Quality Control of PVC granulate
AN-NIR-098
2021-12
fr
Déterminer facilement le poids moléculaire en quelques secondes
To monitor the quality of PVC (polyvinyl chloride), it is important to measure the molecular weight during the production process, as this parameter has a significant influence on chemical and mechanical stability as well as fire retardant properties. The standard method to determine PVC molecular weight, defined here as the average weight of the molecules that make up the polymer, is by size exclusion chromatography (SEC). This analytical method is time-intensive and requires trained personnel to perform. Determining the molecular weight of PVC is easier with near-infrared spectroscopy (NIRS). NIRS provides results in just a few seconds and can quickly indicate when adjustments to the production process are necessary.are necessary.
Le PVC (chlorure de polyvinyle) possède des propriétés uniques par rapport à d'autres plastiques dérivés d'oléfines qui ne contiennent que des atomes de carbone et d'hydrogène dans leur structure chimique. Le PVC se caractérise notamment par une stabilité chimique et mécanique accrue, ainsi que par des propriétés ignifuges. Le poids moléculaire du polymère a une influence significative sur ces propriétés. Le poids moléculaire est défini ici comme le poids moyen des molécules qui composent un polymère, et cette valeur donne une indication de la longueur des chaînes de polymère. Pour contrôler la qualité du PVC, il est important de mesurer le poids moléculaire au cours du processus de production. La méthode standard pour déterminer le poids moléculaire du PVC est la chromatographie d'exclusion de taille (SEC). Cette méthode analytique prend beaucoup de temps et nécessite un personnel qualifié.
La détermination du poids moléculaire du PVC est plus facile avec la spectroscopie dans le proche infrarouge (NIRS). La NIRS fournit des résultats en quelques secondes et peut rapidement indiquer si des ajustements au processus de production sont nécessaires.
33 échantillons de PVC avec des poids moléculaires variables de 113000-192000 g/mol ont été mesurés sur l'analyseur de solides DS2500. Le logiciel Metrohm Vision Air Complete a été utilisé pour l'acquisition des données et le développement du modèle de prédiction.
| Equipement | Numéro Metrohm |
|---|---|
| NIRS DS2500 Solid Analyzer | 2.922.0010 |
| Vision Air 2.0 Complete | 6.6072.208 |
| Coupe à grand échantillon NIRS | 6.7402.050 |
All 33 measured Vis-NIR spectra (Figure 2) were used to create a prediction model for quantification of molecular weight. The quality of the prediction model was evaluated using the cross-validation algorithm which displays a very high correlation between Vis-NIR prediction and the reference values. The respective figures of merit (FOM) display the expected precision of a NIRS prediction during routine analysis (Table 2).
| Figures of merit | Value |
|---|---|
| R2 | 0.988 |
| Standard error of calibration | 3640 g/mol |
| Standard error of cross-validation | 5375 g/mol |
This application note demonstrates the feasibility to determine the molecular weight in PVC granulate samples with NIR spectroscopy. The PVC molecular weight was successfully determined with NIRS only differing from the reference data with an average of 1.5%. Vis-NIR spectroscopy enables a fast determination with no sample preparation and has proven itself as a suitable method to measure PVC molecular weight.
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