Applicazioni
- AN-C-147Veloce analisi dei cationi nell'acqua di rubinetto tramite la colonna Metrosep C 4 - 100/2.0
L'accorciamento del tempo di analisi è un compito impegnativo, perché in parallelo si riduce la risoluzione del picco. Con una colonna microbore lunga 100 millimetri, i cationi standard possono essere determinati nell'acqua di rubinetto in soli 5 minuti. Se si estende il tempo di analisi a 6,5 minuti, è possibile determinare anche lo stronzio.
- AN-C-148Diluizione in linea Metrohm - fattori di diluizione fino a 10.000 in due passaggi intelligenti
La diluizione del campione è un compito di routine laborioso nel laboratorio di analisi. Una diluizione automatica in due fasi potenzia il fattore di diluizione - 1:100 - e scopre così un fattore di diluizione di 10.000. La diluizione intelligente viene resa possibile da MagIC Net che calcola le fasi essenziali della diluizione, nonché le caratteristiche di dosaggio dell'800 Dosino e la stazione di gestione dei liquidi. Questa Application Note mostra risultati statistici di una diluizione in linea con un fattore di 10.000.
- AN-C-149Determinazione dei cationi sulle superfici dei circuiti stampati
La pulizia è essenziale nella produzione di elettronica. In particolare, le impurità ioniche portano a un drastico peggioramento della qualità dei circuiti stampati. Questa Application Note descrive la determinazione di anioni su superfici di circuiti stampati. Il metodo utilizzato, la tecnica di iniezione intelligente Partial Loop (MIPT) consente la determinazione di cationi e anioni nello stesso campione. La determinazione dei cationi è descritta in AN-S-317.
- AN-C-150IC rapida: separazione dei cationi standard in undici minuti
IC rapida significa tempi brevi sulle colonne di separazione con portata relativamente elevata ed eluente standard. Sulla Metrosep C 4 - 250/2,0 i cationi standard vengono separati in 11 minuti. In tali condizioni i picchi di sodio e ammonio sono separati l'uno dall'altro.
- AN-C-151IC rapida: separazione di cationi standard in cinque minuti
IC rapida significa tempi brevi sulle colonne di separazione con portata relativamente elevata. La separazione sulla Metrosep C 4 - 150/2,0 a 1,1 mL/min è ancora più veloce rispetto all'AN-C-150. I cationi standard vengono separati in cinque minuti. Alle condizioni selezionate, sodio e di ammonio non sono più separati completamente.
- AN-C-152IC rapida: separazione delle etanolammine in 2,5 minuti
IC rapida significa tempi brevi ed elevato numero di campioni sulle colonne con portata relativamente elevata ed eluente standard. La separazione di mono, di- e trietanolammina sulla Metrosep C 4 - 150/2,0 avviene in 2,5 minuti.
- AN-C-153IC rapida: separazione di metilammine in quattro minuti
IC rapida significa tempi brevi ed elevato numero di campioni sulle colonne con portata relativamente elevata ed eluente standard. La separazione di mono, di- e trimetilammina sulla Metrosep C 4 - 150/2,0 avviene in quattro minuti.
- AN-C-154IC rapida: cationi nell'acqua potabile su di una colonna ad alta capacità in undici minuti
IC rapida ed efficace! Forme dei picchi eccellenti su colonne con portata standard e un forte eluente. Se viene impiegata la colonna ad alta capacità Metrosep C 6 - 250/4,0, ciò comporta solitamente lunghi tempi di ritenzione. Un eluente forte consente tuttavia la determinazione dei cationi nell'acqua potabile in un periodo breve in caso di picchi molto simmetrici.
- AN-C-155Selettività della colonna cationica Metrosep C 6 – 150/4,0 ad elevata capacità
La colonna cationica ad alta capacità Metrosep C 6-150/4,0 convince con ottime separazioni, picchi stretti e vari eluenti disponibili. In questa nota viene illustrata la selettività per i metalli alcalini, alcalino terrosi e alcuni metalli di transizione nonché per metile e etanolammine utilizzando l'eluente acido nitrico e la rilevazione diretta della conduttività.
- AN-C-156Dipendenza dalla temperatura della separazione cationica sulla colonna Metrosep C 6-150/4,0
La temperatura della colonna influisce sulla durata della separazione dei cationi sulla colonna ad alta capacità Metrosep C 6-150/4,0. I tempi di ritenzione di litio, sodio, ammonio, magnesio e calcio rimangono quasi costanti all'aumentare della temperatura della colonna, mentre quelli di potassio, stronzio e bario diminuiscono chiaramente. Tramite la temperatura, il tempo di analisi sulla Metrosep C 6 - 150/4,0 può essere così abbreviato sensibilmente.
- AN-C-157Sodio e potassio in poliolo tramite IC dopo eliminazione della matrice in linea
I polioli sono importanti materie prime per la produzione di poliuretani. Le impurità nelle materie prime hanno una grande influenza sulla reazione e compromettono la qualità del prodotto finale. I metalli alcalini sono catalizzatori particolarmente forti per le reazioni lineari o ramificate. Un metodo veloce e preciso per la loro determinazione simultanea è la cromatografia ionica dopo l'eliminazione in linea della matrice.
- AN-C-158Stabilità della colonna della Metrosep C 6 - 250/4,0 con ultrafiltrazione inline e preparazione dell'eluente inline
La stabilità della colonna della Metrosep C 6 - 250/4,0 è stata determinata in test di laboratorio a lungo termine. In sei giorni consecutivi sono state effettuate due serie di iniezioni al giorno. Ogni serie era composta da 9 iniezioni di acqua di rubinetto, 3 iniezioni di prova standard e 6 iniezioni di acqua di rubinetto. A ogni settimo giorno il sistema IC è stato spento. Nel complesso, il sistema ha funzionato per 10 settimane e ha registrato un totale di 2.150 iniezioni. I risultati mostrano un'eccellente riproducibilità e dimostrano l'elevata stabilità della colonna.
- AN-C-159Tracce di cationi sulla colonna Metrosep C 4 - 250/2,0 dopo l'arricchimento in linea con eliminazione della matrice
L'arricchimento intelligente inline con eliminazione della matrice inline (MiPCT-ME) è utilizzato per l'analisi di tracce dei sei cationi standard nonché di zinco e dietilammina. Sulla colonna microbore Metrosep C 4 - 250/2,0 l'analisi viene completata in 24 minuti. I tassi di recupero sono oltre il 95%. I limiti di rilevazione calcolati con il software Magic Net sono, per un volume di arricchimento di 4 mL, nel range inferiore di µg/L.
- AN-C-160Calcio nel liquore Bayer
Per estrarre l'alluminio dalla bauxite, il minerale di alluminio viene digerito con una soluzione di idrossido di sodio sotto pressione a una temperatura da 150 a 200 °C. Prima della determinazione ionocromatografica di calcio nel liquore Bayer, avvengono diluizione e impostazione del valore di pH aggiungendo 170 mmol/L di acido citrico. In questo modo si fissa il valore di pH a 4,5 e si impedisce la precipitazione dell'idrossido di alluminio. La separazione IC avviene sulla colonna Metrosep C 4 - 150/4,0 con un eluente di acido citrico.
- AN-C-161Trimetilammina-N-ossido e ammine biogeniche oltre cationi standard nel vino bianco
Le ammine biogene e la trimetilammina-N-ossido (TMAO) sono indicatori della qualità della fermentazione dell'uva. Il consumo di vini ricchi di ammine spesso causa mal di testa, pertanto le concentrazioni di ammine nel vino devono essere monitorate. Questa Application Note descrive la determinazione di trimetilammina-N-ossido, putrescina, cadaverina e istamina oltre a vari cationi standard utilizzando la colonna Metrosep C 6 -100/4,0 e successiva rilevazione diretta della conduttività.
- AN-C-162Componenti cationici in soluzione di sviluppo con l'ausilio dei gradienti di flusso
La presente Application Note descrive la determinazione di N,N-dietilidrossilammina (DEHA), triisopropanolammina (TIPA) e una componente cationica di sviluppo del colore (Color-Developing component, CDC) in una soluzione di sviluppo. L'analisi avviene su una colonna altamente capacitiva del tipo Metrosep C - 250/4,0 con successivo rilevamento diretto della conducibilità. Per ridurre il tempo di ritenzione del componente di sviluppo del colore fortemente ritardato sulla colonna, la velocità di flusso della colonna è stata aumentata dopo l'eluzione delle ammine.
- AN-C-163Cationi in soluzione salina con diluizione minima e iniezione di sub-µL
Di regola le provette di soluzione salina vengono diluite fortemente per impedire un sovraccarico della colonna. Una diluizione manuale è molto esposta a errori, pertanto in questa applicazione si punta su un'iniezione da 0,25-µL tramite un loop interno, il che consente di evitare una diluizione supplementare. La determinazione di sodio, potassio. magnesio e calcio nella soluzione salina avviene nella colona Metrosep C 6 - 150/4,0 con successivo rilevamento diretto della conducibilità.
- AN-C-164Analisi delle ammine nelle soluzioni di depurazione di raffinerie con rilevazione diretta della conducibilità
Nell'estrazione del gas naturale la rimozione delle impurità, in particolare di gas acidi come H2S e CO2, è estremamente importante. Questi gas acidi vengono rimossi nel lavaggio amminico mediante trattamento chimico con ammine o alcanolammine. Questa applicazione illustra un'analisi comoda e precisa con la separazione di varie ammine e cationi standard su una colonna del tipo Metrosep C 6 - 250/4,0 con successiva rilevazione diretta della conducibilità.
- AN-C-165Trietilammina in soluzione acquosa di triossano 1,3,5 con rilevamento diretto della conducibilità
L'1,3,5-triossano è un composto eterociclico che si forma mediante la trimerizzazione di formaldeide. Il triossano viene utilizzato per la produzione di materie plastiche in resina acetalica come il poliossimetilene (POM) nonché di combustibili solidi. Le soluzioni acquose di 1,3,5-triossano contengono spesso tracce di trietilammina che deve essere quantificata. Ciò avviene sulla colonna Metrosep C 3 - 250/4,0 con successiva rilevazione diretta della conducibilità.
- AN-C-166Analisi parallela di cationi (e anioni) applicando il Metrohm IC Driver 2.0 for Empower
L'analisi parallela di anioni e cationi viene tipicamente usata quando in un campione devono essere analizzati sia gli anioni che i cationi. In questo caso viene indicata la parte cationica di una tale analisi. Il campione viene iniettato nel canale cationico tramite l'iniettore dello strumento IC bypassando l'iniettore sull'889 IC Sample Center. L'intero sistema è controllato da Empower applicando il Metrohm IC Driver 2.0. Per l'analisi anionica, vedi AN-S-350.
- AN-C-167Prova della qualità di una diluizione 1:2000 automatica e diretta utilizzando la tecnica della diluizione in linea
La diluizione automatica riduce il lavoro manuale e migliora la riproducibilità e la precisione dei risultati. Finora la tecnica di diluizione in linea (MIDT) è stata testata in una gamma di max. 1:100. Utilizzando un ago campione dedicato, questa gamma viene ampliata significativamente. Questa AN mostra le prestazioni di diluizione in linea con un fattore pari a 1:2000, nonché un confronto tra diluizione manuale e in linea per un fattore di diluizione di 1:1000.
- AN-C-168Determinazione di ammonio nel tabacco dopo l'estrazione di acido solforico
L'ammoniaca è presente nel tabacco naturalmente o aggiunta ed è rilasciata durante il fumo. L'ammoniaca aumenta il piacere del fumo e si ritiene pertanto che aumenti il potenziale di dipendenza. La determinazione dell'ammoniaca nel tabacco viene eseguita mediante estrazione acida e separazione cromatografica degli ioni seguita da rilevazione della conducibilità senza soppressione.
- AN-C-169Determinazione dei cationi negli additivi del tabacco
Gli additivi del tabacco possono contenere cationi come l'ammonio (vedere AN-C-168) e altri cationi come controioni di acidi organici. Questi additivi comprendono componenti per mantenere l'umidità e il sapore del tabacco. L'ammonio viene aggiunto per aumentare il piacere del fumo e si ritiene pertanto che aumenti il potenziale di dipendenza. La determinazione dei cationi negli additivi del tabacco viene effettuata mediante separazione ionica cromatografica seguita da rilevazione della conducibilità senza soppressione.
- AN-C-170N-metildietanolammina, piperazina e cationi standard nelle soluzioni di scrubber
N-metildietanolammina e piperazina vengono utilizzate nelle soluzioni di lavaggio, ad esempio nel processo del gas naturale. L'esame di questo tipo di campioni mediante cromatografia ionica richiede una buona risoluzione e la separazione delle ammine dai cationi standard. La separazione viene ottenuta su una colonna Metrosep C 4 - 150/4,0 utilizzando la rilevazione diretta della conducibilità.
- AN-C-171N-metildietanolammina e piperazina nella soluzione di scrubber
Prima del processo di liquefazione del gas naturale, carbonato e solfuro di idrogeno devono essere rimossi attraverso una soluzione di scrubber contenente piperazina e N-metil dietanolammina (MDEA). Il rapporto di concentrazione dei due componenti è determinato dalla cromatografia ionica su una colonna Metrosep C 4 - 150/4,0 utilizzando la rilevazione diretta della conducibilità.
- AN-C-172Cationi nella neve in campo aperto
Il contenuto di cationi nella neve dipende molto dal luogo di prelievo del campione. Si prevede che i campioni prelevati in luoghi isolati mostrino basse concentrazioni di cationi. Questa applicazione mostra l'analisi di un campione di neve prelevato in campo aperto in una zona agricola. La separazione avviene su una colonna Metrosep C 6 - 100/2,0 con rilevazione diretta della conducibilità. Il contenuto relativamente elevato di ammonio può essere spiegato con la presenza di allevamenti nei pressi del sito di campionamento.
- AN-C-173Cationi nella neve sul bordo strada
Il contenuto di cationi nella neve dipende molto dal luogo di prelievo del campione. I campioni prelevati dal bordo della strada mostreranno, presumibilmente, un elevato contenuto di sodio dovuto allo spargimento del sale. Questa applicazione mostra l'analisi di un campione di neve prelevato dal bordo strada. La separazione avviene su una colonna Metrosep C 6 - 250/2,0 con rilevazione diretta della conducibilità. La colonna da 250 mm viene scelta per via dell'elevata differenza tra le concentrazioni di sodio e ammonio. Tale condizione consente la separazione delle linee di base di entrambi i cationi.
- AN-C-174Determinazione rapida dei cationi nell'acqua potabile su una colonna di separazione microbore
L'analisi dei cationi nell'acqua potabile è un'operazione di routine nella cromatografia ionica e può essere eseguita con diverse colonne di separazione. L'utilizzo di una colonna Metrosep C 6 - 250/2,0 con un'elevata concentrazione di eluente, consente di ridurre il tempo di analisi a meno di 12 minuti. Inoltre si raggiungono anche dei picchi molto simmetrici con un'elevata sensibilità per cationi bivalenti. Si impiega la rilevazione diretta della conducibilità.
- AN-C-175Purezza di 2-amino-N-(2,2,2-trifluoroetil)-acetammide mediante cromatografia ionica
2-amino-N-(2,2,2-trifluoroetil)-acetammide è un blocco di costruzione organico utilizzato per la sintesi dei prodotti farmaceutici. La sua purezza è essenziale per il successo della relativa fase di sintesi. Sono interessanti 2,2,2-trifluoroetilammina, glicina e cationi inorganici. Il loro picco totale deve essere < 2% dell'area di picco di tutti i picchi al di sopra del livello di segnalazione. Separazione e quantificazione sono ottenute su una colonna cationica Metrosep C 4 - 250/4,0.
- AN-C-176Melamina nella segatura per mangime animale mediante rilevazione UV/VIS dopo cromatografia cationica
Trucioli di legno e segatura possono essere usati nella produzione di mangime, ad es. per ruminanti. La melamina, un materiale grezzo per le resine negli adesivi per legno, può essere usata nel mangime in quantità limitata. Pertanto, occorre analizzare la concentrazione di melamina nella segatura. La determinazione di melamina è stata eseguita dopo separazione cromatografica ionica con rilevazione UV/VIS.
- AN-C-177Dicicloesilammina (DCHA) e metildicicloesilammina (MDCHA) nei lubrificanti refrigeranti mediante dialisi in linea
La lavorazione abrasiva, ad es. di parti metalliche, richiede un lubrificante refrigerante, il cui scopo, oltre che raffreddare e lubrificare, è anche quello di inibire la corrosione. Per mantenere il pH elevato, vengono aggiunte ammine all'emulsione. In questa applicazione specifica, devono essere analizzati DCHA e MDCHA oltre ad altri componenti delle ammine e cationi inorganici. Per evitare la contaminazione dell'olio sul sistema IC, è stata applicata la dialisi in linea. La rilevazione è stata eseguita con rilevazione diretta della conducibilità.
- AN-C-178Acido aspartico, acido glutammico, TRIS, sodio e potassio in soluzione cardioplegica
La soluzione cardioplegica serve a proteggere il miocardio dalla morte cellulare durante un'ischemia. Viene applicata insieme all'ipotermia, ovvero nella chirurgia a cuore aperto. Qui si mostra la determinazione simultanea di acido aspartico, acido glutammico, tris(amminometil)amminometano (TRIS), sodio e potassio in tale soluzione. I due amminoacidi sono rilevabili in quanto si trovano in parte in forma di ammonio a tripla protonazione nel pH dell'eluente. La determinazione è stata eseguita con rilevazione diretta della conducibilità.
- AN-C-179Cationi e acido lattico nel siero di latte in polvere applicando due meccanismi di separazione nella stessa analisi
Il siero di latte è il liquido residuo dopo la produzione del formaggio. Viene utilizzato prevalentemente come alimento. Viene inoltre utilizzato come integratore alimentare sotto forma di bevanda o polvere. In quest'applicazione vengono determinati acido lattico e cationi in una sola volta. La colonna Metrosep C 6 - 250/4,0 separa sodio, potassio, magnesio e calcio mediante scambio ionico. Essa funge anche da colonna ad esclusione di ioni, che separa l'acido lattico. Sia l'acido lattico che i cationi possono essere determinati nella stessa corsa mediante rilevamento diretto della conducibilità. Mentre i cationi di solito eluiscono come picchi negativi, l'acido lattico eluisce come picco positivo precoce. MagIC Net mostra entrambi nella solita direzione positiva.
- AN-C-180Bicina nel solvente di addolcimento gas mediante cromatografia cationica
La bicina (2-(bis(2-idrossietil)ammino) acido acetico) è un componente corrosivo. Occorre evitare la sua presenza nei solventi per addolcimento dei gas acidi. Questi solventi si basano su ammine organiche. La bicina è un anfotero con un gruppo carbossilico e un gruppo amminico. Nelle condizioni applicate, i gruppi amminici vengono protonati almeno in parte e pertanto possono essere separati mediante cromatografia cationica. Il rilevamento avviene mediante rilevamento diretto della conducibilità.
- AN-C-181Potassio nel bitartrato di potassio secondo la USP
Nell'ambito della modernizzazione della monografia USP, la determinazione del potassio nel bitartrato di potassio avviene applicando la cromatografia cationica con rilevamento diretto della conducibilità. La monografia USP41 per il “Bitartrato di potassio" non menziona ancora un saggio per il potassio. La separazione viene eseguita con la colonna Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Il saggio di potassio è eseguito con due prodotti disponibili in commercio secondo le definizioni USP. Sono soddisfatti tutti i criteri di accettazione.
- AN-C-182Potassio nel tartrato di sodio e potassio secondo la USP
Nell'ambito della modernizzazione della monografia USP, la determinazione del potassio nel tartrato di sodio e potassio avviene applicando la cromatografia cationica con rilevamento diretto della conducibilità. La monografia USP41 per il “Tartrato di sodio e potassio" non menziona ancora un saggio per il potassio. La separazione viene eseguita con la colonna Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Il saggio di potassio è eseguito con due prodotti disponibili in commercio secondo le definizioni USP. Sono soddisfatti tutti i criteri di accettazione.
- AN-C-183Potassio nelle compresse effervescenti di bicarbonato di potassio per sospensione orale secondo la USP
Nell'ambito della modernizzazione della monografia USP, la determinazione del potassio nelle compresse effervescenti di bicarbonato di potassio per sospensione orale avviene applicando la cromatografia cationica con rilevamento diretto della conducibilità. La separazione viene eseguita con la colonna Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Sono soddisfatti tutti i criteri di accettazione. La monografia USP41 per le “Compresse effervescenti di bicarbonato di potassio per sospensione orale” esegue il saggio di potassio mediante spettroscopia ad assorbimento atomico.
- AN-C-184Potassio e sodio nelle compresse effervescenti di bicarbonato e acido citrico per sospensione orale secondo la USP
Nell'ambito della modernizzazione della monografia USP, la determinazione di sodio e potassio nelle compresse effervescenti di bicarbonato e acido citrico per sospensione orale avviene applicando la cromatografia cationica con rilevamento diretto della conducibilità. La separazione viene eseguita con la colonna Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Sono soddisfatti tutti i criteri di accettazione. La monografia USP41 per le “Compresse effervescenti di bicarbonato di sodio e potassio e acido citrico per sospensione orale” esegue il saggio di potassio mediante fotometria a fiamma.
- AN-C-185Potassio nelle compresse effervescenti di bicarbonato di potassio e cloruro di potassio per sospensione orale secondo la USP
Nell'ambito della modernizzazione della monografia USP, la determinazione del potassio nelle compresse effervescenti di bicarbonato di potassio e cloruro di potassio per sospensione orale avviene applicando la cromatografia cationica con rilevamento diretto della conducibilità. La separazione viene eseguita con la colonna Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Sono soddisfatti tutti i criteri di accettazione. La monografia USP41 per le “Compresse effervescenti di bicarbonato di potassio e cloruro di potassio per sospensione orale” esegue il saggio di potassio mediante spettroscopia ad assorbimento atomico.
- AN-C-186Sodio nel tartrato di sodio e potassio secondo la USP
Nell'ambito della modernizzazione della monografia USP, la determinazione del sodio nel tartrato di sodio e potassio avviene applicando la cromatografia cationica con rilevamento diretto della conducibilità. La monografia USP41 per il “Tartrato di sodio e potassio" non menziona ancora un saggio per il sodio. La separazione viene eseguita con la colonna Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Il saggio di potassio è eseguito con due prodotti disponibili in commercio secondo le definizioni USP. Sono soddisfatti tutti i criteri di accettazione. Vedere AN-C-182 per la rispettiva determinazione del potassio. L'applicazione di questo metodo consente di determinare contemporaneamente sodio e potassio secondo la USP.
- AN-C-187UOP 939-96: azoto basico nel GPL mediante cromatografia ionica
Il gas di petrolio liquefatto naturale (GPL) è una miscela di gas idrocarburi (ad es. propano e butano), ma contiene anche contaminanti acidi (ad es. biossido di carbonio o solfuro di idrogeno). Questi gas vanno abbattuti nel gas di petrolio perché altamente corrosivi. La fase di purificazione, definita «addolcimento», viene spesso eseguita utilizzando soluzioni di ammine alcaline. Mediante questo processo la soluzione di ammine assorbe i gas acidi, neutralizzando il GPL grezzo. Per essere certi che i residui di ammine nel gas addolcito non ne influenzino la qualità, si procede alla determinazione delle ammine nel GPL finale abbattendo il gas con acido acetico come descritto in UOP 936-96. Il metodo recente consente di quantificare dimetilammine (DMA), dietilammine (DEA), dipropilammine (DPA) e dibutilammine (DBA) mediante separazione dai cationi standard.
- AN-C-188Impurità di ammonio nel bitartrato di potassio
Il bitartrato di potassio per uso farmaceutico deve rispettare i requisiti USP. L'attuale monografia (USP 42) usa un metodo colorimetrico per la determinazione delle impurità di ammonio. La cromatografia ionica consente la misura in una sola determinazione alle stesse condizioni usate per il saggio di potassio (vedere AN-C-181). Nel corso della modernizzazione della monografia USP, questo approccio con cromatografia ionica semplifica ancora di più questo tipo di analisi.
- AN-C-189Cationi nel minerale di litio
L'esplorazione e il trattamento dei minerali di litio sta assumendo sempre più importanza data la domanda crescente di idrossido di litio. L'idrossido di litio è un componente chiave nella produzione delle batterie ricaricabili per l'uso in varie applicazioni tra cui veicoli elettrici, sistemi di accumulo domestico, strumenti elettrici ed elettronica di consumo. Per garantire l'efficienza del trattamento avanzato di idrossido di litio ad alta purezza, occorre una tecnica di rilevamento quantitativo rapida e affidabile. Quest'applicazione è stata sviluppata per monitorare il contenuto di litio, sodio e calcio nei concentrati minerali e nei campioni di trattamento del litio.
- AN-C-190Analisi degli emulsionanti amminici oltre ai cationi standard
Isopropilammina e dicicloesilammina sono utilizzate come emulsionanti e devono essere determinate nelle emulsioni insieme ai cationi standard. Tuttavia, le emulsioni non devono essere iniettate direttamente nella cromatografia ionica in quanto i componenti organici potrebbero danneggiare la fase stazionaria dello scambiatore di ioni nella colonna di separazione. La dialisi in linea come metodo di preparazione del campione rappresenta lo strumento perfetto per campioni del genere. Gli ioni interessati vengono separati dalla fase organica per diffusione tramite la membrana idrofilica, proteggendo così la colonna. L'automazione completa rende l'analisi ancora più semplice ed efficiente per l'utente.
- AN-C-191Sodio nell'acetato di lantanio
Il lantanio (La) è un metallo di transizione che a contatto con l'aria si ossida facilmente e diventa ossido di lantanio(III). Tale ossido, nonché i sali derivanti dalla sua dissoluzione in acido e ricristallizzazione, è un componente di diversi catalizzatori. In questo documento si analizza una soluzione di acetato di lantanio(III) preparata mediante dissoluzione dell'ossido di lantanio (III) in acido acetico, al fine di individuare la contaminazione con sodio. L'elevata concentrazione di La3+ viene complessata dall'acido dipicolinico nell'eluente e forma i complessi anionici. Tali complessi vengono eluiti preventivamente e quindi non interferiscono con le impurità del sodio o con altri cationi, quali ammonio e calcio.
- AN-C-192Cationi nelle acque reflue ricche di sodio
Le acque reflue contengono spesso carichi elevati di sodio che rendono difficoltosa la determinazione dei cationi minori. Nel presente studio sulle acque reflue è richiesta la determinazione di litio, ammonio, zinco, stronzio e bario. Se la concentrazione di sodio è maggiore di 2 g/L, ciò influisce negativamente sulla forma dei picchi di eluizione stretti. Applicando un fattore di diluizione appropriato al campione è possibile quantificare i cationi minori. Pertanto, zinco e bario possono essere quantificati correttamente con un rapporto di diluizione di 1:2, mentre litio e ammonio necessitano, rispettivamente, di fattori di diluizione di almeno 1:10 e 1:100.
- AN-C-193Alchilammine nelle soluzioni di lavaggio
I gas di scarico industriali nocivi come H₂S e CO₂ causano corrosione delle tubazioni e danneggiano l'ambiente. L'aggiunta della corretta quantità di ammine nelle soluzioni di lavaggio, ad esempio etanolammine e metilammine, neutralizzerà questi gas («addolcimento del gas»). L'analisi dei cationi non soppressi con rivelazione diretta della conducibilità è una tecnica semplice e affidabile per la quantificazione di monoetanolammina (MEA), dietanolammina (DEA), trietanolammina (TEA), monometilammina (MMA), dimetilammina (DMA) e trimetilammina (TMA) tramite cromatografia ionica. Grazie all'elevata capacità della colonna Metrosep C 6, è possibile iniettare grandi volumi senza compromettere la forma dei picchi. La tecnica analitica può essere utilizzata su scala di laboratorio, ma anche per analisi di processo.
- AN-C-194Analisi IC per calcio e magnesio ai sensi della USP
Il carbonato di calcio ha un'ampia applicabilità nell'industria farmaceutica come eccipiente e anche come ingrediente attivo e nell'industria alimentare come importante integratore alimentare. Le monografie della farmacopea statunitense (USP) per compresse di carbonati di calcio e magnesio, nonché compresse masticabili di carbonato di calcio e magnesia attualmente descrivono la titolazione manuale come procedura di analisi per calcio e magnesio. L'USP ha intrapreso un'iniziativa globale per modernizzare molte delle monografie esistenti in tutti i compendi. In risposta a questa iniziativa, sono stati sviluppati due metodi analitici alternativi per determinare gli analiti calcio e magnesio. Questa nota applicativa presenta procedure di cromatografia ionica (IC) che utilizzano il rilevamento della conducibilità che forniscono una migliore accuratezza e specificità e sono adatte allo scopo previsto. Questi metodi IC convalidati (secondo il Capitolo Generale USP <1225>) offrono un miglioramento significativo ai test esistenti perché possono determinare contemporaneamente sia gli analiti di calcio che di magnesio, risparmiando tempo e fatica.
- AN-C-195Quantificazione dei cationi con prestazioni migliorate utilizzando IC microbore
La cromatografia ionica Microbore offre una migliore sensibilità, tempi di ritenzione più brevi e consuma meno eluente, aumentando la produttività del campione e riducendo i costi di gestione.
- AN-C-196Quantificazione della purezza del tris(idrossimetil)amminometano (TRIS) con IC
Il tris(idrossimetil)amminometano (TRIS) è spesso utilizzato nelle applicazioni delle scienze biologiche e la sua purezza deve essere monitorata. Questa analisi è possibile con la cromatografia ionica.
- AN-C-197Dosaggio del potassio nella soluzione orale di citrato di potassio e acido citrico
Le soluzioni orali di citrato di potassio e acido citrico agiscono come alcalinizzanti sistemici. I test del potassio, convalidati secondo USP <621> e <1225>, utilizzano IC con colonne a scambio cationico L76.
- AN-C-198Test dell'acetato di calcio nelle capsule di acetato di calcio
Il dosaggio dell'acetato di calcio, spesso utilizzato come legante del fosfato per i pazienti in dialisi, può essere eseguito con la cromatografia ionica (IC) secondo USP <621> e <1225>.
- AN-CIC-001Alogeni in oli altamente viscosi tramite Combustion IC
Determinazione di cloruro e solfato (non quantificati) in un campione estremamente viscoso tramite digestione per combustione e successiva cromatografia anionica con determinazione della conducibilità dopo la soppressione sequenziale.Parola chiave: piroidrolisi
- AN-CIC-002Alogeni e zolfo nei solventi residui tramite Combustion IC
Determinazione di fluoruro, cloruro, bromuro e solfato nei solventi residui tramite digestione per combustione come preparazione del campione e successiva cromatografia anionica con determinazione della conducibilità dopo la soppressione sequenziale. L'analisi è importante per la separazione dei residui nei solventi con e senza alogeni.Parola chiave: piroidrolisi
- AN-CIC-003Cloro, bromo e zolfo in polietilene a bassa densità (ERM ®-EC680k) tramite Combustion IC
La determinazione di alogeni e zolfo nei residui è importante. La combinazione in linea del Combustion Module Mitsubishi con il Metrohm IC è un metodo adatto per questo tipo di campioni. Gli indici di recupero vengono analizzati con un materiale di riferimento certificato, per esempio un polietilene a bassa densità (low-density polyethylene, LDPE).Parola chiave: piroidrolisi
- AN-CIC-004Concentrazione complessiva e di lisciviazione di alogeni e zolfo nei guanti in latex tramite Combustion Ion Chromatography e test di lisciviazione
I guanti in latex vengono utilizzati in ambienti sterili per evitare le contaminazioni. Nelle centrali elettronucleari è vietato l'uso di guanti che liberano alogenuri e solfati corrosivi. Il contenuto complessivo di alogeni e zolfo viene determinato tramite la Combustion Ion Chromatography. Per verificare la parte eluente di alogeni e solfati nei guanti viene effettuato un test degli eluati. La preparazione del campione consiste in preconcentrazione ed eliminazione della matrice (MiPCT-ME), come descritto in AN-S-304.Parola chiave: piroidrolisi
- AN-CIC-005Iodio in un prodotto farmaceutico tramite Combustion Ion Chromatography con eliminazione in linea della matrice
Il contenuto di iodio di molti mezzi di contrasto per raggi x (ICM) ammonta a circa il 50% e viene determinato in modo molto preciso con la Combustion Ion Chromatography. Per un assorbimento completo dello iodio sono necessarie grandi quantità di H2O2 (1000 mg/L). Allo stesso modo la concentrazione della soluzione standard dovrebbe essere di 50 mg/L. Il contenuto d'acqua del mezzo di contrasto per raggi x viene determinato tramite il metodo con forno Karl-Fischer di Metrohm e viene considerato nel calcolo.Parola chiave: piroidrolisi
- AN-CIC-006Tassi di recupero di cloruro, bromuro e solfato di materiali di riferimento certificati tramite Metrohm Combustion Ion Chromatography
La Combustion Ion Chromatography unisce la combustione proidrolitica dei campioni e l'assorbimento dei gas di combustione risultanti in una soluzione acquosa ossidante che viene poi inserita in un ionocromatografo per l'analisi di alogenuri e zolfo (come solfato). La combustione e analisi dei materiali certificati (ZRM) illustra l'affidabilità della Metrohm Combustion Ion Chromatography.Parola chiave: piroidrolisi
- AN-CIC-007Analisi di uno standard liquido misto tramite la Metrohm Combustion IC
Questa applicazione descrive la determinazione di fluoruro, cloruro, bromuro e zolfo (come solfato) in una soluzione etanolica standard con composti alogeni (4-acidi alogenobenzoici; F, Cl e Br) e zolfo-organici (3-(cyclohexylamino)-1-acido propano sulfonico) tramite la Metrohm Combustion Ion Chromatography con sensore a fiamma ed eliminazione in linea della matrice.Parola chiave: piroidrolisi
- AN-CIC-008Fluoro in poliisobutene tramite Metrohm Combustion IC
Il poliisobutene (PIB) è una materia prima importante per molti prodotti. Per garantirne la qualità è necessario determinare il contenuto di fluoro. Questo compito viene eseguito facilmente tramite la Metrohm Combustion Ion Chromatography con sensore a fiamma ed eliminazione in linea della matrice.Parola chiave: piroidrolisi
- AN-CIC-009Cloruro e zolfo nel cicloesano tramite Metrohm Combustion IC
Il cicloesano è un importante solvente organico. Il cicloesano riciclato deve essere esaminato per determinare tracce per es. di cloruro o solfato. La Metrohm Combustion Ion Chromatography con sensore a fiamma ed eliminazione in linea della matrice è il metodo più adatto.Parola chiave: piroidrolisi
- AN-CIC-010Alogeni in un campione di polimeri applicando la Metrohm Combustion IC ai sensi della norma IEC 60754
La Direttiva sulla restrizione all'uso delle sostanze pericolose (RoHS) impone la riduzione del contenuto di alogeni in molti materiali organici utilizzati nelle apparecchiature elettriche ed elettroniche. In questo contesto, c'è un grande interesse per l'uso di polimeri privi di alogeni. Metrohm Combustion IC con applicazione della tecnologia del sensore di fiamma e l'eliminazione della matrice in linea rappresenta un metodo indispensabile per controllare la presenza di alogeni nei polimeri ai sensi della norma IEC 60754. Il materiale polimerico esaminato contiene alogeni a un livello che arriva fino all'1%.
- AN-CIC-011Analisi di uno scambiatore di ioni tramite la Metrohm Combustion IC
La produzione di acqua ultrapura per l'industria farmaceutica o dei semiconduttori richiede degli scambiatori di ioni di qualità. La Metrohm Combustion Ion Chromatography è uno strumento irrinunciabile per l'esame della purezza del materiale degli scambiatori di anioni. Il campione di partenza era bagnato ed è stato disseccato a 105 °C in un forno speciale.Parola chiave: piroidrolisi
- AN-CIC-012Alogeni e zolfo nell'argilla tramite Metrohm Combustion IC
L'argilla viene utilizzata nella produzione di tegole. I controlli della qualità richiedono la determinazione del contenuto di alogeni e zolfo. Questo avviene idealmente usando il Metrohm Combustion IC. In questo metodo, lo zolfo viene determinato come solfato e gli alogeni come alogenuri. Poiché argilla spesso contiene elevate quantità di ioni di metalli alcalino-terrosi che attaccano il tubo di pirolisi, prima della combustione viene aggiunto ossido di tungsteno.Parola chiave: piroidrolisi
- AN-CIC-013Analisi di GPL certificato utilizzando Metrohm Combustion IC
Questa Application Note tratta la determinazione di fluoro e zolfo in GPL certificato utilizzando Metrohm Combustion IC. Le determinazioni successive avvengono in parte in parallelo: mentre la soluzione di assorbimento di un campione già combusto viene analizzata tramite IC, avviene già la combustione del campione successivo.Parola chiave: piroidrolisi
- AN-CIC-014Tracce di cloruro nella frazione cerosa della distillazione del petrolio greggio con Metrohm Combustion IC
Dalla frazione cerosa della distillazione del petrolio greggio vengono estratte paraffina e oli lubrificanti. In entrambi il contenuto di cloruro deve essere basso. Questa Application Note descrive la determinazione del cloruro dopo la combustione in linea. Sebbene non accada in questa applicazione, si può usare questo metodo per quantificare il contenuto di zolfo. Parola chiave: piroidrolisi
- AN-CIC-015Test del materiale di base per verificare l'assenza di alogeni nelle schede dei circuiti stampati mediante Metrohm Combustion IC
La direttiva UE che limita l'utilizzo di determinate sostanze pericolose nei dispositivi elettrici ed elettronici e la norma IEC 61249-2-21 definiscono dei valori limite per il contenuto di alogeni nei materiali utilizzati nei componenti elettronici. Metrohm Combustion IC con determinazione mediante cromatografia ionica consente di stabilire in modo preciso, rapido e automatico il contenuto di alogeni nelle materie prime utilizzate nelle schede dei circuiti stampati ai sensi della norma IEC 61189-2.Parola chiave: piroidrolisi
- AN-CIC-016Tracce alogene nel carbone con il Metrohm Combustion IC
La combustione del carbone inquina l'atmosfera con gli alogeni. Fluoro e cloro sono componenti naturali del carbone, mentre bromuro e bromuro di calcio vengono spesso aggiunti per ridurre le emissioni di mercurio. Questa Application Note mostra i risultati della digestione per combustione tramite Combustion IC per tre campioni di carbone con diverso contenuto di bromuro.Parola chiave: piroidrolisi
- AN-CIC-017Fluoro nei concentrati di rame tramite Metrohm Combustion IC
Il concentrato di rame è un'importante materia prima per le fonderie di rame. Il concentrato viene spesso contaminato da fluoro corrosivo, per questo la concentrazione di fluoro deve essere sottoposta a controllo periodico. Un metodo conveniente e affidabile di determinazione è la Combustion IC in combinazione con la tecnologia Sacrificing Vial. All'interno del tubo di combustione del quarzo, il campione è collocato in un vial in quarzo montato orizzontalmente, entrambe le estremità sono sigillate con lana di vetro. Durante la combustione, i componenti distruttivi di quarzo rilasciati (per es. fluoro, metalli alcalini e alcalino-terrosi) vengono intercettati dal vial in quarzo e dalla lana di quarzo e non riescono a raggiungere il tubo di combustione del quarzo.Parola chiave: piroidrolisi
- AN-CIC-018Alogeni nel gas liquido con Metrohm Combustion IC e modulo LPG/GSS per il campionamento
In questa nota si tratta la determinazione del contenuto di fluoro e cloro in un campione di gas liquido (LPG, Liquid Petroleum Gas), in altre parole, alogeni in una miscela di propano e butano. Il fluoro proviene dal perfluorobutano, il cloro dal cloruro di metile. Vengono aggiunti 50 µL di campione nel sistema di combustione tramite LPG/GSS. Gli alogeni liberati durante la combustione sono determinati con cromatografia ionica con tecnica di iniezione intelligente Partial Loop dopo l'eliminazione della matrice in linea.Parola chiave: piroidrolisi
- AN-CIC-019Alogeni nell'olio di palma con il Metrohm Combustion IC
L'olio di palma è un olio vegetale, che viene utilizzato non solo nell'industria alimentare, ma anche nella produzione di saponi e prodotti per la cura del corpo. Inoltre è anche una materia prima importante per la produzione di biodiesel. A seconda del grado di raffinazione, l'olio di palma può essere rosso, rossastro o anche incolore. Con la raffinazione vengono rimossi i caroteni responsabili del colore e l'olio diventa più chiaro. In questa nota, viene determinato il contenuto di cloro e zolfo di diversi oli di palma tramite Combustion IC.Parola chiave: piroidrolisi
- AN-CIC-020Fluoro in un campione di carbone applicando la Metrohm Combustion IC
Il carbone contiene una certa quantità di composti di fluoro, cloro e zolfo. Durante la combustione del carbone, questi componenti rilasciano acidi corrosivi (ad es. i composti di fluoro formano acido fluoridrico). Pertanto, le centrali termiche richiedono carbone a basso contenuto di fluoro per evitare una massiccia produzione di acido fluoridrico. In questa Application Note, si determina il contenuto di fluoro nel carbone mediante cromatografia ionica, dopo piroidrolisi.
- AN-CIC-021Alogeni e zolfo in gomma alobutilica clorurata e bromurata applicando la combustione IC
La gomma alobutilica viene spesso utilizzata nella produzione di tappi farmaceutici. È ideale per questa applicazione per via della bassa permeabilità ai gas e della sua resistenza chimica. I tappi di gomma butilica clorinati e brominati vengono analizzati per determinare il loro contenuto di alogeni e zolfo. I composti di alogeni e zolfo vengono rilasciati per idropirolisi e analizzati mediante successiva cromatografia ionica (IC).
- AN-CIC-022Contenuto di bromo nel polistirene – ottimizzazione della soluzione di assorbimento per Combustion IC
Il polistirolo viene bromurato per aumentare le proprietà di non propagazione della fiamma. Infine, il polistirene bromurato ha una quantità di bromo compresa tra il 25 e il 35%. Per la determinazione del bromo mediante combinazione automatica di digestione per combustione e cromatografia ionica (CIC) occorre una soluzione di assorbimento appositamente ottimizzata per intrappolare tutto il bromo. In questo lavoro viene mostrata l'ottimizzazione della soluzione di assorbimento per campioni ad alto contenuto di bromo.
- AN-CIC-023Alogeni e zolfo in LPG in base all'ASTM D7994
ASTM D7994 - 17 descrive la determinazione di fluoro, cloro e zolfo in gas di petrolio liquefatto (LPG) mediante la combustione ossidativa via piroidrolisi seguita dalla cromatografia ionica. Viene analizzato un campione di butano sintetico. 50 µL del campione viene iniettata nel sistema di combustione usando il modulo LPG. I prodotti della combustione vengono analizzati tramite IC applicando un'intelligente tecnica di iniezione a loop parziale in seguito all'eliminazione della matrice inline.
- AN-CIC-024Cloruro organico nella frazione nafta della distillazione del petrolio greggio secondo la norma ASTM D8150
Il contenuto del cloruro organico nel petrolio greggio è determinato secondo la norma ASTM D8150 nella frazione nafta dopo la distillazione. La frazione nafta viene lavata con soda e acqua, rispettivamente, per rimuovere il solfuro di idrogeno e gli alogenuri inorganici. Qui viene presentata la determinazione del cloruro organico dopo la combustione in linea. Sebbene il contenuto di zolfo non interessi in questa applicazione, la stessa configurazione consente anche la quantificazione dello zolfo.
- AN-CIC-026Fluoro a legame organico nell'ezetimibe mediante cromatografia ionica a combustione
L'ezetimibe è un farmaco utilizzato per la riduzione dei livelli di colesterolo. Esso riduce il riassorbimento di colesterolo nell'intestino tenue. La molecola trattiene due gruppi fluorofenilici. Mediante IC a combustione si determina la quantità di fluoro nel farmaco. Per evitare un'introduzione eccessiva di fluoro nel sistema, l'ezetimibe viene sciolto nell'etanolo prima della combustione.
- AN-CIC-027Alogeni nei polimeri mediante cromatografia ionica a combustione
I materiali polimerici utilizzati a scopi edilizi e decorativi devono essere ignifughi. Per raggiungere il livello di resistenza necessario, al polimero base vengono aggiunti dei ritardanti di fiamma. Questi ultimi spesso sono dei composti organici alogenati. L'uso di tali componenti e la relativa concentrazione di alogeni introdotti possono essere determinati mediante IC a combustione. Il recupero sull'intero sistema è testato con unmateriale di riferimento certificato (CRM).
- AN-CIC-028Fluoro e cloro nel minerale ferroso mediante cromatografia ionica a combustione
Il minerale ferroso è una risorsa importante per la produzione di acciaio. Il suo contenuto naturale di alogeni rappresenta una caratteristica qualitativa dovuta alla corrosività dei rispettivi alogenuri. Per l'analisi di fluoro e cloro nel minerale si utilizza la IC a combustione mediante applicazione della tecnologia Sacrificial Vial. Solitamente si aggiunge WO3 per migliorare il rilascio di SO2 e quindi il recupero di zolfo. In questa applicazione, migliora inoltre in modo significativo il recupero di fluoruro.
- AN-CIC-029Alogenuri organici nel petrolio greggio
Di solito, il petrolio greggio non contiene alogenuri organici. Gli alogenuri vengono introdotti nei siti di produzione, nelle tubazioni o nei serbatoi di stoccaggio. Questi componenti producono HF, HCl e altri acidi durante i processi di reforming e idrotrattamento, provocando corrosione e avvelenamento del catalizzatore. La speciazione degli alogenuri è un parametro importante da misurare per tracciare la fonte della contaminazione. Secondo le attuali specifiche, la quantità di cloro organico nel petrolio greggio deve essere inferiore a 2 mg/kg. Durante lo stesso processo si potrebbe quantificare il solfuro nel petrolio greggio. Data la richiesta specifica in questa applicazione, vengono determinati solo gli alogenuri.
- AN-CIC-030Determinazione di fluoro dai prodotti fluorochimici nei tessuti applicando la IC a combustione
Nei prodotti tessili, l'effetto idrorepellente può essere ottenuto con diversi trattamenti, tra cui l'applicazione di prodotti fluorochimici. Questi composti, in particolare le sostanze organiche perfluorurate persistono estremamente a lungo nell'ambiente ed è per questo che sono considerati inquinanti emergenti. Per l'analisi del contenuto di fluoro nei tessuti si applica l'IC a combustione con piroidrolisi e successiva determinazione mediante cromatografia ionica.
- AN-CIC-031Determinazione di zolfo nell'ammoniaca applicando la IC a combustione
Le specie di zolfo sono contaminanti essenziali nell'ammoniaca. Esse possono causare la solforazione ad alta temperatura dei metalli, formare complessi aggressivi con altri elementi oppure reagire successivamente nei processi in cui si usa l'ammoniaca. La concentrazione di tali impurità tende a essere molto bassa, ma non deve comunque superare livelli critici di 0,5 mg/L. Sebbene tale livello sia molto vicino al bianco del sistema di IC a combustione, è possibile usare la configurazione per dimostrare che tali limiti critici non vengono superati.
- AN-CIC-032Cloruro come indicatore della presenza di solventi residui nella pellicola a base di estere di cellulosa
Le pellicole a base di estere di cellulosa vengono prodotte utilizzando i solventi clorurati. La quantità residua di solvente utilizzato per la produzione evapora nell'arco di pochi giorni in condizioni ambientali. La quantità di solvente residuo viene determinata mediante IC a combustione, attraverso la conversione del cloruro legato organicamente in cloruro mediante piroidrolisi. Il prodotto finale deve essere privo di qualsiasi solvente clorurato. Pertanto, i componenti essenziali di tali composti possono essere rilevati nell'analisi di controllo di qualità. L'applicazione di MiPT in questo studio ha consentito la calibrazione precisa e automatica da un singolo standard.
- AN-CIC-033Monitoraggio dei PFAS nelle fonti idriche
L'AOF (fluoro organico adsorbibile) viene utilizzato per lo screening di sostanze alchiliche per- e polifluorurate in matrici acquose tramite combustione piroidrolitica e cromatografia ionica.
- AN-CIC-034Analisi rapida degli AOX nelle acque mediante CIC
La cromatografia ionica a combustione (CIC) misura AOX (alogeni adsorbibili legati organicamente, ovvero AOCl, AOBr, AOI) e AOF, nonché CIC AOX(Cl) secondo DIN 38409-59 e ISO 18127.
- AN-CIC-035Alogeni e zolfo nei campioni solidi secondo EN 17813
Gli alogenuri organici devono essere monitorati nell'ambiente. La cromatografia ionica a combustione (CIC) è utilizzata per un'analisi accurata degli alogeni nei solidi secondo EN 17813:2023.
- AN-COR-001Corrosione parte 1: concetti di base
Il termine corrosione si riferisce a un processo che implica il deterioramento o la degradabilità del metallo. L'esempio più comune di corrosione è dato dalla formazione di ruggine sull'acciaio. La maggior parte dei fenomeni di corrosione è di natura elettrochimica e consiste in almeno due reazioni che si verificano sulla superficie del materiale corroso.
- AN-COR-002Corrosione parte 2: calcolo dei parametri di corrosione con NOVA
I metodi elettrochimici rappresentano un'alternativa ai classici metodi utilizzati per stabilire la velocità di corrosione. Ad esempio, è possibile calcolare i tassi di corrosione, vale a dire la velocità con cui si corrode un campione, partendo da semplici misure elettrochimiche, come la voltammetria a scansione lineare (LSV).
- AN-COR-003Misurazione della resistenza di polarizzazione
La resistenza alla polarizzazione (Rp) può quantificare la resistenza alla corrosione dei metalli come alternativa all'analisi Tafel. Ne vengono discussi la metodologia e l'utilizzo pratico, come descritto nella norma ASTM G59.
- AN-COR-004Corrosione parte 4 – Modelli circuitali equivalenti
In questo la spettroscopia di impedenza elettrochimica, EIS in breve, si è rivelata molto efficace nella misurazione della resistenza di polarizzazione contro i sistemi di corrosione e la determinazione dei meccanismi di corrosione.
- AN-COR-005Corrosione parte 5 – Inibitori della corrosione
Un inibitore di corrosione è una sostanza che riduce la velocità di corrosione di un metallo. Di norma esso viene aggiunto in bassa concentrazione all'ambiente corrosivo. Questa Application Note mostra come gli strumenti Autolab Metrohm possono essere utilizzati per verificare la qualità degli inibitori.
- AN-COR-006Temperatura critica di vaiolatura (CPT) ai sensi della norma ASTM G150
Questa Application Note è basata sulla norma ASTM G150, sviluppata per testare la resistenza dell'acciaio inossidabile e di altreleghe legate all'acciaio inossidabile rispetto alla formazione della vaiolatura a temperatura elevata. Ciò si ottiene determinando la temperatura critica di vaiolatura (CPT) indipendente dalla tensione, ovvero la temperatura minima alla quale si verifica l'evoluzione della vaiolatura. L'esperimento CPT consiste nell'applicare una tensione al campione mentre si aumenta la temperatura della cella e nel registrare la corrente.
- AN-COR-008Misurazione della velocità di dissoluzione indotta dalla corrosione di campioni di alluminio rivestiti
Questa Application Note descrive come le misurazioni SDM (Stepwise Dissolution Measurement) mostrino il graduale scioglimento dei campioni di alluminio rivestiti. L'obiettivo è quello di comprendere meglio i processi di corrosione. Insieme al software NOVA e alla cella di corrosione 1-L, l'Autolab PGSTAT204 è una scelta eccellente per eseguire misurazioni SDM e altre misurazioni della corrosione veloci e precise.
- AN-COR-009Spettroscopia d'impedenza elettrochimica dei tre campioni di alluminio rivestiti
Nella presente Application Note, l'EIS è applicata sui tre campioni di alluminio rivestiti prima e dopo la misura della dissoluzione graduale (SDM). Questa tecnica è stata esaminata nella Application Note AN-COR-08.
- AN-COR-010Studi sulla corrosione elettrochimica di diversi metalli
La corrosione dei metalli è un problema serio che interessa non solo diversi settori industriali, ma anche la vita privata, con la conseguenza di enormi costi. In questa Application Note i risultati ottenuti durante studi sulla corrosione elettrochimica su diversi metalli vengono confrontati con i dati di letteratura.
- AN-COR-011ASTM G100: polarizzazione a variazione graduale galvanostatica ciclica
Lo standard ASTM G100 è un metodo elettrochimico per l'analisi della corrosione localizzata di alluminio 3003-H14 e altre leghe. La polarizzazione a variazione graduale galvanostatica ciclica ("galvanostaircase") è costituita da una scansione verso l'alto e una scansione verso il basso. Vengono rilevati e adattati linearmente i valori di tensione alla fine di ogni cambio di potenziale e vengono trovati i valori di tensione a corrente zero.
- AN-COR-012ASTM G5: Misure di polarizzazione anodica potenziodinamica
Questa nota applicativa valuta la corrosione nell'acciaio inossidabile tipo 430 secondo ASTM G5 con VIONIC basato su INTELLO e una configurazione della cella di corrosione conforme ad ASTM.
- AN-COR-014Misura dell'efficienza dell'inibitore di corrosione in condizioni di flusso turbolento con l'elettrodo a cilindro rotante (RCE) Autolab, ai sensi dello standard ASTM G185
L'elettrodo a cilindro rotante (RCE) si usa durante la ricerca di corrosione per simulare in laboratorio il flusso turbolento che di solito si verifica durante il passaggio dei liquidi nei tubi. L'elettrodo RCE serve a generare un flusso turbolento sulla superficie di un campione, simulando le condizioni di flusso nel tubo. Gli esperimenti che implicano l'uso dell'elettrodo RCE sono regolamentati dallo standard ASTM G185. In questa Application Note, è stato utilizzato l'elettrodo RCE con un campione cilindro in acciaio al carbonio 1018 con la tecnica di misura della polarizzazione lineare (LP).
- AN-COR-015Misure della velocità di corrosione in condizioni di flusso stazionario e turbolento mediante l'uso dell'elettrodo a cilindro rotante (RCE)
L'elettrodo a cilindro rotante (RCE) si usa con successo in laboratorio per generare un flusso turbolento sulla superficie di un campione, simulando condizioni realistiche di flusso in un tubazione. In questa Application Note, viene misurata la velocità di corrosione e viene effettuato un paragone tra condizioni di flusso turbolento e condizioni di flusso stazionario, lasciando inalterate tutte le altre condizioni dell'esperimento. A tal fine, è stata utilizzata la tecnica della polarizzazione lineare (LP) insieme a un elettrodo RCE (con e senza rotazione).
- AN-COR-016ASTM G61: Metodo di prova standard per la conduzione della polarizzazione potenziodinamica ciclica
Questa nota applicativa descrive in dettaglio le misurazioni della corrosione conformi allo standard ASTM G61 eseguite con VIONIC powered by INTELLO utilizzando le celle di corrosione Metrohm conformi allo standard ASTM.
- AN-COR-017Riduzione coulometrica secondo ASTM B825
L'ASTM B825 viene utilizzata per determinare il film di corrosione e di ossidazione sulle superfici metalliche. Questo viene ottenuto utilizzando il cosiddetto metodo di riduzione catodica. Con l'aiuto di un Metrohm Autolab PGSTAT302N e di una cella di corrosione Metrohm Autolab 1 L, viene mostrata una procedura per replicare l'ASTM B825.
- AN-COR-018Valutazione dei rivestimenti organici sui metalli con Autolab PGSTAT basata sulla norma ISO 17463 - Vernici e smalti
La norma internazionale ISO 17463 descrive la determinazione delle proprietà anticorrosive dei rivestimenti protettivi organici ad alta impedenza sui metalli. Questa tecnica utilizza cicli composti da misure di spettroscopia di impedenza elettrochimica (EIS), polarizzazioni catodiche e rilassamento potenziale. Questa Application Note mostra la conformità dello strumento Metrohm Autolab PGSTAT M204 e della cella piatta alla norma ISO 17463.
- AN-COR-019Determinazione della velocità di corrosione con INTELLO
L'analisi Tafel è un'importante tecnica elettrochimica utilizzata per comprendere la cinetica delle reazioni. Studiando la pendenza di Tafel, rivela i passaggi che determinano la velocità nelle reazioni degli elettrodi, aiutando campi come la corrosione e la ricerca sulle celle a combustibile. Questo metodo aiuta le industrie a ottimizzare i processi e a migliorare le prestazioni dei dispositivi personalizzando materiali e condizioni per una maggiore efficienza.
- AN-CS-001Riproducibilità di iniezioni da 10 µg/L dopo la soppressione cationica
La cromatografia con con soppressione sequenziale consente la determinazione di cationi nella loro forma di carbonato di idrogeno. L'eluente, si tratta principalmente di acido nitrico, viene trasformato in acido carbonico. Dopo la sua decomposizione in biossido di carbonio e acqua viene rimosso in modo continuativo dal precedente soppressore CO2. La riduzione rumore di fondo così ottenuto permette la riduzione dei limiti di rilevamento e migliora la riproducibilità, anche a concentrazioni molto basse di cationi. Questa nota presenta la riproducibilità stimata per la concentrazione di cationi di 10 µg/L.
- AN-CS-002Ammonio: Soppressione sequenziale con calibrazione lineare
La determinazione dell'ammonio dopo la soppressione sequenziale mostra spesso rette di calibrazione non lineari. La ragione è il risultante idrossido di ammonio, presente in forma poco dissociata. La soppressione cationica sequenziale forma l'idrogenocarbonato di ammonio. L'ammonio e gli altri cationi standard mostrano curve di calibrazione lineari (R> 0,9997).
- AN-CS-003Ammine biogene accanto a cationi standard con rilevazione della conduttività dopo soppressione sequenziale e gradiente Dose-in
Le concentrazioni di ammine biogeniche tossiche negli alimenti, in particolare nel pesce e nel vino, sono una caratteristica qualitativa importante. Questa Application Note illustra la separazione di putrescina, cadaverina e istamina accanto a cationi standard. La separazione avviene su una Metrosep C Supp 1 - 250/4,0 con gradiente Dose-in; la quantificazione tramite rilevazione di conduttività dopo la soppressione sequenziale.
- AN-CS-004Determinazione di colina nel latte in polvere per bambini
La colina è importante per la biosintesi di numerose molecole come il neurotrasmettitore acetilcolina e si presenta come prodotto intermedio nel metabolismo umano. La determinazione della concentrazione avviene dopo la digestione a microonde. La separazione viene eseguita sulla colonna Metrosep C Supp 1 - 250/4,0 dopo la soppressione sequenziale. La separazione dei cationi standard è eccellente.
- AN-CS-005Determinazione del tetrabutilammonio in atorvastatina tramite soppressione sequenziale
L'atorvastatina è un farmaco che viene utilizzato per abbassare il livello del colesterolo. Poiché il tetrabutilammonio (TBA) accompagna in tracce l'atorvastatina e i suoi derivati, è necessario un metodo sensibile e affidabile per il rilevamento del TBA. Uno di questi è la separazione ionocromatografica sulla Metrosep C Supp 1 - 250/4,0 con successiva rilevazione della conduttività e soppressione sequenziale.
- AN-CS-006Ammine e le etanolammine alifatiche accanto a cationi standard tramite soppressione sequenziale
Questa Application Note mostra la selettività della colonna Metrosep C Supp 1 - 250/4,0 per alchillamine ed etanolamine accanto a cationi standard in condizioni isocratiche. La quantificazione avviene con l'aiuto del rilevamento della conducibilità dopo la soppressione sequenziale.
- AN-CS-007Litio accanto ad altri cationi nel percolato di minerali mediante soppressione sequenziale
Con l'avvento delle auto elettriche, la domanda di batterie al litio e quindi di materiale di litio aumenterà notevolmente. Le principali fonti di litio sono i laghi salati e i minerali silicati duri. Questa Application Note è dedicata alla determinazione cationica nel percolato di minerali di litio.Nelle digestioni di litio sulla Metrosep C Supp 1 - 250/4,0 vengono separati metalli alcalini e alcalino-terrosi. Successivamente avviene la rilevazione della conducibilità dopo la soppressione sequenziale.
- AN-CS-008Determinazione della dimetilammina in meropenem tramite soppressione sequenziale
Il meropenem è un antibiotico beta-lattamico della classe dei carbapenemi che sopprime la biosintesi mureina e quindi la struttura della parete cellulare batterica. La dimetilammina è un importante precursore nella sintesi del meropen ed è quindi rilevante come impurità. La prova avviene sulla colonna Metrosep C Supp 1 - 250/4 con successiva rilevazione della conduttività dopo la soppressione sequenziale.
- AN-CS-009Test di lisciviazione per vial nell'analisi nell'analisi delle tracce di cationi con soppressione sequenziale
La soppressione sequenziale nella cromatografia cationica migliora significativamente i limiti di rilevabilità. Affinché vengano ottenuti tali limiti di rilevabilità bassi, è essenziale la determinazione del valore di bianco dei vial utilizzati. I test di lisciviazione su vari vial avvengono con la tecnologia di arricchimento intelligente con eliminazione intelligente della matrice sulla colonna Metrosep C Supp 1 250/4,0 con rilevazione della conduttività dopo la soppressione sequenziale. I 50 mL Corning® Cell Culture Flasks di Sigma-Aldrich (CLS430168) mostrano i valori del bianco più bassi.
- AN-CS-010Tracce di litio e sodio accanto a monoetanolammina nei cicli acqua-vapore delle centrali
L'acqua di alimentazione delle caldaie è un mezzo di lavoro nelle centrali termoelettriche. Al fine di mantenere bassa la corrosione, il pH dovrebbe essere in un range leggermente basico, per questo all'acqua di alimentazione a cui vengono aggiunte delle ammine. Questa aggiunta deve essere controllata periodicamente. Altrettanto importante è il monitoraggio della concentrazione di sodio, perché un aumento dello stesso indica la penetrazione di acqua di raffreddamento nel condensatore. La cromatografia ionica con rilevazione della conducibilità dopo la soppressione sequenziale è il sistema ottimale per il controllo, in particolare in combinazione con l'arricchimento intelligente del campione e l'eliminazione della matrice.
- AN-CS-011Tracce di cationi nell'esafluorofosfato di litio
L'esafluorofosfato di litio (LiPF6) viene utilizzato come elettrolita nelle batterie ricaricabili. In particolare l'elevata solubilità in solventi non polari e il carattere non coordinativo fanno dell'esafluorofosfato di litio il sale ideale per l'impiego in celle agli ioni di litio. Questa applicazione descrive la determinazione di tracce di cationi in LiPF6 con l'ausilio della determinazione della conducibilità dopo la soppressione sequenziale.
- AN-CS-012Determinazione di trimentilammina e di cationi standard nel perossido di idrogeno al 30% (H2O2)
Il perossido di idrogeno è disponibile in diversi gradi di purezza a seconda dell'uso. L'H2O2 ad alta purezza (grado elettronico) richiede livelli di contaminazione molto bassi, ad esempio meno di 1 μg/L di trimetilammina (TMA). Questa application descrive la determinazione della trimetilammina in una soluzione di H2O2 ad alta purezza (30%). L'analisi viene eseguita utilizzando la preconcentrazione in linea con eliminazione della matrice (MiPCT-ME) applicando il rilevamento della conducibilità dopo la soppressione sequenziale dei cationi.
- AN-CS-013Cationi in acqua deionizzata e calcolo del limite di rilevabilità (LOD) e del limite di rilevabilità del metodo (MDL) di MiPCT
L'analisi di tracce di cationi in acqua dall'elevata purezza (gamma sotto-μg/L) necessita della cromatografia cationica dopo soppressione sequenziale e tecnica di preconcentrazione intelligente (MiPCT). Vengono determinate le tracce di cationi nell'acqua deionizzata (DI) e vengono calcolati il limite di rilevabilità del metodo (MDL secondo l'agenzia statunitense EPA) e il limite di rilevabilità (LOD = 3 x S/N). Per questa configurazione con volume di preconcentrazione di 6 mL, i limiti MDL e LOD sono molto simili nella gamma ng/L più bassa.
- AN-CS-014Ammine biogene oltre ad altri cationi nel vino rosso applicando un gradiente ad alta pressione
Le ammine biogene vengono rilasciate durante la produzione del vino. Nel vino sono presenti come sali inodori. Tuttavia, il loro gusto viene parzialmente rilasciato in bocca, influendo sul sapore del vino. Inoltre, le ammine biogene sono state correlate alla mancanza di igiene o a prassi di produzione di scarsa qualità. Le ammine biogene vengono determinate applicando la cromatografia cationica con soppressione.
- AN-CS-015Limite di colina nella succinilcolina in una colonna Metrosep C Supp 1 - 150/4,0 subito dopo USP
La succinilcolina è un agente paralizzante a breve termine utilizzato, ad esempio, per l'intubazione tracheale. La colina è un elemento costitutivo del farmaco e va determinata come impurità. La USP applica la cromatografia cationica con rilevamento della conducibilità dopo la soppressione. La composizione dell'eluente e il tipo di colonna non sono esattamente conformi al metodo USP. Tuttavia, i risultati soddisfano i rispettivi requisiti. La concentrazione di colina del campione non rientra nelle specifiche USP.
- AN-CS-016Metrosep C Supp 2 - 150/4,0: ammine mediante applicazione della cromatografia cationica con soppressione
La famiglia di colonne Metrosep C Supp 2 è basata su polistirene/divinilbenzene e pertanto è possibile applicare la soppressione cationica sequenziale. In questa AN vengono mostrati separazione e rilevamento di varie ammine sulla versione da 150 mm della colonna, con successivo rilevamento della conducibilità dopo soppressione cationica sequenziale.
- AN-CS-017Metrosep C Supp 2 - 250/4,0: ammonio in soluzione di assorbimento acida – prova di concetto
Le soluzioni acide utilizzate come soluzioni di lavaggio per l'ammonio di solito hanno un pH pari o inferiore a 2. Questo valore di pH è troppo basso per le colonne IC basate su silice normalmente utilizzate per il rilevamento diretto della conducibilità dei cationi. La colonna Metrosep C Supp 2 - 250/4,0 è basata su un polimero e consente di iniettare campioni con pH basso. Viene analizzato un campione di acqua potabile acidificato addizionato con ammonio. I risultati indicano che è possibile analizzare tali soluzioni acide con rilevamento della conducibilità dopo soppressione cationica sequenziale.
- AN-CS-018Metrosep C Supp 2 - 250/4,0: cationi in acque reflue applicando un gradiente Dose-in
L'analisi dei cationi mediante IC nelle acque reflue è un metodo comprovato. Un fattore limitante spesso è la separazione Na/NH4. Le concentrazioni elevate di sodio possono rendere impossibile la determinazione dell'ammonio a causa della sovrapposizione dei picchi. L'uso della soppressione sequenziale e di un gradiente Dose-in migliora la separazione Na/NH4 e consente la determinazione di concentrazioni di ammonio basse.
- AN-CS-019Trimetilammina e ammonio in tracce in perossido di idrogeno 30% mediante applicazione della soppressione sequenziale
La determinazione dei livelli in traccia di cationi e ammine nel perossido di idrogeno è importante per stabilire la qualità dei semiconduttori di prima scelta. In particolare, alcuni produttori ricercano un livello di trimetilammine nei campioni di perossido di idrogeno pari o inferiore a 1 ppb. Si applica la cromatografia ionica dopo MiPCT-ME* con rilevamento della conducibilità dopo soppressione cationica sequenziale.
- AN-CS-020IC rapida con Metrosep C Supp 2 - 100/4,0: quattro cationi in cinque minuti
La colonna corta Metrosep C Supp 2 - 100/4,0 consente di applicare un flusso eluente più elevato. Insieme a un eluente più concentrato (7,0 invece di 5,0 mmol/L di acido nitrico) è possibile ridurre a 5 minuti il tempo di esecuzione dei quattro cationi sodio, potassio, magnesio e calcio. Viene applicato il rilevamento della conducibilità dopo soppressione sequenziale.
- AN-CS-021Sodio in bicarbonato di sodio e iniezioni composte di fosfati di sodio
Le iniezioni composte di bicarbonato di sodio sono soluzioni sterili per correggere l'acidosi metabolica e altre condizioni che richiedono alcalinizzazione sistemica. Le iniezioni composte di fosfati di sodio servono come fonte di fosfati per prevenire o correggere l'ipofosfatemia nei pazienti con assunzione orale limitata. La cromatografia ionica (IC) con rilevamento della conducibilità soppressa è il modo standardizzato per quantificare accuratamente il sodio in queste soluzioni.
- AN-D-001Metrohm IC Driver per OpenLab CDS
Questa Application Note si concentra sull'analisi simultanea di cationi e anioni soppressi con uno strumento Metrohm IC a doppio canale azionato da OpenLab CDS.
- AN-D-002Anioni e cationi nella birra
Questa Application Note presenta la cromatografia ionica come un metodo preciso per analizzare gli anioni nella birra così come i cationi con conduttività non soppressa. Viene anche discussa l'automazione con l'ultrafiltrazione in linea.
- AN-D-003Controllo di qualità dei concentrati per dialisi
La cromatografia ionica (IC) fornisce una soluzione automatizzata, veloce e sensibile per quantificare accuratamente i componenti cationici e anionici, compreso l'acetato, simultaneamente. Questo approccio completo rende l'IC un'alternativa economica alle tecniche tradizionali per il controllo della qualità di soluzioni farmaceutiche come i concentrati per emodialisi. La facilità d'uso, la precisione e l'elevata produttività dei circuiti integrati aumentano la produttività e soddisfano le esigenze dei moderni laboratori di routine e di ricerca.
- AN-DV-001Soluzioni DropView per il trattamento di risultati elettrochimici e ottici
L'elettrochimica, la spettroscopia e la spettroelettrochimica (SEC) sono tecniche ampiamente utilizzate in molti settori. Tuttavia, le curve di dati ottenute mediante queste analisi sono piuttosto variegate e non tutti i picchi elettrochimici e le bande spettroscopiche si possono misurare con le stesse procedure. Questa nota applicativa esamina quattro strumenti inclusi nei software DropView 8400 e DropView SPELEC per facilitare la misurazione e l'analisi delle curve e dei dati raccolti. Vengono spiegate nel dettaglio le seguenti opzioni di misura: misura automatica, misura impostata su curva, misura libera e misura impostata su passo.
- AN-EC-001Studio delle caratteristiche del trasporto di materia della reazione di riduzione e ossidazione di K3[Fe(CN)6]/ K4[Fe(CN)6] mediante AUTOLAB RDE
Sono state studiate le caratteristiche del trasporto di materia della riduzione e dell'ossidazione controllata da diffusione della coppia ferricianuro/ferrocianuro mediante elettrodo a disco rotante Autolab con contatto Hg liquido a bassa rumorosità.
- AN-EC-002Elettrodi di riferimento e loro utilizzo
Un elettrodo di riferimento è dotato di una tensione elettrochimica stabile e ben definita (a temperatura costante), che funge da riferimento per le tensioni misurate o applicate di una cella elettrochimica. Pertanto, un buon elettrodo di riferimento è stabile e non polarizzabile. In altre parole, la tensione di tale elettrodo rimane stabile nell'ambiente di utilizzo e anche al passaggio di una piccola corrente. In questa Application Note vengono elencati gli elettrodi di riferimento più usati con relativa gamma di utilizzo.
- AN-EC-003Ohmic Drop Part 1 – Basic Principles
This application explains ohmic iR drop in electrochemical cells, its causes, and strategies to minimize its impact for accurate and reliable potential measurements.
- AN-EC-004Ohmic iR drop
Questa applicazione introduce due strumenti (interruzione di corrente e feedback positivo) che misurano e compensano fino al 90% della caduta ohmica iR, un errore comune in elettrochimica.
- AN-EC-005Studio EQCM sull'adlayer di piombo sottopotenzialmente depositato (UPD) sull'oro
Autolab Electrochemical Quartz Crystal Microbalance (EQCM) è un modulo opzionale per Autolab PGSTAT che può essere utilizzato per controllare un oscillatore a cristallo da 6 MHz. Questa tecnica può essere utilizzata per eseguire misurazioni elettrogravimetriche con limiti di rilevamento nell'intervallo sub μg.
- AN-EC-006Deposizione spontanea di platino su elettrodi d'oro
Il presente documento descrive una procedura molto semplice che può essere usata per produrre piccoli depositi di platino su uno substratod'oro. Questa semplice sequenza è basata su un processo elettrochimico noto come deposizione spontanea, durante il quale ha luogo la deposizione di un metallo nobile mediante l'ossidazione di un adlayer del metallo precursore depositato sul substrato, con potenziale di circuito aperto (OCP).
- AN-EC-007Differenze tra scansione digitale, scansione analogica e integrazione del segnale
In questa Application Note, vengono applicati segnali di tensione a variazione graduale analogici e digitali a un elettrodo WE in platino in soluzione acida. Il documento mette in evidenza e confronta le differenze nelle misure della corrente rispetto a un esperimento simile in cui la corrente è calcolata a partire dalla carica misurata.
- AN-EC-008Panoramica generale del principio di funzionamento di un potenziostato/galvanostato (PGSTAT) - composizione elettro-chimica della cellula
Questa AN fornisce una panoramica generale sul principio di funzionamento di un potenziostato/galvanostato. A seconda dell'applicazione, i composti dello strumento possono (o devono) essere prodotti sulla cella elettrochimica in modi diversi. Successivamente vengono discusse le tre strutture più comuni di celle elettrochimiche, insieme al ruolo degli elettrodi utilizzati nelle misure elettrochimiche.
- AN-EC-009Misure spettroelettrochimiche
In questa application note viene mostrata la combinazione tra elettrochimica e spettroscopia con l'ossidazione del ferrocianuro a ferricianuro, monitorato con spettro IR rilevato a livelli di tensione definiti. L'aumento dell'assorbanza a 425 nm corrisponde alla formazione di ferricianuro.
- AN-EC-010Misure della conducibilità ionica in temperatura con il setup Autolab Microcell HC
Al fine di migliorare le prestazioni dei dispositivi di accumulo dell'energia elettrochimica come batterie e supercondensatori, ci si può concentrare sul miglioramento della conduttività ionica (ƠDC) dell'elettrolita. SI tratta di un metodo comune per l'ottenimento di valori ƠDC di diversi sistemi di elettroliti per effettuare esperimenti di spettroscopia d'impedenza elettrochimica (EIS) a varie temperature in un setup con 2 elettrodi.
- AN-EC-011Indagine sui prodotti intermedi nell'elettrodeposizione del rame mediante l'elettrodo ad anello-disco rotante (RRDE) di Autolab
Il rame è uno dei metalli tecnologicamente più rilevanti, soprattutto nel settore dei semiconduttori. Il processo di deposizione utilizzato in questo settore è noto come processo Dual-Damascene e implica l'elettrodeposizione del rame a partire da un composto rameico acido in presenza di additivi.In questa Application Note viene illustrato l'uso dell'elettrodo ad anello-disco rotante (RRDE) di Autolab per lo studio dell'elettrodeposizione del rame e il rilevamento dei prodotti intermedi Cu+.
- AN-EC-012Approcci diversi per le misure della capacità
La permittività elettrica relativa εr, nota anche come costante dielettrica, è di fondamentale importanza per la caratterizzazione dei materiali. Può essere definita come rapporto tra la quantità di energia elettrica immagazzinata in un materiale e la quantità di energia elettrica immagazzinata in un vuoto. Uno dei modi più semplici per ottenere la permittività relativa consiste nel calcolarla a partire dai valori di capacità. In questa Application Note, vengono confrontate cinque tecniche per il calcolo dei valori di capacità.
- AN-EC-013Importanza dell'uso del rilevamento a quattro terminali per le misure EIS sui sistemi a bassa impedenza
In questa Application Note, si usa la spettroscopia di impedenza elettrochimica (EIS) per la prova di una batteria commerciale collegata in due modi diversi. Nella prima misura EIS, la batteria è collegata con configurazione di rilevamento a due terminali. Nella seconda misura EIS, la batteria è collegata con configurazione di rilevamento a quattro terminali (rilevamento Kelvin). La differenza di collegamento dei terminali dà come risultato valori di impedenza della batteria diversi.
- AN-EC-014Reazione di riduzione dell'ossigeno con l'elettrodo a disco ad anello rotante
La reazione di riduzione dell'ossigeno (ORR) è importante per la prontezza funzionale di una cella a combustibile. Gli esperimenti sugli elettrodi a disco rotante (RRDE) consentono di studiare la reazione in condizioni idrodinamiche per determinare le proprietà cinetiche tramite le equazioni di Levich e Koutecký-Levich. Le informazioni meccanicistiche sono ottenute simultaneamente dalla reazione degli intermedi all'elettrodo secondario (ad anello). Questa nota applicativa descrive come l'RRDE di Metrohm Autolab può essere utilizzato per studiare l'ORR.
- AN-EC-015Supporto Metrohm 663 VA per la rilevazione di ioni di metalli pesanti nel campione d'acqua
La determinazione di ioni di metalli pesanti in una soluzione è una delle applicazioni di maggior successo dell'elettrochimica. In questa Application Note, la voltammetria di stripping anodico viene utilizzata per misurare la presenza di due analiti in un campione di acqua di rubinetto.
- AN-EC-017Esecuzione di misure con Microcell HCmediante voltammetria ciclica e spettroscopia di impedenza elettrochimica – celle di misura TSC SW Closed e TSC Battery
Le celle di misura TSC SW Closed e TSC Battery sono sistemi compatti progettati per misurare materiali sensibili all'aria o all'umidità, quali quelli usati nelle batterie. In questo documento vengono spiegate due procedure di prova. La prima procedura è eseguita con voltammetria ciclica (CV), mentre la seconda prevede l'uso della spettroscopia di impedenza elettrochimica (EIS).
- AN-EC-018Spettroscopia di impedenza elettrochimica di una batteria commerciale con diversi tipi di connessioni
Il modo in cui i dispositivi a bassa impedenza, come le celle a combustibile e le batterie, sono collegati a un carico influenza le loro prestazioni. In questo documento viene mostrato un confronto dei risultati di EIS su una batteria commerciale agli ioni di litio. Sono state effettuate diverse misurazioni EIS, cambiando il modo in cui la batteria è stata collegata al potenziostato.
- AN-EC-019Come utilizzare il metodo di convoluzione nell'analisi voltammetrica
Fondamentalmente, la voltammetria con convoluzione è composta da un esperimento voltammetrico, cronoamperometrico o cronocoulometrico seguito da una trasformazione matematica, vale a dire la convoluzione. Con il metodo della convoluzione è possibile eliminare l'effetto della riduzione del gradiente di concentrazione dalla quantità misurata totale dell'elettrodo. In questa Application Note viene spiegato come funziona la convoluzione in NOVA.
- AN-EC-020Calcolo delle costanti di cella utilizzando l'Autolab Microcell HC TSC70 e TSC1600
Per calcolare la conducibilità di un elettrolita, è necessario conoscere la costante di cella della cella. Per la determinazione delle costanti di cella di conducibilità della cella elettrochimica a temperatura controllata TSC1600 è stata utilizzata la combinazione di Metrolab Autolab PGSTAT204 equipaggiato con il modulo FRA32M in combinazione con il setup Autolab Microcell HC.
- AN-EC-023Determinazione della conducibilità dipendente dalla temperatura di un conduttore protonico solido
La conducibilità protonica di membrane realizzate con un materiale conduttivo protonico è una grandezza essenziale da determinare. In questa Application Note presentiamo i risultati di uno studio esemplare di σDC(T) determinati mediante spettroscopia di impedenza per un innovativo conduttore protonico solido nello stato secco.
- AN-EC-024Studio della cinetica elettrochimica di una coppia redox classica utilizzando l'Autolab Microcell HC
I parametri cinetici e di trasferimento di massa della reazione di elettro-ossidazione di TEMPO sono stati misurati usando la cella di misura TSC Surface per il sistema Autolab Microcell HC. La cella permette lo studio dei processi elettrochimici negli elettroliti liquidi in una configurazione a tre elettrodi sotto controllo della temperatura.
- AN-EC-025Studio della regione dell'idrogeno sugli elettrodi di platino mediante voltammetria ciclica a scansione lineare
Lo studio del comportamento elettrochimico del platino nei mezzi acidi è di fondamentale importanza nell'elettrochimica e nell'elettrocatalisi di base. La maggior parte dei processi elettrocatalitici che si verificano sugli elettrodi in platino è molto sensibile alla struttura della superficie in platino. La voltammetria ciclica (CV) è una tecnica di misurazione rapida ampiamente utilizzata che fornisce un'impronta sia qualitativa che quantitativa delle superfici di platino. In questa Application Note è riportato un confronto dei risultati ottenuti mediante CV a scansione lineare e a gradini.
- AN-EC-026Confronto tra voltammetria ciclica lineare e a scala su un condensatore commerciale
I condensatori sono componenti elettronici necessari per il successo dell'industria dell'elettronica. Sono anche diventati componenti essenziali dei veicoli elettrici e ibridi. Per controllare le prestazioni dei condensatori vengono eseguiti dei test elettrochimici, come ad esempio la voltammetria ciclica potenziostatica. VIONIC powered by INTELLO può eseguire sia voltammetrie cicliche (CV) a scala che lineare. In questa Application Note si fornisce un confronto tra le voltammetrie cicliche potenziostatiche a scansione lineare e a gradini, mettendo in luce come sia necessario usare la CV a scansione lineare per poter studiare al meglio le prestazioni dei condensatori.
- AN-EC-027Misura del potenziale al controelettrodo con VIONIC powered by INTELLO
Quando si utilizzano configurazioni della cella a due, tre o quattro elettrodi nella ricerca, sono possibili molte configurazioni diverse. A seconda dei requisiti dell'esperimento, potrebbe essere preferibile utilizzare una configurazione rispetto all'altra. Pertanto, in questa Application Note vengono definite le configurazioni corrette degli elettrodi per le situazioni in questione. Ad esempio, il potenziale al controelettrodo viene misurato durante l'ossidazione del platino in mezzi acidi, con il secondo senso (S2) di VIONIC alimentato da INTELLO. Poiché il platino disciolto nella soluzione potrebbe compromettere i risultati, è importante monitorare il potenziale del controelettrodo.
- AN-EC-028Misurazione della permeazione dell'idrogeno secondo ASTM G148
In questa nota applicativa, gli esperimenti di permeazione dell'idrogeno vengono condotti seguendo la procedura descritta nello standard ASTM G148.
- AN-EC-030Elettrochimica dei microelettrodi: un confronto con elettrodi di dimensioni comuni
In questa Application Note, si mettono a confronto le proprietà elettrochimiche degli elettrodi con superficie delle dimensioni di micrometri con le proprietà elettrochimiche degli elettrodi con superficie delle dimensioni di millimetri. Il confronto avviene tramite voltammetria ciclica in un Fe3+/Fe2+ (ferro/ferri) e le differenze nei voltammogrammi sono spiegate con i diversi profili di diffusione all'interfaccia elettrodo-elettrolita.
- AN-EC-031Monitoraggio dell'ossidazione del ferrocianuro utilizzando le tecniche EC-Raman combinate
Questa Application Note mette in evidenza l'uso delle soluzioni Metrohm Hyphenated EC-Raman per monitorare l'ossidazione reversibile del ferrocianuro su un elettrodo d'oro. Le variazioni delle intensità di banda con il potenziale possono essere utilizzate per tenere traccia dei cambiamenti relativi nel profilo di concentrazione di ferrocianuro e ferricianuro sulla superficie dell'elettrodo durante la voltammetria ciclica (CV).
- AN-EC-032Permeazione di idrogeno con un unico strumento secondo ASTM G148
La cella Devanathan-Stachurski (o «cella H») viene utilizzata con successo per valutare la permeazione dell'idrogeno attraverso fogli o membrane. Poiché piccole quantità di idrogeno passano attraverso il foglio o la membrana, per il suo rilevamento è necessario un potenziostato molto sensibile. In questa Application Note viene discusso uno studio delle proprietà di permeazione dell'idrogeno di diverse lamiere di ferro tenendo conto dei requisiti strumentali.
- AN-EC-033Utilizzo della tecnica combinata EC-Raman per studiare un sistema modello
Questa nota applicativa presenta una panoramica di un esperimento sul 4-nitrotiofenolo utilizzando la tecnica combiata EC-Raman, una combinazione di spettroscopia Raman ed elettrochimica.
- AN-EC-034Ion-selective electrodes based on screen-printed technology
Advances in polymeric membranes and screen-printed technologies have enabled miniaturized, portable potentiometric sensors ideal for point-of-care analysis.
- AN-EC-035Utilizzo di un sistema autonomo portatile per un facile monitoraggio della fermentazione
Utilizzando un sensore enzimatico con elettrodo serigrafato, i produttori possono misurare la produzione di acido lattico, monitorando così i processi di fermentazione.
- AN-EC-036Caduta iR ohmica Parte 3 – Misurazione con EIS
Questa nota applicativa spiega la correzione manuale e automatizzata della caduta iR con la spettroscopia di impedenza elettrochimica e mette in guardia contro l'utilizzo di metodi meno accurati.
- AN-EC-037Spettrometria di massa elettrochimica differenziale
La spettrometria di massa elettrochimica differenziale (DEMS) viene utilizzata per monitorare specie gassose e volatili durante le reazioni elettrochimiche in situ.
- AN-EC-038Misurazione della conduttività ionica mediante tecnologia serigrafica
Utilizzando elettrodi serigrafati monouso 11COND e la spettroscopia di impedenza elettrochimica, è possibile misurare la conduttività nell'acqua potabile utilizzando campioni di soli 100 µL.
- AN-EC-039Studio spettro-elettrochemiluminescente dell'emissione simultanea da due luminofori
Esperimenti di spettroelettrochemiluminescenza che confrontano i rivelatori a fotodiodo e a microspectrometro, mostrando come ciascun sensore cattura i segnali ECL per l'analisi di sistemi a singolo e doppio luminoforo.
- AN-EC-040Rilevamento del fentanyl tramite ECL
Questa Application Note presenta un metodo di elettrochemiluminescenza (ECL) per un metodo alternativo rapido, accessibile ed economico per rilevare il fentanil.
- AN-EC-041Studio della deposizione di nichel con EQCM-D e EC-Raman
Questa Application Note illustra l'utilizzo di EQCM D per l'analisi simultanea di massa e dissipazione nell'elettrodeposizione di Ni(OH)₂ .
- AN-EIS-001Spettroscopia di impedenza elettrochimica (EIS) parte 1 – Principi di base
La spettroscopia di impedenza elettrochimica (EIS) è una tecnica efficace per la caratterizzazione di sistemi elettrochimici. Negli ultimi anni l'EIS ha trovato ampia applicazione nel campo della caratterizzazione dei materiali. Viene abitualmente utilizzata nella caratterizzazione di rivestimenti, batterie, celle a combustibile e fenomeni di corrosione. Questa Application Note illustra i principi di una misura EIS.
- AN-EIS-002Spettroscopia di impedenza elettrochimica (EIS) parte 2 – Configurazione sperimentale
Questa Application Note illustra la configurazione per eseguire un'EIS, ad esempio i diversi tipi di collegamenti nella cella elettrochimica e le impostazioni dello strumento.
- AN-EIS-003Spettroscopia di impedenza elettrochimica (EIS) Parte 3 – Analisi dei dati
In questo articolo vengono presentati gli elementi circuitali più comuni per EIS, che possono essere assemblati in diverse configurazioni per ottenere circuiti equivalenti utilizzati per l'analisi dei dati.
- AN-EIS-004Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS) Part 4 – Equivalent Circuit Models
Explore how to construct simple and complex equivalent circuit models for fitting EIS data in this Application Note. Nyquist plots are shown for each example.
- AN-EIS-005Spettroscopia di impedenza elettrochimica (EIS) parte 5 – Valutazione dei parametri
L'Application Note AN-EIS-004 sui modelli circuitali equivalenti mostrava una panoramica dei diversi elementi circuitali utilizzati per costruire un modello circuitale equivalente. Dopo aver identificato un modello appropriato per il sistema in esame, il passaggio successivo dell'analisi dei dati consiste nella valutazione dei parametri del modello. Ciò avviene mediante la regressione non lineare del modello ai dati. La maggior parte dei sistemi di impedenza include un programma di adattamento dei dati. Questa Application Note mostra il modo in cui il software NOVA viene utilizzato per adattare i dati.
- AN-EIS-006Spettroscopia di impedenza elettrochimica (EIS) parte 6 – Misura di segnali grezzi nell'EIS
Questa Application Note descrive il vantaggio di una registrazione di dati grezzi nel dominio tempo per ciascuna frequenza durante una misura di impedenza elettrochimica.
- AN-EIS-007Adattamento dei dati EIS – Come ottenere buoni valori di partenza degli elementi del circuito equivalente
La spettroscopia di impedenza elettrochimica (EIS) è una tecnica potente che fornisce informazioni sui processi che avvengono in corrispondenza dell'interfaccia elettrodo-elettrolita. I dati raccolti con EIS vengono modellati con un circuito equivalente elettrico adatto. La procedura di adattamento modifica i valori dei parametri fino a quando la funzione matematica non corrisponde ai dati dell'esperimento entro un certo margine di errore. In questa Application Note, vengono forniti dei suggerimenti per ottenere parametri iniziali accettabili ed eseguire un adattamento accurato.
- AN-EIS-009Analisi di Mott-Schottky
Questa Application Note presenta la misurazione Mott-Schottky, un'estensione della spettroscopia di impedenza elettrochimica (EIS), su un diffuso materiale semiconduttore.
- AN-FC-001Celle a combustibile parte 1 - Cos'è una cella a combustibile?
Una cella a combustibile è uno strumento elettrochimico per la conversione di energia che genera elettricità e calore mentre un combustibile (nella maggior parte dei casi idrogeno) viene combinato con un ossidante (tipicamente ossigeno). I risultati di efficienza più elevati rispetto alle tecnologie basate sui combustibili fossili che hanno le stesse prestazioni sono dovuti anche dalle minori emissioni di carbonio e da quantità trascurabili di SOx e NOx (utilizzando un combustibile riformato).
- AN-FC-002Celle a combustibile parte 2 - Tipi di celle a combustibile
Al fine di eliminare i numerosi problemi tecnici di questa tecnica, sono stati sviluppati diversi tipi di celle a combustibile. In questa Application Note vengono discussi in dettaglio la membrana a scambio protonico, le celle a combustibile ad ossidi solidi e metanolo diretto.
- AN-FC-003Celle a combustibile parte 3 – caratterizzazione mediante EIS
In questa nota applicativa verrà dimostrato l'uso della spettroscopia di impedenza elettrochimica (EIS) per la caratterizzazione del combustibile PEM. Si dimostrerà che l'EIS è un potente strumento diagnostico per la determinazione dei seguenti fattori che possono influenzare le prestazioni di una cella a combustibile PEM.
- AN-FC-004Misure di impedenza nelle celle e stack di celle a combustibile a correnti elevate: Parte 1 – Autolab in combinazione con un carico elettronico
In questa Application Note una combinazione di PGSTAT e carico elettronico viene utilizzata per eseguire la spettroscopia di impedenza elettrochimica in una cella a combustibile operante a correnti elevate.
- AN-FC-005Misure di impedenza nelle celle e stack a combustibile con correnti elevate: Parte 2 - Autolab in combinazione con un carico elettronico
Le misurazioni di impedenza in celle a combustibile sotto carico rendono possibile esaminare l'influenza dei diversi elementi della cella a combustibile rispetto al comportamento e (se rilevabile) l'invecchiamento della cella a combustibile. Per effettuare misurazioni di densità di corrente elevate, i sistemi Autolab possono essere collegati al carico elettronico di un terzo sistema. Come risultato, il range misurabile del dispositivo aumenta di diversi ordini di grandezza della corrente.
- AN-FC-006Caratterizzazione I-U di uno stack di celle a combustibile, misure DC ad alte densità di corrente
Le prestazioni di uno stack di celle a combustibile vengono normalmente valutate in termini di determinazione della polarizzazione e di curve densità di potenza della cella. Queste curve sono utilizzate per la caratterizzazione rapida delle prestazioni dello stack e per una valutazione delle sue condizioni di funzionamento ottimali (temperatura, umidità, catalita elettrico, membrane a scambio ionico).
- AN-FET-001Caratterizzazione e studi sulle prestazioni di transistor ad effetto di campo (FET) utilizzando μStat-i 400
Negli ultimi anni, i transistor a effetto di campo (FET) sono stati sempre più utilizzati come piattaforma di rilevamento per una moltitudine di applicazioni elettrochimiche e biologiche. Questi dispositivi sono trasduttori bioelettronici promettenti, che consentono sia il funzionamento a basso potenziale sia misure potenziometriche stabili. Oggigiorno, nella comunità scientifica, i FET sono considerati un'alternativa allettante ai sistemi di rilevamento elettrochimici convenzionali. Questa nota applicativa fornisce una guida approfondita su come utilizzare i dispositivi bipotenziostati Metrohm DropSens per la caratterizzazione dei FET e il loro utilizzo come trasduttori. Per la dimostrazione degli esperimenti si usa uno strumento μStat-i 400 singolo, un bipotenziostato e galvanostato piccolo e portatile.
- AN-FLU-001Spettroelettrochimica a fluorescenza di [Ru(bpy)3]2+/3+ in regime di diffusione semi-infinita
In questa Application Note si utilizza lo strumento Metrohm DropSens SPELEC con il FLUORESCENCE KIT per il monitoraggio con risoluzione temporale delle reazioni elettrochimiche in regime di diffusione semi-infinita mediante spettroelettrochimica a fluorescenza della coppia redox [Ru(bpy)3]2+/3+.
- AN-FLU-002Comprensione del meccanismo di un indicatore di biotest mediante fluorescenza
Alamar Blue viene monitorato con spettroelettrochimica a fluorescenza durante la sua riduzione irreversibile a resorufina e ulteriore riduzione reversibile a diidroresorufina.
- AN-H-001Determinazione di TAN in oli
Determinazione del valore di acidità totale (TAN) in oli minerali e liquidi simili.
- AN-H-003Determinazione di solfato nell'acido fosforico
Determinazione del contenuto di solfato in acido fosforico da digestione umida.
- AN-H-004Determinazione di fluoruro tramite titolazione dell'acido borico
Determinazione del fluoruro in soluzioni operative come miscele di liquidi per incisioni.
- AN-H-005Determinazione di ioni rame in presenza di ioni ferro
Determinazione di ioni rame in presenza di ioni ferro in soluzioni elettrochimiche di lisciviazione del rame.
- AN-H-006Determinazione di tensioattivi non ionici
Determinazione di un tensioattivo non ionico dal tipo derivato dall'ossido di propilene alchilico in miscele commerciali contenenti tensioattivi anionici.
- AN-H-007Standardizzazione di una soluzione di tetrafenilborato di sodio
Standardizzazione di una soluzione di tetrafenilborato di sodio (natPb) per la determinazione del potassio e dei tensioattivi non ionici.
- AN-H-008Determinazione del fosfato tramite titolazione con magnesio
Determinazione di ioni di ortofosfato solubili, per esempio, concimi fosfatici solubili come DAP.
- AN-H-009Determinazione di solfato in soluzione alcalina
Determinazione del contenuto di solfato in soluzione alcalina.
- AN-H-010Determinazione del calcio in fluidi di perforazione
Determinazione del calcio nei fluidi contenuti in olio trivellazione e pozzi di gas.
- AN-H-011Determinazione del contenuto totale di calcio in fluidi di perforazione
Determinazione del contenuto totale di calcio in liquidi contenuti in olio di perforazione e pozzi di gas.
- AN-H-012Determinazione del contenuto di ioni ferrosi di soluzioni di lavaggio dello scambiatore di calore
Determinazione di ioni ferro in soluzioni per scambio di calore e di lavaggio acide per contenitori per misurare l'efficacia degli inibitori acidi di soluzioni. Il limite inferiore applicabile per la determinazione varierà tra circa 20-100mg/Kg Fe, a seconda dello stato del campione. I campioni con alto contenuto di acido silicilico richiedono una diluizione relativamente grande per renderle più liquide. Questo limita la dimensione dell'aliquota e quindi la quantità di Fe che può essere analizzata.
- AN-H-013Determinazione del contenuto di acqua di solidi ultrafini
Dosaggio di acqua in solidi particolati umidi come cobalto.
- AN-H-014Determinazione del contenuto di acido libero di soluzioni contenenti Fe(III)
Determinazione di acido libero in soluzioni con ioni metallici, in particolare Fe(III).
- AN-H-015Determinazione di anidride acetica in soluzioni di acilazione
Determinazione di anidride acetica in presenza di acido acetico in soluzioni di acilazione
- AN-H-016Determinazione di miscele di acido acetico, acido fosforico e acido nitrico
Determinazione di miscele di acido fosforico, acido nitrico e acido acetico utilizzate per l'incisione di alluminio nella fabbricazione di elementi di semiconduttori.
- AN-H-017Determinazione di bromuro e cloruro in soluzioni per lo sviluppo fotografico
Determinazione di bromuro e cloruro in soluzioni per lo sviluppo fotografico.
- AN-H-018Determinazione di cloro in fluidi di perforazione
Determinazione di cloro in fluidi di perforazione contenenti olio
- AN-H-019Determinazione del cloro in candeggina per uso domestico
Determinazione del cloro in candeggina per uso domestico.