Para mejorar ciertas características en los polímeros, se agregan varios rellenos a las resinas. Un relleno importante en esta industria es la ceniza, que consiste principalmente en óxido de silicio, magnesio y hierro. El contenido de cenizas puede variar en el producto (dependiendo del tamaño de partícula y las propiedades deseadas) desde 0,01 % en peso hasta 10 % en peso.

El método de prueba estándar para el análisis del contenido de cenizas es el análisis termogravimétrico (TGA). Aunque la TGA es fácil de realizar, requiere mucho tiempo y requiere el uso de gas nitrógeno. A diferencia del método primario, la espectroscopia de infrarrojo cercano (NIRS) es una técnica analítica rápida que puede medir múltiples parámetros, incluido el contenido de cenizas en los polímeros, en un minuto.

Se analizaron 154 muestras de polietileno con un contenido de ceniza variable de 0,07 % a 0,12 % mediante espectroscopía NIR en un analizador de sólidos Metrohm DS2500 (Figura 1) equipado con una copa de muestra grande DS2500. Todas las medidas se realizaron en rotación para promediar los espectros de las submuestras. Esta configuración reduce la influencia de la distribución del tamaño de partícula de los gránulos de polímero. La adquisición de datos y el desarrollo del modelo de predicción se realizaron con el paquete de software Vision Air Complete.

Los espectros Vis-NIR obtenidos (Figura 2) se utilizaron para crear un modelo de predicción del contenido de cenizas en muestras de PE. Para verificar la calidad del modelo de predicción, se crearon diagramas de correlación que muestran un valor de correlación (R²) de 0,77 entre la predicción Vis-NIR y los valores del método primario (TGA). Las respectivas cifras de mérito (FOM) muestran la precisión esperada de una predicción durante el análisis de rutina (figura 3).

Resultado contenido de cenizas en PE

Esta nota de aplicación muestra la viabilidad de la espectroscopia NIR para el análisis de bajos niveles de contenido de cenizas en granulados de polietileno en un minuto. En comparación con el método estándar (Tabla 3), el ahorro de tiempo para el análisis del contenido de cenizas en PE mediante el uso de un analizador NIRS es claro.