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I poliuretani (PU) sono polimeri sintetici utilizzati per creare un'ampia gamma di prodotti, dalle strutture in schiuma flessibile o rigida alle caratteristiche di sicurezza delle automobili. Le proprietà fisiche dei prodotti PU possono variare notevolmente. Il PU si forma facendo reagire liquidi di/poliisocianati e polioli con un catalizzatore e additivi. Pertanto, determinare il contenuto di isocianato libero (%NCO) nel processo di produzione è un parametro critico per ottimizzare la produzione. Generalmente, i campioni spot vengono prelevati e analizzati in laboratorio con metodi di titolazione che sono lenti e generano scarti. Il monitoraggio in linea di %NCO in tempo reale è un modo più sicuro ed efficiente per monitorare e migliorare la produzione di PU e ridurre gli sprechi.

Questa Application Note di processo presenta un metodo per monitorare accuratamente la percentuale di NCO nel processo di produzione di PU in «tempo reale» utilizzando la spettroscopia nel vicino infrarosso (NIR). Questo può essere fatto in modo sicuro, affidabile e ottimale con un 2060 The NIR-Ex Analyzer di Metrohm Process Analytics.

I poliuretani sono una classe di polimeri sintetici utilizzati per creare strutture solide o in schiuma - flessibili o rigide - come materassi, suole di scarpe, elmetti di sicurezza, isolanti, materiale da imballaggio, tavole da surf, pale di turbine eoliche e diverse caratteristiche di sicurezza nelle automobili per citarne alcuni. La varietà di densità, durezza e durabilità riscontrata nei prodotti in PU è enorme a causa dell'enorme numero di ricette disponibili. I poliuretani si formano facendo reagire liquidi di/poliisocianati e polioli con un catalizzatore e vari additivi. Le aggiunte graduali di queste sostanze chimiche avvengono in un reattore prima che la miscela finale venga distribuita su rulli o iniettata in stampi per essere ulteriormente lavorata secondo le specifiche del cliente.

La reazione tra poliisocianati e polioli è rapida ed esotermica, a partire dall'aggiunta di un catalizzatore nel reattore. Il processo raggiunge un equilibrio iniziale, dopodiché vengono effettuate tre aggiunte chimiche graduali nel reattore per modificare le proprietà del PU (Figura 1a). Il reagente finale spegne i gruppi funzionali isocianato (NCO) dagli isocianati non reagiti. Pertanto, conoscere l'esatta concentrazione di NCO è fondamentale qui.

Determinare la %NCO nel processo di produzione del PU è un parametro critico per aiutare a determinare il corretto rapporto di miscelazione tra i diversi reagenti per una produzione ottimizzata delle varie caratteristiche del PU. Questo viene generalmente eseguito in laboratorio con metodi di titolazione dopo aver prelevato campioni spot dal reattore in vari punti del processo di miscelazione.

La titolazione di laboratorio è lenta e utilizza sostanze chimiche che richiedono un corretto smaltimento. Un altro problema è che durante il trasporto al laboratorio, le proprietà del campione cambiano poiché è esposto a condizioni ambientali non rappresentative del reattore. Un modo più sicuro per ottimizzare la produzione di PU, ridurre gli sprechi e risparmiare tempo e denaro è monitorare la %NCO in linea quasi in tempo reale.

Gli analizzatori spettroscopici nel vicino infrarosso senza reagenti consentono di confrontare i dati spettrali raccolti direttamente dal processo con un metodo primario per creare un modello semplice ma indispensabile per le esigenze del processo di produzione. Il 2060 The NIR-Ex Analyzer (Figura 2) di Metrohm Process Analytics ha IMPACT come software integrato, che gestisce il trasferimento dei risultati utilizzando noti protocolli di comunicazione del settore a qualsiasi sala di controllo dell'impianto.

a)
b)
Figure 1. a) Modello NIR che illustra come possono essere accorciate diverse fasi di miscelazione nel processo di produzione del PU. Il campionamento spot (punti rossi) può perdere alcuni eventi. b) Stilizzazione del posizionamento suggerito per la sonda NIR in un reattore PU industriale.

Utilizzando la tecnologia NIRS, il processo può essere rapidamente monitorato in linea per determinare il corretto rapporto di miscelazione tra i diversi reagenti per una produzione ottimizzata di PU. La Figura 1 mostra un grafico di tendenza della %NCO rispetto al tempo come determinato dal NIRS. Una sonda ad immersione appositamente progettata per queste applicazioni viene utilizzata con uno spazio situato nella punta della sonda (Figura 1b). Inoltre, è possibile ottenere un maggiore controllo sulla produzione di PU utilizzando 2060 The NIR-Ex Analyzer ain quanto può monitorare fino a cinque punti di processo con ciascun cabinet NIR.

Intervallo di lunghezze d'onda utilizzato: 1950–2080 nm.

L'analisi in linea è possibile utilizzando le proprietà della transflettanza e la sonda ad immersione di microinterazione. Il campione scorre attraverso lo spazio tra il corpo della sonda e la punta dello specchio ad alta energia e la regolazione della punta dello specchio definisce la lunghezza del percorso (pari a due volte lo spazio) per l'analisi.

Table 1. Parametri da monitorare in un reattore PU industriale con spettroscopia NIR in linea.

Parametri Risultati
%NCO 0–30

Un metodo primario (come la titolazione) deve ancora esistere come metodo di riferimento. Una gamma appropriata di campioni che copra la variabilità del processo dovrebbe essere analizzata con entrambi i metodi per costruire un modello NIR accurato. Le correlazioni vengono effettuate per elaborare le specifiche.

The 2060 The NIR-Ex Analyzer from Metrohm Process Analytics can measure %NCO in the PU production process in near  real-time.
Figure 2. Il 2060 The NIR-Ex Analyzer di Metrohm Process Analytics è in grado di misurare la %NCO nel processo di produzione PU quasi in tempo reale.

I poliuretani sono una classe versatile di polimeri sintetici utilizzati per creare un'ampia gamma di prodotti con proprietà e usi diversi. I gruppi isocianato sono componenti reattivi che svolgono un ruolo cruciale nella formazione del poliuretano. Il monitoraggio della %NCO nella produzione di PU è fondamentale per garantire una corretta miscelazione, polimerizzazione, controllo qualità e personalizzazione delle proprietà del materiale per soddisfare le specifiche desiderate.

Un metodo sicuro ed efficiente per monitorare %NCO quasi in tempo reale è la spettroscopia NIR senza reagenti. Il Metrohm Process Analytics 2060 The NIR-Ex Analyzer offre funzionalità di analisi in linea utilizzando la transflettanza e una sonda ad immersione per microinterattività. Queste sonde sono collegate a fibre ottiche che consentono di installare l'analizzatore a più di 100 metri di distanza dal punto di campionamento e di beneficiare comunque di analisi rapide. Inoltre, questo analizzatore consente la connettività di un massimo di due cabinets NIR alla 2060 Human Interface, espandendo i punti di misurazione a dieci flussi di campioni (cinque per ogni armadio). Ciò offre agli utenti maggiori risparmi per punto di misurazione.

  • Ottimizza la qualità del prodotto e aumenta i profitti con tempi di risposta rapidi per le variazioni di processo
  • Maggiore e più rapido ritorno sull'investimento
  • Nessun campionamento manuale necessario, quindi minore esposizione del personale a sostanze chimiche pericolose

Tabella 2. Soluzioni dedicate per le vostre esigenze di campionamento NIRS.

Tipo di sonda Applicazioni Processi Installazione
Sonda di riflettanza a microinterazione Solidi (ad es. polveri, granuli) Polimerizzazione in massa Direttamente nella linea di processo
Fanghi con >15% di solidi Estrusione a caldo Raccordo a compressione o flangia saldata
Sonda ad immersione per microinterattività Trasparente per la dispersione di liquidi Fase di soluzione Direttamente nella linea di processo
Fanghi con <15% di solidi Estrusione a temperatura e pressione controllata Raccordo a compressione o flangia saldata
Coppia di micro sonde di trasmissione Trasparente per la dispersione di liquidi Fase di soluzione Direttamente nella linea di processo o nel reattore
Fanghi con <15% di solidi Estrusione a temperatura e pressione controllata In un loop side-stream
    Raccordo a compressione o flangia saldata
Sonda di riflettanza a microinterazione con spurgo sulla punta di raccolta Solidi (ad es. polveri, granuli) Essiccazione di granuli e polveri Direttamente nell'essiccatore a letto fluido, nel reattore o nella linea di processo
Ambienti in cui la quantità del campione varia   Raccordo a compressione o flangia saldata
  • Determinazione dell'umidità nella fase di asciugatura
  • Determinazione del numero di idrossili
  • Monitoraggio della polimerizzazione dell'elastomero poliuretanico
  • Determinazione della dilatazione lineare percentuale nelle resine poliuretaniche
  • Contenuto d'acqua dei polioli (%)
  • Determinazione dei numeri di acidità e alcalinità dei polioli
  • Determinazione dell'acidità come numero di acidità (AN) per polietere polioli
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