Die Reaktionskonstante der Karl-Fischer-Reaktion hängt vom pH-Wert ab. Daher enthalten Karl-Fischer-Reagenzien Puffersubstanzen, um einen stabilen pH-Wert und damit eine stabile Reaktion zu gewährleisten. Imidazol wird häufig als Puffer in KF-Reagenzien verwendet.
Im Jahr 2012 wählte die Europäische Union Imidazol zur Stoffbewertung aus, um zu klären, ob es ein Risiko für die menschliche Gesundheit oder die Umwelt darstellt. Im Jahr 2015 wurde Imidazol als CMR-Stoff eingestuft und die Angabe H360D (kann das Kind im Mutterleib schädigen) hinzugefügt.
Inzwischen sind andere imidazolfreie Reagenzien im Handel erhältlich. Diese Application Note fasst Testmessungen mit 34433 HYDRANAL™ NEXTGEN Coulomat AG-FI zusammen.
Es wurden drei verschiedene Wasserstandards verwendet:
- 34828 HYDRANAL™ Wasserstandard 1.0
- 34446 HYDRANAL™ Wasserstandard 0,1 PC
- 34748 HYDRANAL™ Wasserstandard KF-Ofen 220–230 °C
Die flüssigen Wasserstandards wurden in eine Spritze aufgezogen und direkt in die Titrierzelle injiziert. Der Ofenstandard wurde in ein Probenfläschchen eingewogen und mit einem Septumdeckel verschlossen.
Eine Reihe von Messungen (n = 6) wurde mit den beiden Flüssigkeitsstandards (1 und 2; verschiedene Probengrößen zwischen 0,5-2,9 g) mit einer Generatorelektrode ohne Diaphragma durchgeführt. Die Messungen wurden mit einer Generatorelektrode mit Diaphragma wiederholt. Der Kathodenraum war mit 5 mL 34840 HYDRANAL™ Coulomat CG gefüllt. Zusätzlich wurde eine 6-fache Bestimmung mit dem Ofenstandard (3; verschiedene Probengrößen zwischen 50-70 mg) bei einer Ofentemperatur von 230 °C durchgeführt.
In den folgenden drei Tabellen sind die Ergebnisse der Messungen aufgeführt.
| Standard | Wiederfindungsrate | s(abs) | s(rel) |
|---|---|---|---|
| 1 (1000 ppm) | 100.1% | 0.056% | 0.06% |
| 2 (100 ppm) | 104.9% | 0.654% | 0.62% |
| Standard | Wiederfindungsrate | s(abs) | s(rel) |
|---|---|---|---|
| 1 (1000 ppm) | 100.9% | 0.298% | 0.30% |
| 2 (100 ppm) | 104.1% | 1.446% | 1.41% |
| Standard | Wiederfindungsrate | s(abs) | s(rel) |
|---|---|---|---|
| 3 (5.55%) | 99.29% | 0.325% | 0.33% |
Die Ergebnisse zeigen, dass mit dem imidazolfreien Reagenz genaue und reproduzierbare Ergebnisse erzielt werden.
Die Wiederfindungsraten liegen innerhalb des erwarteten Bereichs von 97-103 % (1000 ppm und prozentualer Wassergehalt; Standard 1 und 3) und 90 bis 110 % (100 ppm Wasser; Standard 2). Aufgrund des geringeren Wassergehalts des 100-ppm-Standards 2 sind die relativen und absoluten Standardabweichungen im Vergleich zum 1000-ppm-Standard 1 höher, liegen aber in einem akzeptablen Bereich.
Eine Anpassung der Methodenparameter ist nicht erforderlich. Es können die Standardparameter verwendet werden.
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