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Il numero ossidrile (HN) è un parametro di somma importante per quantificare la presenza di gruppi ossidrile. Come parametro di qualità chiave, viene regolarmente determinato in resine, vernici, poliesteri, grassi e solventi. A differenza di altri standard, ASTM E1899 è privo di piridina e non richiede il riflusso di campioni ad alte temperature per periodi prolungati. Viene eseguito a temperatura ambiente, richiede solo una piccola dimensione del campione, è applicabile a HN estremamente basso e può essere eseguito in modo completamente automatico.

Questa Application Note descrive la determinazione potenziometrica di HN in 1-ottanolo e polietilenglicole secondo ASTM E1899, EN 15168 e DIN 53240-3. Utilizzando la tecnica OMNIS Dis-Cover, tutte le fasi di preparazione del campione possono essere completamente automatizzate. Inoltre, l'uso di un OMNIS Sample Robot consente l'analisi parallela di più campioni, riducendo il tempo di analisi per un campione da circa 24 minuti a 12 minuti e aumentando notevolmente la produttività in laboratorio.

Questa applicazione è dimostrata su 1-ottanolo (HN teorico di 430,08 mg KOH/g) e polietilenglicole (PEG) 3000.

Non è richiesta alcuna preparazione del campione.

Campione Robot S con Dis-cover, moduli di dosaggio OMNIS e OMNIS Titrator Professional dotato di due dSolvotrodi.
Figure 2. Campione Robot S con Dis-cover, moduli di dosaggio OMNIS e OMNIS Titrator Professional dotato di due dSolvotrodi.

Le determinazioni vengono eseguite su un sistema automatizzato costituito da un OMNIS Sample Robot S dotato di Dis-cover, un OMNIS Professional Titrator dotato di due dSolvotrodi e più moduli di dosaggio OMNIS per l'aggiunta delle soluzioni ausiliarie.

Si pesa una quantità adeguata di campione nel becher di titolazione, si aggiunge acetonitrile e si chiude il becher con il coperchio Dis-Cover. Dopo la dissoluzione del campione, si aggiunge la soluzione TSI, si copre il becher e si agita la soluzione per il tempo stabilito. Quindi si aggiunge acqua deionizzata e, dopo breve agitazione, si aggiunge acetonitrile. La soluzione viene titolata fino a dopo il secondo punto di equivalenza con tetrabutilammonio idrossido standardizzato in isopropanolo.

Per i campioni testati si ottengono curve di titolazione ben definite. Il risultato per 1-ottanolo rientra ampiamente nel limite accettabile per lo standard con una deviazione standard bassa. Per PEG 3000, che viene analizzato su entrambe le stazioni di lavoro in parallelo, si ottengono risultati accettabili con scarse deviazioni standard. I risultati sono riassunti nella Tabella 1. Viene visualizzata una curva di titolazione di esempio Figura 2.

Tabella 1. Risultati per la determinazione del numero di ossidrile secondo ASTM E1899 su un sistema OMNIS completamente automatizzato attrezzato per l'analisi parallela su due stazioni di lavoro.
Numero idrossile (n = 6) Media in mg KOH/g campione SD(rel) in %
1-ottanolo 435,63 0,3
PEG 3000 (WS 1) 36,56 0,3
PEG 3000 (WS 2) 36,22 0,5
Figure 2. Curva di titolazione della determinazione del numero ossidrile di 1-ottanolo.

Determinazione precisa e affidabile del numero di ossidrile secondo ASTM E1899, EN 15168, e DIN 53240-3 può essere ottenuta utilizzando un sistema OMNIS completamente automatizzato. Con la possibilità di analizzare fino a quattro campioni contemporaneamente, la produttività di un laboratorio può essere notevolmente migliorata. Inoltre, il sistema OMNIS può essere personalizzato in base alle vostre esigenze ed ampliato per altre applicazioni di titolazione richieste per il controllo qualità.

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