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硝酸銀滴定溶液を用いた沈殿滴定法によるカチオン性界面活性剤の純度測定

AN-T-246

2026-01

ja

近赤外(NIR)定量モデルを含む、硝酸銀による TEGO®trant の高精度な純度測定

本アプリケーションでは、陽イオン性界面活性剤 TEGOtrant の標準化を、電位滴定法および近赤外分光法(NIRS)を用いて実施します。

このアプリケーションノートでは、広く知られ、頻繁に使用される陽イオン界面活性剤(TEGOtrant、別名:塩化1,3-ジデシル-2-メチルイミダゾリウム)の純度測定を説明します。

化学量論的な塩化物を硝酸銀滴定溶液で沈殿滴定することにより、極めて正確な定量が可能になります。したがって、得られた結果は界面活性剤の総含有量に相当し、陽イオン界面活性剤濃度を正確に算出することができます。

さらに、電位差滴定法に加えて NIR(近赤外分光法) 測定を利用する定量モデルが開発されました。これにより、NIR (近赤外分光法)のみでカチオン性界面活性剤の含有量を迅速に測定することが可能となります。

陰イオン性および陽イオン性界面活性剤の滴定や有効成分含量の測定には、一次標準法または二次標準法は存在しません。陽イオン性滴定液は陰イオン性滴定液を用いて標準化され、逆に陰イオン性滴定液は陽イオン性滴定液を用いて標準化されます。要するに、この滴定の結果は「界面活性剤総含量」として通常示される総和パラメータとなります。この値をもとに、実際のサンプル中の界面活性剤含量を算出しています。

この種の標準化の主な欠点は、受け入れなければならない誤差の幅が大きい点です。厳密には、滴定液の正確な濃度が不明であるため、分析対象サンプルについての界面活性剤濃度は、限定的な精度でしか導くことができません。

本アプリケーションの検証は、25バッチのTEGOtrant A100(塩化1,3-ジデシル-2-メチルイミダゾリウム)で実証されています。測定前に、サンプルは微粉末に粉砕されました。

図 1. OMNIS サンプル ロボット S – WSM、 OMNIS タイトレーター(プロフェッショナル)、 OMNIS ドージングモジュール、dAg Titrode、および OMNIS NIR Analyzer Solid.

本測定は、OMNIS サンプル ロボット S – WSM、OMNIS ドージングモジュールを装備した OMNIS タイトレーター(プロフェッショナル)、さらに dAg Titrode および OMNIS NIR Analyzer Solid(図1)を用いて行われました。

電位差滴定法

適量のサンプルを滴定ビーカーに秤量し、純水および硝酸溶液を添加します。その後、硝酸銀滴定溶液を用いて最初の終点を超えるまで滴定を行います。

近赤外(NIR)分光法

十分な量のサンプルを小型カップ型 NIR アクセサリーに添加します。これを、すでに OMNIS NIR Analyzer Solid に取り付けられている対応するホルダーにセットします。

各近赤外線(NIR)測定に対して、5 回の測定が自動的に 3 回実行されました。

本手法は、表1に示すように非常に正確な結果をもたらします。

表2にまとめたサンプルの比較測定では、電位差滴定とNIRによる測定値の差はわずか0.5%であることが示されています。

TEGOtrantの電位差滴定とNIR測定の実例をそれぞれ図2図3に示します。

 

表 1. TEGOtrant の電位差滴定法による代表的な測定結果

サンプル (n = 3), 

バッチナンバー 

純度

(平均値)[ % ]

変動係数

SD(rel) [ % ]

20780065 96.16 0.3
11020053 94.11 0.1
11070002 95.65 0.3
00470397 95.19 0.1
00530513 93.71 0.3
表 2. 電位差滴定法および 近赤外(NIR)分光法 による TEGOtrant「対照試料」の純度測定結果の概要

対照サンプル,

バッチナンバー

純度

(平均値)[ % ]

変動係数

SD(rel)  [ % ]

20650022

(電位差滴定法)(n = 6)

97.61 0.2

20650022

(近赤外(NIR)分光法)(n = 15)

98.13 0.3
0.52%

 

図 2. 硝酸銀滴定溶液および dAg Titrode を用いた TEGOtrant の滴定曲線
図 3. 波長 1000 nm ~ 2250 nm の範囲における TEGOtrant の 近赤外(NIR) スペクトル

電位差滴定法は、陽イオン性界面活性剤である TEGOtrant を標準化するために用いることができる、正確かつ精密な手法です。

本検証で使用した OMNIS システムは完全自動化されており、陽イオン性界面活性剤の滴定標準化を迅速かつ信頼性高く実施することが可能です。デジタル Ag Titrode を用いた硝酸銀滴定溶液による沈殿滴定は非常に高い精度を示します。さらに、Ag₂S コーティングされた銀リングにより感度が向上し、さらに優れた測定結果が得られます。

対応する OMNIS NIR Analyzer Solid と併用すると、OMNIS ソフトウェアは単一のプラットフォーム上で簡単に定量化モデルを作成できるため、ユーザーに TEGOtrant 標準化の真の付加価値を提供いたします。

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