Anioni e cationi nella birra

I metodi di analisi delle bevande devono essere rapidi ed efficaci per soddisfare i molti regolamenti sul controllo di qualità. La qualità ottimale del prodotto è fondamentale per il gusto coerente e altre caratteristiche sensoriali nelle bevande prodotte in serie.

Nel caso della birra, la composizione ionica influenza pesantemente il gusto. Ad esempio, i sali di cloruro di potassio portano a un gusto amaro, astringente e saponoso mentre i solfati di magnesio formano sapori più agrodolci. Pertanto, il controllo analitico di anioni e cationi nella birra è fondamentale per garantire la qualità e soddisfare le esigenze dei consumatori.

I principali anioni nella birra sono determinati con precisione con la cromatografia ionica (IC) e il rilevamento della conduttività soppressa, mentre i cationi sono quantificati con conduttività non soppressa. Grazie a un sistema a due canali, è possibile determinare contemporaneamente cationi e anioni nello stesso campione. Per ridurre le fasi di preparazione manuale, i campioni di birra vengono filtrati automaticamente con l'ultrafiltrazione in linea. Funzionalità come la calibrazione automatica e la diluizione logica del campione semplificano tali analisi delle bevande e garantiscono l'analisi rapida dei campioni nei laboratori ad alta produttività.

Campioni di birra di diversi fornitori (ad es. Warsteiner^TM) sono stati automaticamente diluiti e filtrati attraverso una membrana da 0,22 μm nella cella di ultrafiltrazione (Figura 1). Le concentrazioni di analita al di fuori dell'intervallo di calibrazione vengono diluite con un fattore di diluizione ottimale e analizzate nuovamente con diluizione logica, una caratteristica del software cromatografico MagIC Net. Pertanto, i risultati rientrano sempre nell'intervallo di calibrazione.

Dopo aver eseguito la preparazione del campione in linea, il campione viene iniettato in due canali analitici che analizzano contemporaneamente cationi e anioni sotto condizioni di eluizione isocratica (Tabella 1). La conducibilità è un rivelatore universale e sensibile per determinare tutti gli ioni rilevanti presenti nel campione di birra. Il software MagIC Net offre una calibrazione affidabile e veloce da un'unica soluzione standard iniettando volumi crescenti sulla colonna di separazione (MiPT – Metrohm intelligent Partial Loop Injection Technique). Ciò evita errori di pipettaggio durante la preparazione standard. Inoltre, i campioni possono essere iniettati con il volume di iniezione più adatto. Insieme alle diluizioni logiche, è possibile analizzare in modo affidabile concentrazioni del campione nell'intervallo 1:10.000. L'elevata precisione dei risultati è ottenuta da un adattamento ottimale per i punti di calibrazione (caratteristica: calibrazione alto-basso).

Figure 1. Un autocampionatore (comprese le apparecchiature di filtrazione e diluizione) prepara il campione per due canali di analisi in modo tale che anioni e cationi vengano determinati in parallelo dallo stesso campione. L'IC per l'analisi dei cationi viene visualizzato sul lato sinistro e l'IC utilizzato per l'analisi degli anioni è mostrato sul lato destro.

**Tabella 1.** Condizioni di misura per la determinazione di anioni e cationi nella birra con cromatografia ionica.
Metodo parametro	Anioni	Cationi
Colonna	Metrosep A Supp 10 - 100/4.0	Metroset C 6 - 150/4.0
Eluente	4 mmol Na₂CO₃ + 6,0 mmol/l NaHCO₃ + 5,0 μmol/L NaClO₄	2,3 mmol HNO₃ + 1,7 mmol/l acido dipicolinico
Portata	0,7 ml/min	0,9 ml/min
Temperatura	30°C	35°C
Iniezione	20 μL	20 μL
Rilevamento	Soppresso conducibilità	Non soppresso conducibilità

Il potassio è stato identificato come un catione principale in tutti i campioni di birra, mentre la concentrazione di altri cationi (ad es. Na⁺, Ca²⁺, e Mg²⁺) era inferiore a 100 mg/L (figura 2). I risultati rivelano l'effetto di K⁺ nella birra, in quanto conferisce un gusto amaro e astringente. Altri ioni come l'ammonio (eluendo tra Na⁺ e K⁺) può anche essere determinato.

Cloruro, fosfato, nitrato e solfato erano i principali anioni rilevati nella birra (figura 2). Il solfito, un comune conservante, può essere determinato insieme ad altri anioni nella stessa corsa (tempo di ritenzione di circa 11 minuti).

Figure 2. Analisi di un campione di Warsteiner Pils (diluizione 10 volte) contenente cloruro (229 mg/L), fosfato (352 mg/L), nitrato (5 mg/L) e solfato (60 mg/L) come anioni principali (in alto ) e sodio (13 mg/L), potassio (365 mg/L), calcio (53 mg/L) e magnesio (56 mg/L) come cationi principali (in basso).

La cromatografia ionica è una tecnica analitica robusta e diretta per monitorare la produzione di birra e controllarne la qualità. I campioni di bevande vengono diluiti e filtrati automaticamente prima dell'analisi per proteggere il sistema analitico. Tutti gli anioni e i cationi essenziali vengono quantificati simultaneamente in un'analisi. Funzionalità come la diluizione logica fanno ulteriormente risparmiare tempo e riducono il lavoro manuale.

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