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Per migliorare alcune caratteristiche dei polimeri, alle resine vengono aggiunti vari riempitivi. Un riempitivo importante in questo settore è la cenere, che consiste principalmente di ossido di silicio, magnesio e ferro. Il contenuto di ceneri può variare nel prodotto (a seconda della dimensione delle particelle e delle proprietà desiderate) dallo 0,01% in peso fino al 10% in peso.

Il metodo di prova standard per l'analisi del contenuto di ceneri è l'analisi termogravimetrica (TGA). Sebbene il TGA sia facile da eseguire, richiede molto tempo e l'uso di azoto gassoso. Contrariamente al metodo principale, la spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) è una tecnica analitica veloce in grado di misurare più parametri, incluso il contenuto di ceneri nei polimeri, entro un minuto.

154 campioni di polietilene con contenuto di ceneri variabile dallo 0,07% allo 0,12% sono stati analizzati mediante spettroscopia NIR su Metrohm DS2500 Solid Analyzer (Figura 1) dotato di una coppa campione grande DS2500. Tutte le misurazioni sono state eseguite in rotazione per calcolare la media degli spettri del sottocampione. Questa configurazione riduce l'influenza della distribuzione delle dimensioni delle particelle dei pellet polimerici. L'acquisizione dei dati e lo sviluppo del modello di previsione sono stati eseguiti con il pacchetto software Vision Air Complete.

Tabella 1. Panoramica delle apparecchiature hardware e software.

Attrezzatura Numero metrohm
DS2500 Solid Analyzer 2.922.0010
DS2500 Coppa campione grande 6.7402.050
Vision Air 2.0 completo 6.6072.208
Figure 1. Analizzatore solido DS2500.

Gli spettri Vis-NIR ottenuti (figura 2) sono stati utilizzati per creare un modello di previsione per il contenuto di ceneri nei campioni di PE. Per verificare la qualità del modello predittivo sono stati creati dei diagrammi di correlazione che mostrano un valore di correlazione (R2) di 0,77 tra la previsione Vis-NIR e i valori del metodo primario (TGA). Le rispettive figure di riferimento (FOM) mostrano la precisione attesa di una previsione durante l'analisi di routine (Figura 3).

Figure 2. Selezione degli spettri Vis-NIR di campioni di PE ottenuti utilizzando un analizzatore solido Metrohm DS2500 dotato di coppa campioni grande DS2500.

Risultato contenuto di ceneri in PE

Figure 3. Diagramma di correlazione e rispettive figure di merito per la previsione del contenuto di ceneri in PE utilizzando un analizzatore solido DS2500. I valori di laboratorio sono stati determinati utilizzando TGA.

Tabella 2. Cifre di riferimento per la previsione del contenuto di ceneri in PE utilizzando DS2500 Solid Analyzer.

Figure di riferimento Valore
R2 0,77
Errore standard di calibrazione 0,0055%
Errore standard di convalida incrociata 0,066%

Questa Application Note mostra la fattibilità della spettroscopia NIR per l'analisi di bassi livelli di contenuto di ceneri nei granulati di polietilene entro un minuto. Rispetto al metodo standard (Tabella 3), il risparmio di tempo per l'analisi del contenuto di ceneri in PE utilizzando un analizzatore NIRS è evidente.

Tabella 3. Tempo per il risultato con il metodo TGA convenzionale.

Parametro Metodo Tempo per il risultato
Contenuto di cenere TGA ~2 ore
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Metrohm Italiana Srl

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