponné.

La teneur en eau dans le cyclohexane de méthyle est déterminée par titrage coulométrique selon Karl Fischer

La teneur en eau du carbonate de calcium est déterminée par titrage volumétrique selon Karl Fischer

Détermination de NO3- et ClO4- en présence d'un large excès d'HCl utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité directe (programme temporel utilisé pour le changement de pleine échelle après 18 min).

Détermination de l'acétate, formiate, chlorure, bromure et sulfate dans une liqueur mère du toluène utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité directe.

Détermination de traces d'iodure dans HCl (25%) utilisant la chromatographie anionique avec détection ampérométrique à l'électrode en argent.

Détermination de traces de carbonate dans l'urée utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité directe.

Détermination de traces de bromure et iodure utilisant la chromatographie anionique avec détection ampérométrique à l'électrode en argent.

Détermination de traces de bromure dans HCl (32%) utilisant la chromatographie anionique avec détection ampérométrique à l'électrode en argent.

Détermination de traces d'iodure dans l'acide acétique utilisant la chromatographie anionique avec détection ampérométrique à l'électrode en pâte de carbone.

Polyols are widely used as polyurethane feedstocks, where tight quality control of parameters such as hydroxyl value, acid number, moisture, and viscosity is essential. Conventional titration methods are standardized but slow and costly due to hazardous chemicals and waste handling. Near-infrared spectroscopy (NIRS), recognized by ASTM for hydroxyl value determination, enables rapid, reagent-free, multiparameter analysis of polyols with significantly lower operating costs.

Cette Application Note présente une méthode rapide, non-destructive et fiable pour déterminer la composition chimique de mélanges d'alcool, à l'exemple des mélanges éthanol/isopropanol. Grâce à la spectroscopie visible-proche infrarouge (VIS-NIRS), les résultats sont disponibles en temps réel, ce qui rend la NIRS particulièrement adaptée à un contrôle rapide de la qualité.

Les produits chimiques spécialisés doivent répondre à de multiples exigences de qualité. L'un de ces paramètres de qualité, que l'on retrouve dans presque tous les certificats d'analyse et spécifications, est la teneur en humidité. La méthode standard pour la détermination de la teneur en humidité est le titrage Karl Fischer. Cette méthode nécessite une préparation reproductible des échantillons, des produits chimiques et l'élimination des déchets. Il est également possible d'utiliser la spectroscopie dans le proche infrarouge (NIR) pour déterminer la teneur en humidité. Avec cette technique, les échantillons peuvent être analysés sans aucune préparation et sans utiliser de produits chimiques.

Control of NCO content in isocyanates is essential for polyurethane production. However, wet chemistry methods are slow, hazardous, and preparation intensive. Near-infrared spectroscopy (NIRS) offers a rapid, reagent-free alternative, determining NCO content in seconds without sample preparation. This makes NIRS a practical and environmentally compliant solution for routine quality control of isocyanate raw materials.

La spectroscopie dans le proche infrarouge (NIRS) peut déterminer la teneur en eau dans l'éther monométhylique du propylène glycol (PGME) en quelques secondes, comme le montre cette note d'application.

Cette Application Note décrit la détermination du carbonate par chromatographie ionique dans une solution d'hydroxyde de sodium à 50 %. Par l'absorption de dioxyde de carbone de l'air ambiant, les solutions d'hydroxyde de sodium forment du carbonate. La teneur en carbonate d'une solution NaOH est déterminée au moyen de la chromatographie par exclusion ionique suivie d'une détection de conductivité après suppression inversée. Les échantillons sont dilués au 1:20 avant l'analyse et conservés dans des récipients d’échantillon fermés afin d'éviter l'absorption de CO2.

In this Process Application Note, the analysis of low concentrations of calcium and magnesium (0–20 µg/L) in brine is addressed. The presence of calcium and magnesium can shorten the performance and lifetime of the membranes used in the chlor-alkali industry for the production of chlorine. Accurate online monitoring of the hardness is needed in several stages of the process. Other parameters such as acidity, carbonate, hydroxide, silica, alumina, ammonia, iodate and chlorine can also be analyzed online.

La surveillance en ligne de la teneur en peroxyde d'hydrogène dans le processus de production HP-PO nécessite une solution robuste et antidéflagrante telle que le 2060 TI Ex Proof Process Analyzer.

Le procédé au cumène génère du phénol et de l'acétone à partir de benzène et de propylène. Pour obtenir un contrôle du processus effectif, il est indispensable de contrôler la concentration en acide sulfurique qui influe sur la décomposition par estérification catalysée de l'hydroperoxyde de cumène lors de la production du phénol et de l'acétone. Cette Process Application Note explique l'analyse en ligne par titrage de l'acide sulfurique. Dans de tels environnements dangereux, l'appareil d'analyse peut être utilisé dans sa version pour zones explosibles ou être logé dans un boîtier spécial zones explosibles.

Par le procédé Solvay, de l'hydrogénocarbonate d'ammonium et du chlorure de sodium sont transformés en hydrogénocarbonate de sodium et chlorure d'ammonium. La calcination du premier donne du carbonate de sodium (soude), une importante matière première pour les industries de la savonnerie et du verre. L'ammoniac est un adjuvant presque entièrement régénéré par la réaction du chlorure d'ammonium avec le lait de chaux (Ca(OH)2).Un analyseur de processus Metrohm surveille la teneur en ammoniac dans la solution de chlorure de sodium saturée après la tour d'absorption pour garantir un bon rendement en produit dans la tour de carbonisation. D'autres paramètres pouvant être déterminés avec l'appareil d'analyse par le procédé Solvay sont l'alcalinité, le carbonate, le chlorure, l'oxyde de calcium et le dioxyde de carbone.

L'industrie des produits chimiques de base est responsable de la production de milliers de matières premières à très grandes échelles. Les industries en aval s'appuient sur un certain niveau de pureté chimique pour fabriquer leurs propres produits, car certaines impuretés peuvent être la cause de problèmes majeurs dans divers procédés. Pendant la production de NaOH et KOH, des produits chimiques de base, l'électrolyse des saumures saturées avec des cellules à membrane élabore le produit qui sera par la suite concentré par évaporation. Les impuretés provenant des sels utilisés dans la saumure seront également concentrées. Généralement, l'analyse de ces impuretés est effectuée hors ligne à l'aide de différents produits chimiques dangereux aux durées de vie variées. Le Process Ion Chromatograph peut effectuer en ligne la mesure décrite par la norme ASTM E1787-16 garantissant par là même un produit de qualité sans avoir recours à de longues et dangereuses expériences en laboratoire.

This Process Application Note presents a method to closely monitor low levels of moisture in propylene oxide safely and reliably by using a single explosion-proof inline process analyzer.

Boric acid is growing in demand for various industrial applications, but requires a more cost-efficient and environmentally friendly production process. This Application Note describes the performance of a Raman process analyzer (PTRam) when measuring low-concentration boric acid and sodium sulfate solutions (<100 mg/L) during boric acid production.

L'association des 940 Professional IC Vario, 942 Extension Module Vario LQH et 941 Eluent Preparation Module permet de contrôler le processus à l'aide de la chromatographie ionique. Cette association désignée ProfIC Vario 12 Anion est la variante anionique du Metrohm Process IC. La technique de préconcentration intelligente avec élimination de la matrice est utilisée en préparation des échantillons. L'utilisation d'un ELGA PURELAB® Flex 6 assure l'alimentation en eau ultrapure d'une qualité optimale, en particulier lorsque le débit d'échantillons est élevé.

Cette note d'application décrit l'identification rapide et non destructive des solvants organiques conventionnels à l'aide de spectromètres Raman portatifs. Les mesures effectuées avec le spectromètre Raman portable Mira M-1 ne nécessitent aucune préparation de l'échantillon et fournissent des résultats immédiats et sans ambiguïté.

Cette note d'application montre l'identification rapide et non destructive de l'alcool isopropylique de deux fabricants à l'aide de la spectroscopie Raman après la création d'une bibliothèque appropriée. Les mesures effectuées avec le spectromètre Raman portable Mira M-1 ne nécessitent aucune préparation de l'échantillon et fournissent des résultats immédiats qui identifient les échantillons sans ambiguïté.

Identification of unknown materials in the field can be a complicated affair, especially in critical situations, where speed, safety, and ease-of-operation are essential. Mira DS, Metrohm Raman’s handheld Raman analyzer, and the intelligent Universal Attachment (iUA) give the user automated Content ID capabilities. Content ID achieves through container identification of unknown materials quickly, easily, and safely.

Metrohm’s MIRA XTR handheld Raman spectrometer enables fast, reagent-free identification of phosphate species, enabling continuous monitoring of dynamic systems.

Détermination de l'hypophosphite, formiate, phosphate, adipate, p-nitrobenzoate et sébacate dans l'éthylène glycol, utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination de phosphate et tétrafluoroborate dans HF 2% utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination de chlorure, nitrate et sulfate dans du méthanol utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination de fluorure, chlorure, phosphate et sulfate dans de l'acide borique utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination de glycolate, acétate et chlorure dans l'acide monochloroacétique (MCA) utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination de fluorure, chlorure, nitrate, phosphate et sulfate dans de l'acide borique avec préparation d'échantillons utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination de chlorure, chlorate et sulfate dans de la soude caustique (NaOH 50%) après neutralisation «inline» utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination d'acétate, chlorure, nitrate et sulfate dans de l'oxyde d'aluminium utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination d'acétate et dichloroacétate dans l'acide chloroacétique utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination de bromure et sulfate dans une solution de saumure (300 g/L NaCl) utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination du chlorure et du sulfate dans le tétraborate de potassium (KB4O7 * 4 H2O) en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination du sulfate dans l'acide méthanesulfonique (70%) en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination du chlorure, nitrate et sulfate dans le thiocyanate de sodium en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination du chlorure, bromure, nitrate, phosphate et sulfate dans NaOH 20% après neutralisation «inline» par échange de cations avec le 793 IC Sample Prep Module en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination du chlorate, nitrate et perchlorate dans la poudre pour feux d'artifice en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination du fluorure dans l'acide adipique en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination de chlorure et sulfate dans l'acide hypophosphorique en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination du chlorure dans l'acide nitrique concentré en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination de traces de perchlorate dans un échantillon de charge élevée en sel en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination des traces de fluorure et de sulfate dans une solution d'acide chlorhydrique à 35% en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique et préparation d'échantillons par neutralisation «inline».

Détermination du chlorate et sulfate dans une solution lixiviée (1.5% NaCl) en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination du chlorure, bromure, nitrate, phosphate et sulfate dans le diméthylacétamide en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination de l'oxalate, du thiosulfate et du thiocyanate dans une solution d'amine en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination du chlorure, chlorate et sulfate dans la soude caustique (hydroxyde de sodium 50%) en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression séquentielle, avec utilisation de la neutralisation «inline».

Détermination du chlorure, nitrate et sulfate dans H3PO4 à 85% en utilisant la chromatographie anionique à deux dimensions et la détection de conductivité après suppression séquentielle.

Determination of fluoride, chloride, and nitrate in concentrated sulfuric acid (96…98%) using anion chromatography with conductivity detection after sequential suppression.

Determination of fluoride, chloride, phosphate, and sulfate in sodium tetraborate using anion chromatography with conductivity detection after sequential suppression. Inline acidification is applied to convert tetraborate into boric acid which is not retained on the preconcentration column. Inline calibration minimizes the anion contamination.

La neutralisation inline de Metrohm est une technique de préparation des échantillons éprouvée pour la détermination des anions dans les solutions hydroxydes. La technique de l’injection Partial-Loop permet de calibrer le système à l’aide d’une seule solution standard et d’ajuster de cette manière le volume d’injection à la concentration en anions de l’échantillon. Cette méthode s’est montrée très effective pour l’analyse des anions dans les solutions alcalines, aussi bien dans des solutions hydroxydes (à 50 et 85 %) que dans les solutions à base de carbonate de potasse (à 83 %).

Le peroxyde d'hydrogène est utilisé comme agent de nettoyage, d'oxydation et de blanchiment. Selon sa pureté, il peut contenir des anions inorganiques et des anions d'acide organiques comme l'oxalate et le phthalate ainsi que de l'acide dipicolinique. L'agent complexant qu'est l'acide dipicolinique lie des cations de métal de transition et est parfois ajouté au peroxyde d'hydrogène afin d'accroître sa stabilité.

La séparation d'acides organiques à courte chaîne de fluorure et de chlorure exige des éluants dilués. Les éluants faibles ont en conséquence des temps de rétention longs pour les anions divalents. Si un éluant plus fort est ajouté ultérieurement au cours de la séparation à l'aide d'un gradient dose-in, l'élution de ces anions s'effectue plus rapidement. Le gradient dose-in offre l'avantage d'une faible complexité instrumentale et technique.

L'analyse de l'hydrogénocarbonate de sodium (également appelé bicarbonate de sodium) pour les contaminants anioniques est critique du fait de la grande quantité de CO2 formée pendant la suppression. Même la suppression séquentielle ne supprime pas entièrement les interférences dues au pic de carbonate. L'introduction de la neutralisation inline à l'aide du module de préparation d'échantillons (SPM) avec élimination ultérieure du CO2 avec le MCS (Metrohm CO2 Suppressor) avant l'injection résout ce problème. Après ce prétraitement, l'échantillon ayant subit une suppression séquentielle est analysé sans difficulté.

Détermination de sulfate dans des lessives par titrage potentiométrique indirect avec EGTA utilisant les électrodes en platine et tungstène.

Les peroxydes sont souvent utilisés à des fins de désinfection et de traitement de l'eau en raison de leurs propriétés antiseptiques. Des concentrations plus faibles entre 0,3–3% sont utilisées dans les ménages, tandis que des concentrations plus élevées peuvent être utilisées à des fins de stérilisation. En outre, les peroxydes sont utilisés comme agents d'oxydation et de blanchiment. Les peroxydes, perborates et percarbonates peuvent être facilement déterminés par titrage. Cette note d'application présente deux méthodes de titrage pour l'analyse des peroxydes : ASTM D2180 pour les solutions concentrées de peroxyde d'hydrogène, et une seconde méthode pour la détermination de traces de peroxyde d'hydrogène, adaptée à des concentrations aussi faibles que 0,4 mg/L.

Détermination de Na2O et SiO2 dans le verre soluble par titrage potentiométrique avec HCl utilisant l'électrode Sb.

Détermination de traces de calcium dans des lessives par titrage photométrique avec l'acide 1,2-diaminocyclohexanetétraacétique utilisant la Spectrode 610 nm.

Cette note d’application décrit la détermination photométrique des sulfates dans des solutions aqueuses au moyen de l’Optrode (520 nm). Le sulfate est précipité sous forme de sulfate de baryum avec un excédent de solution au chlorure de baryum. Le baryum en excès est finalement titré par EDTA.

L'acide acrylique se dimérise spontanément. La détermination de la teneur en dimères est donc un élément clé du contrôle qualité de l'acide acrylique. Un paramètre de contrôle de la qualité de la dimérisation est l'indice d'acide. Cette Application Note décrit sa détermination par titrage potentiométrique automatisé.

L'indice d'adsorption d'iode (IAN) du noir de carbone dépend de la surface et peut donc être utilisé pour la caractérisation du noir de carbone. La présence de substances volatiles, de porosités superficielles ou de matières extractibles influencera l'indice d'adsorption d'iode. Cette Application Note décrit la détermination entièrement automatique de l'indice d'adsorption d'iode, y compris la préparation des échantillons.

L'indice d'hydroxyle est un paramètre important pour quantifier la présence de groupes hydroxyles dans une substance chimique. En tant que paramètre de qualité clé, il est régulièrement déterminé dans divers polymères tels que les résines, les peintures, les polyestersols, les graisses et les solvants. Contrairement à d'autres normes, l'ASTM E1899 fonctionne sans pyridine et sans reflux à des températures élevées pendant une longue période. Elle est réalisée à température ambiante, ne nécessite qu'une petite taille d'échantillon, est applicable à des nombres d'hydroxyle extrêmement faibles (<1 mg KOH/g d'échantillon) et peut être réalisée de manière entièrement automatique. Cette note d'application décrit la détermination potentiométrique de l'indice d'hydroxyle dans le 1-octanol et le polyéthylène glycol conformément aux normes ASTM E1899, EN 15168 et DIN 53240-3. Grâce à la technique OMNIS DIS-Cover, toutes les étapes de préparation des échantillons peuvent être entièrement automatisées. En outre, l'utilisation d'un robot d'échantillonnage OMNIS permet l'analyse parallèle de plusieurs échantillons. Le temps moyen par analyse pour un échantillon est ainsi réduit d'environ 24 minutes à 12 minutes, ce qui augmente considérablement la productivité du laboratoire.

Les composés comportant des groupes carbonylés peuvent être sujets à l'oxydation, raison pour laquelle leur stabilité diminue souvent pendant le stockage ou le traitement. La méthode présentée ici convient à la détermination des aldéhydes et des cétones modérément solubles dans l'eau.Les échantillons sont dissous dans de l'eau déionisée. Après une réaction avec le chlorhydrate d'hydroxylamine à 50 °C, les groupes carbonylés sont rapidement déterminés avec précision par titrage potentiométrique à l'aide de la dUnitrode et d'hydroxyde de sodium comme titrant.

L'acide chlorhydrique est un acide minéral fort et inorganique très important dans l'industrie chimique. Le titrage potentiométrique de l'acide chlorhydrique par l'hydroxyde de sodium est l'une des analyses les plus importantes et les plus fréquentes effectuées en laboratoire. Cette note d'application présente un titrage acide-base où la concentration de HCl est déterminée avec NaOH en utilisant une électrode de pH avec un capteur de température Pt1000 intégré pour les résultats les plus précis.

L'acide phosphorique est un acide inorganique triprotique utilisé à de nombreuses fins : comme matière première pour la production d'engrais phosphatés, de détergents, comme électrolyte dans les piles à combustible à l'acide phosphorique, comme antirouille et pour la passivation du fer et du zinc afin de les protéger contre la corrosion. Cette note d'application présente un titrage acide-base dans lequel la concentration de l'acide phosphorique est déterminée sur ses trois protons dissociables en le titrant avec de l'hydroxyde de sodium.

Détermination de bromure et nitrate dans une solution de chlorure à 1% utilisant la chromatographie anionique avec détection UV/VIS (205 nm) après suppression chimique.

Détermination de traces de fluorure, bromure, nitrate, phosphate et sulfate utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique et détection UV/VIS.

Détermination du bromure dans du chlorure de calcium utilisant la chromatographie ionique avec détection UV/VIS.

Détermination de l’aluminium dans l’acide phosphorique en utilisant la chromatographie cationique avec détection UV après réaction post-colonne au catéchol-violet.

Détermination de Zn, Cd, Pb, Cu et Cr dans du triglycéride.

Détermination de Cd, Pb et Sb dans de l'acide acétique.

Détermination de Cd, Pb et Cu dans les saumures et NaOH.

Détermination de Zn, Cd, Pb, Ni et Co dans de l'acide chlorhydrique (37,8%).

Détermination de Zn, Cd, Pb, Ni et Co dans de l'eau de javel.

La 4-carboxybenzaldéhyde peut être réduite directement à la DME dans une solution contenant de l'ammonium.

Iodide contamination in glacial acetic acid poses risks for downstream processes. Cathodic stripping voltammetry (CSV) at the HMDE offers reliable iodide measurement.

Détermination du cuivre, fer et vanadium dans des échantillons de sel dans la gamme de concentration de l’ordre du µg/kg par la voltampérométrie inverse d’adsorption (AdSV, Adsorptive Stripping Voltammetry) avec électrode HMDE. La préparation des échantillons est inutile.

Cr(VI) est déterminé avec le complexant DTPA à pH 6,2 par voltampérométrie inverse d'adsorption (AdSV, Adsorptive Stripping Voltammetry) à l'électrode HMDE.

Le molybdène est déterminé par polarographie à la SMDE dans une solution d'acide nitrique.

Détermination de Cr(VI) avec l’électrode HMDE dans un électrolyte à base d’éthylènediamine et d’acétate. Il est nécessaire d’oxyder tous les Cr avant analyse, étant donné que Cr(III) est électrochimiquement inactif.

Détermination de Zn et Pb par la voltampérométrie inverse anodique (ASV, Anodic Stripping Voltammetry) dans un tampon d’acétate à une valeur pH de 4,6.

Détermination de fer dans l’éthanol par la voltampérométrie inverse d’adsorption (AdSV, Adsorptive Stripping Voltammetry) avec électrode HMDE. On utilise un tampon PIPES comme support d’électrolyte et la pyrocathéchine comme agent complexant à une valeur de pH de 7,0.

Détermination de l'or par voltampérométrie inverse anodique (ASV) dans la gamme des µg/L avec électrode en graphite Ultra Trace. La solution ne doit pas contenir d'ions halogénure.

La concentration en nickel dans l’éthylène glycol peut être déterminée par voltampérométrie inverse d’adsorption (AdSV) après que la matrice organique a été détruite par désagrégation UV.

Détermination de la concentration en fer (total) dans le monoéthylèneglycol par voltampérométrie inverse d'adsorption avec le 2,3-dihydroxynaphthalène comme agent complexant. La limite de détection de la méthode est d'env. 0.1 µg/L en rapport avec le contenu du récipient de mesure. Si du bromate n'est pas ajouté à l'électrolyte support, la sensibilité de la méthode est d'environ 10 fois plus basse. Tous les réactifs doivent être ajoutés dans l'ordre indiqué dans la liste ci-dessous. Le Fe(II) et le Fe(III) donnent des signaux avec la même sensibilité. Tous les réactifs contiennent normalement des impuretés de fer, principalement le 2,3-dihydroxynaphthalène. C'est pourquoi il est recommandé de soustraire la valeur à blanc des réactifs.

It is crucial to monitor iodide in NaCl brine to prevent membrane fouling during chlor-alkali electrolysis. Stripping voltammetry offers precise iodide analysis.

This polarographic method uses the Multi-Mode Electrode Pro for simultaneous detection of carbonyl impurities in alcohols, ensuring high product quality and stability.

Le contrôle qualité est confronté à de multiples défis pouvant avoir une influence sur le fonctionnement du laboratoire qui en est en charge. Ce livre blanc fournit des approches permettant de simplifier le contrôle qualité au quotidien en utilisant la spectroscopie proche infrarouge combinée à un logiciel intelligent dédié tel que Vision Air.

Les systèmes d'analyse pour le contrôle de la qualité des produits peuvent offrir des avantages considérables lorsqu'il sont organisés dans un réseau client-serveur par rapport aux installations locales plus traditionnelles. Ce livre blanc présente différents systèmes client-serveur et leurs avantages. Les aspects liés à la sécurité à prendre en compte sont présentés sur la base de l'exemple du logiciel de spectroscopie Vis-NIR (visible et proche infrarouge) Vision Air, un système client-serveur très utilisé pour le contrôle qualité dans l'industrie chimique, l'industrie des polymères, l'industrie pharmaceutique et pétrochimique.

Le chlore et la soude caustique sont utilisés comme matières premières dans de très nombreux procédés de production pour différents marchés, dont la fabrication de papier et de pâte à papier, la pétrochimie et le secteur pharmaceutique. Les procédés de production de chlore et de soude, représentant 95 % de la production, dépendent de l'électrolyse de la saumure, laquelle nécessite plusieurs étapes de purification préalables. Ce livre blanc décrit le principe et les avantages de l'analyse de procédés online et inline par rapport aux méthodes traditionnelles de production de ces substances chimiques de base.

L'oxyde de propylène (OP) est un produit industriel majeur utilisé dans diverses applications industrielles, principalement pour la production de polyols (les éléments constitutifs des polyuréthanes). Il existe plusieurs méthodes de production avec ou sans coproduits. Ce livre blanc décrit les possibilités d'optimisation de la production de l'OP afin de rendre les procédures plus sûres et plus efficaces, d'obtenir des produits de meilleure qualité et de gagner un temps appréciable par une analyse des procédures online au lieu de mesures en laboratoire.

La sous-estimation des procédures de contrôle qualité (CQ) est l'un des principaux facteurs entraînant une défaillance interne et externe des produits, dont il est rapporté qu'elle aurait provoqué entre 10 et 30 % de pertes de chiffre d'affaires. En conséquence, bon nombre de normes ont été mises en place pour assister les fabricants dans leur procédure de contrôle qualité. Cependant, le temps de résultat et les coûts associés aux produits chimiques peuvent être parfois excessifs, ce qui conduit de nombreuses entreprises à introduire la spectroscopie proche infrarouge (NIRS) dans leur procédure de contrôle qualité. Cet article montre les possibilités offertes par la spectroscopie proche infrarouge et indique des économies potentielles pouvant atteindre 90 % des coûts.

Avec les réactifs Hydranal™ NEXTGEN FA, la teneur en eau des cétones peut être déterminée de manière rapide et fiable. Par rapport aux autres réactifs KF pour cétones existant sur le marché, les réactions secondaires sont mesurablement mieux supprimées.

OMNIS Client/Server améliore les performances commerciales grâce à une gestion évolutive des serveurs, réduisant les coûts en diminuant le matériel, la consommation d'énergie et la maintenance sur tous les sites.