Controllo qualità delle poliammidi – Determinazione di viscosità, gruppi funzionali e umidità entro un minuto con la spettroscopia NIR

L'analisi della viscosità e dei gruppi funzionali (ASTM D789) delle poliammidi può essere un processo lungo e difficoltoso a causa della solubilità limitata del campione.

Questa Application Note dimostra che l'analizzatore solido DS2500 operante nella regione spettrale del visibile e del vicino infrarosso (Vis-NIR) fornisce una soluzione economica e rapida per la determinazione simultanea della viscosità relativa, nonché dell'ammina, del carbossilico e dell'umidità contenuto in poliammidi. Con nessuna preparazione del campione o prodotti chimici necessari, la spettroscopia Vis-NIR consente l'analisi delle poliammidi in meno di un minuto.

Figura 1. Analizzatore solido DS2500 e pellet di poliammide presenti nella tazza rotante per campioni DS2500 grande.

I pellet di poliammide sono stati misurati con un analizzatore solido DS2500 in modalità di riflessione sull'intero intervallo di lunghezze d'onda (400–2500 nm). Per superare la distribuzione delle dimensioni delle particelle e dei componenti chimici è stata impiegata una coppa per campioni grande DS2500 rotante. Ciò ha consentito una misurazione automatizzata in diverse posizioni del campione per un'acquisizione dello spettro riproducibile. Come visualizzato in Figura 1, i campioni sono stati misurati senza alcuna preparazione. Il pacchetto software Metrohm Vision Air Complete è stato utilizzato per l'acquisizione di tutti i dati e lo sviluppo di modelli predittivi.

**Tabella 1.** Panoramica delle apparecchiature hardware e software
Attrezzatura	Numero metrohm
Analizzatore solido DS2500	2.922.0010
DS2500 Coppa campione grande	6.7402.050
Vision Air 2.0 completo	6.6072.208

Gli spettri Vis-NIR ottenuti (figura 2) sono stati utilizzati per creare modelli predittivi per la quantificazione della viscosità relativa e del gruppo terminale amminico, del gruppo terminale carbossilico e del contenuto di umidità nelle poliammidi. La qualità dei modelli di previsione è stata valutata utilizzando diagrammi di correlazione, che mostrano la relazione tra la previsione Vis-NIR ei valori del metodo primario. I rispettivi valori di riferimento (FOM) mostrano la precisione attesa di una previsione durante l'analisi di routine.

Figura 2. Selezione di spettri Vis-NIR di poliammide ottenuti utilizzando un analizzatore DS2500 e una coppa per campioni grande DS2500 rotante. Per motivi di visualizzazione, gli spettri vengono mostrati con un offset applicato.

Risultato viscosità relativa

Figura 3. Diagramma di correlazione per la previsione della viscosità relativa delle poliammidi utilizzando un analizzatore solido DS2500. Il valore di laboratorio della viscosità relativa è stato valutato utilizzando la viscosimetria.

**Tabella 2.** Valori di riferimento per la previsione della viscosità relativa delle poliammidi utilizzando un analizzatore solido DS2500.
Riferimento	Valore
R²	0,986
Errore standard di calibrazione	0,046 dl/g
Errore standard di convalida incrociata	0,055 dl/g

Risultato contenuto del gruppo terminale carbossilico

Figura 4. Diagramma di correlazione per la previsione del contenuto del gruppo terminale carbossilico nelle poliammidi utilizzando un analizzatore solido DS2500. Il valore di laboratorio del gruppo terminale carbossilico è stato valutato mediante titolazione.

**Tabella 3.** Valori di riferimento per la previsione del contenuto del gruppo terminale carbossilico nelle poliammidi utilizzando un analizzatore solido DS2500.
Riferimento	Valore
R²	0,972
Errore standard di calibrazione	6,1 mq/kg
Errore standard di convalida incrociata	11,1 mq/kg

Risultato contenuto del gruppo finale dell'ammina

Figura 5. Diagramma di correlazione per la previsione del contenuto del gruppo terminale amminico nelle poliammidi utilizzando un analizzatore solido DS2500. Il valore di laboratorio del gruppo terminale dell'ammina è stato valutato mediante titolazione.

**Tabella 4.** Valori di riferiemento per la previsione del contenuto del gruppo terminale amminico nelle poliammidi utilizzando un analizzatore solido DS2500.
Riferimento	Valore
R²	0,981
Errore standard di calibrazione	2,5 mq/kg
Errore standard di convalida incrociata	4,1 mq/kg

Risultato contenuto di umidità

Figura 6. Diagramma di correlazione per la previsione del contenuto di umidità nelle poliammidi utilizzando un analizzatore solido DS2500.

**Tabella 5.** Valori di riferimento per la previsione del contenuto di umidità nelle poliammidi utilizzando un analizzatore solido DS2500.
Riferimento	Valore
R²	0,991
Errore standard di calibrazione	0,041%
Errore standard di convalida incrociata	0,067%

Questo studio dimostra la fattibilità della spettroscopia NIR per l'analisi di alcuni parametri chiave di qualità delle poliammidi. Rispetto ai metodi chimici a umido (Tabella 6), il tempo necessario per ottenere il risultato è un grande vantaggio della spettroscopia NIR, poiché tutti i parametri sono determinati in una singola misurazione in meno di un minuto.

**Tabella 6.** Panoramica del tempo per il risultato per i diversi parametri.
Parametro	Procedura	Tempo per il risultato
Viscosità relativa	Viscometria	∼90 min (preparazione) + ∼1 min (viscometria)
Gruppo terminale carbossilico	Titolazione	∼90 min (preparazione) + ∼20 min (titolazione)
Gruppo terminale amminico	Titolazione	∼90 min (preparazione) + ∼20 min (titolazione)
Umidità	Titolazione KF	∼25 min (preparazione) + ∼5 min (titolazione Karl Fischer)

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