Makaleyi paylaş
Ayırma öncesi numune hazırlama analiziniz için neden önemlidir?
Analitik bir teknik olarak İyon Kromatografi (IC) kullanıldığında, numuneler genellikle doğrudan ayırma kolonuna enjekte edilemez. Bunun birkaç nedeni vardır: numuneler parçacıklar veya kolloidler içerebilir, analit konsantrasyonu çok yüksek veya düşük olabilir, numune matrisi doğrudan enjeksiyon için uygun olmayabilir veya numunenin önce nötrleştirilmesi gerekebilir. Bunlar, günlük laboratuvar çalışmalarında karşılaşılan yaygın ve bazen de ayrıntılı zorluklardır. Metrohm Inline Numune Hazırlama (MISP) teknikleri, bu tür durumlar için geniş bir yelpazede basit, maliyet ve zaman kazandıran çözümler sunmaktadır. Bu makale, IC analizi için çeşitli matrislerde otomatik inline numune hazırlama çözümlerimiz olan MISP teknikleri hakkında bir genel bakış ve bazı içgörüler sunmaktadır. MISP kullanmak, ölçümlerinizin güvenilirliğini ve kesinliğini artırırken değerli zamandan ve paradan tasarruf etmenin ilk adımıdır.
Aşağıdaki konular ele alınacaktır (doğrudan bir konuya gitmek için tıklayın):
- MISP'ye Giriş
- En yaygın Metrohm Inline Numune Hazırlama çözümleri: Ultrafiltrasyon, Diyaliz, Seyreltme ve Parçasal Loop Enjeksiyonu
- Metrohm Inline Ekstraksiyon
- Metrohm Inline Ön-konsantrasyon
- Metrohm Inline Ön-konsantrasyon ve Inline Matris Eliminasyonu
- Metrohm Inline Nötralizasyon
- Metrohm Inline Katyon Giderme
- Özet
MISP'ye Giriş
«MISP» kısaltmasına, yani Metrohm Inline Numune Hazırlama'ya yakından baktığınızda, Metrohm IC sistemlerine dahil edilen otomatik numune hazırlama yöntemi olan «inline» terimini görmüş olmalısınız. Temel kavram, analistlerin bir numune ile ilgili yaptıkları tek manuel işlemin, numuneyi otomatik numune alıcıya yerleştirmeleri temeline dayanmaktadır. Numune hazırlamaya yönelik belirli adımlar, o andan itibaren sistem tarafından otomatik ve "inline" şekilde gerçekleştirilecektir. Tamamen otomatik numune hazırlamanın yüksek tekrarlanabilirliği, hatalı sonuçlara yol açabilecek herhangi bir manuel interferansı (örn., farklı kullanım, önyargı veya manuel numune hazırlama sırasında ortaya çıkan diğer hatalar) ortadan kaldırmaktadır. Otomatik sekansların, analitik sonuçların kesinliğini ve güvenilirliğini önemli ölçüde artırdığı şüphesiz bir biçimde kanıtlanmıştır. Ayrıca, mutlak minimum el emeği ile laboratuvar analistleri, zor işi IC sisteminin yapmasına izin vererek hem zamandan hem de paradan tasarruf edebilmektedirler.
Metrohm, yüksek hassasiyette, doğru sıvı işleme için mükemmel bir çözüme sahiptir: patentli Dosino sistemimiz (Şekil 1). Dosino teknolojisi, tek haneli µL'ye kadar olan hacimlerin hızlı ve hassas bir şekilde ölçülebilmesini ve aktarılabilmesini sağlamaktadır.
Inline numune hazırlama işlemi ile ilgili tüm adımlar, numunelerin yerleştirildiği otomatik numune alma cihazı ile numunenin 6 portlu valf ile analitik kolona enjeksiyonu arasında gerçekleşmektedir (Şekil 2).
En yaygın Metrohm Inline Numune Hazırlama çözümleri: Ultrafiltrasyon, Diyaliz, Seyreltme ve Parçasal Loop Enjeksiyonu
Pek çok numune türü partikül içermektedir (örn. atık su, nehir suyu vb.) ve bunlar asla doğrudan ayırma kolonuna enjekte edilmemelidir. Bu nedenle Metrohm, enjeksiyondan önce partiküllerin numuneden ayrıldığı ultrafiltrasyon çözümüne sahip IC cihazları sunmaktadır. Inline Ultrafiltrasyon tamamen otomatik olup, manuel numune filtreleme gerektirmemekte ve sarf malzemesi maliyetlerinin (örneğin tekli filtreler) yanısıra zamandan ve emekten tasarruf sağlamaktadır.
Inline Ultrafiltrasyon ilkesinin nasıl çalıştığını görmek için videoyu tıklayın.
Inline Diyaliz, yüksek organik yüklü numune matrislerinden kolloidleri, proteinleri veya yağ damlacıklarını kolayca çıkarabilen ekonomik bir çözümdür. Geleneksel Carrez çöktürmesinin aksine, çok sayıda manuel adımın atlanması Inline Diyaliz'i meyve ve sebze suları, süt veya diğer süt ürünleri gibi karmaşık numuneleri analiz etmek için ekonomik ve basit bir teknik haline getirmektedir. Hem Inline Ultrafiltrasyon hem de Inline Diyaliz, en uzun ayırma kolonu ömürlerini garanti etmekte ve IC sistemlerini gereksiz duruş sürelerine karşı korumaktadır.
Numune konsantrasyon aralığı kalibrasyon aralığının dışında olduğunda Ultrafiltrasyon kurulumuna Parçasal Loop Enjeksiyon tekniği (MiPT) veya Inline Seyreltme de eklenebilmektedir. MiPT veya Inline Seyreltme kullanmanın bir diğer önemli avantajı, yalnızca bir stok standart solüsyondan otomatik Inline Kalibrasyon gerçekleştirebilme olanağıdır. Bu, standart seri hazırlama için harcanacak olan değerli zamandan yine tasarruf sağlamakta ve ayrıca pipetleme ve hesaplama hatalarını en aza indirerek veri güvenilirliğini artırmaktadır.
Şekil 3, Metrohm IC'nin düşük sahip olma maliyeti ilkelerini nasıl sağladığını göstermektedir. Bu rakamlar, bir Metrohm IC sisteminde yılda yaklaşık 14.000 numuneyi analiz eden bir ABD sözleşmeli laboratuvarının verilerine dayanmaktadır. Inline Ultrafiltrasyon ile kolon ömrünü uzatmanın ve otomatik Inline Seyreltme ile numune konsantrasyonunu ayarlamanın yanı sıra bu veriler, MISP tekniklerini IC analizine uygularken maliyet tasarrufları üzerinde de büyük bir etki yarattığını açıkça göstermektedir.
Örnek matrisleri son derece çeşitli olabilmektedir. Bu nedenle, daha spesifik MISP teknikleri gerekli olup (Şekil 4), sonraki bölümlerde daha ayrıntılı olarak açıklanacaktır.
Metrohm Inline Ekstraksiyon
Yaygın bir numune temizleme ve hazırlama adımı olan ekstraksiyon, bileşenlerin bir ortamdan diğerine aktarılmasını mümkün kılmakta ve böylece polar olmayan organik matrislerdeki iyonik bileşenlerin analizini mümkün kılmaktadır. Klasik sıvı-sıvı ekstraksiyonu gibi birçok farklı ekstraksiyon prosedürü mevcuttur. Otomatik bir süreç olarak, bir sıvı-sıvı prosesi olan Metrohm Inline Ekstraksiyon, suda çözünür bileşenleri polar olmayan bir organik fazdan (biyoetanol gibi) IC analizi için gerekli olan sulu faza aktarmak için kullanılır. Belirli miktarda numune (organik faz), ortamın (genellikle ultra saf su) eklendiği ve belirli bir süre karıştırıldığı seyreltme kabına aktarılır. Sulu fazın artık orijinal numunenin tüm ekstrakte edilebilir suda çözünür bileşenlerini içerdiği iki faz oluşturulur. Sonraki otomatik Metrohm Inline Diyaliz sırasında kalan organik damlacıklar bu fazdan uzaklaştırılır.
Metrohm Inline Zenginleştirme
Her analitik yöntem için, saptanabilir en küçük konsantrasyonla ilgili sınırlar bulunmaktadır. İyon kromatografide, kullanılan sisteme bağlı olarak, 20 µL'lik tam loop enjeksiyonu için bu limitler 0,1 µg/L ile 100 µg/L arasındadır. Metrohm Inline Zenginleştirme, ölçüm hassasiyetini önemli ölçüde artırmakta ve ng/L aralığına kadar olan konsantrasyon aralıklarında doğru ölçümler sağlamaktadır. Bu MISP tekniği için, bir numune loop yerine bir zenginleştirme kolonu (PCC) kullanılmaktadır. Bu kolon, ayırma kolonlarınkine çok benzer işlevsel özelliklere sahiptir - tanımlanmış bir numune hacmi PCC'den geçirilirse, ilgili iyonlar tutulur. Enjeksiyon yoluyla, biriken iyonlar eluent ile ayırma kolonuna taşınır.
Metrohm Inline Zenginleştirme'nin nasıl çalıştığını görmek için videoya tıklayın.
Akıllı Zenginleştirme ve Inline Matris Eliminasyonu
Matris Eliminasyonlu Metrohm Akıllı Zenginleştirme Tekniği (MiPCT-ME), iyonik olmayan bir matriste bulunan analitlerin düşük konsantrasyonlarının yüksek tekrarlanabilirlik derecesi ile belirlenmesini sağlamaktadır. Numune bir ön zenginleştirme kolonundan geçirildikten sonra numunenin iyonik olmayan bileşenleri, ultra saf su ile zenginleştirme kolonundan uzaklaştırılır.
Numuneden iyonik olmayan bileşenlerin uzaklaştırılması, bunların hedef analitlerle karışmasını önlemektedir. Analit konsantrasyonları, MiPCT-ME kullanılarak yüksek derecede kesinlik ve doğrulukla ng/L ile mg/L aralığında ölçülebilmektedir (Şekil 5). Bu otomatik inline numune hazırlama tekniği genel olarak metanol, hidrojen peroksit, izopropanol, etanol, enerji santrali su numuneleri ve yarı iletken sınıfı kimyasallar gibi matrislerde eser analizi için kullanılmaktadır.
Metrohm Inline Nötralizasyon
Kuvvetli alkali veya asidik numuneler, ayırma kolonunda hasara yol açabilecekleri ve ayırma verimliliği üzerinde doğrudan etki yaratabilecekleri için iyon kromatografik analizlerde sorunlara neden olabilmektedir. Bu tür numuneler doğal olarak asidik veya alkali olabilmekte veya topraktan, tekstilden veya diğer katı matrislerden analitleri çıkarmak için gerekli digestiyon işlemleri nedeniyle bu özellikleri gösterebilmektedirler. Metrohm Inline Nötralizasyon yardımıyla, bu tür numuneler, numune enjeksiyonu sırasında tam otomatik olarak hazırlanabilmekte ve daha sonra herhangi bir manuel müdahale olmaksızın doğrudan analiz edilebilmektedir. Bu teknik aynı zamanda ultra-eser analitlerin belirlenmesi için de uygundur. Inline Nötralizasyon'dan sonra, güçlü alkali numuneler bile zenginleştirilebilmekte, böylece ng/L konsantrasyon aralığındaki analizler kolaylaştırılmaktadır.
Metrohm Inline Katyon Giderme
Metrohm Inline Katyon Giderme, örneğin elektrokaplama numunelerinden geçiş metallerini çıkarmak için kullanılan özellikle kullanışlı bir araçtır. Metal iyonları Numune Hazırlama Modülünde sodyum (Na+) ile değiştirilmektedir. Protonlar için basit bir değişim bazen, özellikle galvanik kaplama endüstrisindeki numuneler için uygun olmayabilir, çünkü bu, numuneyi çok asidik hale getirecektir. Inline Katyon Giderme, IC sisteminde metal hidroksitlerin çökelmesini de önlemektedir. Entegre Inline Katyon Giderme ile analiz tam otomatik, sağlam ve güvenilir bir şekilde çalışmaktadır.
Özet
MISP teknikleri, laboratuvarlara manuel numune hazırlama zorlukları için birçok çözüm sunmaktadır. Sonuçlar açık:
- sıkıcı ve tekrarlayan görevler için daha az zaman harcanır
- manuel hatalar en aza indirildiğinde veriler daha güvenilir ve tekrarlanabilir olur
- azaltılmış manuel çalışma ve daha hızlı numune işleme sayesinde maliyet tasarrufu elde edilir
Metrohm Inline Numune Hazırlama ile ilgili diğer önemli noktalar aşağıdaki tabloda listelenmiştir.
MISP'de Öne Çıkanlar |
|---|
| Eşsiz, kısmen patentli ve tam otomatik numune hazırlama |
| Katı, sıvı veya gaz halindeki bir numunenin enjeksiyona kadar inline aktarımı |
| Analiz sonuçlarının kesinliğini ve doğruluğunu artırır |
| İşlem süresini en aza indirir |
| Manuel adımları azaltır |
| Her numune hazırlama adımı için izlenebilirliği garanti eder |
| Kontaminasyon riskini en aza indirir |
| Yeni uygulama alanları açar |
| Sistemin mantıksal kararlarına dayalı kendi kendini optimize eden analizler |
| Dosino teknolojisi sayesinde profesyonel sıvı işleme |
Uygulamaya bağlı olarak Metrohm, otomasyon dahil tam donanımlı 940 Professional IC Vario ile birleştirilmiş otomatik MISP tekniklerinden oluşan çeşitli ProfIC Vario sistemleri sunmaktadır.
Bilgi birikiminiz
Metrohm Inline Numune Hazırlama ve akıllı enjeksiyon teknikleri
Broşür: Metrohm Inline Numune Hazırlama
Metrohm blogu: IC ile çevresel analizlerde verimliliği ve karlılığı artırın
Çevresel IC analizinde yüksek verimlilik ve karlılık
Brad Meadows, bir dizi çevre laboratuvarı ve hizmet merkezi işleten ABD şirketi BSK Labs'ta Başkan Yardımcısı ve Laboratuvar Direktörüdür. Brad bir analitik kimyagerdir ve 15 yıldır analiz laboratuvarlarının yönetiminde çalışmaktadır. Metrohm İyon Kromatografi ile ilgili deneyimlerini bazı somut gerçekler ve rakamlar şeklinde bizlerle paylaştı.
