Applicazioni

L'ossidrile è un gruppo funzionale importante e la conoscenza del suo contenuto è richiesta in molti prodotti intermedi e di uso finale come polioli, resine, materie prime della lacca e grassi (industria petrolifera). Il metodo di test descritto determina i gruppi ossidrilici primari e secondari.Il numero di ossidrile viene definito come il mg di KOH equivalente al contenuto di ossidrile di 1 g di campione. Il metodo più frequentemente descritto per la determinazione del numero di ossidrile è la conversione con anidride acetica in piridina con successiva titolazione dell'acido acetico rilasciato: H C-CO-O-CO-CH + R-OH -> R-O-CO-CH + CH COOH Tuttavia questo metodo presenta gli svantaggi seguenti: il campione deve essere fatto bollire sotto riflusso per 1 h (tempo di reazione lungo e trattamento laborioso e costoso del campione) - il metodo non può essere automatizzato - piccoli numeri di idrossile non possono essere determinati con esattezza - deve essere utilizzata piridina, che è sia tossica che di cattivo odore Entrambi gli standard, ASTM E1899-08 e DIN 53240-2, offrono metodi alternativi che fanno non richiedono preparazione manuale del campione e quindi possono essere completamente automatizzati: il metodo suggerito si basa sulla reazione dei gruppi ossidrilici legati ad atomi di carbonio primari e secondari con eccesso di toluene-4-sulfonil-isocianato (TSI) per formare un carbammato acido.Quest'ultimo può quindi essere titolato in un mezzo non acquoso con la base forte idrossido tetrabutil-ammonio (TBAOH). Il metodo suggerito in si basa sulla acetilazione catalizzata del gruppo idrossile. Dopo l'idrolisi dell'intermedio, l'acido acetico residuo viene titolato in un mezzo non acquoso con una soluzione alcolica di KOH.Il presente lavoro dimostra e tratta una modalità semplice per determinare il numero di ossidrile secondo ASTM E1899-08 o DIN 53240-2 con un sistema di titolazione completamente automatizzato per una grande varietà di campioni di oli industriali.

La presenza di acqua in eccesso nelle plastiche compromette la performance degli oggetti polimerici, ecco perché la determinazione dell'acqua è di cruciale importanza. Questo articolo descrive la determinazione precisa e semplice del contenuto di acqua con il metodo del forno Karl Fischer con dieci tipi diversi di plastica che non sono suscettibili di titolazione diretta Karl Fischer. Gli esperimenti hanno rivelato che, oltre alla determinazione della temperatura del forno, la preparazione del campione è una delle fasi più importanti dell'analisi, specialmente nel caso di campioni di plastica igroscopici.

Il Combustion-IC-System proposto permette la rilevazione completamente automatizzata di alogeni organici e composti di zolfo in tutti i campioni combustibili. Sia il controllo automatico di digestione per combustione dal sensore tramite fiamma e la gestione dei liquidi professionale garantiscono la massima precisione e accuratezza. Questo poster descrive la determinazione del contenuto di alogeni e zolfo in uno standard polimerico certificato, un un materiale di riferimento del carbone, nel lattice e nei guanti in vinile.

L'indicazione del punto finale della titolazione dei gruppi terminali debolmente alcalini o debolmente acidi in soluzione non acquosa non è sempre facile. Utilizzando un titolante adatto (TBAH = tetrabutilammonio per gruppi terminali carbossilici; acido perclorico per gruppi terminali amminici) è possibile un miglioramento.Con la selezione di alcool benzilico come solvente è stato ottenuto anche un miglioramento nella valutazione. Altrettanto importante è la scelta della combinazione dell'elettrodo e dell'ordine di misurazione.La potenziometria differenziale con la tecnica a tre elettrodi porta grande miglioramento nelle titolazioni in soluzioni poco conduttive. I segnali rumorosi sono eliminati.

Questo Application Bulletin descrive un semplice metodo polarografico per la determinazione del monomero stirene nei polimeri. Il limite di determinazione è di 5 mg/L. Lo stirene viene convertito con nitrito di sodio prima della determinazione nella pseudonitrosite elettrochimicamente attiva.

L'acido maleico e fumarico può essere ridotto elettrochimicamente ad acido succinico. In soluzioni acide non è possibile una differenziazione dei due acidi, in quanto entrambi sono ridotti allo stesso potenziale. Tuttavia, la separazione a pH = da 7,8 a 8,0 è abbastanza possibile poiché l'acido fumarico a bassa concentrazione di protoni è più difficile ridurre (a causa di isomeria cis-trans) rispetto all'acido maleico.

I poliuretani sono tra i tipi di plastica utilizzati più comunemente. Essi vengono prodotti dalla reazione dei polioli grezzi con gli isocianati. A seconda del materiale di partenza, è possibile ottenere un'ampia varietà di materiali plastici. La determinazione del numero di acidità, del numero di ossidrile e del contenuto di isocianati gioca un ruolo importante nell'analisi delle materie prime dei materiali plastici.Di solito, il numero di acidità della materia prima poliolio viene utilizzato nel controllo di qualità per garantire l'uniformità batch-to-batch. Inoltre, esso viene utilizzato come fattore di correzione per il calcolo del vero numero di idrossile. In questo Application Bulletin si descrive la determinazione del numero di acidità secondo le norme ASTM D4662 e ASTM D7253.Una materia prima utilizzata per i poliuretani sono i polioli. I polioli contengono più gruppi idrossile. Pertanto, il numero di idrossile della materia prima è correlato direttamente alla quantità di polioli presenti e rappresenta dunque un parametro di controllo di qualità importante. In questo Application Bulletin si descrive la determinazione del numero di idrossile secondo le norme ASTM E1899 e DIN 53240-3.Poiché i polioli reagiscono stechiometricamente con gli isocianati, conoscere il contenuto di isocianati è un importante parametro di qualità per la produzione dei poliuretani. In questo documento si descrive la determinazione secondo le norme EN ISO 14896 metodo A, ASTM D5155 metodo A e ASTM D2572.

Questo Application Bulletin descrive la determinazione della stabilità termica del PVC secondo ISO 182 parte 3, dopo il processo di disidroclorazione tramite 895 Professional PVC Thermomat. Il dispositivo consente la determinazione completamente automatica del tempo di stabilità. Il test è adatto al monitoraggio della produzione e della lavorazione di prodotti in PVC stampati a iniezione, al loro test iniziale, alla caratterizzazione e al confronto di prodotti in PVC e per testare l'efficacia di stabilizzanti termici.

L'estrazione di gas o il metodo del forno possono essere utilizzati in linea di principio per tutti i campioni che rilasciano acqua quando vengono riscaldati. Il metodo del forno è indispensabile nei casi in cui la titolazione diretta volumetrica o coulometrica Karl Fischer non sia possibile, sia perché il campione contiene componenti interferenti sia perché il campione è molto difficile o impossibile da collocare nella cella di titolazione per la sua consistenza.Questo Application Bulletin descrive la determinazione automatica del contenuto d'acqua utilizzando la tecnica del forno e la titolazione coulometrica KF riportando l'esempio di campioni dell'industria alimentare e delle materie plastiche, nonché dell'industria farmaceutica e petrolchimica.

Il sistema di titolazione presentato è utilizzabile per la determinazione completamente automatica dell'indice di ossidrile (HN) secondo le norme ASTM E1899 ed EN ISO 4629-2. Il metodo consente la determinazione di polioli e oxo-oli senza dover bollire a ricadere o preparare il campione in altro modo ed è pertanto un grande vantaggio per i laboratori che devono gestire un flusso elevato di campioni.Le norme EN 15168 e DIN 53240-3 si basano sullo stesso metodo analitico della norma ASTM E1899.

Questo Application Bulletin illustra alcune applicazioni per l'industria dei polimeri effettuate tramite strumenti NIR. Questo bulletin contiene analisi di vari parametri in una vasta gamma di campioni. Il numero di ossidrile è uno dei parametri più noti che può essere rapidamente determinato mediante spettroscopia nel vicino infrarosso. Questo bulletin contempla anche la determinazione del numero di idrossile in ambiti diversi e in diversi tipi di polioli. Ogni applicazione descrive il campione e lo strumento originariamente utilizzato per l'analisi, nonché gli strumenti consigliati e i risultati.

Questo metodo è applicabile a tutti i campioni contenenti glicerina in assenza di altri trioli o altri composti che reagiscono con il periodato per produrre prodotti acidi. La glicerina può essere determinata in presenza di glicoli. Una soluzione periodata reagisce lentamente con dioli e trioli in mezzi acquosi acidi a temperatura ambiente. Una quantità quantitativa di acido formico viene generata dalla reazione con la glicerina (un triolo). La reazione con i dioli produce aldeidi neutre. La quantità di acido formico generata da questa reazione viene determinata mediante titolazione contro idrossido di sodio.

Determinazione di sodio, ammonio e potassio nei polieteri mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

La determinazione di alogeni e zolfo nei residui è importante. La combinazione in linea del Combustion Module Mitsubishi con il Metrohm IC è un metodo adatto per questo tipo di campioni. Gli indici di recupero vengono analizzati con un materiale di riferimento certificato, per esempio un polietilene a bassa densità (low-density polyethylene, LDPE).Parola chiave: piroidrolisi

I guanti in latex vengono utilizzati in ambienti sterili per evitare le contaminazioni. Nelle centrali elettronucleari è vietato l'uso di guanti che liberano alogenuri e solfati corrosivi. Il contenuto complessivo di alogeni e zolfo viene determinato tramite la Combustion Ion Chromatography. Per verificare la parte eluente di alogeni e solfati nei guanti viene effettuato un test degli eluati. La preparazione del campione consiste in preconcentrazione ed eliminazione della matrice (MiPCT-ME), come descritto in AN-S-304.Parola chiave: piroidrolisi

La Combustion Ion Chromatography unisce la combustione proidrolitica dei campioni e l'assorbimento dei gas di combustione risultanti in una soluzione acquosa ossidante che viene poi inserita in un ionocromatografo per l'analisi di alogenuri e zolfo (come solfato). La combustione e analisi dei materiali certificati (ZRM) illustra l'affidabilità della Metrohm Combustion Ion Chromatography.Parola chiave: piroidrolisi

Il poliisobutene (PIB) è una materia prima importante per molti prodotti. Per garantirne la qualità è necessario determinare il contenuto di fluoro. Questo compito viene eseguito facilmente tramite la Metrohm Combustion Ion Chromatography con sensore a fiamma ed eliminazione in linea della matrice.Parola chiave: piroidrolisi

La Direttiva sulla restrizione all'uso delle sostanze pericolose (RoHS) impone la riduzione del contenuto di alogeni in molti materiali organici utilizzati nelle apparecchiature elettriche ed elettroniche. In questo contesto, c'è un grande interesse per l'uso di polimeri privi di alogeni. Metrohm Combustion IC con applicazione della tecnologia del sensore di fiamma e l'eliminazione della matrice in linea rappresenta un metodo indispensabile per controllare la presenza di alogeni nei polimeri ai sensi della norma IEC 60754. Il materiale polimerico esaminato contiene alogeni a un livello che arriva fino all'1%.

La produzione di acqua ultrapura per l'industria farmaceutica o dei semiconduttori richiede degli scambiatori di ioni di qualità. La Metrohm Combustion Ion Chromatography è uno strumento irrinunciabile per l'esame della purezza del materiale degli scambiatori di anioni. Il campione di partenza era bagnato ed è stato disseccato a 105 °C in un forno speciale.Parola chiave: piroidrolisi

La direttiva UE che limita l'utilizzo di determinate sostanze pericolose nei dispositivi elettrici ed elettronici e la norma IEC 61249-2-21 definiscono dei valori limite per il contenuto di alogeni nei materiali utilizzati nei componenti elettronici. Metrohm Combustion IC con determinazione mediante cromatografia ionica consente di stabilire in modo preciso, rapido e automatico il contenuto di alogeni nelle materie prime utilizzate nelle schede dei circuiti stampati ai sensi della norma IEC 61189-2.Parola chiave: piroidrolisi

La gomma alobutilica viene spesso utilizzata nella produzione di tappi farmaceutici. È ideale per questa applicazione per via della bassa permeabilità ai gas e della sua resistenza chimica. I tappi di gomma butilica clorinati e brominati vengono analizzati per determinare il loro contenuto di alogeni e zolfo. I composti di alogeni e zolfo vengono rilasciati per idropirolisi e analizzati mediante successiva cromatografia ionica (IC).

Il polistirolo viene bromurato per aumentare le proprietà di non propagazione della fiamma. Infine, il polistirene bromurato ha una quantità di bromo compresa tra il 25 e il 35%. Per la determinazione del bromo mediante combinazione automatica di digestione per combustione e cromatografia ionica (CIC) occorre una soluzione di assorbimento appositamente ottimizzata per intrappolare tutto il bromo. In questo lavoro viene mostrata l'ottimizzazione della soluzione di assorbimento per campioni ad alto contenuto di bromo.

I materiali polimerici utilizzati a scopi edilizi e decorativi devono essere ignifughi. Per raggiungere il livello di resistenza necessario, al polimero base vengono aggiunti dei ritardanti di fiamma. Questi ultimi spesso sono dei composti organici alogenati. L'uso di tali componenti e la relativa concentrazione di alogeni introdotti possono essere determinati mediante IC a combustione. Il recupero sull'intero sistema è testato con unmateriale di riferimento certificato (CRM).

Gli alogenuri organici devono essere monitorati nell'ambiente. La cromatografia ionica a combustione (CIC) è utilizzata per un'analisi accurata degli alogeni nei solidi secondo EN 17813:2023.

La norma internazionale ISO 17463 descrive la determinazione delle proprietà anticorrosive dei rivestimenti protettivi organici ad alta impedenza sui metalli. Questa tecnica utilizza cicli composti da misure di spettroscopia di impedenza elettrochimica (EIS), polarizzazioni catodiche e rilassamento potenziale. Questa Application Note mostra la conformità dello strumento Metrohm Autolab PGSTAT M204 e della cella piatta alla norma ISO 17463.

Determinazione del contenuto di acqua nei chip di plastica tramite titolazione Karl Fischer. A causa del basso contenuto di acqua del campione, deve essere utilizzato il metodo del forno (200 °C) e la titolazione coulometrica.

La presenza di acqua nel polistirene espandibile (EPS) può avere ripercussioni negative sulle proprietà di isolamento termico poiché aumenta la conducibilità termica. In un ambiente con elevata umidità, l'EPS può assorbire altra acqua, con ulteriori ripercussioni sull'isolamento termico.Per l'analisi diretta del contenuto di umidità, mediante titolazione Karl Fischer, occorre estrarre l'acqua dall'EPS, procedura che prevede varie operazioni che richiedono parecchio tempo. Pertanto, per la determinazione del contenuto di acqua, è preferibile usare un sistema con forno. Visto che, una volta riscaldato, l'EPS si espande, non è possibile utilizzare le navette campione, come richiesto dalla standard ASTM D6869, poiché l'EPS contaminerebbe il sistema forno. In questa Application Note si descrive la determinazione del contenuto di acqua nell'EPS con un sistema forno mediante fiale per campioni chiuse. La determinazione richiede da 7 a 14 minuti a seconda del contenuto di acqua nel campione e delle dimensioni del campione.

Il contenuto di acqua, detto anche contenuto di umidità, nelle materie plastiche è un parametro di qualità importante, dal momento che influisce sulle proprietà e sulla capacità di lavorazione di alcune materie plastiche. Un contenuto di acqua elevato può causare la degradazione della plastica mediante idrolisi oppure imperfezioni superficiali. In più, può influire sulle proprietà fisiche di alcune materie plastiche.Per questa analisi viene utilizzata la tecnica con forno, dal momento che in caso di determinazione diretta del contenuto di acqua mediante titolazione Karl Fischer coulometrica i composti volatili presenti nelle materie plastiche produrrebbero delle interferenze. In questa Application Note si descrive la determinazione del contenuto d'acqua nei pellet in policarbonato utilizzando 885 Compact Oven Sample Changer e 899 Coulometer.

Questa Application Note descrive la determinazione delle frazioni di copolimero in polietilene e granulati di acetato di polivinile mediante NIRS. La determinazione della composizione della miscela di polimero dura meno di 30 secondi e non richiede la preparazione del campione. Le derivate seconde degli spettri sono valutate con il metodo della regressione lineare (metodo dei minimi quadrati).

Questa Application Note mostra come la spettroscopia NIR sia il metodo ideale per rilevare basse concentrazioni di additivi nel granulato di polipropilene. Ciò viene dimostrato con l'esempio dello stabilizzante UV Tinuvin 770 e dell'antiossidante Irganox 225. Applicando la regressione lineare multipla (MLR), i disturbi risultanti da diversi spessori degli strati e da interferenze nei granuli di polimero sono ridotti al minimo.

In questa applicazione è descritta la determinazione del contenuto d'acqua nelle lenti a contatto morbide tramite spettroscopia NIR. Per la misurazione delle lenti in modalità trasflettanza è stato usato un kit per campioni liquidi con riflettore in oro. Per predire il contenuto di acqua è stato sviluppato un modello PLS.

La determinazione del contenuto di glicole dietilenico, acido isoftalico, viscosità intrinseca (ASTM D4603) e numero di acidità (AN) del polietilene tereftalato (PET) è un processo lungo e difficile data la solubilità limitata del campione e la necessità di utilizzare diversi metodi di analisi. Questa Application Note dimostra che lo strumento DS2500 Solid Analyzer operante nella regione spettrale del visibile e del vicino infrarosso (Vis-NIR) rappresenta una soluzione rapida ed economica per la determinazione simultanea di questi parametri nel PET. La spettroscopia Vis-NIR consente di eseguire l'analisi del PET in meno di un minuto, senza preparazione del campione né utilizzo di reagenti chimici.

La presente Application Note dimostra che la spettroscopia nel vicino infrarosso, con i suoi tempi di analisi estremamente brevi, accelera notevolmente il controllo qualità di granulati polimerici e delle materie prime. Il polietilene (PE) e il polipropilene (PP) possono essere identificati simultaneamente in parallelo. In occasione della stessa misura è inoltre possibile determinare la densità del PE.

L'analisi della viscosità e dei gruppi funzionali (ASTM D789) delle poliammidi può essere un processo lungo e difficoltoso a causa della solubilità limitata del campione. Questa Application Note dimostra che lo strumento DS2500 Solid Analyzer operante nella regione spettrale del visibile e del vicino infrarosso (Vis-NIR) rappresenta una soluzione rapida ed economica per la determinazione simultanea della viscosità intrinseca e del contenuto di ammine, acido carbossilico e umidità. Senza preparazione del campione e senza sostanze chimiche, la spettroscopia Vis-NIR consente l'analisi delle poliammidi in meno di un minuto.

In questa Application Note si dimostra come sia possibile determinare contemporaneamente più parametri chimici e fisici nelle resine epossidiche mediante spettroscopia Vis-NIR. La tecnica Vis-NIRS è una rapida alternativa ai classici metodi di laboratorio, in grado di accelerare l'ispezione della materia prima, il monitoraggio del processo e il controllo del prodotto finale.

La determinazione degli isocianati (ASTM D7252) è una procedura difficoltosa a causa della reattività di queste specie organiche con l'umidità presente nell'atmosfera e della loro tossicità. Inoltre, l'analisi HPLC, utilizzata normalmente per questo genere di analisi, implica passaggi per la preparazione del campione e l'uso di sostanze chimiche, nonché una tempistica che arriva fino a 20 minuti per ciascuna misura. Questa Application Note dimostra che lo strumento XDS RapidLiquid Analyzer, operante nella regione spettrale del visibile e del vicino infrarosso (Vis-NIR), rappresenta una soluzione rapida (meno di un minuto) e senza sostanze chimiche per la determinazione del contenuto di isocianati.

L'alcol polivinilico (PVA) è un polimero lineare usato in una varietà di prodotti medici (ad es. le gocce oculari). In questo caso, il grado di alcolisi è un indice importante della solubilità dell'acqua, della viscosità e dell'adesione del prodotto. Il grado di alcolisi è definito come la percentuale dei gruppi ossidrilici rispetto al totale dei gruppi funzionali accessibili nella molecola. La determinazione convenzionale del grado di alcolisi può richiedere fino a sei ore a campione. Rispetto al metodo principale, l'analisi con spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) impiega appena un minuto. Nella seguente Application Note si descrive la determinazione del grado di alcolisi mediante NIRS.

Il caprolattame è un polimero importante utilizzato per la produzione del nylon 6, che è il materiale di base delle fibre industriali. Data la sua importanza commerciale, negli anni sono stati sviluppati molti metodi di sintesi diversi. Il caprolattame è igroscopico e idrosolubile, pertanto è fondamentale avere a disposizione una tecnica di analisi affidabile per la determinazione del contenuto d'acqua. L'analisi del contenuto d'acqua con i metodi tradizionali richiede che ogni campione venga pesato, dissolto, riscaldato e titolato. Rispetto al metodo principale, la spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) presenta vantaggi unici: produce risultati affidabili nell'arco di secondi, ma non richiede la preparazione del campione e non genera scarti chimici.

Solitamente, la determinazione della densità del polietilene (PE) (ASTM D792) rappresenta una procedura difficile a causa delle difficoltà di riproducibilità. La misura tramite FT-IR può essere problematica in caso di analisi di grosse quantità campione a causa della non omogeneità dei campioni. Questa Application Note dimostra che lo strumento DS2500 Solid Analyzer, operante nella regione spettrale del visibile e del vicino infrarosso (Vis-NIR), rappresenta una soluzione affidabile e rapida per la determinazione della densità del PE. Senza preparazione del campione e senza sostanze chimiche, la spettroscopia Vis-NIR consente l'analisi di grosse quantità campione non omogenee in meno di un minuto.

Il polipropilene (PP) è una resina per impieghi generali ampiamente utilizzata nei settori della produzione e costruzione di componenti elettronici e dei materiali di imballaggio. Per poter essere sagomate nella forma desiderata, le resine PP devono prima essere fuse e pertanto le proprietà del flusso sono caratteristiche importanti che si ripercuotono sul processo produttivo. La procedura standard per l'analisi della portata del flusso fuso (MFR) richiede una notevole quantità di lavoro per il confezionamento del campione, il preriscaldamento e la pulizia. Senza preparazione del campione e senza sostanze chimiche, la spettroscopia Vis-NIR consente l'analisi della portata MFR in meno di un minuto.

L'identificazione dei singoli polimeri con la spettroscopia FT-IR può essere difficoltosa a causa della non omogeneità dei campioni, soprattutto quando occorre analizzare grosse quantità campione. Questa Application Note dimostra che lo strumento DS2500 Solid Analyzer, operante nella regione spettrale del visibile e del vicino infrarosso (Vis-NIR), rappresenta una soluzione affidabile e rapida per l'identificazione del polietilene ad alta densità (HDPF), del polietilene a bassa densità (LDPE) e del polipropilene (PP). Senza preparazione del campione e senza sostanze chimiche, la spettroscopia Vis-NIR consente di identificare grandi quantità di campioni non omogenei in meno di un minuto.

La determinazione del contenuto di vinile nella gomma siliconica è un processo lungo e difficile. Dapprima, bisogna convertire i gruppi vinilici in etilene mediante reazione con un acido e poi procedere alla determinazione dell'etilene prodotto con gascromatografia (GC).Questa Application Note dimostra come la spettroscopia Vis NIR (nel visibile e nel vicino infrarosso) rappresenti una soluzione rapida ed economica per la determinazione del contenuto di vinile nelle gomme siliconiche. Con lo strumento DS2500 Solid Analyzer è possibile ottenere risultati in meno di un minuto, senza preparazione del campione né utilizzo di reagenti chimici.

Le pellicole in PVC (cloruro di polivinile) con un rivestimento in PVDC (cloruro di polivinilidene) vengono utilizzate spesso per le pellicole destinate all'imballaggio ad alte prestazioni, come i blister dei medicinali, o nell'imballaggio degli alimenti. Nelle pellicole multistrato dei blister, il PVC funge da struttura di supporto termoformabile, mentre il rivestimento in PVDC rappresenta una barriera contro la penetrazione di umidità e ossigeno. La velocità di trasmissione del vapore acqueo (WCTR, Water Vapor Transmission Rate) e la velocità di trasmissione dell'ossigeno (OTR, Oxygen Transmission Rate) sono influenzate dalla composizione e dallo spessore del rivestimento. Un modo rapido per monitorare lo spessore del rivestimento PVDC è con la spettroscopia nel vicino infrarosso. Bastano pochi secondi per ottenere i risultati, grazie ai quali è possibile sapere quando occorre apportare delle modifiche al processo di produzione dei polimeri.

Per monitorare la qualità del PVC (polivinilcloruro), è importante misurare il peso molecolare durante il processo di produzione, in quanto questo parametro influisce notevolmente sulla stabilità chimica e meccanica, nonché sulle proprietà ignifughe. Il metodo standard per la determinazione del peso molecolare del PVC, qui definito come il peso medio delle molecole che costituiscono il polimero, è la cromatografia ad esclusione dimensionale (SEC). Si tratta di un metodo analitico che richiede molto tempo e personale addestrato ad eseguirlo. Determinare il peso molecolare del PVC è più facile con la spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS). La NIRS fornisce i risultati in pochi secondi e indica rapidamente quando è necessario apportare delle modifiche al processo di produzione.

Il metodo di prova standard per l'analisi del contenuto di ceneri è l'analisi termogravimetrica (TGA). Sebbene il TGA sia facile da eseguire, richiede molto tempo e richiede l'uso di azoto gassoso. Contrariamente al metodo principale, la spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) è una tecnica analitica veloce in grado di misurare più parametri, incluso il contenuto di ceneri nei polimeri, entro un minuto.

Questa Application Note mostra la fattibilità della spettroscopia NIR per l'analisi della densità nei granulati di polietilene. Rispetto al metodo standard, l'analisi NIRS mostra un errore di previsione inferiore quando sono presenti bolle d'aria nei pellet PE.

La gomma sintetica nota come bromobutile (BIIR) ha molti degli attributi della gomma butilica, ma ha una migliore adesione ad altre gomme e metalli, con conseguente velocità di polimerizzazione sostanzialmente più rapida. La quantificazione simultanea del contenuto di bromo, della viscosità Mooney, del contenuto volatile, del contenuto di stearato di calcio e del bromuro funzionale nel BIIR può essere facilmente eseguita con la spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) senza l'uso di sostanze chimiche.

La spettroscopia nel vicino infrarosso (NIR) è in grado di determinare la viscosità intrinseca dell'rPET in meno di un minuto senza alcuna preparazione del campione. Questa Application Note dimostra che Metrohm DS2500 Solid Analyzer operante nella regione spettrale del visibile e del vicino infrarosso (Vis-NIR) offre agli utenti un modo più semplice per eseguire questa analisi senza l'uso di sostanze chimiche tossiche

La spettroscopia nel vicino infrarosso semplifica la produzione di etilene tetrafluoroetilene offrendo analisi rapide e prive di sostanze chimiche dell'indice di fluidità e del contenuto di umidità.

Il polipropilene e il polietilene possono rappresentare sfide di riciclaggio. Con la spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS), gli utenti ricevono i risultati della composizione delle poliolefine in pochi secondi.

Reliable monitoring of TBC in styrene according to ASTM D4590 requires an explosion-proof solution like the 2060 TI Ex Proof Analyzer.

I poliuretani (PU) sono polimeri sintetici realizzati tramite poliaddizione di alcoli bivalenti con di- e poliisocianati in presenza di catalizzatori e additivi. Tipo e velocità di dosaggio hanno un'enorme influenza sulle proprietà del polimero. Gli isocianati residui sono pericolosi per la salute e devono essere rimossi al termine della reazione tramite un "agente estinguente" (Quenching agent), che presuppone la conoscenza del contenuto di isocianato nel poliuretano. La determinazione rapida e non distruttiva dell'isocianato (% NCO) avviene tramite la spettroscopia NIR con l'aiuto di un sensore posto direttamente nel reattore.

Questa nota applicativa sul processo presenta un modo per monitorare da vicino più parametri contemporaneamente durante il processo di produzione del diottil tereftalato con la spettroscopia nel vicino infrarosso.

Determinazione della termostabilità di polivinilcloruro (PVC) tramite il metodo di deidroclorurazione a 180 °C. Confronto della termostabilità di vari prodotti in PVC (PVC puro, con additivi e trattato).

Determinazione della termostabilità del polivinilcloruro (PVC) tramite procedimento di deidroclorurazione a 200 °C

La stabilità termica del PVC grezzo o lavorato fornisce informazioni sulla qualità della plastica. Tempi prolungati di stabilità possono essere correlati a una maggiore durata. Con 895 Thermomat, è possibile determinare la velocità di deidroclorurazione a temperature elevate in breve tempo. Inoltre, è possibile rilevare deviazioni qualitative nel materiale grezzo acquistato, così come nei prodotti finiti. 895 Thermomat è stato ottimizzato per quest'applicazione in merito a tre punti fondamentali: sicurezza, uso e risparmio di tempo. La misura si basa sullo standard EN ISO 182-3.

Questa applicazione mette in evidenza la tecnologia XTR® di Metrohm per identificare polimeri colorati estraendo il segnale Raman dagli spettri con forte fluorescenza di fondo.

La spettroscopia Raman portatile consente una rapida analisi del masterbatch polimerico, mentre l'algoritmo XTR® di Metrohm attenua l'interferenza della fluorescenza per un'accurata identificazione degli additivi.

Questa Application Note presenta la tecnologia Orbital Raster Scan (ORS) di Metrohm Raman per superare la bassa risoluzione, la scarsa sensibilità e la degradazione del campione mentre si interroga un'ampia area del campione.

Rispetto alla titolazione potenziometrica, la spettroscopia Raman è un metodo secondario rapido, accurato e affidabile per stimare il valore amminico (AV) degli indurenti epossidici.

Determinazione di fluoruro, glicolato, cloruro e ossalato in una dispersione di lattice tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica e tramite dialisi per la preparazione del campione.

Determinazione di fluoruro, cloruro, nitrito, nitrato, benzoato e solfato in un foglio di PVC mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica.

Determinazione di cloruro, solfato, solfato, ossalato e tiosolfato nella lignina mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica.

Determinazione di fosfato e solfato in un campione di polimero liquido mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica.

Acidi dicarbossilici aromatici come tereftalato, isoftalato e 5-sulfoisoftalato sono monomeri importanti nella produzione di poliesteri e resine alchidiche. Il rapporto del monomero degli acidi dicarbossilici ha una grande influenza sulla polimerizzazione. La separazione dei componenti che eluiscono tardi si conclude in 15 minuti se viene utilizzata una colonna corta del tipo Metrosep A Supp 15 - 50/4,0 assieme a un'elevata concentrazione dell'eluente e a una grande portata.

I gruppi carbossilici finali (CEG, Carboxyl End Group) nei polimeri, come ad esempio il polietilene tereftalato (PET), indicano il numero di gruppi di acido carbossilico senza reazione a ciascuna estremità di una catena di polimeri. Il numero di CEG può influire sulla resistenza all'idrolisi dei geosintetici, come ad esempio geogriglie e geotessili. Minore è il valore CEG, maggiore è la resistenza all'idrolisi dei geosintetici e quindi la loro stabilità.In questa Application Note si descrive la titolazione fotometrica dei gruppi carbossilici finali nei pellet in PET mediante lo strumento Metrohm Optrode. I gruppi acidi finali del polimero vengono titolati con una soluzione etanolica di KOH utilizzando come indicatore il blu di bromofenolo.

Il contenuto epossidico delle resine epossidiche ha una forte influenza sulla reattività delle resine e sulle proprietà del rivestimento ottenuto dal processo di indurimento della resina. Il contenuto epossidico è quindi un importante parametro di controllo della qualità sia per i produttori che per i consumatori. Questa analisi si basa sulla reazione del bromuro di idrogeno con i gruppi epossidici del campione. Il bromuro di idrogeno a sua volta è prodotto dalla reazione del bromuro di tetraetilammonio (TEABr) con l'acido perclorico standardizzato. Le norme EN ISO 3001 e ASTM D1652 descrivono la determinazione del contenuto epossidico espresso come peso equivalente epossidico (EEW) per titolazione. L'uso di un Titrando e Solvotrode easyClean al posto della titolazione manuale aumenta notevolmente la riproducibilità e la ripetibilità della determinazione.

Il numero di acidità parziale (anche valore di acidità parziale) descrive la quantità di idrossido di potassio necessaria per neutralizzare tutti i gruppi carbossilici terminali e gli acidi liberi più metà dei gruppi anidridici in una resina poliestereinsatura (UPR). In questa Application Note si descrive la determinazione del valore di acidità parziale mediante titolazione potenziometrica automatica secondo la norma EN ISO 2114 utilizzando KOH in etanolo come titolante.

Il numero di acidità totale (TAN) indica la quantità di idrossido di potassio necessaria per neutralizzare tutti i gruppi carbossilici terminali e gli acidi liberi più i gruppi anidridici liberi in una resina poliestere insatura (UPR). In questa Application Note viene descritta la determinazione del TAN mediante titolazione potenziometrica automatica secondo la norma EN ISO 2114 utilizzando KOH in etanolo come titolante.

L'indice di idrossile indica la quantità di idrossido di potassio, in milligrammi, necessaria per neutralizzare l'acido acetico liberato dall'acetilizzazione di 1 g di una resina poliestere insatura (UPR) contenente gruppi idrossilici liberi. In questa Application Note si descrive la determinazione dell'indice di idrossile mediante titolazione potenziometrica automatica secondo la norma EN ISO 2554 utilizzando KOH in metanolo come titolante.

Il poliuretano (PU) è una classe di polimeri molto importanti per la sua flessibilità e le sue proprietà isolanti. Viene utilizzato in vari settori industriali come l'industria automobilistica, nella costruzione di edifici, così come nella produzione di fibre sintetiche. Il PU è prodotto principalmente attraverso una reazione chimica tra poliisocianati e polioli.Il contenuto di isocianato (NCO) nella materia prima è fondamentale per controllarne le proprietà. Questa Application Note mostra un modo semplice e diretto per determinare il contenuto di NCO nelle materie prime poliuretaniche utilizzando un sistema di titolazione completamente automatizzato di Metrohm.

La quantità di cloruro idrolizzabile nelle resine epossidiche ha effetto sulla loro reattività e sulle proprietà del rivestimento epossidico ottenuto.Con un sistema OMNIS è possibile una determinazione rapida e precisa tramite titolazione potenziometrica con l'elettrodo dAg e il titolante nitrato d'argento.

L'indice di ossidrile è un importante parametro somma per la quantificazione dei gruppi ossidrili in una sostanza chimica. In quanto parametro qualitativo fondamentale, viene determinato regolarmente in vari polimeri come resine, vernici, poliesteri, grassi e solventi. Diversamente da altre norme, la norma EN 4629-2 consente di operare senza piridina e senza reflusso a temperature elevate per un lungo periodo di tempo. La determinazione si basa sull'acetilazione catalitica del gruppo ossidrile. Viene eseguita a temperatura ambiente, richiede solo un piccolo volume di campione e può essere completamente automatica.In questa Application Note si descrive la determinazione potenziometrica dell'indice di ossidrile nell'1-ottanolo e nel glicole polietilenico secondo la norma EN 4629-2. Con la tecnica DIS-Cover OMNIS è possibile eseguire tutti i passaggi della preparazione del campione in modo completamente automatico. Inoltre, utilizzando un OMNIS Sample Robot è possibile analizzare più campioni in parallelo. Il tempo medio di analisi per un campione è ridotto quindi da circa 49 min. a 25 min., con notevole aumento della produttività in laboratorio.

L'indice di ossidrile è un importante parametro somma per la quantificazione dei gruppi ossidrili in una sostanza chimica. In quanto parametro qualitativo fondamentale, viene determinato regolarmente in vari polimeri come resine, vernici, poliesteri, grassi e solventi. Diversamente da altre norme, la norma ASTM E1899 consente di operare senza piridina e senza reflusso a temperature elevate per un lungo periodo di tempo. Viene eseguita a temperatura ambiente, richiede solo una piccola dimensione del campione, è applicabile a numeri di idrossile estremamente bassi (

La determinazione di PBBE (tetra-bromo-bisfenolo A - TBBPA, octa-bromo-bisfenolo - OCTA e deca-bromo-bisfenolo - DECA) in un campione di polimero è stata eseguita usando Nucleosil EC - colonna da 250 mm; inoltre è stato utilizzato un tampone di metanolo e fosfato come eluente con rilevazione UV secondo il metodo IEC 62321 per il test RoHS.

Determinazione di cromo(VI) in polimeri applicando la cromatografia a scambio anionico con rilevazione UV/VIS dopo la reazione della postcolonna con difenilcarbazide secondo il metodo IEC 62321 per il test RoHS.

Determinazione di monomeri di stirene in polistirene. Lo stirene libero viene convertito in pseudonitrosite attiva polarograficamente.

Determinazione di Ti in polietilene tereftalato (PET) dopo la digestione in acido solforico e perossido di idrogeno. Per questa applicazioneviene utilizzata la voltammetria con assorbimento stripping (AdSV) con acido mandelico come agente complessante.

Determinazione di Co in polietilene tereftalato (PET) dopo la digestione in acido solforico e perossido di idrogeno. L'applicazione avviene tramite voltammetria con assorbimento stripping (AdSV) in un tampone di ammoniaca con dimetilgliossima (DMG) come agente complessante.

Determinazione di Sb in polietilene tereftalato (PET) dopo la digestione in acido solforico e perossido di idrogeno. L'applicazione avviene tramite voltammetria anodica stripping (ASV) in acido cloridrico.

La direttiva UE sulla «Restriction of Hazardous Substances» (RoHS) richiede il test di quattro metalli pesanti regolamentati (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) in prodotti elettrotecnici. Dopo la preparazione del campione secondo la norma IEC 62321, la determinazione del piombo e cadmio in materiali polimerici può essere effettuata con voltammetria anodica stripping (ASV) con un tampone di ossalato di ammonio tampone a pH 2.

La direttiva UE sulla «Restriction of Hazardous Substances» (RoHS) richiede il test di quattro metalli pesanti regolamentati (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) in prodotti elettrotecnici. Dopo la preparazione del campione secondo la norma IEC 62321, la determinazione del cromo(VI) in materiali polimerici può essere effettuata con polarografia in un tampone di ammoniaca con pH 9,6.

La direttiva UE sulla «Restriction of Hazardous Substances» (RoHS) richiede il test di quattro metalli pesanti regolamentati (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) in prodotti elettrotecnici. Dopo la preparazione del campione secondo la norma IEC 62321, la determinazione del mercurio in materiali polimerici può essere effettuata con voltammetria anodica stripping (ASV) con un elettrodo a disco d'oro rotante (Au-RDE).

La spettroscopia Raman è un metodo rapido non distruttivo per l'identificazione diretta della plastica. Può essere utilizzata anche per l'analisi di ritardanti di fiamma, lubrificanti e altri additivi. In coppia con il software di chemiometria, consente di eseguire analisi quantitative e qualitative avanzate.

NanoRam è uno spettrometro Raman palmare all'avanguardia che consente l'identificazione rapida delle sostanze chimiche utilizzate nel processo di produzione dei farmaci. È stato progettato appositamente per queste applicazioni e garantisce il rispetto dei requisiti di tutti gli enti che si occupano di test per immissione in commercio, sicurezza e conformità alle normative applicabili al settore farmaceutico.

Sono arrivati gli spettrometri Raman piccoli, rapidi, ad alte prestazioni. Vengono discusse tre applicazioni di analisi Raman quantitativa e semiquantitativa di vita reale. Le applicazioni mostrano la versatilità della spettroscopia Raman e il potenziale impatto che essa può avere in vari settori, quali sicurezza, farmaceutico e plastica e polimeri.

Questo e-book spiega come la spettroscopia Raman e quella nel vicino infrarosso (NIR) consentono un'analisi rapida e non distruttiva dei polimeri, garantendo un'elevata qualità e riducendo al contempo costi e sprechi.

Con l'accoppiamento della cromatografia ionica e della spettrometria di massa a plasma accoppiata induttivamente (ICP/MS) si crea un sistema di misura potente che gestisce alcune analisi particolarmente esigenti. Consente, per esempio, la determinazione affidabile di composti di elementi, stati ossidativi e legami chimici. Queste informazioni sono necessarie per esempio per valutare la tossicità di farmaci, campioni ambientali e di acqua, alimenti e bevande.

La sottovalutazione dei processi del controllo qualità (QC) è uno dei principali fattori a determinare rotture interne ed esterne dei prodotti, che causano, secondo quanto riportato, perdite di fatturato comprese tra il 10 e il 30%. Di conseguenza, sono state emanate varie norme a sostegno del processo di controllo qualità effettuato dai produttori. Tuttavia, il tempo necessario per i risultati e i costi associati alle sostanze chimiche possono essere eccessivi, portando molte aziende a integrare la spettroscopia del vicino infrarosso (NIRS) nel loro processo di controllo qualità. In questo documento vengono illustrati il potenziale della NIRS e come il risparmio sui costi può arrivare fino al 90%.