L'alcol polivinilico (PVA) è utilizzato in una varietà di prodotti medici (ad es. colliri) grazie alla sua bassa tossicità, alla bassa adesione alle proteine e alle proprietà filmogene. Il PVA è un polimero lineare, che forma copolimeri di acetato di vinile e alcol vinilico. Il grado di alcolisi è la percentuale di gruppi funzionali idrossilici rispetto al totale dei gruppi funzionali accessibili nella molecola. È un indice importante per la solubilità in acqua, la viscosità e l'adesione del prodotto.
La determinazione dell'alcolisi convenzionale richiede che ogni campione sia pesato, sciolto, riscaldato, raffreddato e titolato. Questa procedura può richiedere fino a sei ore per campione. Rispetto al metodo principale, l'analisi con spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) impiega appena un minuto. Nella seguente Application Note si descrive la determinazione del grado di alcolisi mediante NIRS. Oltre all'alcolisi, è possibile stabilire metodi di quantificazione aggiuntivi per acetato di sodio e sostanze volatili.
Sono stati raccolti 54 spettri da 18 diversi lotti di campioni utilizzando un analizzatore solido Metrohm DS2500 in combinazione con il software di spettroscopia Vision Air Complete. Per superare la disomogeneità del campione, la misurazione è stata eseguita con un grande contenitore per campioni in rotazione. I valori di riferimento sono stati ottenuti per titolazione. Il rilevamento dei valori anomali è stato eseguito su spettri pre-elaborati (2nd derivata) utilizzando una distanza massima nell'algoritmo dello spazio delle lunghezze d'onda. Il modello di previsione NIRS è stato creato con le impostazioni descritte nella tabella seguente e convalidato mediante convalida incrociata.
| Pre-elaborazione | Algoritmo | Tipo di convalida |
|---|---|---|
| 2nd derivato | PLS | Convalida incrociata |
Il grafico di correlazione ottenuto mostra un'elevata correlazione (R2 = 0,98) tra il grado di alcolici previsto dal NIRS e il metodo di laboratorio primario. Uno stretto rapporto tra SEC e SECV (< 10%), dimostra che il metodo è valido.
| # Fattori | R2 | SEC | SECV |
|---|---|---|---|
| 3 | 0,98 | 0,24% | 0,25% |
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