Analisi dei metalli delle terre rare secondo la norma ISO 23597

Una volta estratti e separati dai giacimenti, gli elementi delle terre rare (REE) vengono raffinati e venduti sotto forma di lingotti, polveri metalliche, ossidi di terre rare (REO), leghe o sali. Gli ossidi di terre rare hanno solitamente un livello di purezza superiore al 97%, mentre i lingotti e le polveri raggiungono almeno il 99%.

La frazione di massa dei metalli delle terre rare in questi prodotti è un importante parametro di qualità e un fattore determinante per il prezzo e l'usabilità. Le terre rare pure vengono tipicamente disciolte in acido, dopodiché la loro purezza viene analizzata utilizzando diversi metodi. Uno dei metodi più importanti è la titolazione con arancio di xilenolo come indicatore (ISO 23597).

La titolazione è un metodo assoluto che offre numerosi vantaggi rispetto ad altre tecniche consolidate come la spettroscopia di assorbimento atomico (AAS). Le titolazioni effettuate con l'Optrode M2 ​​hanno dimostrato di fornire risultati precisi e riproducibili, con tassi di recupero intorno al 100% per gli elementi delle terre rare.

La titolazione fotometrica è un metodo estremamente preciso, rapido ed economico per determinare la purezza dei metalli delle terre rare. Altri metodi di analisi, come la spettrometria di assorbimento atomico (AAS), richiedono calibrazioni preliminari. Gli standard utilizzati a questo scopo vengono spesso analizzati mediante titolazione dei metalli delle terre rare. Pertanto, è più conveniente determinare gli elementi delle terre rare direttamente tramite titolazione piuttosto che utilizzare un metodo AAS complesso che richiede anch'esso una calibrazione.

Gli elementi delle terre rare completamente disciolti vengono miscelati con arancio di xilenolo (XO). Questo indicatore forma un complesso colorato con il catione delle terre rare (Ln³⁺), che viene poi titolato con acido etilendiamminotetraacetico (EDTA). Una volta che tutti gli ioni metallici sono stati complessati o titolati, il colore di questo complesso cambia.

Le seguenti reazioni offrono una descrizione molto semplificata della titolazione con un catione lanthanide:
 

Ln³⁺ + XO → Ln(XO)

Ln(XO) + EDTA → Ln(EDTA) + XO
 

Ln(XO) è rosso e XO è giallo. L'Optrode può essere utilizzato per determinare questo cambiamento di colore con grande precisione a una lunghezza d'onda di 574 nm.

In questa Application Note, la purezza degli elementi delle terre rare è stata determinata fotometricamente con l'Optrode M2. Questo metodo rappresenta un'alternativa valida, precisa ed economicamente vantaggiosa alle tecniche analitiche standard, come la spettrometria di assorbimento atomico (AAS), per la determinazione della purezza degli elementi delle terre rare. Essendo un metodo assoluto, non richiede complesse calibrazioni, il che rende la titolazione particolarmente interessante per i clienti.

Grazie alla lunghezza d'onda regolabile individualmente dell'Optrode e all'affidabile software OMNIS, è possibile effettuare la determinazione degli elementi delle terre rare (REE) secondo la norma ISO 23597 per tutti gli elementi delle terre rare conosciuti.

1. Rare Earth — Determination of Rare Earth Content in Individual Rare Earth Metals and Their Oxides — Titration Method; ISO 23597:2023; 2023; p 10.
2. Lyle, S. J.; Rahman, Md. M. Complexometric Titration of Yttrium and the Lanthanons—I: A Comparison of Direct Methods. Talanta 1963, 10 (11), 1177–1182. DOI:10.1016/0039-9140(63)80170-8