Applicazioni

Questo poster presenta una semplice determinazione con cromatografia ionica di HF, HNO 3, acidi organici a catena corta e H 2SiF 6 in campioni di bagni d'incisione. Gli ioni standard come fluoruro, nitrato, acetato e solfato sono determinati tramite rilevazione della conducibilità soppressa, mentre il silicato disciolto viene rilevato spettrofotometricamente nello stesso passaggio dopo la reazione della post-colonna a valle (PCR) come acido molibdosilicico. I risultati analitici delle varie miscele commerciali HF-HNO 3-H 2SIF 6 ottenute con cromatografia ionica (IC) e titolazione hanno mostrato un buon accordo, cosa che conferma l'applicabilità del metodo IC di rilevamento «duale presentato per il controllo della composizione dei bagni acidi di testurizzazione.

Viene descritto un metodo potenziometrico per la determinazione di nichel in bagni galvanici di oro e argento. La titolazione viene eseguita con KCN. Oro e argento sono rimossi prima della titolazione tramite riduzione. Per la determinazione del nichel in acciai ecc. si fa riferimento alla letteratura.Ni 2+ + 4 KCN + 2NH 4+ → (NH 4) 2[Ni(CN) 4] + 4 K +

Viene descritto un metodo di routine per la determinazione del rame. Dopo la digestione del campione e l'aggiunta di una soluzione di KI/KCNS, lo iodio liberato viene titolato con tiosolfato. L'indicazione del punto finale avviene in modo potenziometrico.

Questo Bulletin descrive la determinazione simultanea di oro e di rame tramite titolazione potenziometrica con soluzione Fe(II) come titolante. Fe (II) riduce Au (III) direttamente sul metallo, mentre non Cu (II) reagisce. Con 'aggiunta di ioni fluoruro il Fe(III) è complessato e vi è uno spostamento redox. Successivamente, si aggiunge ioduro di potassio, che riduce Cu (II) a Cu (I) e lo iodio liberato viene nuovamente titolato con soluzione Fe (II) utilizzando un Titrode Pt.Reazioni chimiche:Au(III) + 3 Fe(II) → Au + 3 Fe(III)2 Cu(II) + 2 I - → 2 Cu(I) + I 2I 2 + 2 Fe(II) → 2 I - + 2 Fe(III)

Nelle tabelle seguenti sono riportati i potenziali di semionda o i potenziali di picco di 90 ioni di metallo. Se non indicato diversamente, i potenziali di semionda (riportati in Volt) sono misurati sull'elettrodo a goccia di mercurio (DME) a 25 °C.

La determinazione del cianuro in bagni galvanici, nella decontaminazione di acque reflue (galvaniche) e, a causa della sua elevata tossicità, anche nelle acque in generale ha una grande importanza. Concentrazioni di 0,05 mg/L CN - possono essere letali per i pesci.Di seguito vengono descritte le determinazioni di cianuro in campioni di diversa concentrazione tramite titolazione potenziometrica.Reazioni chimiche:2 CN - + Ag + → [Ag(CN) 2] -[Ag(CN) 2] - + Ag + → 2 AgCN

L'argento è un metallo importante non solo per la gioielleria e l'argenteria, ma anche per i contatti e i conduttori elettrici. La conoscenza del contenuto esatto di argento nell'argento puro e nelle leghe d'argento garantisce il rispetto degli standard di qualità della gioielleria e dell'argenteria. Per quanto riguarda l'industria galvanica, sapere quanto argento è contenuto nei bagni galvanici aiuta a effettuare il bagno in modo efficace.Sebbene la fluorescenza a raggi X (XRF) sia un'alternativa rapida per stabilire il contenuto di argento nell'argento puro e nelle leghe d'argento, questa tecnica riesce a stabilire il contenuto di argento solo delle sezioni più esterne del metallo. Di contro, la titolazione rappresenta una soluzione più completa che considera l'intero campione, evitando così la frode in caso di galvanostegia spessa.In questo Application Bulletin si descrive la determinazione potenziometrica dell'argento nell'argento puro e nelle leghe d'argento secondo gli standard EN ISO 11427, ISO 13756, GB/T 17823 e GB/T 18996, nonché nei bagni galvanici dell'argento mediante titolazione, rispettivamente con bromuro di potassio o cloruro di potassio

L'acido borico è utilizzato in molti circuiti primari di centrali nucleari, nei bagni di galvanici di nichel e nella produzione di vetri ottici. Inoltre, il boro è presente in detergenti e fertilizzanti. Questo Application Bulletin descrive la determinazione di acido borico prima con titolazione potenziometrica e poi con titolazione termometrica. Il metodo è anche adatto per la determinazione di altri composti di boro, con precedente digestione acida dell'analisi.

In questo Application Bulletin si descrive la determinazione voltammetrica degli elementi antimonio, bismuto e rame. Il limite di rilevabilità dei tre elementi va da 0,5 a 1 µg/L.

Questo bollettino descrive i metodi di titolazione potenziometrica per il controllo di acido solforico e cromico nei bagni di anodizzazione. Oltre ai componenti principali alluminio, acido solforico e acido cromico, vengono determinati anche cloruro, acido ossalico e solfato.

Vengono riportati i metodi di titolazione potenziometrica per l'analisi di bagni di stagno acidi e alcalini. Sono descritti i seguenti metodi: stagno(II)/stagno(IV)/stagno totale, acido fluoroborico o solforico libero, cloruro nei bagni acidi di stagno, idrossido e carbonato libero in bagni di stagno alcalini.

Vengono descritti i metodi titrimetrici per la determinazione dei seguenti componenti del bagno:bagno di ottone: rame, zinco, cianuro libero, ammonio, carbonato e solfitobagno di bronzo: rame, stagno e cianuro libero

Questo bollettino descrive la determinazione potenziometrica di piombo, stagno(II) e di acido fluoroborico libero.

Questo Bulletin descrive i metodi titrimetrici per la determinazione di cadmio, idrossido di sodio libero, carbonato di sodio e cianuro totale. Il cianuro libero può essere calcolato dal cianuro totale e dal contenuto di Cd.

Questo bollettino descrive la titolazione complessometrica, potenziometrica di cationi metallici. Per l'indicazione del punto finale della titolazione viene utilizzato un elettrodo ionoselettivo in rame. Poiché questo non è direttamente sensibile agli agenti complessanti, alla soluzione viene aggiunto un corrispondente complessante di rame. Con l'elettrodo descritto è possibile determinare la durezza dell'acqua e analizzare le concentrazioni di metallo nei bagni galvanici, di sali metallici, di minerali e minerali metalliferi. I seguenti cationi sono stati determinati: Al 3+, Ba 2+, Bi 3+, Ca 2+, Co 2+, Fe 3+, Mg 2+, Ni 2+, Pb 2+, Sr 2+ e Zn 2+.

Il presente bollettino consta di due parti. La prima parte offre una panoramica sulla teoria, mentre ulteriori dettagli sono descritti nella monografia Metrohm "Conductometry". Nella seconda parte pratica vengono trattati i seguenti argomenti:Misure della conducibilità in generale; Determinazione delle costanti di cella; Determinazione del coefficiente di temperatura; Misure della conducibilità in campioni d'acqua; TDS – Total Dissolved Solids; Titolazioni conduttimetriche;

È noto da anni che un consumo eccessivo di nitrati attraverso gli alimenti può causare cianosi, soprattutto nei bambini piccoli e negli adulti sensibili. Secondo lo standard dell'OMS, la soglia di pericolo si trova a una concentrazione della massa c(NO3-) ≥ 50 mg/L. Tuttavia, altri studi recenti hanno dimostrato che concentrazioni troppo elevate di nitrato nel corpo umano possono provocare (tramite i nitriti) la formazione di nitrosammine cancerogene e anche più pericolose.I metodi fotometrici noti per la determinazione dell'anione nitrato richiedono molto tempo e sono soggetti a un'ampia gamma di interferenze. Con l'aumento continuo dell'importanza dell'analisi del nitrato, è cresciuta anche la richiesta di un metodo selettivo, rapido e relativamente preciso. In questo Application Bulletin si descrive proprio un metodo del genere. In appendice è riportata una selezione di esempi di applicazioni in cui sono state determinate le concentrazioni di nitrato in campioni di acqua, estratti di terreno, fertilizzanti, verdure e bevande.

La titolazione potenziometrica è un metodo accurato per determinare il contenuto di cloruri. Per istruzioni dettagliate e suggerimenti per la risoluzione dei problemi, scarica il nostro Application Bulletin.

Questo bollettino descrive un metodo che consente di determinare il molibdeno anche negli acciai e in altri materiali ricchi di ferro. Tramite polarografia catalitica viene determinato il Mo(VI) con elettrodo di mercurio in caduta. Il limite di determinazione è di circa 10 μg/L di Mo(VI).

Questo bollettino descrive tre metodi di titolazione potenziometrici, uno fotometrico, uno termometrico e uno conduttimetrico per la determinazione del solfato. Quale sia il metodo di indicazione più adatto dipende soprattutto dalla matrice del campione.Metodo 1: precipitazione come solfato di bario e di titolazione di ritorno del Ba 2+ in eccesso con EGTA. L'elettrodo iono-selettivo di calcio viene utilizzato come elettrodo indicatore.Metodo 2: come nel metodo 1, ma con l'elettrodo combinato tungsteno/platino.Metodo 3: titolazione con precipitazione in soluzione semi-acquosa con nitrato di piombo secondo la Farmacopea europea, usando l'elettrodo iono-selettivo di piombo come elettrodo indicatore.Metodo 4: titolazione fotometrica con nitrato di piombo, indicatore ditizone e Optrode 610 nm, adatto specialmente per basse concentrazioni (fino a 5 mg SO42- nella soluzione campione).Metodo 5: titolazione termometrica con precipitazione con Ba2+ in soluzione acquosa, particolarmente adatta per fertilizzantI.Metodo 6: titolazione conduttimetrica con acetato di bario conforme a DIN 53127

Nella maggior parte degli elettroliti, i potenziali di picco del piombo e dello stagno sono talmente prossimi l'un l'altro che la determinazione voltammetrica è impossibile. Le difficoltà si riscontrano in particolare se uno dei metalli è presente in eccesso.Il metodo 1 descrive la determinazione di Pb e Sn. Si utilizza la voltammetria di ridissoluzione anodica (ASV) con aggiunta di bromuro di cetil-trimetilammonio. Questo metodo viene utilizzato quando:• si è maggiormente interessati al Pb• il Pb è in eccesso• Il rapporto Sn/Pb non è maggiore di 200:1Secondo il metodo 1, Sn e Pb possono essere determinati contemporaneamente se la differenza nelle concentrazioni non è troppo alta e non è presente Cd.Il metodo 2 si applica quando Sn e Pb sono presenti in traccia o vi sono interferenze da parte degli ioni di TI e/o Cd. Questo metodo funziona anche con DPASV in tampone di ossalato con aggiunta di metilene blu.

La tiourea forma composti molto poco solubili con il mercurio. Le onde anodiche risultanti vengono usate per la determinazione polarografica di tiourea. Per l'analisi di quantità molto piccole (µg/L) si utilizza la voltammetria di ridissoluzione catodica (CSV). In entrambi i casi, viene utilizzata la modalità di misura a impulsi differenziali (DP).

Questo bollettino descrive la titolazione potenziometrica simultanea di acido borico libero e acido tetrafluoborico libero in bagni di nichelatura. Dopo l'aggiunta di mannitolo, i complessi di mannitolo formati vengono titolati con una soluzione di idrossido di sodio. La determinazione viene effettuata direttamente nel campione del bagno, nichel e altri ioni metallici non interferiscono.

La formaldeide può essere determinata riduttivamente sul DME. A seconda della composizione del campione, può essere possibile determinare la formaldeide direttamente nel campione. In caso di interferenze, possono essere necessarie operazioni di preparazione del campione, ad es. adsorbimento, estrazione o distillazione. Vengono descritti due metodi. Nel primo metodo, la formaldeide viene ridotta direttamente nella soluzione alcalina. Le concentrazioni elevate di metalli alcalini o alcalino-terrosi possono causare interferenze. In tali casi è possibile applicare il secondo metodo. La formaldeide è derivatizzata con idrazina in idrazone e poi determinata polarograficamente in una soluzione acida.

Questo bollettino riguarda la determinazione automatizzata di miscele di HNO3, HF e H2SiF6 nell'intervallo di circa 200-600 g/L HNO3, 50-160 g/L HF e 0-185 g/L H2SiF6 utilizzando la titolazione termometrica. Le miscele di acidi di attacco contenenti HNO3, HF e H2SiF6 dall'attacco di substrati di silicio possono essere analizzate in una sequenza di due determinazioni utilizzando il Titrotherm 859. La prima determinazione prevede una titolazione diretta con lo standard c(NaOH) = 2 mol/L, seguita da una titolazione di ritorno con c(HCl) = 2 mol/L. Questa determinazione produce il contenuto di H2SiF6 più un valore per i contenuti combinati (HNO3+HF). La seconda determinazione consiste in una titolazione con c(Al3+) = 0,5 mol/L per determinare il contenuto di HF. Per le miscele di HNO3 e HF appena preparate, prive di H2SiF6, viene utilizzata una sequenza di due titolazioni concatenate. I risultati delle due determinazioni vengono utilizzati da tiamoTM per ottenere risultati individuali per HNO3, HF e H2SiF6.

Questo Application Bulletin descrive la determinazione del soppressore in bagni di rame acidi tramite smartDT. La determinazione del soppressore tramite titolazione per diluizione (Dilution Titration, DT) richiede numerose aggiunte di soluzione standard o di campione per raggiungere il rapporto di valutazione. Normalmente si lavora con l'aggiunta di volumi fissi equidistanti. Con smartDT vengono utilizzati volumi di aggiunta variabili che vengono calcolati in modo dinamico automaticamente dal software. Inizialmente, i volumi sono più grandi. Verso il rapporto di valutazione i volumi sono più piccoli, in modo da garantire risultati accurati. L'utente determina il primo e il volume più piccolo aggiunto. Tutti i volumi rimanenti sono calcolati dal software in base ai progressi dell'analisi.Rispetto alla DT classica, con la smart DT il risparmio di tempo è tra il 20 e il 40% per determinazione.La smartDT è adatta per la regressione non-lineare e quadratica, nonché per l'interpolazione lineare. Può essere utilizzata per la determinazione del soppressore in bagni acidi di rame, nonché di stagno. In questo caso possono essere utilizzati elettrodi Pt da lavoro da 1, 2 e 3 mm.Un 800 Dosino è necessario per l'aggiunta automatica degli standard di soppressione o del campione. Il metodo può anche essere integrato in sistemi CVS completamente automatizzati.

Determinazione di zinco, sodio, calcio e magnesio in un bagno industriale contenente lubrorefrigeranti tramite cromatografia cationica con successiva rilevazione conducibilità.

Il termine corrosione si riferisce a un processo che implica il deterioramento o la degradabilità del metallo. L'esempio più comune di corrosione è dato dalla formazione di ruggine sull'acciaio. La maggior parte dei fenomeni di corrosione è di natura elettrochimica e consiste in almeno due reazioni che si verificano sulla superficie del materiale corroso.

I metodi elettrochimici rappresentano un'alternativa ai classici metodi utilizzati per stabilire la velocità di corrosione. Ad esempio, è possibile calcolare i tassi di corrosione, vale a dire la velocità con cui si corrode un campione, partendo da semplici misure elettrochimiche, come la voltammetria a scansione lineare (LSV).

La resistenza alla polarizzazione (Rp) può quantificare la resistenza alla corrosione dei metalli come alternativa all'analisi Tafel. Ne vengono discussi la metodologia e l'utilizzo pratico, come descritto nella norma ASTM G59.

Un inibitore di corrosione è una sostanza che riduce la velocità di corrosione di un metallo. Di norma esso viene aggiunto in bassa concentrazione all'ambiente corrosivo. Questa Application Note mostra come gli strumenti Autolab Metrohm possono essere utilizzati per verificare la qualità degli inibitori.

Questa Application Note è basata sulla norma ASTM G150, sviluppata per testare la resistenza dell'acciaio inossidabile e di altreleghe legate all'acciaio inossidabile rispetto alla formazione della vaiolatura a temperatura elevata. Ciò si ottiene determinando la temperatura critica di vaiolatura (CPT) indipendente dalla tensione, ovvero la temperatura minima alla quale si verifica l'evoluzione della vaiolatura. L'esperimento CPT consiste nell'applicare una tensione al campione mentre si aumenta la temperatura della cella e nel registrare la corrente.

Nella presente Application Note, l'EIS è applicata sui tre campioni di alluminio rivestiti prima e dopo la misura della dissoluzione graduale (SDM). Questa tecnica è stata esaminata nella Application Note AN-COR-08.

La corrosione dei metalli è un problema serio che interessa non solo diversi settori industriali, ma anche la vita privata, con la conseguenza di enormi costi. In questa Application Note i risultati ottenuti durante studi sulla corrosione elettrochimica su diversi metalli vengono confrontati con i dati di letteratura.

Lo standard ASTM G100 è un metodo elettrochimico per l'analisi della corrosione localizzata di alluminio 3003-H14 e altre leghe. La polarizzazione a variazione graduale galvanostatica ciclica ("galvanostaircase") è costituita da una scansione verso l'alto e una scansione verso il basso. Vengono rilevati e adattati linearmente i valori di tensione alla fine di ogni cambio di potenziale e vengono trovati i valori di tensione a corrente zero.

Questa nota applicativa valuta la corrosione nell'acciaio inossidabile tipo 430 secondo ASTM G5 con VIONIC basato su INTELLO e una configurazione della cella di corrosione conforme ad ASTM.

L'elettrodo a cilindro rotante (RCE) si usa durante la ricerca di corrosione per simulare in laboratorio il flusso turbolento che di solito si verifica durante il passaggio dei liquidi nei tubi. L'elettrodo RCE serve a generare un flusso turbolento sulla superficie di un campione, simulando le condizioni di flusso nel tubo. Gli esperimenti che implicano l'uso dell'elettrodo RCE sono regolamentati dallo standard ASTM G185. In questa Application Note, è stato utilizzato l'elettrodo RCE con un campione cilindro in acciaio al carbonio 1018 con la tecnica di misura della polarizzazione lineare (LP).

L'elettrodo a cilindro rotante (RCE) si usa con successo in laboratorio per generare un flusso turbolento sulla superficie di un campione, simulando condizioni realistiche di flusso in un tubazione. In questa Application Note, viene misurata la velocità di corrosione e viene effettuato un paragone tra condizioni di flusso turbolento e condizioni di flusso stazionario, lasciando inalterate tutte le altre condizioni dell'esperimento. A tal fine, è stata utilizzata la tecnica della polarizzazione lineare (LP) insieme a un elettrodo RCE (con e senza rotazione).

Questa nota applicativa descrive in dettaglio le misurazioni della corrosione conformi allo standard ASTM G61 eseguite con VIONIC powered by INTELLO utilizzando le celle di corrosione Metrohm conformi allo standard ASTM.

L'ASTM B825 viene utilizzata per determinare il film di corrosione e di ossidazione sulle superfici metalliche. Questo viene ottenuto utilizzando il cosiddetto metodo di riduzione catodica. Con l'aiuto di un Metrohm Autolab PGSTAT302N e di una cella di corrosione Metrohm Autolab 1 L, viene mostrata una procedura per replicare l'ASTM B825.

La norma internazionale ISO 17463 descrive la determinazione delle proprietà anticorrosive dei rivestimenti protettivi organici ad alta impedenza sui metalli. Questa tecnica utilizza cicli composti da misure di spettroscopia di impedenza elettrochimica (EIS), polarizzazioni catodiche e rilassamento potenziale. Questa Application Note mostra la conformità dello strumento Metrohm Autolab PGSTAT M204 e della cella piatta alla norma ISO 17463.

L'analisi Tafel è un'importante tecnica elettrochimica utilizzata per comprendere la cinetica delle reazioni. Studiando la pendenza di Tafel, rivela i passaggi che determinano la velocità nelle reazioni degli elettrodi, aiutando campi come la corrosione e la ricerca sulle celle a combustibile. Questo metodo aiuta le industrie a ottimizzare i processi e a migliorare le prestazioni dei dispositivi personalizzando materiali e condizioni per una maggiore efficienza.

Un elettrodo di riferimento è dotato di una tensione elettrochimica stabile e ben definita (a temperatura costante), che funge da riferimento per le tensioni misurate o applicate di una cella elettrochimica. Pertanto, un buon elettrodo di riferimento è stabile e non polarizzabile. In altre parole, la tensione di tale elettrodo rimane stabile nell'ambiente di utilizzo e anche al passaggio di una piccola corrente. In questa Application Note vengono elencati gli elettrodi di riferimento più usati con relativa gamma di utilizzo.

Il rame è uno dei metalli tecnologicamente più rilevanti, soprattutto nel settore dei semiconduttori. Il processo di deposizione utilizzato in questo settore è noto come processo Dual-Damascene e implica l'elettrodeposizione del rame a partire da un composto rameico acido in presenza di additivi.In questa Application Note viene illustrato l'uso dell'elettrodo ad anello-disco rotante (RRDE) di Autolab per lo studio dell'elettrodeposizione del rame e il rilevamento dei prodotti intermedi Cu+.

La determinazione di ioni di metalli pesanti in una soluzione è una delle applicazioni di maggior successo dell'elettrochimica. In questa Application Note, la voltammetria di stripping anodico viene utilizzata per misurare la presenza di due analiti in un campione di acqua di rubinetto.

In questa nota applicativa, gli esperimenti di permeazione dell'idrogeno vengono condotti seguendo la procedura descritta nello standard ASTM G148.

La cella Devanathan-Stachurski (o «cella H») viene utilizzata con successo per valutare la permeazione dell'idrogeno attraverso fogli o membrane. Poiché piccole quantità di idrogeno passano attraverso il foglio o la membrana, per il suo rilevamento è necessario un potenziostato molto sensibile. In questa Application Note viene discusso uno studio delle proprietà di permeazione dell'idrogeno di diverse lamiere di ferro tenendo conto dei requisiti strumentali.

La spettroscopia di impedenza elettrochimica (EIS) è una tecnica efficace per la caratterizzazione di sistemi elettrochimici. Negli ultimi anni l'EIS ha trovato ampia applicazione nel campo della caratterizzazione dei materiali. Viene abitualmente utilizzata nella caratterizzazione di rivestimenti, batterie, celle a combustibile e fenomeni di corrosione. Questa Application Note illustra i principi di una misura EIS.

Questa Application Note illustra la configurazione per eseguire un'EIS, ad esempio i diversi tipi di collegamenti nella cella elettrochimica e le impostazioni dello strumento.

In questo articolo vengono presentati gli elementi circuitali più comuni per EIS, che possono essere assemblati in diverse configurazioni per ottenere circuiti equivalenti utilizzati per l'analisi dei dati.

Explore how to construct simple and complex equivalent circuit models for fitting EIS data in this Application Note. Nyquist plots are shown for each example.

L'Application Note AN-EIS-004 sui modelli circuitali equivalenti mostrava una panoramica dei diversi elementi circuitali utilizzati per costruire un modello circuitale equivalente. Dopo aver identificato un modello appropriato per il sistema in esame, il passaggio successivo dell'analisi dei dati consiste nella valutazione dei parametri del modello. Ciò avviene mediante la regressione non lineare del modello ai dati. La maggior parte dei sistemi di impedenza include un programma di adattamento dei dati. Questa Application Note mostra il modo in cui il software NOVA viene utilizzato per adattare i dati.

Questa Application Note descrive il vantaggio di una registrazione di dati grezzi nel dominio tempo per ciascuna frequenza durante una misura di impedenza elettrochimica.

La spettroscopia di impedenza elettrochimica (EIS) è una tecnica potente che fornisce informazioni sui processi che avvengono in corrispondenza dell'interfaccia elettrodo-elettrolita. I dati raccolti con EIS vengono modellati con un circuito equivalente elettrico adatto. La procedura di adattamento modifica i valori dei parametri fino a quando la funzione matematica non corrisponde ai dati dell'esperimento entro un certo margine di errore. In questa Application Note, vengono forniti dei suggerimenti per ottenere parametri iniziali accettabili ed eseguire un adattamento accurato.

Determinazione del fluoruro in soluzioni operative come miscele di liquidi per incisioni.

Determinazione di ioni rame in presenza di ioni ferro in soluzioni elettrochimiche di lisciviazione del rame.

Determinazione di acido libero in soluzioni con ioni metallici, in particolare Fe(III).

Determinazione di miscele di acido fosforico, acido nitrico e acido acetico utilizzate per l'incisione di alluminio nella fabbricazione di elementi di semiconduttori.

Determinazione di acido libero in soluzioni per la raffinazione del rame.

Determinazione del nichel in assenza di cobalto e altre interferenze

Determinazione del contenuto di fosfato in un bagno di incisione acido.

Determinazione del rame, principalmente in soluzioni di estrazione e raffinazione di rame. Il metodo può essere utilizzato nella determinazione della purezza dei metalli di rame. Vengono raggiunti risultati ottimali quando vengono titolate aliquote contenenti rame nel range di 3-6 mmol Cu.

Determinazione del nichel in soluzioni di raffineria e galvanizzazione. Quando sono presenti altri metalli che possono essere complessato con EDTA, il risultato del contenuto di nichel è influenzato e aumentato.

Determinazione di una soluzioni di nichel mediante titolazione con disodio dimetilglossimato standardizzato

Determinazione di sodio ipofosfito in soluzioni chimiche di galvanizzazione

Titolazione termometrica in una soluzione di galvanizzazione chimica con disodio dimetilglossimato

Determinazione dell'alluminio in soluzioni acide, basiche e neutre; compresi cloruro di alluminio, cloridrato di alluminio (anche in formulazioni antitraspiranti), allume, soluzioni chimiche per incisione e di alluminato.

Determinazione di Fe e Cu in soluzioni per la raffinazione rame mediante titolazione termometrica. Si è scoperto che l'approccio convenzionale di mascherare Fe per la determinazione iodometrica del Cu è impossibile in alcune soluzioni per la raffinazione del rame.

Determinazione dell'acido idrofluoridrico in soluzioni di acido mordenzante miste.

Titolazione termometrica automatizzata del contenuto di nichel di soluzioni di nichelatura chimica. La determinazione è adatto per titolazioni completamente automatico impiegando un 814 Sample Processor.

Determinazione di acido borico in soluzioni chimiche di nichelatura

Due sequenze di titolazione separate sono necessari per analizzare la miscela:- titolazione del contenuto di HF con Al(NO 3) 3 (la reazione «elpasolite») - titolazione di H 2SO 4 con BaCl 2 seguita dalla titolazione con NaOH per determinare il contenuto di «acidi totali»HF, H 2SO 4 e i contenuti di «acidi totali» vengono convertiti in un HNO 3 equivalente, con il contenuto HNO 3 trovato sottraendo HF e H 2SO 4 dal contenuto degli «acidi totali».

Una titolazione termometrica diretta (TET) con 2 mol/L di NaOH è utilizzata per determinare i contenuti di HF, NH 4F, e acido maleico (C 4H 4O 4) di soluzioni di pulizia acide. Si ottengono tre punti finali (EPS) che possono essere assegnati come segue:EP1: C 4H 4O 4 (pKa1 = 1,9), HF (pKa = 3.17) EP2: C 4H 4O 4 (pKa2 = 6,07) EP2: NH 4F (pKa = 8,2)Il contenuto di HF viene determinato sottraendo la differenza (EP2-EP1) da EP1.

La presenza di [Fe(H 2O) 6] 3+ può influire sulla determinazione del contenuto libero di acidi a causa del valore pks ridotto. Gli ioni metallici Fe, Cu e Al possono essere mascherati con fluoruro, in modo da permettere una precisa determinazione del contenuto di acido a tramite titolazione termometrica.

Argento e acido nitrico possono essere determinati in bagni di argentatura tramite titolazione termometrica. Il metodo è particolarmente adatto per l'analisi di routine nel processo, perché fornisce i risultati più accurati in breve tempo.

Acido solforico e fosforico possono essere determinati facilmente in miscele di acidi mediante titolazione termometrica. Nella curva di titolazione appare per ciascun acido un punto finale attraverso il quale può essere quantificato il rispettivo acido.

Acido cloridrico e fosforico possono essere determinati facilmente in miscele di acidi mediante titolazione termometrica. Nella curva di titolazione appaiono due punti finali che servono alla determinazione di entrambi gli acidi.

L'acido cloridrico e nitrico vengono determinati nei bagni acidi tramite titolazione termometrica. In una prima titolazione il contenuto di acido totale viene titolato con una soluzione di idrossido di sodio; in una seconda titolazione si determina il contenuto di acido cloridrico mediante titolazione con soluzione di nitrato d'argento.

Acido cloridrico e acido fluoridrico possono essere determinati in bagni acidi contenenti etanolo-acetonitrile tramite titolazione termometrica. Nella curva di titolazione appaiono due punti finali che servono alla quantificazione dei relativi acidi.

Acido fluoridrico e acido nitrico possono essere determinati in bagni acidi contenenti etanolo-acetonitrile tramite titolazione termometrica. Nella curva di titolazione appaiono due punti finali che servono alla quantificazione dei relativi acidi.

Acido nitrico, acido fosforico e acido acetico sono facilmente determinabili nei bagni di incisione utilizzando la titolazione termometrica (TET). Rispetto alla titolazione potenziometrica, la TET è più rapida e pratica. L'analisi è completa in meno di due minuti.

L'anodizzazione in acido solfo-tartarico (TSA) è una tecnica consolidata, utilizzata nell'industria aerospaziale per la protezione dalla corrosione. Si tratta di un'alternativa al processo di anodizzazione cromica dannoso per l'ambiente. In quanto tale, occorre un metodo per monitorare i livelli degli acidi solforico e tartarico nei bagni galvanici per TSA. Sono stati sviluppati dei metodi di titolazione potenziometrica ampiamente utilizzati in tutto il settore. Lo svantaggio di tali metodi è rappresentato dal fatto che sono necessarie due titolazioni con solventi ed elettrodi diversi.In questa Application Note viene presentato un metodo alternativo, in cui si determina la concentrazione di entrambi gli acidi in sequenza utilizzando un sensore termometrico. Rispetto alla titolazione potenziometrica, la titolazione termometrica è più veloce e più pratica (nessuna manutenzione del sensore). Su un sistema completamente automatico, la determinazione di entrambi i parametri richiede circa 7 minuti.

Determinazione del nitrato in un bagno di ramatura dopo la conversione del nitrato di ammonio. Misura potenziometrica diretta con NH 3 ISE.

Determinazione di un bagno di cromatura tramite titolazione potenziometrica diretta con il F-ISE.

Determinazione di nitrato in un bagno di nichelatura elettrolitica tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione UV/VIS (205 nm).

Determinazione di citrato e saccarina in un bagno di nichelatura elettrolitica tramite cromatografia a scambio ionico e successiva rivelazione diretta della conduttività.

Determinazione di gluconato e salicilato in un bagno di zincatura elettrolitica tramite cromatografia a scambio ionico e successiva rivelazione diretta della conduttività.

Determinazione di lattato, formiato e acetato in un bagno di galvanizzazione elettroforetica tramite cromatografia a scambio ionico e successiva rivelazione diretta della conduttività.

Determinazione di citrato, fluoruro, lattato e acetato in un bagno di galvanizzazione tramite cromatografia a scambio ionico e successiva rivelazione diretta della conduttività.

Determinazione di acido citrico e lattico in un bagno di galvanizzazione tramite cromatografia a scambio ionico e successiva rivelazione della conduttività.

Nel bagno galvanico senza corrente elettrica, è necessario rabboccare regolarmente gli ingredienti che si consumano per garantire uno strato uniforme di lega di nichel-fosforo. Ciò richiede il monitoraggio online dei componenti attivi del bagno. I parametri da controllare sono il valore del pH (4,5–5,0) e il nichel (NiSO4 < 10 g/L) e concentrazione di ipofosfito (NaH2PO2: 1–12%). Inoltre, è possibile misurare il solfato, l'alcalinità e gli additivi organici (tramite CVS).

L'anodizzazione delle superfici metalliche migliora la resistenza alla corrosione e all'usura. I bagni di incisione possono essere monitorati con precisione online con 2060 TI Process Analyzer o 2026 HD Titrolyzer.

Nella produzione di acciaio il decapaggio serve a preparare la superficie dell'acciaio per le successive fasi del processo. Questi bagni di decapaggio contengono HCl, H2SO4, HNO3, HF, H3PO4, Fe2+, Fe3+. La loro composizione deve essere costantemente monitorata per un trattamento di superficie riproducibile. Questo avviene al meglio con la titolazione e i robusti analizzatori di processo Metrohm che sono presentati qui di seguito.

Il monitoraggio degli additivi organici nei bagni di ramatura è fondamentale. 2060 CVS Process Analyzer ottimizza la galvanica del rame fornendo un controllo preciso del bagno.

Questa Application Note spiega come 2060 XRF Process Analyzer consente il monitoraggio chimico in tempo reale delle concentrazioni di rame, stagno e zinco nei bagni di placcatura in bronzo bianco.

2060 XRF Process Analyzer monitora costantemente online le concentrazioni elementari nei bagni di galvanica zinco-nichel per guidare con precisione il dosaggio chimico.

Determinazione di fluoruro, cloruro, e nitrato in una soluzione di NiSO, ZnSO4 in acido solforico tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione di fluoruro, nitrato, fosfato e solfato in un medicinale tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione di cloruro, solfato, cromato, acido metansolfonico (MSA), acido metandisolfonico (MDSA) e acido etandisolfonico (EDSA) in un bagno di cromatura elettrolitica tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione di fluoruro, cloruro, nitrato e solfato nella polvere di corrosione tramite cromatografia anionica e successivo rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica.

Determinazione di nitrato, fosfato, solfato e cromato in un bagno di galvanizzazione elettroforetica tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione di nitrato e solfato in ipofosfito di sodio tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione di cloruro, nitrito, nitrato, fosfato e solfato in un bagno di galvanizzazione dopo l'eliminazione in linea dei metalli pesanti tramite scambio cationico con il 793 IC Sample Prep Module tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione di borato e cloruro con rilevamento diretto della conducibilità (MSM esaurito). Dopo l'introduzione dell'unità MSM fresca (stepping) e dopo il cambio dell'eluente, il solfato viene analizzato con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica.

Determinazione di ipofosfito, fosfito, tartrato, tungstato, fosfato, citrato e pirofosfato in un bagno galvanico mediante cromatografia anionica con gradiente di pressione elevato e rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica.

Determinazione di cloruro, nitrito, nitrato, fosfato e solfato in una soluzione fortemente alcalina mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica.

Determinazione di cloruro, nitrito e solfato in un bagno di zinco usato mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica.

Determinazione di fluoruro, nitrato, fosfato, solfito e solfato in un bagno di incisione mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica.

Determinazione di solfato, molibdato e cromato in bagno galvanico mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica.

Determinazione di fluoruro, MSA (acido metilsolfonico), EDSA (acido etildisolfonico) e MDSA (acido metildisolfonico) mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica.

Determinazione del nitrato in un bagno di nichelatura mediante cromatografia anionica con rivelazione UV/VIS (205 nm) dopo soppressione chimica.

Determinazione di ipofosfito, fosfito e fosfato in un bagno di nichel mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica mediante scambio cationico in linea.

L'acido metansolfonico (MSDA) viene utilizzato come catalizzatore nei bagni di cromatazione. La concentrazione di MDSA nel bagno deve essere nota al fine di controllare la cromatazione. L'analisi di un campione del bagno richiede una diluizione di 2500 volte. Questa Application Note mostra la diluizione automatica in linea che avviene in due fasi. Mentre un campione viene analizzato, avviene già la diluizione con ottimizzazione dei tempi del campione successivo. L'MSM viene rigenerato utilizzando l'800 Dosino e la disposizione STREAM: dopo aver lasciato il rivelatore, l'eluente viene usato per il lavaggio degli MSM rigenerati.

Per ottenere un'elevata lucentezza delle superfici trattate, nei bagni galvanici vengono utilizzati degli speciali sbiancanti. La concentrazione di sbiancanti deve essere sempre costante al fine di garantire una qualità costante del prodotto finale. Questa Application Note descrive come vengono determinati parallelamente gli sbiancanti tramite IC e CVS. La corrispondente applicazione CVS è riportata in vedi AN-V-183.

La cromatura galvanica è una tecnica galvanica importante che ricopre le superfici di metallo o di plastica con un sottile strato di cromo che funge da protezione e decorazione. Le concentrazioni di solfato e di acido solforico nei bagni sono parametri importanti nel processo di rivestimento e devono essere costantemente monitorate. Gli anioni nei bagni di cromo vengono separati sulla colonna Metrosep A Supp 5 - 250/4,0 e determinati separatamente tramite rilevamento della conducibilità dopo soppressione sequenziale.

Determinazione di tensioattivi anionici in un bagno di nichelazione tramite titolazione potenziometrica con TEGO ®trant A100 tramite l'elettrodo «Ionic Surfactant».

Determinazione contemporanea di cianuro ed argento in un bagno argentato mediante titolazione potenziometrica con nitruro d'argento tramite l'Ag Titrode.

Determinazione di Cr(VI) e Cr(III) in bagni di cromo tramite la titolazione iodometrica potenziometrica con tiosolfato mediante l'elettrodo Pt combinato.

Determinazione di Sn(II) e acido solforico in un bagno di stagnatura acido tramite titolazione potenziometrica.

Determinazione del cianuro in bagni di galvanizzazione alcalini mediante titolazione potenziometrica con nitruro d'argento tramite l'Ag Titrode.

Determinazione dell'idrossido e del carbonato in bagni di galvanizzazione alcalini mediante titolazione potenziometrica con HCI tramite l'elettrodo a vetro combinato.

Determinazione di cadmio, rame, piombo e zinco in bagni di galvanizzazione alcalini mediante titolazione potenziometrica con EDTA tramite Cu-ISE.

Determinazione di ferro e nichel in miscele binarie mediante titolazione potenziometrica con EDTA in caso di valori del pH differenti tramite la Cu-ISE.

Determinazione del palladio(II) tramite titolazione potenziometrica con cloruro di esadecilpiridinio mediante l'elettrodo «Ionic Surfactant».

La presente Application Note tratta della titolazione fotometrica di nichel tramite l'Optrode (520 nm). Come indicatore è stato usato muresside e come titolante EDTA.

I bagni di rame acido sono utilizzati principalmente per la deposizione di rame su wafer a semiconduttore. Piccole quantità di cloruro aumentano la velocità di deposizione e riducono la polarizzazione anodica. Tuttavia, concentrazioni più elevate sono indesiderate, in quanto comportano una diminuzione della qualità della deposizione di rame. Pertanto, è molto importante monitorare la quantità di cloruro per avere un processo di deposizione del rame efficace, ma di alta qualità. In questa Application Note viene presentata una soluzione completamente automatizzata basata sulla titolazione. Rispetto alla cromatografia ionica, la titolazione ha il vantaggio che non è necessaria alcuna diluizione del campione e l'hardware ha un prezzo relativamente basso. Inoltre, la soluzione completamente automatizzata consente agli utenti di ridurre al minimo gli errori di manipolazione, ridurre i carichi di lavoro e garantire un'eccezionale riproducibilità.

Questa Application Note descrive la determinazione complessometrica completamente automatica di zinco(II) in soluzioni acquose e con un elettrodo ionoselettivo in rame.

Le miscele di zinco e magnesio vengono analizzate tramite rititolazione con valori di pH diversi. L'elettrodo di rame iono-selettivo viene utilizzato come elettrodo indicatore. Prima lo zinco viene determinato in una soluzione acida, poi il magnesio in soluzione alcalina.

Il rame può essere determinato tramite titolazione potenziometrica con EDTA con una lunghezza d'onda di 520 nm.

I processi di galvanica sono utilizzati in diversi settori industriali per proteggere la qualità della superficie di vari prodotti dalla corrosione o dall'abrasione e migliorarne significativamente la vita lavorativa. È essenziale controllare regolarmente la composizione del bagno per assicurarsi che il processo funzioni correttamente. Esempi tipici di bagni galvanici includono bagni di sgrassaggio alcalini o bagni acidi o alcalini contenenti metalli, ad esempio rame, nichel o cromo, o componenti come cloruro e cianuro. È fondamentale che la tecnica di analisi scelta soddisfi elevati standard di sicurezza per questo tipo di analisi e produca risultati affidabili. Il sistema OMNIS Sample Robot pipetta e analizza automaticamente campioni di bagni galvanici aggressivi su diverse workstation, aumentando la sicurezza in laboratorio. Ciò garantisce risultati più affidabili rispetto alla titolazione manuale e un risparmio di tempo, in quanto è possibile analizzare diversi parametri in parallelo.

Questa Application Note mette a confronto OMNIS Titrator e 888 Titrando per le determinazioni di acido nitrico, acido fosforico e acido acetico in un bagno di mordenzatura di alluminio, nonché per la determinazione dell'idrossido di tetrametilammonio (TMAH). Sono stati utilizzati parametri di analisi identici, dimostrando che OMNIS fornisce risultati alla pari o addirittura migliori rispetto ad altri sistemi di titolazione consolidati.

La purezza degli elementi delle terre rare (REE) può essere determinata mediante titolazione complessometrica assoluta con arancio di xilenolo (ISO 23597). Questo approccio raggiunge un recupero di circa il 100%, elimina la necessità di calibrazione e offre maggiore accuratezza e riproducibilità rispetto a tecniche come la spettroscopia di assorbimento atomico (AAS). La titolazione fotometrica con OptrodeM2 offre un rilevamento a lunghezza d'onda regolabile, fornendo un'alternativa rapida, precisa ed economica rispetto ad altri metodi convenzionali.

Gli elementi delle terre rare (REE) sono materiali critici la cui redditività dei giacimenti e i processi di lavorazione richiedono una determinazione accurata della frazione di massa durante la dissoluzione e la purificazione del minerale. Questa nota applicativa descrive una rapida retrotitolazione potenziometrica utilizzando un elettrodo selettivo per ioni di rame (Cu-ISE) che consente la quantificazione selettiva e la separazione parziale dei REE in matrici complesse con un recupero quasi quantitativo. Essendo un metodo assoluto, flessibile ed economicamente vantaggioso con una preparazione del campione compatibile con ICP, la retrotitolazione è particolarmente adatta sia come tecnica di riferimento che per analisi rapide in loco.

Determinazione di saccarina, benzammide e o-toluenesulfonamide in un bagno galvanico di nichelatura tramite cromatografia RP e successiva rilevazione UV.

Determinazione di silicati ed esafluorosilicati (calcolati) mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica (vedi AN S-277) e successiva rilevazione UV/VIS con reazione della postcolonna. L'esafluorosilicato è idrolizzato in fluoride e silicato. Entrambe le concentrazioni anioniche possono essere utilizzate per il calcolo della concentrazione del SiF 62-.

La determinazione di iodato e ioduro nei bagni di placcatura utilizzati è ostacolato dalle elevate concentrazioni di altri ioni. Lo iodato è utilizzato come stabilizzatore per il bagno. La sua concentrazione deve essere monitorata per un adeguato processo di placcatura. Un eluente di cloruro di sodio, la colonna Metrosep A Supp 5 - 250/4.0 e la rilevazione diretta UV/VIS permettono l'analisi di tali campioni senza interferenze di matrice.

Determinazione di Ni, Sb, Cd, Tl e Cu in una soluzione di zinco neutrale altamente concentrata dell'industria galvanica.

Determinazione di Ni, Fe e Cu in un bagno galvanico di argentatura

Determinazione di Cr e Se in un bagno galvanico di argentatura

Determinazione di Sn e Pb in un bagno galvanico con composti metallorganici

Il piombo è comunemente usato come stabilizzante nei processi di nichelatura chimica. La determinazione regolare e precisa della concentrazione di Pb(II) elettrochimicamente attiva è essenziale per assicurare il funzionamento ottimale del processo di placcatura in condizioni stabili. La voltammetria di stripping anodico a impulsi differenziali può essere utilizzata per determinare il contenuto di piombo attivo dopo la diluizione. La determinazione voltammetrica si è affermata come un metodo semplice, sensibile, selettivo e privo di interferenze per questa applicazione.

Determinazione di Cu e Cr in un bagno di incisione. A causa delle elevate concentrazioni di Mn e Ni, il Cu è determinato come complesso EDTA e il Mn come complesso DTPA.

Determinazione di Fe e Zn in un bagno di nichel solfammato contenente tensioattivi dopo digestione UV.

Determinazione di Cu in un bagno di nichel solfammato contenente tensioattivi dopo digestione UV.

Determinazione di Zn, Cd, Pb, Ni e Co in acido cloridrico (37,8%).

Determinazione di Zn, Cd, Pb, Ni e Co in acqua di Javelle.

Determinazione del cobalto in presenza di elevate concentrazioni d'oro con il DME utilizzando acido 5-solfosalicilico come elettrolita di supporto e DMG come agente complessante.

Determinazione di nichel in soluzioni concentrate di zinco tramite voltammetria con assorbimento stripping (ADSV) con l'HMDE utilizzando un tampone di ammoniaca come elettrolita di supporto e dimetilgliossima (DMG) come agente complessante. In queste condizioni la determinazione di cobalto non funziona, poiché l'alta concentrazione di Zn 2+ interferisce con il segnale Co. Pertanto deve essere utilizzato un agente complessante alternativo: α-benzildiossima in un tampone di ammoniaca con l'aggiunta di nitrito di sodio.

Determinazione della concentrazione del contenuto totale di antimonio in elettroliti di elettroliti di zinco tramite voltammetria anodica stripping (ASV) in 5 mol/L HCl. Se vengono utilizzati 0,6 mol/L HCl viene determinata selettivamente solo la concentrazione di antimonio(III). L'interferenza di un surplus di Cu viene soppressa tramite ossidazione selettiva del Cu. Tuttavia, la concentrazione di Cu nel campione limita le quantità di campione che possono essere utilizzate per la determinazione.

Determinazione di germanio tramite voltammetria con assorbimento stripping con l'HMDE con un tampone acetato come elettrolita di supporto e catecolo come agente complessante.

Determinazione di tallio e cadmio tramite voltammetria anodica stripping (ASV) con l'HMDE (TI) e polarografia con il DME (Cd) tramite acido cloridrico acquoso come elettrolita di supporto. Poiché il Cd è presente in largo eccesso e quindi interferirebbe con la determinazione del tallio, avviene un metodo di post-elettrolisi per rimuovere il metallo dalle gocce di mercurio.

<P align=left>Determinazione di germanio tramite voltammetria con assorbimento stripping (AdSV) con l'HMDE, tramite acido solforico acquoso come elettrolita di supporto e violetto di pirocatecolo come agente complessante. È possibile determinare 20 µg/L Ge in un campione contenente 150 g/L Zn, 3 g/L Cd e 1 mg/L Pb.

Determinazione di tiourea tramite voltammetria di stripping catodico (CSV) con l'HMDE in un tampone di ammoniaca a pH 8,9. Il cloruro nel campione non interferisce con questa determinazione.

Determinazione polarografica della concentrazione di Fe(totale) in un bagno galvanico di cromatura. Il metodo è adatto per le concentrazioni di ferro nel range di ppm. Fe(II) e Fe(III) mostrano segnali con la stessa sensibilità.

Determinazione del soppressore «Copper GleamTM 2001 Carrier» in bagni acidi di rame attraverso titolazione per diluizione (DT) tramite voltammetria ciclica di stripping (CVS).

Determinazione del brightener «Copper GleamTM 2001 Additive» in bagni acidi di rame attraverso la Modified Linear Approximation Technique (MLAT) tramite voltammetria ciclica di stripping (CVS).

Determinazione del soppressore «Cupracid BL-CT» in bagni acidi di rame tramite titolazione per diluizione (DT) tramite voltammetria ciclica di stripping (CVS).

Determinazione del brightener «Cupracid BL» in bagni acidi di rame attraverso la Linear Approximation Technique (LAT) tramite voltammetria ciclica di stripping (CVS).

Determinazione del soppressore «Cupraspeed» in bagni acidi di rame tramite titolazione per diluizione (DT) tramite voltammetria ciclica di stripping (CVS).

Determinazione del brightener «Cupraspeed» in bagni acidi di rame attraverso la Modified Linear Approximation Technique (MLAT) tramite voltammetria ciclica di stripping (CVS).

Determinazione della concentrazione di Sb(totale) in un bagno acido di Cu tramite voltammetria anodica stripping (ASV) con acido cloridrico come elettrolita. A causa del surplus di rame il potenziale di deposizione deve essere selezionato solo 50 mV più negativo del segnale Sb.

Determinazione del soppressore «MACuSpecTM PPR 100 Wetter» in bagni acidi di rame attraverso titolazione per diluizione (DT) tramite voltammetria ciclica di stripping (CVS).

Determinazione del brightener «MACuSpecTM PPR 100 Brightener» in bagni acidi di rame attraverso la Modified Linear Approximation Technique (MLAT) tramite voltammetria ciclica di stripping (CVS).

Determinazione del soppressore «MultiBondTM 100 Part A20» in un bagno acido di rame attraverso titolazione per diluizione (DT) tramite voltammetria ciclica di stripping (CVS).

Determinazione del soppressore «Ronastan TP Additive» in un bagno di stagno/piombo tramite titolazione per diluizione (DT) attraverso la voltammetria ciclica di stripping (CVS).

Determinazione del soppressore «Solderon ST-200» Primary in un bagno di stagno tramite titolazione per diluizione (DT) attraverso la voltammetria ciclica di stripping (CVS).

Determinazione del soppressore «InPulse H6» in bagni acidi di rame tramite titolazione per diluizione (DT) attraverso la voltammetria ciclica di stripping (CVS).

Determinazione del brightener «InPulse H6» in bagni acidi di rame attraverso la Modified Linear Approximation Technique (MLAT) tramite il Cyclic Pulse Voltammetric Stripping (CPVS).

Determinazione della concentrazione di Ni in un bagno galvanico Ni tramite polarografia in un tampone di ammoniaca con pH 9,6.

Determinazione della concentrazione di Co in un bagno galvanico nichel solfammato tramite voltammetria con assorbimento stripping (AdSV) in un tampone di ammoniaca con pH 9,6 e dimetilgliossima (DMG) come agente complessante. Tutti i reagenti devono essere aggiunti nell'ordine indicato di seguito. Bisogna prestare particolarmente attenzione che la soluzione di misura sia ben miscelata prima dell'aggiunta dell'agente complessante. In caso di precipitazione di Ni-DMG è necessaria un'ulteriore diluizione del campione.

Determinazione della concentrazione di Cu in un bagno galvanico di Ni tramite polarografia in cloruro contenente un tampone acetato con pH 4,7.

Determinazione della concentrazione di Sb(III) e Sb(totale) in un bagno di Ni elettrolitico Ni tramite voltammetria anodica stripping (ASV). Nel c(HCl) solo il Sb(III) mostra un segnale. Nel w(HCl) = 10% viene determinato il contenuto di Sb(totale).

Determinazione della concentrazione di Tl in un bagno di Au cianidrico tramite voltammetria anodica stripping (ASV) senza ulteriore aggiunta di elettroliti.

Determinazione di NTA in un bagno d'oro cianidrico come complesso Bi-NTA tramite polarografia. Per l'aggiunta standard, viene utilizzata una soluzione standard bi-NTA.

Determinazione del soppressore «Thru-Cup EVF-B» in bagni acidi di rame tramite titolazione per diluizione (DT) attraverso la voltammetria ciclica di stripping (CVS).

Determinazione del brightener «Thru-Cup EVF-1A» in bagni acidi di rame attraverso la Modified Linear Approximation Technique (MLAT) tramite voltammetria ciclica di stripping (CVS).

Determinazione del leveler «Thru-Cup EVF-R» in bagni acidi di rame attraverso la Response Curve Technique (RC) tramite voltammetria ciclica di stripping (CVS).

La determinazione della concentrazione di In in un bagno di Sn avviene in HCl / Urotropina ®, che tramite voltammetria anodica stripping (ASV) contiene un elettrolita. La determinazione è lineare fino ad una concentrazione di ca. 0,5 mg/L rispetto alla concentrazione di In nel recipiente di misurazione. Anche l'aggiunta standard viene preparata con HCl / Urotropina ®.

La determinazione della concentrazione di Bi in un bagno di Sn avviene in HCl / Urotropina ®, che tramite voltammetria anodica stripping (ASV) contiene un elettrolita. Prima che la determinazione venga avviata, è necessario un tempo di reazione di almeno 25 min. Anche l'aggiunta standard viene preparata con HCl / Urotropina ®.

Determinazione della concentrazione di Pd in un bagno di acceleratore tramite polarografia in un elettrolita di cloruro di ammonio.

Determinazione della concentrazione di Cu in un bagno cianidrico di Cu tramite polarografia.

Determinazione della concentrazione di Fe(totale) tramite polarografia in tampone di ossalato con pH 2. Questo metodo è adatto per le concentrazioni di ferro nel range di mg/L.

Determinazione della concentrazione di Fe(totale) tramite polarografia in un elettrolita alcalino contenente trietanolammina (TEA) e KBrO. Tutti i reagenti in genere contengono impurità di ferro. Pertanto si raccomanda una sottrazione del valore del bianco del reagente.

Determinazione della concentrazione di Ti in un bagno di decapaggio al Ti tramite polarografia in un elettrolita di acido ossalico.

Determinazione della concentrazione di Zn in un bagno di fosfatazione allo zinco tramite polarografia in un tampone di ammoniaca con pH 9,3.

Determinazione della concentrazione di Ni in un bagno di fosfatazione allo zinco tramite polarografia in un tampone di ammoniaca con pH 9,3.

Determinazione della concentrazione di Cd in un bagno di fosfatazione di Zn tramite polarografia in un elettrolita HCI.

Determinazione della concentrazione di Pb in un bagno di fosfatazione allo Zn tramite voltammetria anodica stripping (ASV) in un elettrolita HCI.

Determinazione della concentrazione di Pb nelle saldature di Sn tramite voltammetria anodica stripping (ASV) in un elettrolita che contiene citrato, acido ossalico, HCl e bromuro di cetiltrimetilammonio.

Determinazione della concentrazione di Se(IV) in un elettrolita di impianto di zinco tramite voltammetria di stripping catodico (CSV) in in un elettrolita di solfato di ammonio contenente EDTA e Cu. La concentrazione di Cu deve essere adeguata al campione e al tempo di arricchimento. Con la voltammetria viene determinato solo il selenio libero. Pertanto, deve essere considerato che il selenio forma numerosi composti scarsamente solubili con numerosi cationi (per esempio, Fe (SeO) con Ks = 2 10 ).

Determinazione della concentrazione di Te(IV) in un elettrolita di impianti di zinco tramite voltammetria di stripping catodico (CSV) in un elettrolita di solfato di ammonio contenente EDTA e Cu. Per ottenere una complessazione appropriata dello Zn interferente, è necessaria una grande quantità di EDTA a pH 3,4.

Determinazione della concentrazione di Co in un elettrolita di impianti di zinco (soluzione di solfato di zinco neutrale) tramite voltammetria con assorbimento stripping (AdSV) in un tampone di ammoniaca con alpha furildioxime come agente complessante.

Determinazione della concentrazione di Pb in solfato di zinco tramite voltammetria anodica stripping (ASV) in un elettrolita di acido cloridrico.

Determinazione della concentrazione di As(totale) in un elettrolita di impianti di zinco tramite voltammetria di stripping anodico (ASV) su un elettrodo d'oro laterale in un elettrolita HCl. A causa dell'elevato eccesso di zinco nel campione, il potenziale di deposizione deve essere deve essere adattato. Per ossidare selettivamente l'antimonio interferente, deve essere impiegato un secondo potenziale, di circa 100 mV più negativo del segnale dell'arsenico. Per la preparazione del campione, il campione passa attraverso una colonna a scambio cationico per ridurre la concentrazione di zinco nella soluzione di misura.

Determinazione della concentrazione di Sb(III) in un elettrolita di impianti di zinco tramite voltammetria con assorbimento stripping (AdSV) con acido cloranilico come agente complessante. Alte concentrazioni di rame non interferiscono in questo metodo. Un eccesso di piombo pari circa a dieci volte interferisce, poiché vicino all'antimonio mostra un segnale. Con i seguenti parametri il campo di lavoro di questo metodo è di 1 - 30 µg/L di antimonio(III) in funzione della concentrazione nel recipiente di misurazione.

Determinazione della concentrazione di Fe(totale) tramite polarografia in un elettrolita alcalino contenente trietanolammina (TEA) e KBrO. Tutti i reagenti in genere contengono impurità di ferro. Pertanto si raccomanda una sottrazione del valore del bianco del reagente.

Determinazione del soppressore «Top Lucina α-M» in bagni acidi di rame tramite titolazione per diluizione (DT) attraverso la voltammetria ciclica di stripping (CVS).

Determinazione del brightener «Top Lucina α-2» in bagni acidi di rame attraverso la Modified Linear Approximation Technique (MLAT) tramite voltammetria ciclica di stripping (CVS).

Determinazione del leveler «Top Lucina α-3» in bagni acidi di rame attraverso la Response Curve Technique (RC) tramite voltammetria ciclica di stripping (CVS).

La nichelatura chimica è un processo importante e ben consolidato nel settore della finitura superficiale. In passato, l'aggiunta di piccole quantità di piombo è stata ampiamente utilizzata per stabilizzare il bagno di placcatura. Con il numero crescente di restrizioni negli ultimi anni sull'uso del piombo nei prodotti di consumo, in particolare nell'elettronica, sono stati sviluppati e introdotti stabilizzatori alternativi. Uno degli stabilizzanti usati come sostituto del piombo è lo iodato. Può essere utilizzato come unico additivo o in combinazione con bismuto o antimonio. Questo metodo consente la determinazione dello iodato direttamente nel campione del bagno di placcatura mediante polarografia. Il metodo è semplice e veloce, tuttavia sensibile e robusto.