Applicazioni

Questa Application Note illustra l'utilizzo di EQCM D per l'analisi simultanea di massa e dissipazione nell'elettrodeposizione di Ni(OH)₂ .

Determinazione di trimetillamina in acqua ossigenata (31 %) mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità dopo eliminazione in linea della matrice, concentrazione e calibrazione.

Questa nota applicativa documenta l'idoneità degli spettrometri Raman portatili, ad esempio il Mira M-1, per l'identificazione e la differenziazione di sali come carbonati, fosfati e solfati. Il focus del lavoro è stato la valutazione dell'influenza della parte cationica e dell'acqua cristallina sull'identificazione spettroscopica Raman dei sali.

Questa Process Application Note si occupa delle misurazioni online di ammoniaca nitriti e nitrati negli impianti delle acque di scarico. In questo processo vengono determinati NH3, NO3- e NO2- tramite una misurazione colorimetrica senza deriva.

Questa Application Note sul processo presenta un metodo per monitorare accuratamente i bassi livelli di umidità nel tetraidrofurano (THF) in «tempo reale» in modo sicuro, affidabile e ottimale con un analizzatore NIR 2060 di Metrohm Process Analytics. A causa della natura pericolosa e igroscopica del THF, un singolo analizzatore di processo in linea antideflagrante è la soluzione preferita dalle industrie per ridurre il trattamento chimico, migliorare la qualità del prodotto e aumentare i profitti.

Determinazione della colorazione incrociata di 100 mg/L di fluoruro, cloruro, nitrito, bromuro, nitrato, fosfato e solfato di acqua ultrapura mediante cromatografia anionica con successiva rivelazione della conducibilità dopo la soppressione chimica e l'ultrafiltrazione in linea

Questa nota applicativa presenta un metodo per monitorare attentamente bassi livelli di umidità nell'ossido di propilene in modo sicuro e affidabile utilizzando un singolo analizzatore di processo in linea a prova di esplosione.

Il citrato viene utilizzato nei detergenti come addolcitore dell'acqua per prevenire depositi di calcare. Il contenuto di acido citrico o citrato è perciò un parametro importante per il controllo della qualità dei detergenti e può essere determinato con facilità e precisione con l'aiuto della titolazione con solfato di rame.

La quantificazione dell'umidità residuale nei peptidi per uso farmaceutico liofilizzati è una misura importante del controllo di qualità nel settore farmaceutico. Ai fini dello sviluppo dei prodotti, tali misure sono necessarie e vengono eseguite regolarmente durante gli studi di stabilità e per ottimizzare il processo di congelamento-essiccazione (liofilizzazione). Al momento, per la determinazione dell'umidità nell'analisi di routine si utilizza ampiamente la titolazione Karl Fischer. Tuttavia, questo metodo richiede molto tempo e provoca la distruzione del campione durante l'analisi. In questa Application Note viene mostrata la spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) quale metodo rapido, senza reagenti e non distruttivo per la determinazione del contenuto di umidità nei prodotti farmaceutici liofilizzati.

Gli agenti complessanti come l'EDTA vengono utilizzati nei saponi e in altri detergenti per rimuovere gli ioni metallici indesiderati e per ridurre la durezza dell'acqua. Il contenuto di EDTA in saponi e detergenti può essere determinato tramite titolazione potenziometrica con solfato di rame come titolante e Cu-ISE come elettrodo.

Questo documento descrive la determinazione complessometrica e potenziometrica di ioni metallici tramite titolazione con EDTA utilizzando un elettrodo selettivo per il rame (Cu-ISE) con un robusto stelo in resina epossidica e una membrana cristallina. Poiché l'elettrodo è insensibile agli agenti complessanti, è necessario introdurre nel campione un complesso Cu-metallo preformato prima dell'analisi. Il metodo, applicabile alla titolazione diretta o inversa, sfrutta le costanti di formazione EDTA-metallo per definire i punti di equivalenza e consente la quantificazione in diverse matrici.

Il polidestrosio è un polimero sintetico, a basso contenuto calorico del glucosio. È un additivo accettato per gli alimenti. Il polidestrosio viene estratto e centrifugato con acqua calda dal cibo. La successiva fermentazione elimina i malto-oligomeri e i fruttani. Successivamente il polidestrosio viene quantificato mediante cromatografia a scambio anionico con rilevazione amperometrica pulsata.

È noto che la spettroscopia NIR presenta il limite dovuto all'assorbimento dell'acqua in questo intervallo spettrale. Per questo motivo, la ben nota restrizione idrica ha limitato lo sviluppo di nuove applicazioni per la spettroelettrochimica NIR. In questo lavoro, vengono proposte molte alternative interessanti per ridurre al minimo o addirittura eliminare il contributo acquoso in questo intervallo spettrale.

La produzione di acqua ultrapura per l'industria farmaceutica o dei semiconduttori richiede degli scambiatori di ioni di qualità. La Metrohm Combustion Ion Chromatography è uno strumento irrinunciabile per l'esame della purezza del materiale degli scambiatori di anioni. Il campione di partenza era bagnato ed è stato disseccato a 105 °C in un forno speciale.Parola chiave: piroidrolisi

La presenza di componenti acidi nei solventi volatili potrebbe essere il risultato di contaminazione, decomposizione durante lo stoccaggio, la distribuzione o la produzione. Un maggiore contenuto di acido nei solventi può causare una serie di problemi, quali ridotta stabilità durante lo stoccaggio o corrosione chimica. Utilizzando Optrode per l'indicazione, è possibile determinare l'acidità mediante titolazione fotometrica con idrossido di sodio come titolante e fenolftaleina come indicatore. Se il solvente volatile è idrosolubile, viene disciolto in acqua deionizzata; in caso contrario, viene disciolto in etanolo senza biossido di carbonio.

Per gli esseri umani, una delle principali fonti di assunzione di fluoruro è data dagli alimenti, come ad esempio il tè. Il tè, infatti, è uno degli alimenti con maggiore potenziale di aumentare l'assunzione giornaliera di fluoruro. Una quantità eccessiva di fluoruro può portare a fluorosi dentale o scheletrica. L'Organizzazione mondiale della salute sconsiglia di bere acqua con contenuto di fluoruro maggiore di 1,5 mg/L. Con il metodo qui riportato, conforme alla norma DIN 10807, è possibile valutare rapidamente il contenuto di fluoruro con un elettrodo iono-selettivo.

L'ipoclorito di sodio e il cloruro di sodio possono essere utilizzati efficacemente come disinfettanti per l'acqua e le superfici. L'Organizzazione Mondiale della Sanità (OMS) raccomanda, a seconda dell'applicazione, concentrazioni nei disinfettanti da 1000 mg/L a 5000 mg/L NaOCl e fino a 200 g/L NaCl.Questa Application Note dimostra un'affidabilità metodo per determinare il contenuto di ipoclorito e cloruro di sodio nei disinfettanti mediante due successive titolazioni argentometriche nell'intervallo raccomandato dall'OMS.

Il manganese è determinato come Mn(II) in soluzioni acquose a pH 10 con nero eriocromo T come indicatore. Per essere sicuri che il manganese sia presente nella sua forma bivalente, viene aggiunto acido ascorbico. La precipitazione di idrossido di manganese insolubile in acqua è impedito aggiungendo trietanolammina (TEA). Per la rilevazione, l'Optrode viene utilizzato a una lunghezza d'onda di 610 nm.

Il nitrilotriacetato (NTA) è un agente complessante utilizzato nei detergenti come addolcitore dell'acqua. L'NTA forma complessi con gli ioni metallici come Ca2+, Cu2+ e Fe3+, impedendo così la formazione di calcare e dei suoi depositi. Il contenuto di NTA è quindi un parametro importante per la qualità dei prodotti detergenti e viene determinato tramite titolazione di ritorno di un'eccedenza di nitrato di rame.

Con uno spettrometro Raman portatile, è stata ottenuta la quantificazione della funzionalizzazione di un polimero idrosolubile. Lo spettro Raman fornisce bande forti e uniche sia per il polimero iniziale che per quello completamente reagito. Ciò permette lo sviluppo di un'analisi quantitativa semplice e robusta della percentuale di funzionalizzazione del polimero. Al momento, questo è il metodo utilizzato regolarmente nel laboratorio di controllo qualità di un impianto di produzione.

Il glicole monoetilenico (MEG) viene utilizzato per rimuovere l'acqua dal gas naturale prima di procedere a ulteriore trattamento. A causa delle alte temperature applicate, può verificarsi il degrado del glicole ad acido glicolico, formico e acetico. Queste reazioni sono indesiderate poiché gli acidi emergenti sono corrosivi. La determinazione degli acidi organici è ottenuta mediante cromatografia di esclusione ionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione inversa.

I reagenti Karl Fischer contengono sostanze tampone (di solito l'imidazolo) poiché la costante di reazione dipende dal valore di pH. Pertanto un pH costante garantisce i risultati più ripetibili. Nel 2015, l'imidazolo è stato classificato dall'Unione europea come sostanza CMR (cancerogena, mutagena o tossica), con aggiunta della dichiarazione H360D che indica che la sostanza può essere nociva per la fertilità o un feto. D'altronde, è possibile acquistare altri reagenti privi di imidazolo. In questa Application Note si offre un riepilogo delle misure dei test eseguite con 34433 HYDRANAL™ NEXTGEN Coulomat AG-FI.

Le sostanze chimiche speciali devono soddisfare molti requisiti di qualità. Uno di questi parametri di qualità, riscontrabile in quasi tutti i certificati di analisi e caratteristiche tecniche, è il contenuto di umidità. Il metodo standard per la determinazione del contenuto di umidità è la titolazione Karl Fischer. Questo metodo richiede la preparazione riproducibile del campione, sostanze chimiche e smaltimento dei rifiuti. In alternativa, è possibile usare la spettroscopia nel vicino infrarosso (NIR) per determinare il contenuto di umidità. Questa tecnica permette di analizzare i campioni senza prepararli e senza uso di sostanze chimiche.

Il contenuto del cloruro organico nel petrolio greggio è determinato secondo la norma ASTM D8150 nella frazione nafta dopo la distillazione. La frazione nafta viene lavata con soda e acqua, rispettivamente, per rimuovere il solfuro di idrogeno e gli alogenuri inorganici. Qui viene presentata la determinazione del cloruro organico dopo la combustione in linea. Sebbene il contenuto di zolfo non interessi in questa applicazione, la stessa configurazione consente anche la quantificazione dello zolfo.

L'industria dei semiconduttori richiede sostanze chimiche pure o ultra pure per la produzione di componenti elettronici. La purezza delle sostanze chimiche è essenziale per la qualità e la produzione efficiente delle parti. In questo documento, si analizzano il perossido di idrogeno e l'idrossido di ammonio applicando metodi tradizionali di preparazione del campione, quali digestione ed evaporazione con successiva ricostituzione con acqua ultrapura. I campioni ricevuti vengono iniettati applicando la tecnica di preconcentrazione intelligente (MiPCT).

L'amido di mais viene utilizzato come agente gelificante e addensante nell'industria dolciaria. È inoltre un mezzo ideale e riutilizzabile per lo stampaggio e l'essiccazione di caramelle a base di amido, dove il suo contenuto di umidità è fondamentale da monitorare. La spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) offre un metodo rapido e senza reagenti per determinare il contenuto di umidità e proteine nell'amido di mais. La tecnica è semplice da utilizzare e adatta al monitoraggio in linea o ai laboratori di controllo qualità di routine.

Per essere realmente antisettici, i disinfettanti per mani devono avere un contenuto di alcol superiore al 60% (v/v). I reagenti usati comunemente in questi disinfettanti sono acqua, alcol (di solito etanolo o isopropanolo), piccole quantità di emollienti (emolliente per la pelle, ad es. glicerina) e un agente ossidante (ad es. perossido di idrogeno) per ridurre al minimo la contaminazione microbica. La determinazione rapida e sicura dell'etanolo in queste soluzioni disinfettanti è possibile con la spettroscopia nel vicino infrarosso senza reagenti (NIRS), che garantisce risultati affidabili in pochi secondi, indicando rapidamente quando sono necessari degli adeguamenti nella formulazione.

La titolazione è un metodo accurato e preciso che può essere utilizzato per determinare il contenuto di pirofosfato nei prodotti acquosi. Il titolatore OMNIS dotato di dUnitrode fornisce determinazioni affidabili.

La corrosione dei componenti metallici è un problema intrinseco per i motori, in quanto i metalli hanno una tendenza naturale all'ossidazione in presenza di acqua e/o valore del pH basso. La riserva di alcalinità di antiruggine e liquidi di raffreddamento per motore è una misura della capacità tampone di assorbire gli acidi. Essa viene utilizzata spesso per il controllo di qualità durante la produzione ed è spesso elencata tra le caratteristiche tecniche dei liquidi di raffreddamento. Pertanto è importante una determinazione rapida e precisa.In questa Application Note si descrive la determinazione semplice della riserva di alcalinità in base alla norma ASTM D1121. L'utilizzo di un sistema completamente automatizzato permette una determinazione accurata e affidabile grazie alla riduzione degli errori umani. Inoltre, l'operatore è libero di svolgere altri compiti aumentando l'efficienza del laboratorio.

La cromatografia con con soppressione sequenziale consente la determinazione di cationi nella loro forma di carbonato di idrogeno. L'eluente, si tratta principalmente di acido nitrico, viene trasformato in acido carbonico. Dopo la sua decomposizione in biossido di carbonio e acqua viene rimosso in modo continuativo dal precedente soppressore CO2. La riduzione rumore di fondo così ottenuto permette la riduzione dei limiti di rilevamento e migliora la riproducibilità, anche a concentrazioni molto basse di cationi. Questa nota presenta la riproducibilità stimata per la concentrazione di cationi di 10 µg/L.

Il contenuto di iodio di molti mezzi di contrasto per raggi x (ICM) ammonta a circa il 50% e viene determinato in modo molto preciso con la Combustion Ion Chromatography. Per un assorbimento completo dello iodio sono necessarie grandi quantità di H2O2 (1000 mg/L). Allo stesso modo la concentrazione della soluzione standard dovrebbe essere di 50 mg/L. Il contenuto d'acqua del mezzo di contrasto per raggi x viene determinato tramite il metodo con forno Karl-Fischer di Metrohm e viene considerato nel calcolo.Parola chiave: piroidrolisi

Le soluzioni acide utilizzate come soluzioni di lavaggio per l'ammonio di solito hanno un pH pari o inferiore a 2. Questo valore di pH è troppo basso per le colonne IC basate su silice normalmente utilizzate per il rilevamento diretto della conducibilità dei cationi. La colonna Metrosep C Supp 2 - 250/4,0 è basata su un polimero e consente di iniettare campioni con pH basso. Viene analizzato un campione di acqua potabile acidificato addizionato con ammonio. I risultati indicano che è possibile analizzare tali soluzioni acide con rilevamento della conducibilità dopo soppressione cationica sequenziale.

La cincocaina (dibucaina) è utilizzato sotto forma di unguenti o soluzione iniettabile come anestetico locale. La sua base è solubile in etere dietilico, mentre il suo cloridrato non è solubile in esso, ma è facilmente solubile in acqua. Questo bollettino descrive la determinazione di cincocaina in pomate, creme e soluzioni iniettabili utilizzando la polarografia a impulsi differenziali. Come elettrolita di supporto serve un tampone di acetato pH = 4,8. Vengono indicati il limite di rilevamento e il campo di lavoro lineare del metodo. Vengono indicate anche le fasi necessarie per la preparazione del campione.

I perossidi vengono utilizzati spesso per la disinfezione e il trattamento dell'acqua a causa delle loro proprietà antisettiche. In ambito domestico si usano concentrazioni più basse comprese tra 0,3–3%, mentre ai fini della sterilizzazione è possibile usare concentrazioni più alte. Inoltre, i perossidi sono utilizzati come agenti ossidanti e sbiancanti. Perossidi, perborati e percarbonati sono determinabili facilmente mediante titolazione. In questa Application Note si presentano due metodi di titolazione per l'analisi dei perossidi: la norma ASTM D2180 per soluzioni concentrate di perossido di idrogeno e un secondo metodo per la determinazione in tracce del perossido di idrogeno adatto a concentrazioni ridotte fino a 0,4 mg/L.

Per preservare la qualità del prodotto, è necessario monitorare il contenuto di cloruro di sodio nelle carni, poiché non devono essere superati i valori limite imposti dalle rispettive autorità sanitarie pubbliche. Il contenuto di cloruro negli alimenti è correlato al contenuto di sale, pertanto la sua determinazione è descritta in varie norme e diversi standard. Tuttavia, la preparazione dei campioni di carne richiede molto tempo, dal momento che implica l'omogeneizzazione con un frullatore e l'estrazione del cloruro con acqua.Per ridurre il carico e le ore di lavoro, in questa Application Note si descrive la titolazione potenziometrica completamente automatica del cloruro con nitrato di argento nelle carni, in base alla norma ISO 1841-2, inclusa la preparazione completamente automatica del campione con un omogeneizzatore Polytron.

Le vernici acriliche a dispersione sono fatte con un pigmento sospeso in emulsioni polimeriche acriliche, che includono anche altro materiale organico, come plastificanti, deschiumatori o stabilizzanti. Le vernici acriliche a dispersione sono idrosolubili ma, da asciutte, diventano resistenti all'acqua. Poiché una volta asciutte le vernici acriliche a dispersione non sono più utilizzabili, esse vanno conservate a temperatura ambiente e a tenuta d'aria. Ai fini della ricerca, è interessante valutare la concentrazione di ossigeno disciolto (DO) in questi campioni in quanto si presume che la quantità di DO sia correlata alla scadenza del prodotto. In questa Application Note si descrive un metodo di determinazione rapida e precisa dell'ossigeno disciolto utilizzando un sensore ottico.

Nell'estrazione dell'oro si tende a passare dalla lisciviazione con cianuro al processo di lisciviazione con tiosolfato, molto meno tossico. La lisciviazione del tiosolfato è un processo sensibile che richiede una maggiore ottimizzazione dei componenti della reazione di lisciviazione per massimizzare il recupero dell'oro e la perdita di reagente. Sulfiti, tiosolfati, tiocianati e tetationati sono separati su una colonna Metrosep A Supp 5 - 250/4,0. Il perclorato è scelto come eluente in quanto la maggior parte dei perclorati metallici sono solubili in acqua. In questo modo si evitano precipitazioni di metallo nel sistema IC.

Lo studio degli effetti negativi dell'inquinamento atmosferico richiede misurazioni semi-continue, rapide e precise delle specie inorganiche in aerosol e nei loro componenti in fase gassosa nell'aria dell'ambiente. Gli strumenti più promettenti, spesso indicati come apparecchi a raccolta di vapore, sono il Particle-In-Liquid-Sampler (PILS) accoppiato ad analizzatori umido-chimici come il cromatografo (IC) cationico e/o anionico e lo strumento di monitoraggio per aerosol e gas (MARGA) con due ICs altamente integrati. Entrambi gli strumenti comprendono denuder di gas, un campionatore della crescita delle particelle per condensazione, così come i dispositivi di pompa e controllo. Mentre il PILS utilizza due denuder consecutivi fissi e una camera di crescita a valle, il sistema MARGA è composto da un Wet Rotating Denuder (WRD) ed da un Steam-Jet Aerosol Collector (SJAC). Anche se i campionatori di aerosol di PILS e MARGA utilizzano assemblaggi diversi, entrambi applicano la tecnica di crescita delle particelle di aerosol in gocce in un ambiente sovrasaturo di vapore acqueo.Mescolate in precedenza con acqua vettore, le goccioline raccolte vengono alimentate continuamente in cicli di campioni o colonne di preconcentrazione per l'analisi IC in linea. Mentre il PILS è stato progettato solo per aerosol campione, il MARGA determina inoltre gas solubili in acqua. Rispetto ai denuder classici che rimuovono i gas dal campione d'aria a monte della camera di crescita, il MARGA raccoglie le specie gassose in un WRD per l'analisi in linea. Al contrario dei gas, gli aerosol hanno basse velocità di diffusione e quindi non si dissolvono né nei denuder del PILS, né nel WRD. La corretta selezione delle condizioni della cromatografia ionica di PILS-IC consente una determinazione precisa entro 4 o 5 minuti, delle sette principali specie inorganiche (Na, K, Ca, Mg, Cl, NO e SO) in particelle fini di aerosol. Con tempi di analisi più lunghi (10-15 minuti), possono essere analizzati anche acidi organici a basso peso molecolare trasportati dall'aria, come acetato, formiato e ossalato.Il MARGA facilita inoltre la determinazione simultanea di HCl, HNO, HNO, SO e NH. PILS e MARGA forniscono misure semi-continue a lungo termine stand-alone (1 settimana) e sono in grado di misurare gli inquinanti di particolato nel range di ng/m3.

I metodi convenzionali utilizzati per analizzare l'umidità, le ceneri, il carbonio fisso e il contenuto volatile nei campioni di carbone richiedono tempo e sono costosi. La spettroscopia nel vicino infrarosso (NIR) è particolarmente adatta per determinare tutti i parametri simultaneamente in meno di un minuto senza alcuna preparazione del campione.

I complessi di piritione, come lo zinco piritione (ZnPT), il rame piritione (CuPT) e il sodio piritione (NaPT), sono utilizzati come fungicidi e battericidi. Lo ZnPT viene utilizzato nel trattamento di patologie cutanee come la dermatite seborroica o la forfora. Inoltre, lo ZnPT è talvolta utilizzato come agente antibatterico nelle vernici per prevenire la crescita di alghe e muffe. Il CuPT è utilizzato principalmente come biocida per prevenire il biofouling delle superfici sommerse in acqua. Parallelamente il NaPT è usato come agente antimicotico per il trattamento delle micosi, come il piede d'atleta. I diversi complessi di piritione sono determinati mediante titolazione iodometrica utilizzando per l'indicazione un Pt Titrode esente da manutenzione.

La determinazione del contenuto di piombo nei carburanti per veicoli è diventata sempre più importante con l'introduzione della tecnologia del catalizzatore. Anche bassi livelli di piombo compromettono l'efficacia dei catalizzatori o li distruggono. D'altra parte ci sono ancora molti i veicoli sul mercato alimentati a benzina con piombo (aggiunta di piombo tetraetile). Anche qui è interessante conoscere il contenuto di piombo.In base a DIN 51.769 e ASTM 0-1269 viene descritto un metodo semplificato per la determinazione del piombo nei prodotti petroliferi. I prodotti vengono digeriti con HCl ed i composti del piombo trasferiti in cloruro di piombo (II). Dopo l'estrazione con acqua, viene eseguita la determinazione con voltammetria inversa del Pb.

L'alcol polivinilico (PVA) è un polimero lineare usato in una varietà di prodotti medici (ad es. le gocce oculari). In questo caso, il grado di alcolisi è un indice importante della solubilità dell'acqua, della viscosità e dell'adesione del prodotto. Il grado di alcolisi è definito come la percentuale dei gruppi ossidrilici rispetto al totale dei gruppi funzionali accessibili nella molecola. La determinazione convenzionale del grado di alcolisi può richiedere fino a sei ore a campione. Rispetto al metodo principale, l'analisi con spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) impiega appena un minuto. Nella seguente Application Note si descrive la determinazione del grado di alcolisi mediante NIRS.

Per la produzione di semiconduttori di ottima qualità, la planarità e L#omogeneità dei wafer di silicio sono caratteristiche fondamentali; la tecnologia più utilizzata per ottenere superfici ultra piatte è la planarizzazione chimico-meccanica (CMP). A tal fine si utilizza una sospensione composta da acqua deionizzata, silicio colloidale o dispersione liquida di allumina e perossido di idrogeno che deve essere monitorato sempre.Il monitoraggio online del processo CMP è necessario per evitare rifiuti chimici e potenziare la resa della produzione dei wafer. Metrohm Process Analytics è in grado di misurare non solo la concentrazione di H2O2, ma anche pH, conducibilità e temperatura utilizzando lo strumento multiuso 2060 Process Analyzer.

Questa nota applicativa sul processo presenta un modo per monitorare da vicino più parametri contemporaneamente durante il processo di produzione del diottil tereftalato con la spettroscopia nel vicino infrarosso.

Per preservare la qualità dei prodotti, è necessario monitorare il contenuto di cloruro di sodio nei prodotti caseari e non superare i valori limite imposti dalle rispettive autorità sanitarie pubbliche. Il contenuto di cloruro negli alimenti è correlato al contenuto di sale, pertanto la sua determinazione è descritta in varie norme e diversi standard. Tuttavia, la preparazione di tali campioni richiede molto tempo, dal momento che implica l'estrazione del cloruro con acqua calda. In particolare il latte intero in polvere è difficile da maneggiare in quanto si verifica una dispersione disomogenea di grasso nella sospensione di titolazione.Al fine di ridurre il carico di lavoro, aumentare la produttività del campione ed eliminare le sfide legate alla matrice poste dai prodotti ad alto contenuto di grassi, questa nota applicativa presenta una titolazione potenziometrica completamente automatica del cloruro con nitrato d'argento nel latte e nel latte in polvere basato su ISO 21422, IDF 242, AOAC 2015.07, AOAC 2015.08 e AOAC 2016.03

La lisciviazione dell'oro tramite cianurazione richiede un monitoraggio preciso di cianuro e oro. Gli analizzatori di processo online eseguono tali misurazioni, migliorando la sicurezza e la conformità.

La fermentazione dell'amido di mais per la produzione di etanolo è un processo biochimico complesso che richiede il monitoraggio di tanti parametri diversi (ad es., solidi, pH, profilo degli zuccheri, glicerina, acido lattico e acetico e contenuto di acqua ed etanolo). L'analisi da laboratorio convenzionale, con i metodi primari (ad es. titolazione Karl Fischer), richiede circa un'ora e rappresenta un limite per l'aumento dell'efficienza e della capacità dell'impianto. In quanto tecnica analitica rapida e non distruttiva, la spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) può sostituire l'analisi di routine in laboratorio, garantendo una riduzione dei costi d'esercizio e un aumento dell'efficienza e della capacità dell'impianto. In questo documento si descrivono le possibilità offerte dal moderno metodo analitico della spettroscopia nel vicino infrarosso (NIR) per il monitoraggio e il miglioramento del processo di fermentazione da mais a etanolo.

L'OMS raccomanda un'assunzione giornaliera massima di 5 g di sale per un adulto. Il contenuto di cloruro negli alimenti è correlato al contenuto di sale, pertanto la sua determinazione è descritta in vari standard. Nel formaggio e nei prodotti caseari con contenuto di cloruro superiore allo 0,2%, il cloruro di solito viene determinato mediante titolazione per precipitazione con nitrato di argento. Tuttavia, è necessaria una preparazione del campione che richiede molto tempo, dal momento che occorre omogeneizzare il formaggio ed estrarre il cloruro con acqua molto calda.In questa Application Note si descrive la determinazione completamente automatica del cloruro nel formaggio ai sensi delle norme EN ISO 5943, ISO 21422, IDF 242 e IDF 88, inclusa la preparazione del campione con un omogeneizzatore Polytron. Ciò aumenta la produttività dato il numero maggiore di campioni lavorati e il carico di lavoro ridotto per l'operatore.

L'abbinamento tra cromatografia ionica e spettrometria di massa (IC-MS) rappresenta uno strumento potente che permette di gestire molti compiti analitici difficili che non è possibile eseguire in modo adeguato soltanto mediante IC. L'IC-MS è una tecnica solida, sensibile e selettiva utilizzata per la determinazione dei contaminanti polari come anioni inorganici, acidi organici, acidi aloacetici, ossialogenuri o alcali e metalli alcalino-terrosi. Dopo la separazione dei componenti del campione tramite IC, il rilevamento selettivo della massa garantisce l'identificazione del picco con limiti di rilevamento bassi. L'inclusione della preparazione del campione in linea Metrohm (MISP) automatica permette di analizzare prontamente non solo i campioni d'acqua, ma anche sostanze chimiche, solventi organici o residui post-esplosione senza necessità di eseguire un lungo lavoro manuale in laboratorio. In questo documento si illustrano i vantaggi della IC-MS rispetto alla IC in alcuni casi, l'ifenazione tra IC e vari sistemi MS, nonché relativi standard e norme.

Alcuni campioni, come cibo e cosmetici, non possono essere misurati direttamente con il metodo Rancimat, in quanto non si ottiene un tempo di induzione valutabile. Le ragioni sono tante, ad esempio un contenuto di acqua elevato, un contenuto di grassi troppo basso o vari effetti matrice. Tuttavia, utilizzando il glicole polietilenico (PEG) come materiale di supporto, è possibile misurare molti di questi campioni in modo diretto e riproducibile, senza preparazione del campione. Ciò è dovuto agli antiossidanti naturalmente presenti nella matrice del campione, che stabilizzano il tempo di induzione del PEG. Pertanto, il tempo di induzione può essere correlato direttamente alla stabilità all'ossidazione del campione.Inoltre, con un'aggiunta standard è possibile misurare il contenuto di antiossidanti (AOC) come vitamina E, vitamina C o un loro equivalente. Pertanto, è possibile misurare e valutare la riduzione degli antiossidanti nel tempo (ad esempio, durante lo stoccaggio del campione). Inoltre, questo metodo elimina la costosa preparazione del campione. Con 892 Professional Rancimat è possibile determinare la stabilità all'ossidazione in modo preciso e riproducibile.

Il fluoruro di sodio è usato come conservante nei campioni biologici per l'analisi dell'alcol. Tutti i campioni di sangue inviati, compresi quelli prelevati da conducenti di veicoli sospettati di guidare sotto l'effetto di alcolici, devono essere testati per un'adeguata conservazione prima della determinazione dell'alcol mediante gascromatografia. Questo è fondamentale per assicurare l'adeguata conservazione del campione. La conservazione inadeguata del campione può consentire la glicolisi e/o la crescita di microrganismi che producono etanolo.In passato questo è stato effettuato con la misurazione potenziometrica diretta utilizzando un elettrodo fluoruro-selettivo (ISE F), un misuratore di ioni e standard certificati NaF. Il livello di fluoruro di sodio è stato determinato manualmente immergendo l'elettrodo direttamente nel campione di sangue. I risultati sono stati registrati manualmente.Questo poster descrive due metodi di analisi automatizzati indipendenti che permettono di minimizzare le procedure noiose e che richiedono tempo.Nel primo il contenuto di fluoruro in un frazionamento di sangue viene misurato mediante misurazione potenziometrica diretta dopo l'aggiunta di TISAB e acqua deionizzata. Il secondo metodo utilizza la titolazione del frazionamento del campione con La(NO) dopo l'aggiunta di una soluzione tampone.

La stabilità all'ossidazione è un fattore importante per valutare la qualità dei cosmetici. Garantisce, inoltre, informazioni sulla stabilità a lungo termine e allo stoccaggio del prodotto. La maggior parte delle formulazioni di prodotti cosmetici non può essere misurata direttamente con il metodo Rancimat, in quanto non si ottiene un tempo di induzione valutabile. Le ragioni sono tante, ad esempio un contenuto di acqua elevato, un contenuto di grassi troppo basso o vari effetti matrice. Tuttavia, utilizzando il glicole polietilenico (PEG) come materiale di supporto, è possibile misurare molti di questi campioni in modo diretto e riproducibile, senza preparazione del campione. Ciò è dovuto agli antiossidanti naturalmente presenti nella matrice del campione, che stabilizzano il tempo di induzione del PEG. Pertanto, il tempo di induzione può essere correlato direttamente alla stabilità all'ossidazione del campione.Inoltre, questo metodo elimina la costosa preparazione del campione. Con 892 Professional Rancimat è possibile determinare la stabilità all'ossidazione in modo preciso e riproducibile. In queste Application Note si determina in questo modo la stabilità all'ossidazione di crema per il corpo, idratante, latte corpo, lozione per il corpo e dentifricio. Per ulteriori informazioni sul metodo Rancimat, visitare il sito web di Metrohm.

Il controllo di qualità e processo dei biocarburanti richiede metodi di analisi semplici, veloci e precisi. La cromatografia ionica (IC) è all'avanguardia di questo sforzo. Le tracce di anioni in una miscela di benzina/etanolo possono essere determinate con precisione nel range sub-ppb dopo l'eliminazione in linea della matrice Metrohm utilizzando la cromatografia anionica con rilevazione della conducibilità dopo soppressione sequenziale. Mentre gli anioni analiti vengono trattenuti nella colonna di preconcentrazione, la matrice organica interferente di benzina/bioetanolo viene lavata.I metalli alcalini dannosi e i metalli alcalino-terrosi estraibili con acqua nel biodiesel sono determinati nel range sub-ppm mediante cromatografia cationica con rilevazione della conducibilità diretta applicando l'estrazione automatica con acido nitrico e la successiva dialisi in linea Metrohm. Diversamente le sostanze con alto peso molecolare, gli ioni in matrice ad alta forza ionica si diffondono attraverso una membrana nella soluzione acquosa accettore a bassa ionicità.Nei campioni di reattori di biogas, gli acidi organici a basso peso molecolare derivano dalla biodegradazione della materia organica. Il loro profilo consente importanti conclusioni riguardanti la conversione della reazione di digestione anaerobica. Acidi grassi volatili e lattato possono essere accuratamente determinati applicando la cromatografia di esclusione ionica con rilevazione della conducibilità soppressa dopo dialisi in linea o filtrazione.

Mediante l'analisi di azide in irbesartan viene descritto un metodo della cromatografia ionica semplice, veloce, preciso e accurato per la determinazione di tracce di contaminanti inorganici nei prodotti farmaceutici. Le tracce di azidi tossici nei prodotti farmaceutici possono essere accuratamente determinate nel range sub-ppb dopo l'eliminazione in linea della matrice Metrohm utilizzando la cromatografia ionica (IC) isocratica con rilevazione della conducibilità soppressa. Mentre gli anioni di azide vengono trattenuti sulla colonna di preconcentrazione, la matrice di interferenza farmaceutica viene lavata con una soluzione di trasferimento, idealmente costituita dal 70% di metanolo e dal 30% di acqua ultrapura. L'impostazione analitica fornisce un picco ben risolto di azide che allevia l'inconveniente comune delle interferenze dell'eccipiente, soprattutto dall'anione nitrato.La calibrazione con gli standard dell'azide è lineare nel range da 5 a 80 ppb, fornendo un coefficiente di determinazione di 0,9995. Il limite di rilevazione (LOD) e il limite di quantificazione (LOQ) dell'azide nell'irbesartan sono 5 e 30 mg/L rispettivamente; le deviazioni standard relative (RSD) per l'area del picco, altezza di picco e tempi di ritenzione sono inferiori al 3,9 %. Il test della robustezza ha coinvolto la variazione della temperatura della colonna forno e la composizione della soluzione di trasferimento e, in termini di area di picco, i RSD forniti inferiori a 2,8% e 3,1% rispettivamente.

Il metodo Rancimat è un metodo ampiamente accettato per la determinazione della stabilità all'ossidazione di grassi e oli naturali. La sua applicazione principale è il controllo della qualità in frantoi e nell'industria di trasformazione degli oli. A temperature elevate e all'esposizione dell'aria, gli acidi grassi vengono ossidati. I prodotti di reazione sono assorbiti in acqua ultrapura che viene continuamente monitorata per la conducibilità. Dopo un periodo di induzione con reazione lenta, la formazione di acidi carbossilici volatili viene accelerata. In questo periodo la conducibilità inizia ad aumentare rapidamente. Invece di investire settimane o mesi, il campione può essere ossidato in poche ore.Il metodo può anche essere usato per determinare la stabilità all'ossidazione dei prodotti alimentari solidi che contengono grassi o oli naturali. Frequentemente, una determinazione diretta senza estrazione del grasso è possibile, se il contenuto di grassi supera un livello minimo.In questi casi è possibile una valutazione semplice e affidabile della qualità del prodotto alimentare.Alcuni alimenti solidi contenenti grassi come mandorle, arachidi, puff di arachidi aromatizzate, patatine, muffin, biscotti al burro, patatine fritte e pasta istantanea sono stati testati con successo con il metodo Rancimat. Gli esperimenti hanno rivelato che la comminuzione del campione è una delle fasi più importanti. La procedura di macinazione dei campioni testati è stata mantenuta il più semplice possibile per evitare l'uso di costosi strumenti per la macinatura.

Brad Meadows è Vice Presidente e Responsabile del Laboratorio presso la società statunitense BSK Labs, che gestisce una serie di laboratori ambientali e centri di servizi. Brad è un chimico analitico e lavora da 15 anni nella gestione di laboratori di analisi. Ha condiviso con noi le sue esperienze maturate con la cromatografia ionica Metrohm sotto forma di fatti e cifre concrete.

Determinazione di silicato e borato e dei loro limiti di determinazione qualitativi (LOD) e quantitativi (LOQ) secondo il procedimento EPA per il limite di rivelazione dei metodi (MDL) tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione diretta della conduttività e calibrazione in linea Metrohm.

L'accoppiamento cromatografia ionica (IC) di elevata efficienza a rivelatori multi-dimensionali come gli spettrometri di massa (MS) o uno spettrometro di massa al plasma (ICP/MS) accoppiato induttivamente aumenta significativamente la sensibilità, riducendo allo stesso tempo la possibile interferenza della matrice al minimo assoluto. Mediante l'IC/MS diversi ossialogenuri come bromato e perclorato possono essere rilevati nel range sub-ppb. Inoltre, gli acidi organici possono essere quantificati precisamente tramite determinazione di massa anche in presenza di elevate matrici di sale. Tramite l'IC-ICP/MS i diversi stati di valenza di cromo, arsenico e selenio potenzialmente pericolosi, in forma di specie organiche e inorganiche, possono essere sensibilmente e inequivocabilmente identificati in un unico passaggio.

La misura degli ioni può essere eseguita in molti modi diversi, ad es. con cromatografia ionica (IC), spettrometria di emissione ottica con plasma accoppiato induttivamente (ICP-OES) o spettroscopia di assorbimento atomico (AAS). Ognuna di queste tecniche prevede metodi ben consolidati e ampiamente utilizzati nei laboratori di analisi. Tuttavia, i costi iniziali sono relativamente alti. Al contrario, la misura degli ioni mediante elettrodo iono-selettivo (ISE) rappresenta un metodo promettente rispetto a tali tecniche costose. In questo documento si spiega quali sfide si possono incontrare durante l'applicazione dell'aggiunta standard e della misura diretta e come superarle per dare agli analisti maggiore sicurezza con questo tipo di analisi.

Questo poster dimostra la fattibilità dell'accoppiamento di un sistema Metrohm IC a un sistema PerkinElmer NexION ICP-MS, gestito con il software Empower 3.Utilizzando una colonna Metrosep Carb 2, la separazione cromatografica di entrambe le specie è stata ottenuta con un'alta risoluzione. Il fondo basso e l'alta sensibilità consentono la determinazione nell'intervallo inferiore ng/L.La separazione ottimale e la complessazione completa del Cr(III) sono già possibili con concentrazioni di EDTA di 40 μmol/L in soluzioni a matrice bassa e possono richiedere un aumento a seconda della matrice campione.La gestione del sistema è stata semplice e user friendly. È stato dimostrato che la speciazione di Cr(III) e Cr(VI) può essere effettuata su questo sistema utilizzando un sistema di dati professionale per l'acquisizione, l'elaborazione e la segnalazione.

Il poster descrive l'influenza dei parametri valore del pH, temperatura, concentrazione di molibdato e ioduro sulla sensibilità del metodo triioduro.

In questo Application Bulletin si descrive la determinazione voltammetrica degli elementi ferro, rame e vanadio. Fe così come Cu e V possono essere determinati come complesso catecolico sull'HMDE mediante voltammetria di ridissoluzione per adsorbimento (AdSV). Fe(II) e Fe(III) sono determinati come Fe(totale) con la stessa sensibilità per entrambe le specie sia nel tampone fosfato sia nell'elettrolita PIPES. Cu e V possono essere determinati nel tampone PIPES.I metodi sono adatti principalmente per l'analisi di acque sotterranee, potabili e superficiali, in cui la concentrazione di questi metalli è importante. Ma i metodi possono essere ovviamente utilizzati per l'analisi delle tracce in altre matrici.Il limite di rilevazione per tutti e tre gli elementi del tampone PIPES è da 0,5 a 1 µg/L, per il ferro nel tampone fosfato è di circa 5 µg/L.

I solfati vengono precipitati per reazione con una soluzione di cromato di bario acidificato. L'eccesso di cromato di bario è precipitato tramite basificazione con soluzione di ammoniaca. Il cromato solubile residuo equivalente al contenuto di solfato del campione viene titolato con una soluzione di ione ferroso standard fino a un punto finale determinato termometricamente.

Determinazione della concentrazione di Fe(III) tramite voltammetria con assorbimento stripping con Solochrome violet RS come agente complessante. Tutti i reagenti devono essere aggiunti nell'ordine indicato di seguito. Il Fe(II) non mostra alcun segnale. Tutti i reagenti in genere contengono impurità di ferro. Pertanto si raccomanda una sottrazione del valore del bianco del reagente.

Determinazione di cromato tramite cromatografia anionica e successiva derivatizzazione post-colonna e rivelazione UV/VIS.

Determinazione di tracce di bromuro e ioduro tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione amperometrica con un elettrodo d'argento.

Determinazione di ioni ferro in soluzioni per scambio di calore e di lavaggio acide per contenitori per misurare l'efficacia degli inibitori acidi di soluzioni. Il limite inferiore applicabile per la determinazione varierà tra circa 20-100mg/Kg Fe, a seconda dello stato del campione. I campioni con alto contenuto di acido silicilico richiedono una diluizione relativamente grande per renderle più liquide. Questo limita la dimensione dell'aliquota e quindi la quantità di Fe che può essere analizzata.

Determinazione dei sali di sodio e potassio degli acidi carbossilici in mezzi acquosi. Può essere usato per la determinazione della purezza dell'analisi.

Solfuro e solfito possono essere determinati polarograficamente senza alcun problema. Per il solfuro, la polarografia è eseguita in una soluzione alcalina, per il solfito in una soluzione primaria leggermente acida. Il metodo è adatto all'analisi di prodotti farmaceutici (soluzioni per infusione), acque reflue/gas di scarico, soluzioni fotografiche ecc.

Questa Process Application Note descrive il processo di monitoraggio online di calcio e solfato in soluzioni di lavaggio dei fumi tramite titolazione. Sono anche analizzati altri inquinanti, come solfito, cloruro e cloro. Basse concentrazioni di metalli pesanti come cadmio, zinco, rame e piombo, possono essere rilevate nell'intervallo ppb/ppm con l'analizzatore di processo ADI 2045VA e la voltammetria.

Questo articolo descrive l'accoppiamento della cromatografia ionica con la spettrometria di massa (IC-MS) e la spettrometria di massa al plasma (IC-ICP/MS) per l'analisi di tracce di composti potenzialmente dannosi per l'ambiente.

Nelle tabelle seguenti sono riportati i potenziali di semionda o i potenziali di picco di 90 ioni di metallo. Se non indicato diversamente, i potenziali di semionda (riportati in Volt) sono misurati sull'elettrodo a goccia di mercurio (DME) a 25 °C.

L'acido borico è utilizzato in molti circuiti primari di centrali nucleari, nei bagni di galvanici di nichel e nella produzione di vetri ottici. Inoltre, il boro è presente in detergenti e fertilizzanti. Questo Application Bulletin descrive la determinazione di acido borico prima con titolazione potenziometrica e poi con titolazione termometrica. Il metodo è anche adatto per la determinazione di altri composti di boro, con precedente digestione acida dell'analisi.

La sfida analitica trattata nel presente lavoro consiste nel rilevare concentrazioni in tracce (ppm) di bromuro, in presenza di una forte matrice di cloruro. Questo problema è stato superato separando gli ioni bromuro dalla frazione principale della matrice di cloruro eluita prima (diversi g/L) applicando due separazioni cromatografiche sequenziali sulla stessa colonna. Dopo la prima separazione, la frazione principale della matrice di cloruro interferente viene svuotata nei rifiuti, mentre gli anioni eluiti dopo vengono deviati in una colonna di preconcentrazione con ritenzione degli anioni. Dopo l'eluizione in controcorrente, gli ioni bromuro vengono separati efficacemente dai residui di cloruro marginali. Le quattro curve di calibrazione a quattro punti per il bromuro e il solfato sono lineari nel range da 10 a 100 µg/L e da 200 a 800 µg/L e i coefficienti di correlazione della resa sono rispettivamente di 0,99988 e 0,99953.Per il metodo qui illustrato, una seconda valvola di iniezione e di una colonna di preconcentrazione sono gli unici dispositivi aggiuntivi necessari per risolvere questo difficile problema di separazione.

Determinazione di calcio e magnesio nelle soluzioni di processo

Questo bollettino descrive la determinazione dell'arsenico con un elettrodo a disco d'oro rotante tramite voltammetria di stripping anodico (ASV). Quando si utilizza una soluzione campione da 10 mL può essere raggiunto un limite di determinazione di 0,5 μg/L. A seconda della scelta del potenziale di preconcentrazione può essere differenziata la concentrazione di As(III) e la concentrazione totale di arsenico. Si lavora con un elettrodo d'oro speciale la cui superficie attiva è situata lateralmente, usato come elettrolita di supporto c(HCl) = 5 mol/L. Per la determinazione del contenuto totale di arsenico, As(III) e As(V) vengono ridotti a -1200 mV tramite idrogeno nascente in As e preconcentrati sulla superficie dell'elettrodo. Se la preconcentrazione avviene a -200 mV allora viene ridotto solo l'As(III) consentendo la differenziazione tra arsenico totale e As(III). Durante la successiva determinazione voltammetrica l'As depositato viene di nuovo ossidato in As(III).

Determinazione di borato in acque reflue contenenti borato tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione diretta della conduttività.

In questo Application Bulletin si descrive un metodo polarografico per la determinazione del cianuro, che consente di stabilire il contenuto di cianuro libero in modo rapido e preciso. La determinazione ha luogo con successo anche nelle soluzioni contenenti solfuri o laddove altri metodi si sono rivelati inadatti. Le concentrazioni di cianuro nell'intervallo b(CN–) = da 0,01 a 10 mg/L non causano problemi. È stata studiata l'interferenza causata da anioni e cianuri complessi.

Determinazione di iodio e tiosolfato nelle acque reflue del processo fotografico tramite cromatografia anionica e successiva rilevazione amperometrica con elettrodo in pasta di carbonio dopo soppressione chimica.

Determinazione di cloruro, nitrato, bromuro e solfato in acque reflue di processo tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione del cromo nelle soluzioni di scarto della lavorazione della pelle nel range tra 1000 e 30.000 ppm.

Determinazione di fluoruro, cloruro, nitrato, fosfato e solfato in un effluente di borato mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica.

Determinazione di HEDPA, PBTC e NTP con cromatografia anionica tramite rilevazione UV/VIS dopo reazione della postcolonna (PCR).

Determinazione di litio, sodio, ammonio, potassio, manganese, calcio, magnesio, stronzio e bario in un effluente in mare aperto mediante cromatografia cationica con rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di acetato, cloruro, nitrito, bromuro, nitrato, fosfato, solfato, ossalato, fumarato e molibdato mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica.

Advances in polymeric membranes and screen-printed technologies have enabled miniaturized, portable potentiometric sensors ideal for point-of-care analysis.

Determinazione di 1 (3) µg/L di cloruro, nitrito, bromuro, nitrato, fosfato e solfato dopo l'iniezione diretta tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

La rilevazione UV/VIS è una delle tecniche di rilevamento più sensibili nella cromatografia a livello di tracce. A volte, tuttavia, la rilevazione spettrofotometrica manca di sensibilità, selettività e riproducibilità e si richiedono derivatizzazioni chimiche. Utilizzando il robusto e versatile reattore a flusso continuo Metrohm, le derivatizzazioni singole o multi-step possono essere effettuate in maniera completamente automatica, sia in modalità pre che post-colonna a qualsiasi temperatura compresa tra i 25 e i120 °C. La geometria del reattore variabile permette di regolare il tempo di permanenza dei reagenti nel reattore secondo la cinetica di derivatizzazione. La flessibilità del reattore è dimostrata ottimizzando quattro diffuse tecniche di post-colonna: la reazione ninidrina relativamente lenta con amminoacidi e le derivatizzazioni veloci di silicato, bromato e cromato(VI).

Determinazione di fosetil alluminio (alluminio-tris (o-etilfosfato)) tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione diretta della conduttività.

La determinazione di cianuro e solfuro in tracce richiede un eluente alcalino e la rilevazione amperometrica. Questa Application Note descrive una nuova combinazione di colonna ed eluente per una separazione ottimizzata. La combinazione è costituita dalla colonna microbore A Supp 10 - 100/2.0 e un eluente di idrossido di sodio che contiene tracce di EDTA per la complessazione dei metalli di transizione. Questo fornisce una forma migliore del picco e limiti di determinazione inferiori a 0,05 µg/L.

Il potassio è uno degli elementi più comuni e si trova in molti diversi minerali e in altri composti del potassio. È importante per uomini, animali e piante, in quanto si tratta di un nutriente minerale essenziale coinvolto in molte funzioni delle cellule, quali il metabolismo e la crescita cellulare. Pertanto, è importante poter dichiarare il contenuto di potassio di alimenti e terreno per ridurre i problemi che potrebbero derivare da un deficit di potassio o un ampio consumo.In questo bollettino si descrive un metodo, alternativo alla fotometria di fiamma, che implica l'uso di un elettrodo iono-selettivo e la misura diretta oppure la tecnica dell'aggiunta standard. Vengono presentate molte determinazioni di potassio in diverse matrici utilizzando l'elettrodo iono-selettivo (ISE, ion-selective electrode) combinato per potassio. Inoltre, vengono forniti suggerimenti, consigli e trucchi generali per mettere in atto la migliore prassi di misura.

L'ossido di propilene (PO) è un importante prodotto industriale utilizzato in varie applicazioni industriali, principalmente per la produzione dei polioli (i mattoni costitutivi del materiale plastico poliuretano). Esistono molti metodi di produzione, con e senza co-prodotti. In questo libro bianco viene mostrato come ottimizzare la produzione di PO per avere processi più sicuri ed efficienti, prodotti di qualità migliore e un risparmio di tempo notevole utilizzando l'analisi dei processi online anziché le misure di laboratorio.

La titolazione potenziometrica è un metodo accurato per determinare il contenuto di cloruri. Per istruzioni dettagliate e suggerimenti per la risoluzione dei problemi, scarica il nostro Application Bulletin.

La determinazione del cianuro in bagni galvanici, nella decontaminazione di acque reflue (galvaniche) e, a causa della sua elevata tossicità, anche nelle acque in generale ha una grande importanza. Concentrazioni di 0,05 mg/L CN - possono essere letali per i pesci.Di seguito vengono descritte le determinazioni di cianuro in campioni di diversa concentrazione tramite titolazione potenziometrica.Reazioni chimiche:2 CN - + Ag + → [Ag(CN) 2] -[Ag(CN) 2] - + Ag + → 2 AgCN

Determinazione di acetato, cloruro, nitrito, nitrato, benzoato, fosfato e solfato tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Il metodo descrive la determinazione di tracce di Cr in un intervallo compreso tra 1 e 250 μg/L. Esso si basa sull'adsorbimento di un complesso Cr(III) difenilcarbazonato sull'elettrodo in grafite Ultra Trace. Altri costituenti organici del campione (ad es. nelle acque naturali) interferiscono in modo significativo nella determinazione. Per questo motivo devono essere rimossi prima con digestione UV. La determinazione è effettuata tramite voltammetria di ridissoluzione per adsorbimento secondo la modalità di misura DC (corrente continua). Non è necessario lo sfiato con azoto. La determinazione funziona anche in soluzioni con elevata concentrazione di sali.

Determinazione di mono-metilammina (MMA), dimetilammina (DMA), trimetilammina (TMA), monoetanolammina (MEA), dietanolammina (DEA) e trietanolammina (TEA) mediante cromatografia cationica con rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di arseniato e arsenito in acque di processo utilizzando la cromatografia di esclusione ionica con rilevazione UV.

Determinazione di clorito e nitrito tramite cromatografia anionica e successiva rilevazione amperometrica con elettrodo in pasta di carbonio dopo soppressione chimica.

Cadmio, piombo e rame possono essere determinati contemporaneamente nel tampone di ossalato mediante voltammetria di ridissoluzione anodica (ASV) dopo la digestione in acido solforico e perossido di idrogeno. Lo stagno presente nel campione non interferisce con la determinazione del piombo.Per la determinazione voltammetrica dello stagno, fare riferimento all'Application Bulletin n. 176.

Gli elementi Cu2+, Co2+, Ni2+, Zn2+ e Fe2+/Fe3+ sono determinati contemporaneamente. Viene menzionata l'interferenza causata dalla presenza di altri metalli e vengono forniti metodi per eliminarla. La soglia di determinazione è ρ = 20 µg/L per Co e Ni e ρ = 50 µg/L ciascuno per Cu, Zn e Fe.

Questo Application Bulletin descrive la determinazione di cadmio e piombo sull'elettrodo a film di mercurio (MFE, Mercury Film Electrode) tramite voltammetria anodica stripping (ASV). Il film di mercurio viene applicato ex situ sull'elettrodo Glassy Carbon e può essere impiegato per un giorno nell'analisi. Con un tempo di pre-concentrazione di 30 secondi si ottengono limiti di rilevazione di ß (Cd2+) = 0,02 µg/L e ß(Pb2+) = 0,05 µg/L. Con un tempo di pre-concentrazione uguale, il campo di lavoro lineare per entrambi i metalli va a fino ca. 50 µg/L.

In questo Application Bulletin si descrive la determinazione di zinco su un elettrodo a film di mercurio (MFE). In concomitanza con cadmio e piombo, è possibile determinare anche lo zinco. La determinazione del rame su un elettrodo MFE non è possibile. Il film di mercurio viene applicato ex-situ su un elettrodo GC e può essere usato da mezza giornata fino a un giorno.Lo zinco può essere determinato su elettrodo a film di mercurio mediante voltammetria di ridissoluzione anodica (ASV). Il rame, naturalmente presente in molti campioni, influisce sulla determinazione dello zinco a causa della formazione di un composto intermetallico. Di conseguenza, le concentrazioni di zinco determinate sono troppo basse. L'aggiunta di gallio può eliminare l'interferenza fino a un certo punto, dal momento che il complesso intermetallico di gallio e rame è più stabile del complesso di zinco e rame.Con un tempo di deposizione di 10 s, il limite di rilevazione è β(Zn2+) = 0,15 μg/L. L'intervallo di funzionamento lineare arriva fino a circa 300 μg/L. Con un tempo di deposizione di 10 s, il metodo è adatto a campioni con contenuto di zinco compreso tra 10 μg/L e 150 μg/L. Per campioni con concentrazioni inferiori, i risultati sono più affidabili aumentando il tempo di deposizione ad esempio a 30 s. I campioni con concentrazioni più elevate devono essere diluiti.

I rivestimenti di zinco trovano ampia applicazione sui dispositivi medici e nella protezione dell'acciaio dalla corrosione. L'elettrodeposizione, modulata tramite parametri elettrochimici e additivi specifici come il polietilenglicole (PEG), consente di controllare la morfologia del rivestimento; è stato dimostrato che il PEG ritarda la deposizione e favorisce l'ottenimento di superfici più lisce. La presente nota applicativa dimostra come la tecnica EQCM-D, integrata con metodi elettrochimici, fornisca informazioni dettagliate sulla deposizione dello zinco e sugli effetti degli additivi, supportando l'ottimizzazione del processo ai fini delle prestazioni del rivestimento.

L'analisi di speciazione è uno strumento importante in chimica analitica che determina le concentrazioni dello stesso metallo nei suo vari stati di ossidazione. La speciazione di ferro(II) e ferro(III) (Fe 2 +/Fe 3+) avviene tramite la separazione cromatografica ionica dei relativi complessi di acido dipicolinico anionici. La reazione della postcolonna con 4-(2-piridylazo) resorcinolo consente la rilevazione VIS a 510 nm

Il metodo descritto consente la determinazione di tracce di W(VI) nell'intervallo che va da 0,2 a 50 µg/L (ppb). Le tracce di composti organici presenti nei campioni (ad es. le acque naturali) provocano interferenze. Esse vanno rimosse mediante digestione UV (ad es. 705 UV Digester). Le interferenze da Fe(III) a concentrazioni fino a 100 mg/L sono eliminate tramite riduzione a Fe(lI) con acido ascorbico. Se la quantità di Cu(II) nel campione è maggiore della quantità di W(VI) di un fattore di 200 oppure oltre, è necessario legare gli ioni di Cu alla tiourea. Inoltre, la concentrazione di Cu(II) non deve essere maggiore di 5 mg/L. La determinazione è eseguita mediante analisi di ridissoluzione per adsorbimento in modalità DP.

Determinazione di mono-, di- e trimethanolamine (MMA, DMA, e TMA) in presenza di litio, sodio, ammonio, potassio, magnesio, cesio, calcio e stronzio mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di acido glicolico, formico, acetico e anidride carbonica in una soluzione di lavaggio di gas tramite cromatografia a scambio ionico e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Le soluzioni di lavaggio per la depurazione dei gas di combustione contengono spesso ammine per assorbire i gas acidi come l'anidride solforosa (SO2). 1- (2-idrossietil)piperazina e 1,4-bis(2-idrossietil)piperazina da soluzioni di lavaggio vengono separate sulla colonna Metrosep Carb 2 - 150/4,0 e poi determinati con rivelazione amperometrica pulsata.

Il poster tratta la determinazione ionocromatografica di fluoruro, cloruro, nitrato e solfato, oltre a prodotti di degradazione organici come glicolato, formiato e acetato.

L'arricchimento in linea con l'eliminazione della matrice (MiPCT-ME) di Metrohm è un potente metodo che combina arricchimento, eliminazione della matrice e calibrazione multi-punto. In questa Application Note la tecnica è utilizzata per determinare tracce di sodio oltre a 2 mg/L di ammonio. Viene utilizzata la colonna Metrosep C 6 - 250/4.0 per ragioni di selettività.

Determinazione di acetato e formiato in una soluzione amminica tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione.

La possibilità di una campionatura online è importante ai fini di un'analisi diretta delle acque delle centrali elettriche senza contaminazioni. Per questa applicazione è consigliabile un sistema di misurazione che permetta di determinare contemporaneamente anioni e cationi. La preparazione automatica in linea dei campioni riunisce l'arricchimento variabile dei campioni (MiPCT) e la calibrazione con un unico standard multi ione. La determinazione dei cationi è descritta in AN-Q-004.

La spettrometria di massa elettrochimica differenziale (DEMS) viene utilizzata per monitorare specie gassose e volatili durante le reazioni elettrochimiche in situ.

Il sistema IC proposto con la preparazione del campione in linea consente di dimostrare in modo sicuro tracce (ppt) di litio e sodio in presenza di alcune ppm di etanolammina.

Il contenuto di cationi nella neve dipende molto dal luogo di prelievo del campione. Si prevede che i campioni prelevati in luoghi isolati mostrino basse concentrazioni di cationi. Questa applicazione mostra l'analisi di un campione di neve prelevato in campo aperto in una zona agricola. La separazione avviene su una colonna Metrosep C 6 - 100/2,0 con rilevazione diretta della conducibilità. Il contenuto relativamente elevato di ammonio può essere spiegato con la presenza di allevamenti nei pressi del sito di campionamento.

Il contenuto di cationi nella neve dipende molto dal luogo di prelievo del campione. I campioni prelevati dal bordo della strada mostreranno, presumibilmente, un elevato contenuto di sodio dovuto allo spargimento del sale. Questa applicazione mostra l'analisi di un campione di neve prelevato dal bordo strada. La separazione avviene su una colonna Metrosep C 6 - 250/2,0 con rilevazione diretta della conducibilità. La colonna da 250 mm viene scelta per via dell'elevata differenza tra le concentrazioni di sodio e ammonio. Tale condizione consente la separazione delle linee di base di entrambi i cationi.

Determinazione di calcio in soluzioni acquose tramite titolazione fotometrica con EDTA attraverso lo Spectrode 610 nm.

In passato, la determinazione del selenio o era sempre inaffidabile o richiedeva metodi complessi. Tuttavia, dal momento che il selenio da un lato è un oligoelemento essenziale (tessuti animali e vegetali ne contengono circa 10 μg/kg), dall'altro è un elemento molto tossico (valore di soglia 0,1 mg/m3), è molto importante coprire le determinazioni nella gamma micro. La voltammetria di ridissoluzione catodica (CSV) consente la determinazione del selenio in concentrazioni di massa fino a ρ(Se(IV)) = 0,3 μg/L.

Dopo la digestione acida, la soluzione campione viene preneutralizzata con idrossido di sodio per formare sodio diidrogeno fosfato. Esso viene miscelato con un eccesso di nitrato di lantanio e viene titolato l'acido nitrico liberato con idrossido di sodio.NaH 2PO 4 + La(NO 3) 3 → LaPO 4 + 2 HNO 3 + NaNO 3Il metodo di determinazione è adatto per grandi concentrazioni di fosfato.

Questo White Paper si concentra su applicazioni IC-MS selezionate per l'identificazione e la quantificazione semplici di acidi organici e anioni inorganici in diverse matrici.

La titolazione potenziometrica di azoto Kjeldahl è una della procedure analitiche più diffuse. È oggetto di numerose norme dall'industria alimentare e dei mangimi all'analisi delle acque reflue e rifiuti solidi fino all'industria dei fertilizzanti. Normalmente, i campioni vengono digeriti con acido solforico concentrato con l'aggiunta di un catalizzatore. Il solfato di ammonio formatosi viene distillato in una soluzione alcalina come l'ammoniaca, raccolto in una soluzione di assorbimento e qui titolato.Questo Bulletin descrive in dettaglio la determinazione potenziometrica dell'azoto dopo distillazione della soluzione di digestione, prima di discutere delle possibilità della titolazione coulometrica (senza distillazione).

Determinazione con cromatografia ionica di litio, sodio, ammonio e monoetanolammina utilizzando il rilevamento diretto della conducibilità applicando la preparazione del campione in linea di Metrohm (preconcentrazione e calibrazione in linea).

Questo white paper Metrohm mostra il ruolo importante dell'elettrochimica nelle scienze ambientali. Le applicazioni riguardano la ricerca di base per la cella a combustibile, che ricava energia dalle acque reflue, la bonifica elettrica di suoli e la riduzione elettrochimica di CO2 da gas serra per l'isolamento di materie prime chimiche.

La cromatografia ionica affronta il problema delle separazioni difficili di varie specie di ioni e solitamente funziona con il rilevamento della conducibilità. Il rilevamento di massa come rilevatore secondario indipendente riduce in modo significativo i limiti di rilevamento e conferma l'identità degli analiti anche in caso di coeluizione. In questo poster si descrive come sia possibile affrontare l'analisi di anioni e ossoanioni in matrici complesse, come terreno o residui di esplosione, mediante la combinazione di IC-MS e tecniche di preparazione del campione automatizzate.

In questo Application Bulletin si descrive …

La combinazione di cromatografia ionica e spettrometria di massa a plasma accoppiato induttivamente (IC-ICP/MS) è particolarmente adatta per il rilevamento di specie di arsenico e mercurio nei vari stati di ossidazione e forme di legami chimici. Tuttavia alcune specie, come nel caso del mercurio, durante la preparazione del campione si convertono reciprocamente tra loro, rendendo impossibile determinare le concentrazioni iniziali delle specie metalliche pesanti. Questo articolo mostra come è possibile calcolare queste interconversioni utilizzando l'analisi di diluizione isotopica e l'IC-ICP/MS secondo il metodo EPA 6800.

Il monitoraggio dell'acido solforico e del solfato di zinco nel processo di filatura a umido della viscosa è essenziale. A tale scopo, si raccomandano la titolazione potenziometrica online e l'analisi colorimetrica.

In questo Application Bulletin si descrive la determinazione voltammetrica degli elementi antimonio, bismuto e rame. Il limite di rilevabilità dei tre elementi va da 0,5 a 1 µg/L.

La possibilità di una campionatura online è importante ai fini di un'analisi diretta delle acque delle centrali elettriche senza contaminazioni. Per questa applicazione è consigliabile un sistema di misurazione che permetta di determinare contemporaneamente anioni e cationi. La preparazione automatica in linea dei campioni riunisce l'arricchimento variabile dei campioni (MiPCT) e la calibrazione con un unico standard multi ione. La determinazione degli anioni è descritta in AN-Q-005.

Il rame è uno dei metalli tecnologicamente più rilevanti, soprattutto nel settore dei semiconduttori. Il processo di deposizione utilizzato in questo settore è noto come processo Dual-Damascene e implica l'elettrodeposizione del rame a partire da un composto rameico acido in presenza di additivi.In questa Application Note viene illustrato l'uso dell'elettrodo ad anello-disco rotante (RRDE) di Autolab per lo studio dell'elettrodeposizione del rame e il rilevamento dei prodotti intermedi Cu+.

Questo e-book spiega come la spettroscopia Raman e quella nel vicino infrarosso (NIR) consentono un'analisi rapida e non distruttiva dei polimeri, garantendo un'elevata qualità e riducendo al contempo costi e sprechi.

Determinazione di cloruro, bromuro, nitrato, solfito, solfato, fosfato, ossalato, tiosolfato e tiocianato (sali termostabili) in soluzioni di lavaggio mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica.

Sulla base di considerazioni ed esempi pratici, questo bollettino dovrebbe contribuire a consentire all'utente misurazioni ottimali del pH. I fondamenti teorici si trovano in molti libri e pubblicazioni, perciò nel bollettino viene dato maggior spazio alla pratica.

La formaldeide può essere determinata riduttivamente sul DME. A seconda della composizione del campione, può essere possibile determinare la formaldeide direttamente nel campione. In caso di interferenze, possono essere necessarie operazioni di preparazione del campione, ad es. adsorbimento, estrazione o distillazione. Vengono descritti due metodi. Nel primo metodo, la formaldeide viene ridotta direttamente nella soluzione alcalina. Le concentrazioni elevate di metalli alcalini o alcalino-terrosi possono causare interferenze. In tali casi è possibile applicare il secondo metodo. La formaldeide è derivatizzata con idrazina in idrazone e poi determinata polarograficamente in una soluzione acida.

Determinazione della percentuale complessiva di fosfato in acque reflue dopo la digestione con perossodisolfato tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione del tioottanoato nelle acque reflue mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica.

Le tracce di acidi organici sono difficili da determinare accanto ad alte concentrazioni di anioni standard, in quanto i loro piccoli picchi di solito scompaiono tra i picchi più grandi degli anioni standard. Un semplice gradiente dose-in migliora la separazione: acetato e formiato sono separati con sequenza di basi dal fluoro. Inoltre l'ossalato eluisce nettamente dietro al solfato. La separazione avviene in una colonna di tipo Metrosep A Supp 7-250 / 4,0 con conseguente rilevazione della conducibilità dopo la soppressione sequenziale.

Determinazione di EDTA e NTA come complesso di bismuto con il DME.

La presente Application Note descrive la determinazione fotometrica di solfato tramite l'Optrode (610 nm). Il solfato viene titolato tramite una soluzione di nitrato di piombo, mentre il ditizone serve da indicatore.

Questa Application Note descrive la determinazione automatica del solfato con elettrodo iono-selettivo di calcio combinato. Il solfato viene fatto precipitare con un eccesso di soluzione di cloruro di bario come solfato di bario. Il bario in eccesso viene in seguito rititolato con una soluzione standard EGTA.

Esperimenti di spettroelettrochemiluminescenza che confrontano i rivelatori a fotodiodo e a microspectrometro, mostrando come ciascun sensore cattura i segnali ECL per l'analisi di sistemi a singolo e doppio luminoforo.

Determinazione di ioni ammonio in sali e miscele di ammonio contenenti ioni ammonio.

Questa Application Note descrive la determinazione di nitriti tramite titolazione termometrica del punto finale con acido solfammico. Il contenuto nitrito di una soluzione può essere analizzato fino a 0,2 mmol/L.

Determinazione di cloruro e solfato nell'effluente dopo la dialisi in linea Metrohm applicando la cromatografia anionica con rilevamento diretto della conducibilità.

Determinazione di nitrito e nitrato in acque reflue tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione di solfato in acque reflue dopo la combustione di acido nitrico tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione di stagno nelle acque reflue tramite voltammetria anodica stripping (ASV) in un tampone di ossalato con aggiunta di blu di metilene. I campioni con sostanze organiche devono essere sottoposti a digestione UV prima dell'analisi. I campioni con concentrazioni più elevate di metalli possono essere diluiti prima della digestione.

Determinazione della concentrazione di Al tramite voltammetria con assorbimento stripping con l'HMDE. Il metodo è adatto per le concentrazioni di ferro nel range da 0,1 ppb a ca. 40 ppb Al 3+. Gli ioni Pb 2+ non interferiscono fino a un rapporto di concentrazione di Pb: Al = 10:1. A causa della lenta formazione del complesso di Al con Solochrome violet RS, la soluzione di misurazione è stata riscaldata a 40 °C per 10 min. prima della determinazione. Una soluzione di Al con il complesso Solochrome violet RS è stata utilizzata per un'addizione standard. Tutti i reagenti devono essere aggiunti nella sequenza elencata di seguito.

Nella maggior parte degli elettroliti, i potenziali di picco del piombo e dello stagno sono talmente prossimi l'un l'altro che la determinazione voltammetrica è impossibile. Le difficoltà si riscontrano in particolare se uno dei metalli è presente in eccesso.Il metodo 1 descrive la determinazione di Pb e Sn. Si utilizza la voltammetria di ridissoluzione anodica (ASV) con aggiunta di bromuro di cetil-trimetilammonio. Questo metodo viene utilizzato quando:• si è maggiormente interessati al Pb• il Pb è in eccesso• Il rapporto Sn/Pb non è maggiore di 200:1Secondo il metodo 1, Sn e Pb possono essere determinati contemporaneamente se la differenza nelle concentrazioni non è troppo alta e non è presente Cd.Il metodo 2 si applica quando Sn e Pb sono presenti in traccia o vi sono interferenze da parte degli ioni di TI e/o Cd. Questo metodo funziona anche con DPASV in tampone di ossalato con aggiunta di metilene blu.

Grandi volumi di campione spesso producono bianchi elevati. La presente Application Note descrive la determinazione di un bianco relativo e pertanto contribuisce a migliorare l'esattezza dei risultati.

Determinazione di ioduro in acque reflue (industria dei coloranti) tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione amperometrica con un elettrodo d'argento e dialisi per la preparazione del campione.

Determinazione del cromo totale in campioni di acque reflue. Una digestione UV è necessaria per eliminare preventivamente il materiale organico disturbante. La completa ossidazione del Cr(III) in Cr(VI) viene ottenuta con un'ulteriore fase di irraggiamento a pH> 4.

Determinazione di Cr(VI) tramite polarografia con l'SMDE in una soluzione di acetato contenente etilendiammina per mascherare gli ioni di rame interferenti. Solo il Cr(VI) è elettrochimicamente attivo. Per questo tutto il cromo(VI) deve essere ossidato prima dell'analisi. Per ossidare il cromo viene utilizzata l'irradiazione UV.

Determinazione della concentrazione di Fe (totale) nelle acque reflue dopo digestione UV. Il metodo è adatto per la concentrazione di ferro fino al range più elevato di µg/L. La deposizione elettrochimica non è adatta per questo metodo. Si raccomanda una sottrazione del valore del bianco del reagente. Fe(II) e Fe(III) danno segnali con la stessa sensibilità.

Determinazione di umidità negli oli lubrificanti con TEOF (estere dell'acido trietilortoformiato)

Determinazione di solfuri in un campione di effluente usando la cromatografia anionica con rilevamento amperometrico.

La determinazione ionocromatografica del solfuro nelle acque reflue avviene utilizzando la rilevazione amperometrica e un eluente alcalino che assicura la stabilità del solfuro. La misura viene effettuata in amperometria a corrente diretta, detta anche modalità DC (direct current mode; modalità corrente continua). È il metodo di misura amperometrica più noto e più sensibile che, accanto a un'elevata selettività, offre anche una vasta scelta di elettrodi di lavoro.La determinazione del solfuro avviene su una colonna di tipo Metrosep A Supp 10 - 100/4,0; come elettrodo di lavoro è usato un elettrodo di argento.

Determinazione di fluoruro, cloruro, bromuro, nitrato, solfato e ioduro in soluzione alcalina di minerale metallico tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione di NTA, HEDP e ATMP tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione del nitruro in soluzioni acquose tramite retrotitolazione potenziometrica dell'eccesso di permanganato aggiunto mediante solfato di ammonio e ferro II tramite il Pt Titrode.

Determinazione di Ni nelle acque reflue tramite voltammetria con assorbimento stripping (AdSV) in un tampone di ammoniaca in presenza di dimetilgliossima (DMG). I campioni di acque reflue contenenti materie organiche devono essere digeriti. Per questa mineralizzazione viene utilizzata una digestione UV. I campioni con concentrazioni più elevate di metalli possono essere diluiti prima della digestione.

La determinazione del selenio tramite voltammetria di stripping catodico (CSV) sull'elettrodo a goccia di mercurio (HDME). La deposizine di Se(IV) avviene in un elettrolita di acido solforico con aggiunta di ioni di rame come CuxSey sulla superficie della goccia di mercurio. I campioni di acque reflue contenenti impurezze organiche devono essere digeriti prima dell'analisi mediante irradiazione UV.

Questa Application Note al processo fornisce un resoconto dettagliato della valutazione in linea dell'umidità durante un processo di granulazione su scala pilota utilizzando un 2060 The NIR Analyzer.

Nell'industria farmaceutica, il granulatore/essiccatore a letto fluido è un elemento fondamentale nella produzione di materiali in polvere. L'umidità residua deve essere mantenuta entro determinati limiti per evitare la fratturazione delle particelle o l'agglomerazione (viscosità) del materiale sfuso. I metodi attuali sono lenti e complessi, il che può causare danni o degradazione del prodotto. La spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) consente di monitorare il contenuto di umidità residua in linea dopo l'essiccazione. NIRS XDS Process Analyzer offre un'analisi rapida, non distruttiva e senza reagenti dell'umidità residua delle polveri con una sonda a letto fluido specificamente progettata per queste applicazioni.

Determinazione di cloruro, nitrato, fosfato e solfato in acque reflue tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione di cloruro, bromuro e solfato nelle acque reflue del processo fotografico tramite cromatografia anionica e successivo rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica.

Gli esperimenti spettroelettrochimici non solo forniscono eccezionali informazioni qualitative sui campioni, ma offrono anche altri dati quantitativi che possono essere considerati quando si eseguono le analisi. Un unico insieme di esperimenti consente agli analisti di ottenere due curve di calibrazione: una con i dati elettrochimici e l'altra con le informazioni spettroscopiche. La concentrazione dei campioni testati viene calcolata utilizzando entrambe le curve, confermando i risultati ottenuti per due vie diverse. In questa nota applicativa, il confronto tra determinazioni elettrochimiche e spettroscopiche dimostra che i due metodi misurano l'acido urico (UA) indistintamente, con stretto accordo dei valori calcolati con i dati empirici.

Determinazione di iodio, clorito, bromato e nitrito mediante cromatografia di soppressione anionica e successiva rilevazione UV/VIS dopo derivatizzazione postcolonna.

Determinazione di nitrito, bromuro, nitrato e ioduro in 10 g/L di cloruro di sodio tramite cromatografia anionica con rilevazione UV.

Questo Application Bulletin descrive le applicazioni che utilizzano la spettroscopia nel vicino infrarosso. Ogni applicazione descrive lo spettrometro utilizzato e alternativamente utilizzabile, nonché le condizioni di analisi, i risultati e, se disponibili, le informazioni sugli studi di fattibilità.

Il cianuro nelle acque reflue è un parametro importante per la misura dei requisiti essenziali per la salute. È possibile distinguere tra cianuro libero, cianuro con complessi deboli e cianuro con complessi forti. La misura diretta nelle acque reflue non è possibile a causa della stessa matrice. Pertanto, viene determinato il cianuro totale dopo l'acidificazione del campione, che libera tutto il cianuro dai complessi, e successiva distillazione e assorbimento del cianuro in una soluzione alcalina. Il rilevamento amperometrico è applicato tramite un elettrodo di lavoro in oro. Rispetto all'elettrodo in argento, questo elettrodo offre più vantaggi perché presenta meno problemi di contaminazione e più stabilità a lungo termine.

Determinazione di bromuro, nitrato e fosfato nelle acque reflue tramite cromatografia anionica e successivo rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica e dialisi per la preparazione del campione.

Determinazione di tracce di fluoruro, acetato, formiato, cloruro e solfato in un eluato scambiatore di ioni contenente 2 g/L di nitrato mediante cromatografia anionica con gradiente graduale e rilevamento della conducibilità dopo la soppressione chimica.

La colonna anionica Metrosep A Supp 15 - 150/4.0 è una colonna di capacità piuttosto elevata. La determinazione diretta dell'arsenato in una matrice di 180 mg/L di cloruro e 320 mg/L di solfato non è possibile, poiché l'arsenato è difficilmente rilevabile sotto la coda del picco di solfato. La reiniezione del campione interrompe la maggior parte della matrice e consente quindi un'accurata determinazione dell'arsenato.

Determinazione del mercurio nelle acque reflue con un elettrodo a disco d'oro rotante (Au-RDE) tramite voltammetria di stripping anodico (ASV). Per rimuovere i contaminanti organici, i campioni di acque reflue vengono trattati con luce UV. Prima dell'utilizzo, l'elettrodo a disco d'oro rotante viene preparato tramite il processo di condizionamento descritto nell'Application Bulletin AN-V-089 . Dopo ogni misura deve essere applicato un potenziale elettrico per la pulizia (1100 mV, 30 secondi) per pulire l'elettrodo.

Determinazione di tallio in un tampone acetato in presenza di EDTA tramite voltammetria anodica stripping (ASV). I campioni con sostanze organiche devono essere sottoposti a digestione UV prima dell'analisi.

La spettroscopia nel vicino infrarosso semplifica la produzione di etilene tetrafluoroetilene offrendo analisi rapide e prive di sostanze chimiche dell'indice di fluidità e del contenuto di umidità.

Sulla base delle sperimentazioni effettuate, è possibile determinare l'efficacia dell'ozonizzazione di mezzi di contrasto radiografici iodurati utilizzando IC-ICP-MS sulla quantità di iodato formata. Mentre un'ozonizzazione di 120 minuti garantisce una degradazione dell'acido amidotrizoico in iodato, alle stesse condizioni di ozonizzazione è presente ancora circa il 16% dello iomeprolo. Dal momento che, in assenza di anioni di ioduro, è presente solo il 14% in forma di iodato e che nel cromatogramma ionico si verificano altri picchi non identificati, si parte da altri prodotti di degradazione contenenti iodio. Tuttavia, con le condizioni di cromatografia ionica scelte, non è possibile rilevare l'agente di contrasto radiografico iodurato intatto. Con IC-ESI-TOF-MS c'è anche la possibilità di identificare il picco del prodotto di degradazione dell'iomeprolo sconosciuto.

Se cloruro e bromuro sono presenti in concentrazioni molari approssimativamente uguali, possono essere titolati direttamente con la soluzione di nitrato d'argento, dopo l'aggiunta di acetato di bario. Se il rapporto molare cambia n(Br ) : n(Cl ) tuttavia da 1 : 1 a 1 : 5, 1 : 10, 5 : 1 o 10 : 1, con questo metodo sono possibili maggiori errori relativi. Il Bulletin descrive un'altra titolazione che permette di determinare bromuro accanto a un grande eccesso di cloruro. La determinazione di basse concentrazioni di cloruro con un grande eccesso di bromuro non è possibile mediante titolazione.

Determinazione di fluoro, cloruro, nitrito, nitrato e solfato in un campione di acque reflue tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione conduttometrica diretta.

Determinazione di nitriti, nitrati, solfiti e solfati nei rifiuti contenenti alti livelli di cloruro mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo la soppressione chimica e dopo la rimozione del cloruro in linea.

La determinazione di tracce di nitrito accanto a un elevato contenuto di sodio è impegnativa, poiché i due anioni quasi non differiscono nei loro tempi di ritenzione. La doppia rilevazione, conduttività e UV/VIS, è particolarmente adatta per determinare le tracce di nitrito in una matrice di sodio da 20 g/L. Il cromatogramma UV/VIS non mostra alcuna interferenza dei cloruri. La determinazione di tracce di ammonio accanto a un elevato contenuto di sodio è descritta in AN-C-145.

Il poli(3,4-etilendiossitiofene) (PEDOT) è uno degli ICP più promettenti grazie alla sua elevata conduttività, stabilità elettrochimica, proprietà catalitiche, elevata insolubilità in quasi tutti i solventi comuni e interessanti proprietà elettrocromiche (trasparente nello stato drogato e colorato in lo stato neutrale). In questa nota applicativa, il film PEDOT viene valutato mediante tecniche spettroelettrochimiche.

Precipitazione di metalli e recupero del cianuro nel processo SART (solfitazione, acidificazione, riciclaggio, ispessimento) dipendono in larga misura dalla concentrazione di solfuro. Tra i metodi di analisi del flusso di iniezione accoppiati agli analizzatori chimici a umido, la combinazione di una cella di diffusione del gas con un cromatografo ionico (IC) più successiva rilevazione spettrofotometrica diretta ha dimostrato di essere uno dei metodi più convenienti per l'analisi del solfuro.Questa scheda tratta la determinazione di anioni di solfuro tramite l'accoppiamento di una cella di diffusione di gas con un IC con successiva rilevazione spettrofotometrica.

Questo Bullettin descrive la determinazione titrimetrica di tensioattivi non ionici basata su addotti di poliossietilene (addotti POE). Base della determinazione è il trasferimento del tensioattivo non ionico in un composto pseudo-cationico e la sua titolazione per precipitazione con tetrafenilborato di sodio (NaTPB). L'elettrodo NIO serve per l'indicazione della titolazione potenziometrica. Questo Bulletin descrive determinazioni in materie prime, formulazioni e acque di scarico ed evidenzia le caratteristiche, le possibilità, i limiti e le interferenze.

Questo Application Bulletin illustra alcune applicazioni per l'industria dei polimeri effettuate tramite strumenti NIR. Questo bulletin contiene analisi di vari parametri in una vasta gamma di campioni. Il numero di ossidrile è uno dei parametri più noti che può essere rapidamente determinato mediante spettroscopia nel vicino infrarosso. Questo bulletin contempla anche la determinazione del numero di idrossile in ambiti diversi e in diversi tipi di polioli. Ogni applicazione descrive il campione e lo strumento originariamente utilizzato per l'analisi, nonché gli strumenti consigliati e i risultati.

Determinazione di sodio, ammonio, metilammina, guanidina (Gu) e aminoguanidina (Agu) nelle acque reflue mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Questa applicazione descrive la determinazione di umidità, azoto e grasso in campioni di feci, sulla base della spettroscopia nel vicino infrarosso. I parametri sono di grande importanza nella diagnosi medica.

La spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) consente un controllo di qualità rapido e non distruttivo delle olive integre, supportando una tempistica di raccolta ottimale e una migliore stima della resa in olio. La NIRS permette una determinazione rapida e senza reagenti del contenuto di olio, dell'umidità e dell'indice di maturazione, senza necessità di preparazione del campione. Le sue prestazioni analitiche sono paragonabili a metodi consolidati come la risonanza magnetica nucleare (NMR) e l'estrazione Soxhlet, pur essendo significativamente più veloce e facile da implementare nei frantoi o nei laboratori di controllo qualità.

Determinazione di bromuro e nitrato in 1% cloruro di sodio tramite cromatografia anionica e successiva rilevazione UV/VIS (205 nm) dopo soppressione chimica.

L'alcaloide nicotina, che è una parte essenziale della pianta del tabacco, può essere determinato quantitativamente tramite polarografia. Il limite di determinazione, se inferiore a 0,1 mg/L è nel nel recipiente della polarografia.

La spettroscopia nel vicino infrarosso è utilizzata per svariate analisi. Grazie alla determinazione rapida e non distruttiva, il NIRS è ideale per il controllo della qualità di prodotti e di materie prime: sia durante la fabbricazione del prodotto, sia nei prodotti finali. Questo Application Bulletin mostra le applicazioni NIR e gli studi di fattibilità del settore delle vernici e dei colori eseguiti tramite sistemi NIR.

Determinazione di tracce di nitrito, tiosolfato e ioduro tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione amperometrica con l'elettrodo di pasta di carbone.

La spettroscopia NIR consente un'analisi rapida e senza reagenti di grassi, umidità, proteine, fibre, ceneri e amido nei mangimi per animali, semplificando il controllo qualità senza alcuna preparazione del campione.

La spettroscopia NIR consente un'analisi rapida e affidabile dei principali parametri qualitativi del foraggio di erba medica (ad esempio proteine, fibre e umidità) senza alcuna preparazione del campione.

Lo sviluppo di una nuova cella di riflessione per elettrodi convenzionali facilita l'esecuzione di misurazioni spettroelettrochimiche. Questo dispositivo consente ai ricercatori di lavorare in soluzioni acquose e in mezzi organici grazie alla sua resistenza chimica.

Determinazione individuale di zinco, cadmio, piombo e rame in campioni di acque reflue secondo la norma DIN 38406, parte 16. La digestione UV è necessaria per eliminare il materiale organico disturbante prima della determinazione voltammetrica.

La presenza di umidità sulla cannabis influisce sul suo potere e va determinata accuratamente. Il metodo più noto per la determinazione dell'umidità nella cannabis è la perdita a fuoco (LOD, Loss on drying). Purtroppo questa tecnica non è specifica per l'umidità, in quanto la perdita di qualsiasi sostanza volatile dal campione, come ad esempio i terpeni, può essere classificata erroneamente come umidità. La titolazione Karl Fischer (KF) è l'unico metodo chimico specifico per l'umidità. In questo poster si descrive lo strumento usato per la determinazione del contenuto di umidità mediante titolazione Karl Fischer e si mettono a confronto i risultati ottenuti con questo metodo con quelli del metodo della perdita a fuoco.

Questo Application Bulletin contiene applicazioni NIR per la determinazione di parametri importanti nell'analisi della pasta di legno e della carta. Ogni applicazione descrive il dispositivo originariamente utilizzato per l'analisi nonché il sistema raccomandato per l'analisi e i risultati conseguiti.