AN-T-249
2026-06
Análisis de metales de tierras raras según la norma ISO 23597
Determinación fotométrica rápida y precisa de elementos de tierras raras (ETR) con el Optrode
Introducción
Una vez extraídos y separados de los yacimientos, los elementos de tierras raras (ETR) se refinan y se comercializan en forma de lingotes metálicos, polvos metálicos, óxidos de tierras raras (OTR), aleaciones o sales. Los OTR suelen tener un grado de pureza superior al 97 %, mientras que los lingotes y los polvos alcanzan al menos el 99 %.
La fracción másica de los metales de tierras raras en estos productos es un parámetro de calidad importante y un factor clave que determina el precio y la facilidad de uso. Los REE puros se disuelven normalmente en ácido, tras lo cual se analiza su pureza mediante diversos métodos. Uno de los más importantes es la titulación con naranja de xilenol como indicador (ISO 23597).
La titulación es un método absoluto que ofrece numerosas ventajas frente a otras técnicas consolidadas, como la espectroscopia de absorción atómica (AAS). Se ha demostrado que las titulaciones realizadas con el Optrode M2 proporcionan resultados precisos y reproducibles, con índices de recuperación en torno al 100 % para los elementos de tierras raras.
Introducción
La titulación fotométrica es un método de gran precisión, rápido y rentable para determinar la pureza de los metales de tierras raras. Otros métodos de análisis, como el AAS, requieren realizar calibraciones previas. Los patrones utilizados para este fin suelen analizarse mediante titulación de metales de tierras raras. Por lo tanto, resulta lógico determinar los elementos de tierras raras directamente mediante titulación, en lugar de utilizar un método AAS complejo que también requiere calibración.
Los elementos de tierras raras completamente disueltos se mezclan con xilenol naranja (XO). Este indicador forma un complejo coloreado con el catión de tierras raras (Ln³⁺), que a continuación se valora con ácido etilendiaminotetraacético (EDTA). Una vez que todos los iones metálicos se han complejoado o se han eliminado mediante la valoración, el color de este complejo cambia.
Las siguientes reacciones ofrecen una descripción muy simplificada de la titulación con un catión de lantánido:
Ln3+ + XO → Ln(XO)
Ln(XO) + EDTA → Ln(EDTA) + XO
Ln(XO) es de color rojo y XO es de color amarillo. El Optrode permite determinar este cambio de color con gran precisión a una longitud de onda de 574 nm.
Muestra y preparación de la muestra
Se utilizaron muestras patrón de elementos de tierras raras disueltos en ácido nítrico. Estas muestras son muy similares a los elementos de tierras raras disueltos en ácido que se utilizan en la industria, como los que se emplean para la determinación mediante espectrometría de absorción atómica (AAS). El método se llevó a cabo basándose en la norma ISO 23597 [1], así como en el artículo de S. J. Lyle et al. [2].
Esta aplicación se ilustra utilizando soluciones patrón de itrio, samario y disprosio. No se requiere ninguna preparación previa de las muestras.
Experimento
Los análisis se realizan en un titulador OMNIS Professional equipado con módulos de dosificación OMNIS (Figura 1) y un Optrode M2.
Se pesa una cantidad adecuada de muestra en el vaso de titulación y se añaden tampón de acetato y una solución indicadora de xilenol naranja. La solución se titula con una solución estandarizada de EDTA hasta después del primer punto de equivalencia.
Resultados
Como se muestra en la tabla 1, los resultados presentan altas tasas de recuperación y confirman la fiabilidad de la titulación fotométrica. En la figura 2 se muestra una curva de titulación ejemplar de una solución patrón de itrio.
| Sample (n = 6) | Content (g/L) | Recovery (%) |
|---|---|---|
| Yttrium | 9.98 | 100.0 |
| Samarium | 10.10 | 100.6 |
| Dysprosium | 10.08 | 100.9 |
Conclusión
En esta nota de aplicación, se ha determinado fotométricamente la pureza de los elementos de tierras raras con el Optrode M2. Este método ofrece una alternativa convincente, precisa y rentable a las técnicas analíticas estándar, como el AAS, para determinar la pureza de los elementos de tierras raras. Al tratarse de un método absoluto, no requiere una calibración compleja, lo que hace que la titulación resulte especialmente atractiva para los clientes.
Gracias a la longitud de onda ajustable individualmente del Optrode y al fiable software OMNIS, la determinación de elementos de tierras raras (REE) según la norma ISO 23597 puede realizarse para todos los elementos de tierras raras conocidos.
Referencias
- Rare Earth — Determination of Rare Earth Content in Individual Rare Earth Metals and Their Oxides — Titration Method; ISO 23597:2023; 2023; p 10.
- Lyle, S. J.; Rahman, Md. M. Complexometric Titration of Yttrium and the Lanthanons—I: A Comparison of Direct Methods. Talanta 1963, 10 (11), 1177–1182. DOI:10.1016/0039-9140(63)80170-8
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