La constante de reacción de la reacción de Karl Fischer depende del valor del pH. Por lo tanto, los reactivos de Karl Fischer contienen sustancias tampón para garantizar un pH estable y, por lo tanto, una reacción estable. El imidazol se usa ampliamente como tampón en los reactivos KF.
En 2012, la Unión Europea seleccionó el imidazol para la evaluación de sustancias con el fin de aclarar si constituye un riesgo para la salud humana o para el medio ambiente. En 2015, el imidazol se clasificó como sustancia CMR y se añadió la declaración H360D (puede dañar al feto).
Desde entonces ya se pueden comprar otros reactivos libres de imidazol. Esta Application Note resume las medidas de prueba con 34433 HYDRANAL™ NEXTGEN Coulomat AG-FI.
Se utilizaron tres estándares de agua diferentes:
- 34828 Estándar de agua HYDRANAL™ 1.0
- 34446 Estándar de agua HYDRANAL™ 0.1 PC
- 34748 Horno KF estándar de agua HYDRANAL™ 220–230 °C
Los estándares de agua líquida se aspiraron en una jeringa y se inyectaron directamente en la celda de titulación. El estándar de horno se vertió en un vial de muestra y se cerró con una tapa con septo.
Se realizaron una serie de mediciones (n = 6) con los dos estándares líquidos (1 y 2; varios tamaños de muestra entre 0,5 y 2,9 g) utilizando un electrodo generador sin diafragma. Las medidas se repitieron utilizando un electrodo generador con diafragma. El compartimento del cátodo se llenó con 5 ml de 34840 HYDRANAL™ Coulomat CG. Además, una determinación de 6 veces con el horno estándar (3; varios tamaños de muestra entre 50 y 70 mg) se llevó a cabo a una temperatura de horno de 230 °C.
Las siguientes tres tablas enumeran los resultados de las mediciones.
| Norma | Recuperación | abdominales | s (rel) |
|---|---|---|---|
| 1 (1000ppm) | 100,1% | 0,056% | 0,06% |
| 2 (100ppm) | 104,9% | 0,654% | 0,62% |
| Norma | Recuperación | abdominales | s (rel) |
|---|---|---|---|
| 1 (1000ppm) | 100,9% | 0,298% | 0,30% |
| 2 (100ppm) | 104,1% | 1,446% | 1,41% |
| Norma | Recuperación | abdominales | s (rel) |
|---|---|---|---|
| 3 (5,55%) | 99,29% | 0,325% | 0,33% |
Los resultados muestran que utilizando el reactivo sin imidazol se obtienen resultados precisos y reproducibles.
Las recuperaciones están dentro del rango esperado de 97–103 % (1000 ppm y porcentaje de agua; estándares 1 y 3) y 90 a 110% (100 ppm de agua; estándar 2). Debido al menor contenido de agua del estándar de 100 ppm 2, las desviaciones estándar relativas y absolutas son más altas en comparación con el estándar de 1000 ppm 1, pero en un rango aceptable.
No es necesario adaptar los parámetros del método. Se pueden utilizar los parámetros predeterminados.
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