AN-NIR-124
2025-02
【技術資料】近赤外分光法(NIRS)によるポリプロピレン中のポリエチレン含有量測定
Rapid analysis of recycled polyolefins
概要
ポリエチレン(PE)に次いで、ポリプロピレン(PP)は世界で最も広く使用されているプラスチックです。これらのプラスチックのリサイクルには問題があります。浮沈分離法を用いてポリエチレンとポリプロピレンを分離することが困難なためです。PP中のPE含有量が増加すると、界面結合強度が低下し、最終成形品の機械的特性に悪影響を及ぼす可能性があります。
本アプリケーションノートでは、近赤外分光法(NIRS)を用いたポリオレフィン組成の効率的な測定方法について紹介します。NIRSの最大の利点は、測定結果が得られるまでの時間が短いことです。時間のかかる標準的な分析手法(示差走査熱量測定、すなわちDSC)と比較して、近赤外分光法(NIRS)を用いたポリプロピレン中のポリエチレン含有量の分析は、わずか数秒で測定できます。
試験機器
さまざまなポリエチレン含有量(0.5～35%)を持つ異なるブレンドポリマー(n = 54)を、コンパウンダーで製造しました。ポリエチレン含有量は、ブレンドポリマーを製造する前に秤量によって決定しました。OMNIS NIR Analyzer Solid(図1)を用いたすべての測定は、ラージサンプルカップを使用して回転させながら行い、サブサンプルのスペクトルを平均化しました。このサンプルセットアップにより、ポリマー粒子の粒度分布の影響が低減されます。
| 機器 | 品番 |
|---|---|
| OMNIS NIR Analyzer Solid | 2.1071.0010 |
| OMNIS NIR ラージカップホルダー 100 mm | 6.07402.100 |
| OMNIS NIR ラージカップ 100 mm | 6.07402.110 |
| OMNIS スタンドアロンライセンス | 6.6072.208 |
| Quant Development software ライセンス | 6.06008.002 |
結果
得られたNIRスペクトル(図2)を使用して、2つの異なるポリエチレン含有量範囲の検量線予測モデルを作成しました。最初の相関図(図3)は、PE含有量0.5～35.0%の範囲におけるNIR予測値と従来分析値の関係を示しています。図4は、ポリエチレン含有量0.5～9.0%の範囲における相関を示しています。それぞれの統計指標(FOM)から、より狭い範囲を選択することで、PEの全範囲を使用する場合と比べて標準誤差を低くできることがわかります。
結果 PE含有量:0.5～35.0%
| SEC (%) | SECV (%) | R2CV |
|---|---|---|
| 0.94 | 1.10 | 0.987 |
結果 PE含有量:0.5～9.0%
| SEC (%) | SECV (%) | R2CV |
|---|---|---|
| 0.51 | 0.60 | 0.950 |
まとめ
本アプリケーションノートでは、ポリプロピレンの分析における近赤外分光法(NIRS)の実現可能性を示しました。標準的な示差走査熱量測定(DSC)法で5%未満のPE濃度を検出することは、困難で時間がかかる場合があります。DSC測定(表2)と比較して、近赤外分析では大幅に時間を短縮でき、1サンプルの測定は数秒で測定されます。PE含有量に加えて、密度などの物理パラメーターもNIRSで測定可能です。
| パラメーター | 方法 | 結果が得られるまでの時間 |
|---|---|---|
| PE 含有量 | 示差走査熱量測定（DSC） | 1サンプルあたり約60分 |
アプリケーション共有
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