Xác định hàm lượng Polyethylene trong hạt Polypropylene bằng quang phổ cận hồng ngoại (NIRS)

Tóm tắt

Bên cạnh polyethylene (PE), polypropylene (PP) là loại nhựa được sử dụng rộng rãi nhất trên toàn thế giới. Việc tái chế các polyolefin này gặp nhiều khó khăn, do polyethylene khó có thể được phân tách khỏi polypropylene bằng phương pháp phân tách nổi-chìm. Hàm lượng PE tăng trong PP dẫn đến độ bền liên kết giữa các pha thấp, có thể ảnh hưởng tiêu cực đến các tính chất cơ học của sản phẩm đúc cuối cùng.

Phương pháp hiệu quả để xác định thành phần polyolefin dựa trên phân tích bằng quang phổ cận hồng ngoại (NIRS) được trình bày trong Application Note này. Ưu điểm chính là thời gian cho kết quả nhanh. So với phương pháp tiêu chuẩn tốn nhiều thời gian (tức là Phân tích nhiệt lượng quét vi sai hoặc DSC), việc phân tích hàm lượng polyethylene trong polypropylene bằng quang phổ cận hồng ngoại chỉ được thực hiện trong vài giây.

Cấu hình

OMNIS NIR Analyzer Solid

2.1071.0010

Near-infrared spectrometer for solid and viscous samples. Developed and produced in accordance with Swiss quality standards, the OMNIS NIR Analyzer is the near-infrared spectroscopy (NIRS) solution for routine analysis along the entire production chain. Its application of the latest technologies and its integration in the modern OMNIS Software are reflected in its speed, operability and flexible utilization of this NIR spectrometer.Overview of the advantages of the OMNIS NIR Analyzer Solid:Measurements of solids and viscous samples in less than 10 seconds; Automated multi-position measurements for reproducible results, even with nonhomogeneous samples; Simple integration in an automation system or link with additional analysis technologies (titration); Supports numerous sample vessels;

Large holder OMNIS NIR, 100 mm

6.07402.100

Large holder for large sample vessel OMNIS NIR, 100 mm (6.07402.110).Permits unambiguous positioning of the sample vessel and the rotation of the sample vessel.

1 / 2

Thiết bị thí nghiệm

Hình 1. OMNIS NIR Analyzer Solid.

Các hỗn hợp polymer khác nhau (n = 54) với hàm lượng polyethylene thay đổi từ 0,5–35% được sản xuất bằng máy phối trộn. Hàm lượng polyethylene được xác định bằng phương pháp cân trước khi sản xuất các hỗn hợp polymer. Tất cả các phép đo trên OMNIS NIR Analyzer Solid (Hình 1) được thực hiện trong quá trình xoay bằng cốc đựng mẫu lớn để lấy trung bình phổ của các mẫu phụ. Cách chuẩn bị mẫu này giúp giảm ảnh hưởng của sự phân bố kích thước hạt polymer.

**Bảng 1.** Tổng quan phần cứng và phần mềm thiết bị.
Equipment	Metrohm number
OMNIS NIR Analyzer Solid	2.1071.0010
Large holder OMNIS NIR, 100 mm	6.07402.100
Large cup OMNIS NIR, 100 mm	6.07402.110
OMNIS Stand-Alone license	6.6072.208
Quant Development software license	6.06008.002

Kết quả

Các phổ NIR thu được (Hình 2) được sử dụng để xây dựng các mô hình dự đoán cho hai khoảng hàm lượng polyethylene khác nhau. Biểu đồ tương quan đầu tiên (Hình 3) thể hiện mối tương quan giữa giá trị dự đoán bằng NIR và các giá trị tham chiếu trong khoảng hàm lượng PE từ 0,5–35,0%. Hình 4 thể hiện mối tương quan trong khoảng hàm lượng polyethylene từ 0,5–9,0%. Các chỉ số đánh giá tương ứng (FOM) cho thấy việc lựa chọn khoảng hàm lượng nhỏ hơn có thể giúp giảm sai số tuyệt đối so với việc sử dụng toàn bộ khoảng hàm lượng PE.

NIR spectra of different polymer blends with varying polyethylene content.

Hình 2. Phổ NIR của các hỗn hợp polymer khác nhau với hàm lượng polyethylene thay đổi. Dữ liệu được thu thập bằng OMNIS NIR Analyzer Solid.

Kết quả hàm lượng PE: 0.5–35.0%

Correlation diagram and the respective FOMs for the prediction of polyethylene content in the range of 0.5–35.0%.

Hình 3. Biểu đồ tương quan và các chỉ số đánh giá tương ứng (FOM) cho việc dự đoán hàm lượng polyethylene trong khoảng 0,5–35,0%.


SEC (%)	SECV (%)	R²CV
0.94	1.10	0.987

Kết quả hàm lượng PE: 0.5–9.0%

Correlation diagram and the respective FOMs for the prediction of polyethylene content in the range of 0.5–9.0%.

Hình 4. Biểu đồ tương quan và các chỉ số đánh giá tương ứng (FOM) cho việc dự đoán hàm lượng polyethylene trong khoảng 0,5–9,0%.


SEC (%)	SECV (%)	R²CV
0.51	0.60	0.950

Kết luận

Application Note này cho thấy tính khả thi của quang phổ cận hồng ngoại (NIR) trong phân tích polyolefin. Việc phát hiện hàm lượng PE dưới 5% bằng phương pháp tiêu chuẩn Phân tích nhiệt lượng quét vi sai (DSC) có thể gặp nhiều khó khăn và tốn thời gian. So với phép đo DSC (Bảng 2), phân tích cận hồng ngoại giúp tiết kiệm đáng kể thời gian: mỗi phép đo mẫu chỉ mất vài giây. Bên cạnh hàm lượng PE, các thông số vật lý như khối lượng riêng cũng có thể được xác định bằng NIRS.

**Bảng 2**. Tổng quan thời gian cho kết quả đối với chỉ tiêu hàm lượng polyethylene.
Thông số	Phương pháp	Thời gian cho kết
Hàm lượng PE	Phân tích nhiệt lượng quét vi sai (Differential Scanning Calorimetry - DSC)	∼60 phút cho mỗi mẫu

Liên hệ

CÔNG TY TNHH METROHM VIỆT NAM

Tòa nhà Park IX, số 08 Đường Phan Đình Giót, Phường Tân Sơn Hòa
Thành phố Hồ Chí Minh