Phân tích kim loại đất hiếm theo tiêu chuẩn ISO 23597

Sau khi được khai thác và tách khỏi quặng, các nguyên tố đất hiếm (REEs) được tinh chế và bán dưới dạng thỏi kim loại, bột kim loại, oxit đất hiếm (REOs), hợp kim hoặc muối. REOs thường có độ tinh khiết trên 97%, trong khi thỏi kim loại và bột kim loại thường đạt ít nhất 99%.

Hàm lượng khối lượng của các kim loại đất hiếm trong những sản phẩm này là một chỉ tiêu chất lượng quan trọng, đồng thời là yếu tố then chốt quyết định giá trị và khả năng ứng dụng của chúng. Các REE tinh khiết thường được hòa tan trong axit, sau đó độ tinh khiết được xác định bằng nhiều phương pháp khác nhau. Một trong những phương pháp quan trọng nhất là chuẩn độ sử dụng xylenol orange làm chất chỉ thị theo tiêu chuẩn ISO 23597.

Chuẩn độ là một phương pháp tuyệt đối, mang lại nhiều ưu điểm so với các kỹ thuật đã được thiết lập như quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS). Các phép chuẩn độ sử dụng Optrode M2 đã được chứng minh cho kết quả chính xác và có độ lặp lại cao, với tỷ lệ thu hồi các nguyên tố đất hiếm đạt khoảng 100%.

Chuẩn độ quang học là một phương pháp có độ chính xác cao, nhanh chóng và tiết kiệm chi phí để xác định độ tinh khiết của kim loại đất hiếm. Các phương pháp phân tích khác như quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) yêu cầu phải thực hiện hiệu chuẩn trước khi phân tích. Các chất chuẩn dùng cho mục đích này thường được xác định hàm lượng bằng phương pháp chuẩn độ kim loại đất hiếm. Do đó, việc xác định trực tiếp các nguyên tố đất hiếm bằng chuẩn độ là hợp lý hơn so với sử dụng phương pháp AAS phức tạp và cũng cần hiệu chuẩn.

Các nguyên tố đất hiếm sau khi được hòa tan hoàn toàn sẽ được trộn với chất chỉ thị xylenol orange (XO). Chất chỉ thị này tạo thành một phức chất có màu với cation đất hiếm (Ln³⁺), sau đó được chuẩn độ bằng ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA). Khi toàn bộ ion kim loại đã được tạo phức hoặc được chuẩn độ hoàn toàn, màu sắc của phức chất sẽ thay đổi.

Các phản ứng dưới đây mô tả một cách đơn giản quá trình chuẩn độ với cation lantan:

Ln³⁺ + XO → Ln(XO)

Ln(XO) + EDTA → Ln(EDTA) + XO
 

Ln(XO) có màu đỏ, trong khi XO có màu vàng. Optrode có thể được sử dụng để xác định sự thay đổi màu sắc này với độ chính xác rất cao tại bước sóng 574 nm.

Trong Application Note này, độ tinh khiết của các nguyên tố đất hiếm (REEs) được xác định bằng phương pháp chuẩn độ quang học sử dụng Optrode M2. Phương pháp này là một giải pháp thay thế hiệu quả, chính xác và tiết kiệm chi phí cho các kỹ thuật phân tích truyền thống như quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) trong việc xác định độ tinh khiết của các nguyên tố đất hiếm. Do là một phương pháp tuyệt đối, chuẩn độ không yêu cầu quy trình hiệu chuẩn phức tạp, giúp phương pháp này trở nên đặc biệt hấp dẫn đối với người sử dụng.

Nhờ khả năng điều chỉnh bước sóng linh hoạt của Optrode cùng với sự hỗ trợ của OMNIS Software đáng tin cậy, việc xác định các nguyên tố đất hiếm theo tiêu chuẩn ISO 23597 có thể được thực hiện đối với toàn bộ các nguyên tố đất hiếm đã được biết đến hiện nay.

1. Rare Earth — Determination of Rare Earth Content in Individual Rare Earth Metals and Their Oxides — Titration Method; ISO 23597:2023; 2023; p 10.
2. Lyle, S. J.; Rahman, Md. M. Complexometric Titration of Yttrium and the Lanthanons—I: A Comparison of Direct Methods. Talanta 1963, 10 (11), 1177–1182. DOI:10.1016/0039-9140(63)80170-8