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La presenza di componenti acidi nei solventi volatili è dovuta alla contaminazione dei solventi o alla loro decomposizione durante lo stoccaggio, la distribuzione o la produzione. L'aumento del contenuto di acido nei solventi potrebbe portare a una serie di problemi come una minore stabilità allo stoccaggio o corrosione chimica, che possono danneggiare le costose risorse aziendali e portare a arresti.

Utilizzando l'Optrode come indicazione, l'acidità viene determinata in base alla norma ASTM D1613 per titolazione fotometrica con sodio idrossido come titolante e fenolftaleina come indicatore. L'Optrode consente un riconoscimento oggettivo del punto finale migliorando l'accuratezza dei risultati.

L'analisi è dimostrata su 4-metil-2-pentanone (MIBK), 2-etossietil acetato e 2-etossietanolo.

Sistema OMNIS costituito da un robot campione OMNIS, un titolatore avanzato OMNIS e un modulo di dosaggio OMNIS.
Figure 1. Sistema OMNIS costituito da un robot campione OMNIS, un titolatore avanzato OMNIS e un modulo di dosaggio OMNIS.

L'analisi viene eseguita in modo completamente automatico su un sistema OMNIS costituito da un OMNIS Sample Robot, un OMNIS Advanced Titrator e un OMNIS Dosing Module. L'Optrode viene utilizzato per l'indicazione del punto finale.

Per i campioni idrosolubili (ad es. 2-etossietanolo), una quantità adeguata di campione viene pipettata nel becher per campioni. Mentre si agita, l'acqua deionizzata viene dosata e la soluzione indicatrice di fenolftaleina viene pipettata nel becher del campione. La soluzione viene quindi titolata con idrossido di sodio standardizzato fino al raggiungimento del punto finale. Dopo ogni titolazione, la soluzione titolata viene aspirata e le punte della buretta e il sensore vengono risciacquati con acqua deionizzata nel becher del campione.

Per i campioni che non sono completamente miscibili in acqua (ad es. MIBK o 2-etossietil acetato), viene utilizzata la stessa procedura dei campioni idrosolubili con l'eccezione che viene utilizzato etanolo privo di anidride carbonica al posto dell'acqua deionizzata.

Vengono prodotti cambiamenti di colore che vengono rilevati oggettivamente con Optrode e valutati in modo affidabile dal software OMNIS.

Tabella 1. Panoramica dei risultati ottenuti per 4-metil-2-pentanone (MIBK), 2-etossietil acetato e 2-etossietanolo (n = 6).
Sostanza Valore medio / % DS(abs) / % SD(rel) / %
4-metil-2-pentanone 0,0151 6,0 ∙ 10-5 0,4
2-etossietil acetato 0,012 8,0 ∙ 10-5 0,7
2-etossietanolo 0,0003 1,6 ∙ 10-5 5,2
Figure 2. Curva di titolazione che mostra la determinazione dell'acidità in solventi volatili secondo ASTM D1613.

Questo metodo mostra la possibilità di determinare un'acidità molto bassa secondo la norma ASTM D1613. La deviazione standard è accettabile anche a bassissime acidità grazie alla rilevazione oggettiva e riproducibile del viraggio di colore da parte dell'Optrode.

Con la possibilità di cambiare facilmente tra 8 diverse lunghezze d'onda, Optrode può essere utilizzato per altre applicazioni. Il sistema OMNIS completamente automatizzato consente di migliorare la produttività delle analisi e di ottenere i migliori risultati possibili.

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