Standardizzazione dei tensioattivi cationici mediante titolazione argentometrica
AN-T-246
2026-01
it
Determinazione accurata del test di TEGO®trant con nitrato d'argento, incluso il modello di quantificazione nel vicino infrarosso (NIR)
In questa applicazione la standardizzazione del tensioattivo cationico TEGOtrant viene eseguita mediante titolazione potenziometrica e spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS).
In questa nota applicativa viene standardizzato un tensioattivo cationico di uso frequente (TEGOtrant, noto anche come cloruro di 1,3-didecil-2-metilimidazolio). Il cloruro stechiometrico viene titolato argentometricamente con nitrato d'argento standardizzato, consentendo una determinazione estremamente precisa del dosaggio. Pertanto, il risultato determinato è equivalente al contenuto totale di tensioattivo, consentendo un calcolo accurato della concentrazione di tensioattivo cationico.
Inoltre, è stato sviluppato un modello di quantificazione che utilizza misurazioni NIR in aggiunta alla titolazione. Ciò consente agli utenti di determinare rapidamente il contenuto di tensioattivi cationici utilizzando solo la spettroscopia NIR.
Non esistono metodi standard primari o secondari per la titolazione o la determinazione del contenuto di principio attivo di tensioattivi anionici e cationici. Un titolante cationico viene standardizzato utilizzando un titolante anionico e viceversa. In breve, il risultato di questa titolazione è un parametro di somma solitamente indicato come «contenuto totale di tensioattivo». Questo valore viene quindi utilizzato per determinare il contenuto nel campione effettivo.
Il principale punto debole di questo tipo di standardizzazione è il significativo margine di errore che si deve accettare. Poiché la concentrazione esatta del titolante è sconosciuta, le conclusioni sul campione analizzato possono essere tratte solo con un'accuratezza limitata.
Questa applicazione è dimostrata su 25 diversi lotti di TEGOtrant A100 (cloruro di 1,3-didecil-2-metilimidazolio). Il campione viene macinato in una polvere fine prima dell'analisi.
?qlt=85&ts=1765353616762&dpr=off&bfc=on "OMNIS Sample Robot S – WSM con OMNIS Professional Titrator e OMNIS Dosing Modules dotati di dAg Titrode e di OMNIS NIR Analyzer Solid.")
La determinazione viene effettuata utilizzando un OMNIS Sample Robot S – WSM, un OMNIS Professional Titrator dotato di OMNIS Dosing Modules, nonché un dAg Titrode insieme a OMNIS NIR Analyzer Solid (Figura 1).
Titolazione
Una quantità appropriata di campione viene pesata nel becher di titolazione, a cui vengono aggiunti acqua deionizzata e una soluzione di acido nitrico. Si esegue una titolazione fino al primo punto di equivalenza con nitrato d'argento standardizzato.
Spettroscopia NIR
Una quantità sufficiente di campione viene aggiunta all'accessorio NIR a tazza piccola. Questo viene posizionato nel supporto corrispondente già montato su OMNIS NIR Analyzer Solid.
Per ogni misurazione nel vicino infrarosso sono state eseguite automaticamente cinque determinazioni in triplice copia.
Questo metodo offre risultati molto accurati, come mostrato nella Tabella 1. La misurazione comparativa del campione di controllo, riassunta nella Tabella 2, mostra che i valori della titolazione e della misurazione NIR differiscono solo dello 0,5%. Titolazione e misurazioni NIR esemplari di TEGOtrant sono riportate rispettivamente nella Figura 2 e nella Figura 3.
| Campione (n = 3), batch number | Assay mean value in % | SD(rel) in % |
|---|---|---|
| 20780065 | 96.16 | 0.3 |
| 11020053 | 94.11 | 0.1 |
| 11070002 | 95.65 | 0.3 |
| 00470397 | 95.19 | 0.1 |
| 00530513 | 93.71 | 0.3 |
| Control sample, batch number | Assay mean value in % | SD(rel) in % |
|---|---|---|
| 20650022 by titration (n = 6) | 97.61 | 0.2 |
| 20650022 by NIR (n = 15) | 98.13 | 0.3 |
| Difference | 0.52% | – |
?qlt=85&ts=1765353881754&dpr=off&bfc=on "Spettro NIR di TEGOtrant tra le lunghezze d'onda di 1000 nm e 2250 nm.")
Spettro NIR di TEGOtrant tra le lunghezze d'onda di 1000 nm e 2250 nm.
Il sistema OMNIS utilizzato in questo studio è completamente automatizzato e consente una standardizzazione rapida e affidabile della titolazione dei tensioattivi cationici. La determinazione argentometrica con il titolatore digitale Ag Titrode è estremamente accurata. Inoltre, l'anello d'argento rivestito in Ag2S aumenta la sensibilità, fornendo risultati ancora migliori.
Se utilizzato con il corrispondente OMNIS NIR Analyzer Solid, il software OMNIS può creare facilmente un modello di quantificazione su un'unica piattaforma, offrendo agli utenti un reale valore aggiunto per la standardizzazione TEGOtrant.
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