Estandarización de surfactantes catiónicos mediante titulación argentométrica
AN-T-246
2026-01
es
Determinación precisa del ensayo de TEGO®trant con nitrato de plata, incluido el modelo de cuantificación de infrarrojo cercano (NIR).
La estandarización del surfactante catiónico TEGOtrant se realiza mediante titulación potenciométrica y espectroscopia de infrarrojo cercano (NIRS) en esta aplicación.
En esta Nota de Aplicación se estandariza un surfactante catiónico de uso frecuente (TEGOtrant, también conocido como cloruro de 1,3-didecil-2-metilimidazolio). El cloruro estequiométrico se titula argentométricamente con nitrato de plata estandarizado, lo que permite una determinación extremadamente precisa del ensayo. Por lo tanto, el resultado determinado equivale al contenido total de surfactante, lo que permite un cálculo preciso de la concentración de surfactante catiónico.
Además, se desarrolló un modelo de cuantificación que utiliza mediciones NIR además de la titulación. Esto permite a los usuarios determinar rápidamente el contenido de surfactante catiónico utilizando únicamente espectroscopía NIR.
No existen métodos estándar primarios ni secundarios para la titulación o determinación del contenido de sustancia activa de tensioactivos aniónicos y catiónicos. Un valorante catiónico se estandariza utilizando un valorante aniónico, y viceversa. En resumen, el resultado de esta titulación es un parámetro sumatorio, generalmente especificado como «contenido total de tensioactivo». Este valor se utiliza posteriormente para determinar el contenido en la muestra real.
La principal debilidad de este tipo de estandarización es el considerable margen de error que se debe aceptar. Dado que se desconoce la concentración exacta del valorante, las conclusiones sobre la muestra analizada solo pueden extraerse con precisión limitada.
Esta aplicación se demuestra en 25 lotes diferentes de TEGOtrant A100 (cloruro de 1,3-didecil-2-metilimidazolio). La muestra se muele hasta obtener un polvo fino antes del análisis.
?qlt=85&ts=1768229815830&dpr=off&bfc=on "OMNIS Sample Robot S – WSM with OMNIS Professional Titrator and OMNIS Dosing Modules equipped with a dAg Titrode as well as an OMNIS NIR Analyzer Solid.")
La determinación se lleva a cabo utilizando un OMNIS Sample Robot S – WSM, un titulador profesional OMNIS equipado con módulos de dosificación OMNIS, así como un titulador dAg junto con un analizador de sólidos OMNIS NIR (Figura 1).
Titulación
Se pesa una cantidad adecuada de muestra en el vaso de titulación, al que se añade agua desionizada y una solución de ácido nítrico. Se realiza la titulación hasta después del primer punto de equivalencia con nitrato de plata estandarizado.
Espectroscopía NIR
Se añade una cantidad suficiente de muestra al accesorio NIR de copa pequeña. Este se coloca en el soporte correspondiente, ya montado en el Analizador NIR OMNIS Solid.
Se realizaron automáticamente cinco determinaciones por triplicado para cada medición del infrarrojo cercano.
Este método ofrece resultados muy precisos, como se muestra en la Tabla 1. La medición comparativa de la muestra de control, resumida en la Tabla 2, muestra que los valores de la titulación y la medición NIR difieren solo en un 0,5 %. En las Figuras 2 y 3 se presentan ejemplos de mediciones de titulación y NIR de TEGOtrant, respectivamente.
| Muestra (n = 3), número de lote | Valor medio del ensayo en % | SD(rel) en % |
|---|---|---|
| 20780065 | 96.16 | 0.3 |
| 11020053 | 94.11 | 0.1 |
| 11070002 | 95.65 | 0.3 |
| 00470397 | 95.19 | 0.1 |
| 00530513 | 93.71 | 0.3 |
| Muestra de control, número de lote | Valor medio del ensayo en % | SD(rel) en % |
|---|---|---|
| 20650022 por titulación (n = 6) | 97.61 | 0.2 |
| 20650022 por NIR (n = 15) | 98.13 | 0.3 |
| Diferencia | 0.52% | – |
?qlt=85&ts=1768230194120&dpr=off&bfc=on "Espectro NIR de TEGOtrant entre las longitudes de onda de 1000 nm y 2250 nm.")
La titulación potenciométrica es un método preciso y preciso que permite estandarizar el surfactante catiónico TEGOtrant.
El sistema OMNIS utilizado en este estudio está totalmente automatizado y permite una estandarización rápida y fiable de la titulación de surfactantes catiónicos. La determinación argentométrica con el Ag Titrode digital es muy precisa. Además, el anillo de plata recubierto de Ag₂S aumenta la sensibilidad, ofreciendo resultados aún mejores.
Al utilizarse con el analizador sólido OMNIS NIR correspondiente, el software OMNIS permite crear fácilmente un modelo de cuantificación en una única plataforma, ofreciendo a los usuarios un valor añadido real para la estandarización de TEGOtrant.
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