La costante di reazione della reazione di Karl Fischer dipende dal valore del pH. Pertanto, i reagenti Karl Fischer contengono sostanze tampone per garantire un pH stabile e quindi una reazione stabile. L'imidazolo è ampiamente usato come tampone nei reagenti KF.
Nel 2012 l'Unione Europea ha selezionato l'imidazolo per la valutazione delle sostanze al fine di chiarire se costituisce un rischio per la salute umana o per l'ambiente. Nel 2015 l'imidazolo è stato classificato come sostanza CMR ed è stata aggiunta la dicitura H360D (può danneggiare il feto).
D'altronde, è possibile acquistare altri reagenti privi di imidazolo. In questa Application Note si offre un riepilogo delle misure dei test eseguite con 34433 HYDRANAL™ NEXTGEN Coulomat AG-FI.
Sono stati utilizzati tre diversi standard idrici:
- 34828 HYDRANAL™ Acqua Standard 1.0
- 34446 HYDRANAL™ Acqua Standard 0,1 PZ
- 34748 HYDRANAL™ Forno ad acqua standard KF 220–230°C
Gli standard di acqua liquida sono stati aspirati in una siringa e iniettati direttamente nella cella di titolazione. Lo standard del forno è stato versato in una fiala del campione e chiusa con un tappo a setto.
Una serie di misurazioni (n = 6) sono state effettuate con i due standard liquidi (1 e 2; varie dimensioni del campione comprese tra 0,5 e 2,9 g) utilizzando un elettrodo generatore senza diaframma. Le misurazioni sono state ripetute utilizzando un elettrodo generatore con diaframma. Il compartimento del catodo è stato riempito con 5 mL di 34840 HYDRANAL™ Coulomat CG. Inoltre, una determinazione di 6 volte con lo standard del forno (3; campioni di varie dimensioni comprese tra 50 e 70 mg) è stato effettuato a una temperatura del forno di 230 °C.
Le tre tabelle seguenti elencano i risultati delle misurazioni.
| Standard | Recupero | s (abs) | s (rel) |
|---|---|---|---|
| 1 (1000 ppm) | 100,1% | 0,056% | 0,06% |
| 2 (100 ppm) | 104,9% | 0,654% | 0,62% |
| Standard | Recupero | s (abs) | s (rel) |
|---|---|---|---|
| 1 (1000 ppm) | 100,9% | 0,298% | 0,30% |
| 2 (100 ppm) | 104,1% | 1,446% | 1,41% |
| Standard | Recupero | s (abs) | s (rel) |
|---|---|---|---|
| 3 (5,55%) | 99,29% | 0,325% | 0,33% |
I risultati mostrano che utilizzando il reagente privo di imidazolo si ottengono risultati accurati e riproducibili.
I recuperi rientrano nell'intervallo previsto del 97–103% (1000 ppm e percentuale di acqua; standard 1 e 3) e dal 90 al 110% (100 ppm di acqua; standard 2). A causa del contenuto d'acqua inferiore dello standard 100 ppm 2, le deviazioni standard relative e assolute sono maggiori rispetto allo standard di 1000 ppm 1, ma in un intervallo accettabile.
Non è necessario adattare i parametri del metodo. È possibile utilizzare i parametri predefiniti.
Condividi l'applicazione
Download PDF