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Il PVC (cloruro di polivinile) ha proprietà uniche rispetto ad altre materie plastiche derivate da olefine che contengono solo atomi di carbonio e idrogeno nella loro struttura chimica. Alcune caratteristiche del PVC includono una maggiore stabilità chimica e meccanica, nonché proprietà ignifughe. Il peso molecolare del polimero ha un'influenza significativa su queste proprietà. Il peso molecolare è qui definito come il peso medio delle molecole che compongono un polimero e questo valore fornisce un'indicazione della lunghezza delle catene polimeriche. Per monitorare la qualità del PVC, è importante misurare il peso molecolare durante il processo di produzione. Il metodo standard per determinare il peso molecolare del PVC è la cromatografia ad esclusione dimensionale (SEC). Si tratta di un metodo analitico che richiede molto tempo e personale addestrato ad eseguirlo.

La determinazione del peso molecolare del PVC risulta più semplice con la spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS). NIRS fornisce risultati in pochi secondi e indica rapidamente quando è necessario apportare delle modifiche al processo di produzione.

Analizzatore solido DS2500
Figure 1. DS2500 Solid Analyzer

33 campioni di PVC con pesi molecolari variabili da 113000 a 192000 g/mol sono stati misurati sullo strumento DS2500 Solid Analyzer. Il pacchetto software Metrohm Vision Air Complete è stato utilizzato per l'acquisizione di tutti i dati e lo sviluppo di modelli predittivi.

Tabella 1. Panoramica delle apparecchiature hardware e software
Attrezzatura Numero metrohm
NIRS DS2500 Solid Analyzer 2.922.0010
Vision Air 2.0 completo 6.6072.208
Coppa campione grande NIRS 6.7402.050

Tutti i 33 spettri Vis-NIR misurati (figura 2) sono stati utilizzati per creare un modello predittivo per la quantificazione del peso molecolare. La qualità del modello di previsione è stata valutata utilizzando l'algoritmo di convalida incrociata che mostra una correlazione molto elevata tra la previsione Vis-NIR e i valori di riferimento. I rispettivi valori di riferimento (FOM) mostrano la precisione attesa di una previsione NIRS durante l'analisi di routine (Tabella 2).

Figure 2. Spettri Vis-NIR di campioni di granulato di PVC con diversi pesi molecolari misurati su DS2500 Solid Analyzer.
Figure 3. Diagramma di correlazione per la previsione del peso molecolare del PVC utilizzando DS2500 Solid Analyzer.
Tabella 2. Valori di riferimento per la previsione del peso molecolare dei campioni di granulato di PVC utilizzando DS2500 Solid Analyzer.
Riferimento Valore
R2 0,988
Errore standard di calibrazione 3640 g/mol
Errore standard di convalida incrociata 5375 g/mol

Questa Application Note dimostra la fattibilità per determinare il peso molecolare in campioni di granulato di PVC con la spettroscopia NIR. Il peso molecolare del PVC è stato determinato con successo con NIRS differendo solo dai dati di riferimento con una media dell'1,5%. La spettroscopia Vis-NIR consente una determinazione rapida senza preparazione del campione e si è dimostrata un metodo adatto per misurare il peso molecolare del PVC.

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