Il poliuretano (PU) è una classe di polimeri molto importanti per la sua flessibilità e le sue proprietà isolanti. Viene utilizzato in vari settori industriali come l'industria automobilistica, nella costruzione di edifici, così come nella produzione di fibre sintetiche. Il PU è prodotto principalmente attraverso una reazione chimica tra poliisocianati e polioli. Ciò si traduce in reti collegate che formano «duroplasti», mentre l'uso di diisocianati e dioli porterà a polimeri lineari, i cosiddetti «elastomeri».
Il contenuto di isocianato (NCO) nella materia prima è fondamentale per controllarne le proprietà. Se non si conosce il contenuto di isocianato della materia prima, si potrebbe ottenere un poliuretano con proprietà indesiderabili. È quindi molto importante determinare il contenuto di isocianato in questi composti. Questa Application Note mostra un modo semplice e diretto per determinare il contenuto di NCO nelle materie prime poliuretaniche utilizzando un sistema di titolazione completamente automatizzato di Metrohm.
Il metodo è dimostrato su una resina poliuretanica (PUR) e una resina poliestere insatura (UPR). Per entrambi i campioni non è richiesta alcuna preparazione del campione.
Le analisi vengono eseguite in modo completamente automatico utilizzando uno scambiatore di campioni USB 814 in combinazione con un Titrando 907 e un Solvotrode easyClean. Il campione viene pesato in un becher e viene aggiunto toluene insieme alla soluzione di reazione (costituita da dibutilammina in toluene). Dopo un tempo di reazione di 15 minuti si aggiunge acetone e si titola la soluzione con acido cloridrico fino al raggiungimento del punto di equivalenza.
Il bianco viene determinato allo stesso modo, ma omettendo il campione.
Curve di titolazione ripide e lisce (vedi figura 2) si ottengono per tutte le analisi. L'analisi automatizzata porta a risultati riproducibili con un RSD < 2% come mostrato in Tabella 1.
| n | Valore medio /% | SD(abs)/% | SD(rel) /% | |
|---|---|---|---|---|
| Resina poliuretanica (PUR) | 5 | 2,335 | 0,022 | 0,94 |
| Resina poliestere insatura (UPR) | 5 | 0,826 | 0,016 | 1,94 |
La determinazione del contenuto NCO secondo EN ISO 14896 viene eseguita senza difficoltà e può essere facilmente automatizzata. Il tempo di attesa di 15 minuti deve essere rigorosamente rispettato, altrimenti i risultati potrebbero essere falsificati in quanto il tempo di reazione si allunga. Pertanto, l'aggiunta automatizzata delle soluzioni ausiliarie è altamente raccomandata.
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