Ash determination in polyethylene

Routine analysis of ash content in PE granulates made simple

概要

ポリマーの特性を向上させるために、樹脂にはさまざまなフィラーが添加されます。この業界で重要なフィラーの1つが灰分で、主にケイ素、マグネシウム、鉄の酸化物で構成されています。製品中の灰分含有量は、粒子径や求められる特性に応じて、0.01 wt%から最大10 wt%まで変動します。
灰分分析の標準試験法は熱重量分析（TGA）です。TGAは実施が容易ですが、時間がかかり、窒素ガスの使用が必要です。この従来分析手法とは対照的に、近赤外分光法（NIRS）は迅速な分析技術であり、ポリマー中の灰分を含む複数のパラメーターを1分以内に測定できます。

試験機器

灰分含有量が0.07%から0.12%まで異なる154個のポリエチレン(PE)サンプルを、DS2500 ラージサンプルカップを装着したMetrohm DS2500 Solid Analyzer（図1）を用いて、NIR分光法で測定しました。すべての測定は、サブサンプルのスペクトルを平均化するために回転させながら行いました。この構成により、ポリマーペレットの粒度分布による影響が低減されます。データ取得および検量線予測モデルの開発は、ソフトウェアパッケージVision Air Completeを用いて行いました。

表 1. ハードウェアおよびソフトウェア機器の概要

機器	メトローム品番
DS2500 Solid Analyzer	2.922.0010
DS2500 ラージサンプルカップ	6.7402.050
Vision Air 2.0 Complete	6.6072.208

図 1. DS2500 Solid Analyzer.

DS2500 Solid Analyzer

2.922.0010

ラボおよび生産環境における品質管理用の堅牢な近赤外分光法。DS2500 Analyzerは、生産チェーン全体に沿った固形物、クリーム、およびオプションとしての液体のルーチン分析に実績のあるフレキシブルなソリューションです。頑丈な仕様により、DS2500 Analyzerは粉塵、湿気、振動や温度変動に強い為、過酷な生産環境での使用に理想的です。DS2500は400 ～ 2500 nmのスペクトル範囲全体をカバーし、1分以内に正確で再現性の高い結果を提供します。DS2500 Analyzerは製薬業界の要件を満たしており、簡単な操作により日常的な作業においてユーザーをサポートします。装置に完全に適応した付属品により、　顆粒のような粒の荒い固形物、またはクリームのような半固形液体サンプルなどのあらゆる困難なタイプのサンプルにおいても、最良の結果を得ることができます。固形物の測定においては、9つまでのサンプルのシリーズの自動測定を可能にするMultiSample Cupを使用することで、生産性を高めることができます。

DS2500 サンプル容器、大

6.7402.050

NIRS DS2500 Analyzerを用いた、様々なサンプル位置における反射中の粉末および顆粒のスペクトル記録のための、大きなサンプル容器です。

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結果

得られたVis-NIRスペクトル（図2）を用いて、PEサンプル中の灰分に関する検量線予測モデルを作成しました。検量線予測モデルの精度を検証するために相関図を作成したところ、Vis-NIRによる予測値と従来分析法（TGA）による値との間の相関値（R2）は0.77でした。それぞれの統計指標（FOM）は、ルーチン分析における予測の期待される精度を示しています（図3）。