Applicazioni

La corrosione dei metalli è un problema serio che interessa non solo diversi settori industriali, ma anche la vita privata, con la conseguenza di enormi costi. In questa Application Note i risultati ottenuti durante studi sulla corrosione elettrochimica su diversi metalli vengono confrontati con i dati di letteratura.

La direttiva UE sulla «Restriction of Hazardous Substances» (RoHS) richiede il test di quattro metalli pesanti regolamentati (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) in prodotti elettrotecnici. Dopo la preparazione del campione secondo la norma IEC 62321, la determinazione del mercurio in materiali metallici può essere effettuata con voltammetria anodica stripping (ASV) con un elettrodo a disco d'oro rotante (Au-RDE).

La direttiva UE sulla «Restriction of Hazardous Substances» (RoHS) richiede il test di quattro metalli pesanti regolamentati (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) in prodotti elettrotecnici. Dopo la preparazione del campione secondo la norma IEC 62321, la determinazione del piombo e cadmio in materiali metallici può essere effettuata con voltammetria anodica stripping (ASV) utilizzando un tampone di ossalato di ammonio a pH 2.

Determinazione di Sn e Pb in un bagno galvanico con composti metallorganici

La direttiva UE sulla «Restriction of Hazardous Substances» (RoHS) richiede il test di quattro metalli pesanti regolamentati (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) in prodotti elettrotecnici. Dopo la preparazione del campione secondo la norma IEC 62321, la determinazione del cromo(VI) nel rivestimento cromato di materiali metallici può essere effettuata con voltammetria con assorbimento stripping (AdSV) utilizzando DTPA (dietilentriammina pentaacetico) come agente complessante.

Questo poster presenta l'accoppiamento di un Particle-Into-Liquid-Sampler (PILS) con un cromatografo ionico a due canali per la determinazione degli anioni e cationi nonché con un sistema di misura voltammetrico per la determinazione dei metalli pesanti. L'efficienza del metodo PILS-IC-VA è stata dimostrata sulla base di campioni di aerosol da Herisau (Svizzera). La combustione di candele magiche precedentemente preconcentrate con sali di metalli pesanti ha simulato gli eventi di contaminazione.

Nelle tabelle seguenti sono riportati i potenziali di semionda o i potenziali di picco di 90 ioni di metallo. Se non indicato diversamente, i potenziali di semionda (riportati in Volt) sono misurati sull'elettrodo a goccia di mercurio (DME) a 25 °C.

I metalli Cd, Co, Cu, Fe, Ni, Pb e Zn sono determinati nel range sub-ppb (limite di rilevazione 0,05 µg/L) mediante voltammetria inversa. Per Cd, Cu, Pb e Zn viene utilizzato il metodo DP-ASV, per Co, Ni e Fe il metodo DP-CSV (complessi di dimetilgliossima o pirocatecolo).Con la processore VA e il campionatore è possibile determinare automaticamente gli ioni metallici citati in una soluzione. Il metodo è stato sviluppato specialmente per le analisi in tracce nella fabbricazione di chip semiconduttori su base di silicio. Naturalmente può anche essere utilizzato con successo nelle analisi ambientali.

Questa Application Note presenta il DPV come un metodo sensibile e selettivo per rilevare metalli pesanti nell'acqua, descrivendo in dettaglio configurazione, parametri e vantaggi rispetto ad altre tecniche.

La determinazione di cromo in campioni di piastra metallica applicando la cromatografia a scambio anionico con rilevazione UV/VIS dopo la reazione della postcolonna con difenilcarbazide secondo il metodo IEC 62321 per il test RoHS. Questo metodo fornisce le procedure per la determinazione della presenza di cromo(VI) in rivestimenti cromati incolori e colorati su campioni metallici.

La colonna Metrosep C 4 è utilizzata principalmente per la separazione di cationi di metalli alcalini e metalli alcalino terrosi, compresi ammonio e ammine organiche. Inoltre possono anche essere determinati metalli di transizione.

Determinazione di cloruro, nitrito, nitrato, fosfato e solfato in un bagno di galvanizzazione dopo l'eliminazione in linea dei metalli pesanti tramite scambio cationico con il 793 IC Sample Prep Module tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

La determinazione di ioni di metalli pesanti in una soluzione è una delle applicazioni di maggior successo dell'elettrochimica. In questa Application Note, la voltammetria di stripping anodico viene utilizzata per misurare la presenza di due analiti in un campione di acqua di rubinetto.

I metalli di transizione possono essere determinati mediante cromatografia ionica con rilevazione diretta della conducibilità (vedi AN-C-137), ma anche con rilevazione UV/VIS dopo una reazione post-colonna. In questa applicazione, i cationi sono separati come complessi anionici e rilevati dopo la reazione post-colonna con PAR tramite UV/VIS. In contemporanea è possibile anche una speciazione del ferro (separazione di Fe(II) e Fe(III)). Per le analisi di tracce, viene utilizzata la tecnologia di arricchimento inline di Metrohm MiPCT.

L'acqua di alimentazione per caldaie per la produzione di vapore in reattori ad acqua bollente (BWR) deve essere analizzata per rilevare i prodotti della corrosione. La presenza di metalli di transizione, in particolare nichel e ferro, indica problemi di corrosione. L'esame delle tracce avviene con un arricchimento in linea (MiPCT). Dopo la separazione avviene una reazione della postcolonna con 4-(2-piridylazo)-resorcinolo (PAR) e la rilevazione VIS a 510 nm.

La norma internazionale ISO 17463 descrive la determinazione delle proprietà anticorrosive dei rivestimenti protettivi organici ad alta impedenza sui metalli. Questa tecnica utilizza cicli composti da misure di spettroscopia di impedenza elettrochimica (EIS), polarizzazioni catodiche e rilassamento potenziale. Questa Application Note mostra la conformità dello strumento Metrohm Autolab PGSTAT M204 e della cella piatta alla norma ISO 17463.

I vini contengono metalli pesanti che possono essere precipitati con ferrocianuro di potassio. In generale, si tratta di quantità di ferro tra 1 e 5 mg, raramente fino a 9 mg Fe/litro. Inoltre potrebbero essere presenti zinco, rame e piombo, in questo ordine con livelli decrescenti. Per stimare la quantità necessaria di potassio per l'affinazione finora sono stati descritti metodi molto complicati e relativamente imprecisi.Con l'aiuto di questo bollettino è possibile ottenere in modo facile e con una semplice strumentazione dei risultati accurati. I risultati sono disponibili in breve tempo.

I composti metallorganici sono usati solitamente in chimica organica, ad esempio come reagenti di Grignard o come basi forti (ad es. composti butillitio). La conoscenza del contenuto preciso delle specie reattive consente di pianificare meglio le quantità necessarie per le reazioni, impedendo lo spreco di materiale o rendimenti troppo bassi.In questa Application Note si descrive l'analisi dei metallorganici mediante titolazione termometrica utilizzando come titolante 2-butanolo. Data la natura fortemente esotermica della reazione tra 2-butanolo e composti metallorganici, è possibile ottenere un'analisi veloce e quantitativa di queste sostanze.

La purezza degli elementi delle terre rare (REE) può essere determinata mediante titolazione complessometrica assoluta con arancio di xilenolo (ISO 23597). Questo approccio raggiunge un recupero di circa il 100%, elimina la necessità di calibrazione e offre maggiore accuratezza e riproducibilità rispetto a tecniche come la spettroscopia di assorbimento atomico (AAS). La titolazione fotometrica con OptrodeM2 offre un rilevamento a lunghezza d'onda regolabile, fornendo un'alternativa rapida, precisa ed economica rispetto ad altri metodi convenzionali.

Determinazione di cadmio, rame, piombo e zinco in bagni di galvanizzazione alcalini mediante titolazione potenziometrica con EDTA tramite Cu-ISE.

Determinazione di mono-, di- e trimethanolamine (MMA, DMA, e TMA) in presenza di litio, sodio, ammonio, potassio, magnesio, cesio, calcio e stronzio mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Una quantità misurata di liquore di lisciviazione idrometallurgica viene trattato con una soluzione di ossalato di potassio per mascherare la potenziale interferenza di Fe(III) e di altri ioni metallici, quindi titolato con una soluzione standard di 1 mol/L di NaOH.

Una quantità misurata di liquore di lisciviazione idrometallurgica viene prima trattato con perossido di idrogeno per ossidare Fe(II) a Fe(III), poi con una soluzione di pirofosfato di potassio per mascherare l'interferenza di Fe(III) e di altri ioni metallici. Viene poi aggiunta una soluzione di ammonio acetato come modificatore di pH prima della titolazione con disodio dimetilglossimato standardizzato fino a un punto finale esotermico.

Questo documento descrive la determinazione complessometrica e potenziometrica di ioni metallici tramite titolazione con EDTA utilizzando un elettrodo selettivo per il rame (Cu-ISE) con un robusto stelo in resina epossidica e una membrana cristallina. Poiché l'elettrodo è insensibile agli agenti complessanti, è necessario introdurre nel campione un complesso Cu-metallo preformato prima dell'analisi. Il metodo, applicabile alla titolazione diretta o inversa, sfrutta le costanti di formazione EDTA-metallo per definire i punti di equivalenza e consente la quantificazione in diverse matrici.

La limitazione delle sostanze pericolose (RoHS) direttiva 2002/95/CE stabilisce limiti massimi per i metalli pericolosi cadmio, piombo e mercurio e cromo esavalente e i ritardanti di fiamma bromurati nei prodotti elettrici ed elettronici. Per garantire la conformità sono richiesti metodi di analisi affidabili.Questo poster tratta la determinazione umido-chimica della concentrazione in tracce delle sei sostanze limitate dalla RoHS in una vasta gamma di materiali, tra cui metalli, componenti elettrotecnici, plastiche e fili. Dopo la preparazione del campione secondo la norma IEC 62321, i metalli piombo, cadmio e mercurio sono determinati al meglio dalla voltammetria anodica stripping (ASV) ei ritardanti di fiamma PBB e PBDE sono quantificati attraverso cromatografia ionica (IC) a iniezione diretta con rilevazione spettrofotometrica. Il cromo(VI) può essere determinato mediante voltammetria con assorbimento stripping (ADSV) o IC. Entrambi i metodi sono molto sensibili e rispettano limiti di norma prescritti.

Le misurazioni comparative mostrano che la nuova colonna cationica Metrosep C 4 presenta caratteristiche di separazione migliori rispetto ai tipi di colonna precedenti Metrosep C 2 e Metrosep Cation 1-2. La colonna Metrosep C 4 ha una forma di picco nettamente migliorata che porta a una migliore separazione dei singoli picchi. Utilizzando la Metrosep C 4 il numero di piatti teorici per metro è stato notevolmente superiore a quello ottenuto sulla colonna Metrosep C 2 o C 1-2. Inoltre per i cationi standard di metalli di transizione e ammine, la colonna C Metrosep 4 mostra risultati migliori rispetto a forma del picco, altezza di picco, risoluzione e fattore di asimmetria. La migliore risoluzione della colonna C 4 con i suoi picchi stretti e alti ottiene la separazione della linea di base per sei cationi standard e sei cationi di metalli di transizione.I tempi di analisi e le aree di picco ottenuti con la colonna C 4 sono nello stesso range di quelli ottenuti con i suoi predecessori.Risultato dei più recenti metodi e materiali di produzione, la promettente colonna Metrosep C 4 eccelle con una prestazione eccezionale nella separazione di miscele complesse comprendenti cationi standard, metalli di transizione e ammine.

Il termine corrosione si riferisce a un processo che implica il deterioramento o la degradazione del metallo. L'esempio più comune di corrosione è la degradazione di metalli e leghe. La maggior parte dei fenomeni di corrosione è di natura elettrochimica e consiste in almeno due reazioni che si verificano sulla superficie del materiale corroso. Una delle reazioni è l'ossidazione (ad es. la dissoluzione del ferro), detta anche reazione anodica parziale. L'altra è la reazione di riduzione (ad es., la riduzione dell'ossigeno), definita reazione catodica parziale. I prodotti delle reazioni elettrochimiche possono reagire chimicamente tra loro a formare il prodotto finale (ad es. la ruggine).

La titolazione complessometrica termometrica dei metalli viene spesso eseguita con EDTA tetrasodico. Questa nota applicativa spiega la standardizzazione del titolante EDTA tetrasodico con il rame.

Nell'estrazione dell'oro si tende a passare dalla lisciviazione con cianuro al processo di lisciviazione con tiosolfato, molto meno tossico. La lisciviazione del tiosolfato è un processo sensibile che richiede una maggiore ottimizzazione dei componenti della reazione di lisciviazione per massimizzare il recupero dell'oro e la perdita di reagente. Sulfiti, tiosolfati, tiocianati e tetationati sono separati su una colonna Metrosep A Supp 5 - 250/4,0. Il perclorato è scelto come eluente in quanto la maggior parte dei perclorati metallici sono solubili in acqua. In questo modo si evitano precipitazioni di metallo nel sistema IC.

L'argento è un metallo importante non solo per la gioielleria e l'argenteria, ma anche per i contatti e i conduttori elettrici. La conoscenza del contenuto esatto di argento nell'argento puro e nelle leghe d'argento garantisce il rispetto degli standard di qualità della gioielleria e dell'argenteria. Per quanto riguarda l'industria galvanica, sapere quanto argento è contenuto nei bagni galvanici aiuta a effettuare il bagno in modo efficace.Sebbene la fluorescenza a raggi X (XRF) sia un'alternativa rapida per stabilire il contenuto di argento nell'argento puro e nelle leghe d'argento, questa tecnica riesce a stabilire il contenuto di argento solo delle sezioni più esterne del metallo. Di contro, la titolazione rappresenta una soluzione più completa che considera l'intero campione, evitando così la frode in caso di galvanostegia spessa.In questo Application Bulletin si descrive la determinazione potenziometrica dell'argento nell'argento puro e nelle leghe d'argento secondo gli standard EN ISO 11427, ISO 13756, GB/T 17823 e GB/T 18996, nonché nei bagni galvanici dell'argento mediante titolazione, rispettivamente con bromuro di potassio o cloruro di potassio

Determinazione di acido libero in soluzioni con ioni metallici, in particolare Fe(III).

Standardizzazione del titolante per titolazione di ritorno del rame tramite titolanti tetrasodici EDTA standardizzati nella determinazione dei metalli.

Questa Process Application Note è dedicata all'analisi online di zinco, ferro e acido solforico in varie fasi della produzione di zinco. Inoltre possono essere determinate accuratamente tracce di germanio, antimonio e metalli di transizione (ad es. Ni, Co, Cu, Cd, Sb) nelle filtrazioni di pulizia e nei treni del reattore (<50 ug / L).

Questo lavoro è stato effettuato con una colonna di separazione Metrosep C 2-150, sono stati indagati i seguenti parametri dell'eluente: concentrazione di acido nitrico, tartarico, citrico e ossalico e concentrazione dell'anione complessante dell'acido dipicolinico (DPA). Lo scopo era quello di determinare l'effetto di questi parametri oltre che della temperatura della colonna sui tempi di ritenzione dei metalli alcalini, alcalino-terrosi, di ammonio e ammine mediante cromatografia a scambio ionico con rilevazione della conducibilità non soppressa. A causa di affinità simili per la colonna a scambio ionico, i metalli di transizione sono difficili da separare con i classici eluenti dell'acido nitrico, tartarico, citrico e ossalico. La complessazione parziale con il legante dipicolinate riduce notevolmente i tempi di ritenzione e migliora l'efficienza di separazione. Tuttavia, una complessazione troppo forte ha come risultato un rapido passaggio attraverso la colonna e quindi una perdita completa della separazione.Oltre ad un cambiamento nell'ordine eluizione di magnesio e calcio a elevate concentrazioni di DPA, altri cationi non amminici sono solo leggermente influenzati dalla composizione dell'eluente. Indipendentemente dalla concentrazione di acido tartarico e nitrico nell'eluente, un aumento della temperatura della colonna abbrevia i tempi di ritenzione e migliora leggermente le simmetrie di picco dei cationi amminici organici, in particolare nel caso del catione trimetilammina. Al contrario, un aumento di temperatura della colonna in presenza di concentrazioni di DPA superiori a 0,02 mmol/L aumenta il tempo di ritenzione dei metalli di transizione. A seconda del problema di separazione, la variazione del pH, l'uso di un agente complessante e/o un aumento della temperatura della colonna sono strumenti potenti per ampliare il campo della cromatografia cationica.

La resistenza alla polarizzazione (Rp) può quantificare la resistenza alla corrosione dei metalli come alternativa all'analisi Tafel. Ne vengono discussi la metodologia e l'utilizzo pratico, come descritto nella norma ASTM G59.

La corrosione del circuito acqua-vapore delle centrali elettriche causa una riduzione della durata della maggior parte dei componenti metallici e potenziali situazioni pericolose. Un esempio specifico è dato dalla Corrosione accelerata da flusso (FAC, Flow Accelerated Corrosion) che provoca l'assottigliamento dei tubi e concentrazioni elevate di Fe nel circuito. Inoltre, problemi relativi al trasporto dei metalli, ad esempio con il rame in caso di scambiatori di calore in rame, possono causare depositi sulle palette delle turbine ad alta pressione, riducendone l'efficienza. I metodi attuali possono monitorare ma non prevenire questi problemi e i tempi di analisi sono estremamente lunghi (fino a tre settimane). In combinazione con il sistema di controllo distribuito (DCS, Distributed Control System) della centrale elettrica, il monitoraggio online di Fe e Cu con lo strumento 2060 Process Analyzer di Metrohm Process Analytics assicura il controllo della corrosione prima che si ripercuota sull'efficienza della centrale elettrica, riducendo in ultima istanza i tempi di fermo e i costi della manutenzione. I risultati sono disponibili in meno di 20 minuti, pertanto è possibile effettuare regolazioni rapide del circuito acqua-vapore al fine di proteggere i beni aziendali.

L'EDTA tetrasodico è spesso preferito per la titolazione complessometrica termometrica dei metalli perché la sua solubilità è molto più elevata rispetto al sale bibasico normalmente utilizzato Na2H2EDTA. La soluzione del campione viene tamponata a pH ~10 utilizzando ammoniaca/cloruro di ammonio e la reazione esotermica tra il metallo e il tampone amminico viene utilizzata per la determinazione del punto finale. Questa nota applicativa spiega come utilizzare il magnesio per standardizzare il titolante EDTA tetrasodico.

L'anodizzazione delle superfici metalliche migliora la resistenza alla corrosione e all'usura. I bagni di incisione possono essere monitorati con precisione online con 2060 TI Process Analyzer o 2026 HD Titrolyzer.

Il rame è uno dei pochi metalli che risulta disponibile in natura anche nella sua forma metallica. Questo e il fatto che è piuttosto facile da fondere, ha comportato un uso intenso di questo metallo già nella cosiddetta età del rame e del bronzo. Oggigiorno svolge un ruolo più importante che mai, grazie alla sua buona conducibilità elettrica e alle altre proprietà fisiche. Per piante e animali è un elemento traccia essenziale, per i batteri invece risulta altamente tossico.Questo Application Bulletin descrive la determinazione del rame mediante voltammetria di stripping anodica (ASV) utilizzando l'elettrodo scTRACE Gold. Con un tempo di deposizione di 30 s, il limite di rilevazione è di circa 0,5 μg/L.

Questa Application Note descrive la determinazione dell'alluminio (fino a 0,5 g/L) in soluzioni acide contenenti ferro(II), ferro(III) e altri ioni metallici, i cui idrossidi sono insolubili in una soluzione fortemente alcalina.

Determinazione del rame, principalmente in soluzioni di estrazione e raffinazione di rame. Il metodo può essere utilizzato nella determinazione della purezza dei metalli di rame. Vengono raggiunti risultati ottimali quando vengono titolate aliquote contenenti rame nel range di 3-6 mmol Cu.

La presenza di [Fe(H 2O) 6] 3+ può influire sulla determinazione del contenuto libero di acidi a causa del valore pks ridotto. Gli ioni metallici Fe, Cu e Al possono essere mascherati con fluoruro, in modo da permettere una precisa determinazione del contenuto di acido a tramite titolazione termometrica.

Questo white paper presenta quattro diversi sensori «green»: scTRACE Gold, elettrodi serigrafati, l'elettrodo di carbonio vetroso e l'elettrodo a goccia Bi di Metrohm che può essere utilizzato per determinare basse concentrazioni di metalli pesanti in diverse matrici di campioni, come acqua di alimentazione della caldaia, acqua potabile e acqua di mare.

Determinazione di tallio e cadmio tramite voltammetria anodica stripping (ASV) con l'HMDE (TI) e polarografia con il DME (Cd) tramite acido cloridrico acquoso come elettrolita di supporto. Poiché il Cd è presente in largo eccesso e quindi interferirebbe con la determinazione del tallio, avviene un metodo di post-elettrolisi per rimuovere il metallo dalle gocce di mercurio.

Il mercato delle batterie agli ioni di litio è in continua crescita a causa dell'enorme richiesta di prodotti di consumo alimentati a batteria. I cosiddetti "NCM", una miscela di ossidi di nichel, cobalto e manganese, stanno raccogliendo interesse come materiali catodici, in sostituzione di composti tradizionali come gli ossidi di cobalto.Analisi di qualità dei materiali post-sinterizzati o le batterie riciclate possono essere eseguite mediante titolazione, come dimostrato in questa nota applicativa. Un'analisi completamente automatizzata dei metalli corrispondenti può essere eseguita con OMNIS e le sue apparecchiature di pipettaggio.

L'ASTM B825 viene utilizzata per determinare il film di corrosione e di ossidazione sulle superfici metalliche. Questo viene ottenuto utilizzando il cosiddetto metodo di riduzione catodica. Con l'aiuto di un Metrohm Autolab PGSTAT302N e di una cella di corrosione Metrohm Autolab 1 L, viene mostrata una procedura per replicare l'ASTM B825.

È risaputo che i metalli pesanti, in particolare cadmio e piombo, sono molto tossici per l'uomo. Pertanto, il controllo della presenza di cadmio e piombo nell'acqua potabile riveste la massima importanza. In molti Paesi il limite del contenuto di questi metalli nell'acqua potabile è 3–5 µg/L per il cadmio e 5–15 µg/L per il piombo. Queste concentrazioni in tracce possono essere determinate con affidabilità mediante il metodo descritto in questo Application Bulletin. La determinazione avviene mediante voltammetria di ridissoluzione anodica (ASV) utilizzando un bielettrodo a goccia non tossico in elettrolita leggermente acido.

Con l'avvento delle auto elettriche, la domanda di batterie al litio e quindi di materiale di litio aumenterà notevolmente. Le principali fonti di litio sono i laghi salati e i minerali silicati duri. Questa Application Note è dedicata alla determinazione cationica nel percolato di minerali di litio.Nelle digestioni di litio sulla Metrosep C Supp 1 - 250/4,0 vengono separati metalli alcalini e alcalino-terrosi. Successivamente avviene la rilevazione della conducibilità dopo la soppressione sequenziale.

Le principali fonti di inquinamento da nichel sono la galvanizzazione, le operazioni metallurgiche o il rilascio da tubi e raccordi. I maggiori campi di applicazione del cobalto sono i catalizzatori utilizzati nell'industria chimica e petrolifera. In entrambi i casi, il metallo viene rilasciato nel sistema dell'acqua potabile direttamente oppure attraverso il percorso di trattamento delle acque reflue. Pertanto nell'UE la legislazione specifica 20 µg/L come valore limite per la concentrazione di Ni nell'acqua potabile.La determinazione semplice e simultanea di nichel e cobalto si basa sulla voltammetria di ridissoluzione dopo adsobimento (AdSV). Le proprietà uniche del bielettrodo a goccia non tossico unite ai risultati della voltammetria AdSV garantiscono prestazioni eccellenti in termini di sensibilità.

Il litio è un metallo alcalino duttile, ottenuto solitamente dalle salamoie dei laghi salati. Il litio è utilizzato per tante applicazioni, ma in particolare per la produzione delle batterie agli ioni di litio di macchine elettriche, cellulari e altri prodotti. Questa nota applicativa sul processo presenta un metodo per monitorare il litio e altri cationi nelle salamoie mediante cromatografia ionica di processo in linea (IC), una tecnica analitica multiparametrica in grado di misurare analiti ionici in un'ampia gamma di concentrazioni.

Il controllo di qualità e processo dei biocarburanti richiede metodi di analisi semplici, veloci e precisi. La cromatografia ionica (IC) è all'avanguardia di questo sforzo. Le tracce di anioni in una miscela di benzina/etanolo possono essere determinate con precisione nel range sub-ppb dopo l'eliminazione in linea della matrice Metrohm utilizzando la cromatografia anionica con rilevazione della conducibilità dopo soppressione sequenziale. Mentre gli anioni analiti vengono trattenuti nella colonna di preconcentrazione, la matrice organica interferente di benzina/bioetanolo viene lavata.I metalli alcalini dannosi e i metalli alcalino-terrosi estraibili con acqua nel biodiesel sono determinati nel range sub-ppm mediante cromatografia cationica con rilevazione della conducibilità diretta applicando l'estrazione automatica con acido nitrico e la successiva dialisi in linea Metrohm. Diversamente le sostanze con alto peso molecolare, gli ioni in matrice ad alta forza ionica si diffondono attraverso una membrana nella soluzione acquosa accettore a bassa ionicità.Nei campioni di reattori di biogas, gli acidi organici a basso peso molecolare derivano dalla biodegradazione della materia organica. Il loro profilo consente importanti conclusioni riguardanti la conversione della reazione di digestione anaerobica. Acidi grassi volatili e lattato possono essere accuratamente determinati applicando la cromatografia di esclusione ionica con rilevazione della conducibilità soppressa dopo dialisi in linea o filtrazione.

Un inibitore di corrosione è una sostanza che riduce la velocità di corrosione di un metallo. Di norma esso viene aggiunto in bassa concentrazione all'ambiente corrosivo. Questa Application Note mostra come gli strumenti Autolab Metrohm possono essere utilizzati per verificare la qualità degli inibitori.

Il termine corrosione si riferisce a un processo che implica il deterioramento o la degradabilità del metallo. L'esempio più comune di corrosione è dato dalla formazione di ruggine sull'acciaio. La maggior parte dei fenomeni di corrosione è di natura elettrochimica e consiste in almeno due reazioni che si verificano sulla superficie del materiale corroso.

I gas di combustione dell'incenerimento richiedono un trattamento come il lavaggio a umido. 2060 VA Process Analyzer monitora i metalli pesanti nell'acqua di lavaggio, garantendone la conformità.

Gli elementi Cu2+, Co2+, Ni2+, Zn2+ e Fe2+/Fe3+ sono determinati contemporaneamente. Viene menzionata l'interferenza causata dalla presenza di altri metalli e vengono forniti metodi per eliminarla. La soglia di determinazione è ρ = 20 µg/L per Co e Ni e ρ = 50 µg/L ciascuno per Cu, Zn e Fe.

VoltIC Professional 1 è la combinazione perfetta di voltammetria e cromatografia ionica per l'analisi completamente automatizzata simultanea di anioni, cationi e metalli pesanti (p.e. Zn, Cd, Pb, Cu). L'analisi multiparametrica utilizza gli stessi elementi del "Liquid Handling" e uno scambiatore di campioni comune, che consente di risparmiare spazio e costi.

Questo Bulletin descrive la determinazione simultanea di oro e di rame tramite titolazione potenziometrica con soluzione Fe(II) come titolante. Fe (II) riduce Au (III) direttamente sul metallo, mentre non Cu (II) reagisce. Con 'aggiunta di ioni fluoruro il Fe(III) è complessato e vi è uno spostamento redox. Successivamente, si aggiunge ioduro di potassio, che riduce Cu (II) a Cu (I) e lo iodio liberato viene nuovamente titolato con soluzione Fe (II) utilizzando un Titrode Pt.Reazioni chimiche:Au(III) + 3 Fe(II) → Au + 3 Fe(III)2 Cu(II) + 2 I - → 2 Cu(I) + I 2I 2 + 2 Fe(II) → 2 I - + 2 Fe(III)

Determinazione del nichel in soluzioni di raffineria e galvanizzazione. Quando sono presenti altri metalli che possono essere complessato con EDTA, il risultato del contenuto di nichel è influenzato e aumentato.

VoltIC pro I è la perfetta combinazione di voltammetria e cromatografia ionica per l'analisi completamente automatizzata di anioni, cationi e metalli pesanti (ad es. Zn, Cd, Pb, Cu): analisi completa dell'acqua su un unico sistema.

La presente Application Note descrive la determinazione del contenuto totale di Ba, Ca, Mg, Pb e Zn in oli lubrificanti ancora inutilizzati tramite l'Optrode (610 nm). I metalli in un primo momento vengono mescolati con un eccesso di EDTA. In seguito l'EDTA in eccesso viene rititolato con una soluzione di cloruro di magnesio fino al punto terminale dell'indicatore nero eriocromo T.

L'argilla viene utilizzata nella produzione di tegole. I controlli della qualità richiedono la determinazione del contenuto di alogeni e zolfo. Questo avviene idealmente usando il Metrohm Combustion IC. In questo metodo, lo zolfo viene determinato come solfato e gli alogeni come alogenuri. Poiché argilla spesso contiene elevate quantità di ioni di metalli alcalino-terrosi che attaccano il tubo di pirolisi, prima della combustione viene aggiunto ossido di tungsteno.Parola chiave: piroidrolisi

La cromatura galvanica è una tecnica galvanica importante che ricopre le superfici di metallo o di plastica con un sottile strato di cromo che funge da protezione e decorazione. Le concentrazioni di solfato e di acido solforico nei bagni sono parametri importanti nel processo di rivestimento e devono essere costantemente monitorate. Gli anioni nei bagni di cromo vengono separati sulla colonna Metrosep A Supp 5 - 250/4,0 e determinati separatamente tramite rilevamento della conducibilità dopo soppressione sequenziale.

Per la determinazione dei metalli pesanti nel vino è necessaria una digestione UV per la mineralizzazione del campione. La determinazione di cadmio, piombo e rame avviene tramite voltammetria anodica stripping (ASV) con l'HMDE.

Per la determinazione dei metalli pesanti nel vino è necessaria una digestione UV per la mineralizzazione del campione. La determinazione di rodio e platino avviene tramite voltammetria con assorbimento stripping (AdSV) con l'HMDE.

Precipitazione di metalli e recupero del cianuro nel processo SART (solfitazione, acidificazione, riciclaggio, ispessimento) dipendono in larga misura dalla concentrazione di solfuro. Tra i metodi di analisi del flusso di iniezione accoppiati agli analizzatori chimici a umido, la combinazione di una cella di diffusione del gas con un cromatografo ionico (IC) più successiva rilevazione spettrofotometrica diretta ha dimostrato di essere uno dei metodi più convenienti per l'analisi del solfuro.Questa scheda tratta la determinazione di anioni di solfuro tramite l'accoppiamento di una cella di diffusione di gas con un IC con successiva rilevazione spettrofotometrica.

Questa Application Note presenta un metodo complementare che consente una determinazione consecutiva dopo la preparazione del campione (digestione) di entrambi gli ioni metallici in un becher con un sensore ottico e xilenolo arancione come indicatore.

Il concentrato di rame è un'importante materia prima per le fonderie di rame. Il concentrato viene spesso contaminato da fluoro corrosivo, per questo la concentrazione di fluoro deve essere sottoposta a controllo periodico. Un metodo conveniente e affidabile di determinazione è la Combustion IC in combinazione con la tecnologia Sacrificing Vial. All'interno del tubo di combustione del quarzo, il campione è collocato in un vial in quarzo montato orizzontalmente, entrambe le estremità sono sigillate con lana di vetro. Durante la combustione, i componenti distruttivi di quarzo rilasciati (per es. fluoro, metalli alcalini e alcalino-terrosi) vengono intercettati dal vial in quarzo e dalla lana di quarzo e non riescono a raggiungere il tubo di combustione del quarzo.Parola chiave: piroidrolisi

Il rame è uno dei metalli tecnologicamente più rilevanti, soprattutto nel settore dei semiconduttori. Il processo di deposizione utilizzato in questo settore è noto come processo Dual-Damascene e implica l'elettrodeposizione del rame a partire da un composto rameico acido in presenza di additivi.In questa Application Note viene illustrato l'uso dell'elettrodo ad anello-disco rotante (RRDE) di Autolab per lo studio dell'elettrodeposizione del rame e il rilevamento dei prodotti intermedi Cu+.

La direttiva UE sulla «Restriction of Hazardous Substances» (RoHS) richiede il test di quattro metalli pesanti regolamentati (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) in prodotti elettrotecnici. Dopo la preparazione del campione secondo la norma IEC 62321, la determinazione del cromo(VI) in componenti elettronici può essere effettuata con polarografia in un tampone di ammoniaca con pH 9,6.

In questo bollettino vengono raggruppati metodi standard nel settore dell'analisi delle acque. Inoltre, troverete gli strumenti analitici richiesti ed eventuali riferimenti ai rispettivi Metrohm Application Bulletins e Application Notes. Vengono trattati i seguenti parametri: conducibilità elettrica, valore di pH, fluoruro, ammonio e azoto Kjeldahl, anioni e cationi mediante cromatografia ionica, metalli pesanti mediante voltammetria, domanda chimica di ossigeno (COD), durezza dell'acqua, cloro libero e alcune altre sostanze presenti nell'acqua.

Determinazione di Ni nelle acque reflue tramite voltammetria con assorbimento stripping (AdSV) in un tampone di ammoniaca in presenza di dimetilgliossima (DMG). I campioni di acque reflue contenenti materie organiche devono essere digeriti. Per questa mineralizzazione viene utilizzata una digestione UV. I campioni con concentrazioni più elevate di metalli possono essere diluiti prima della digestione.

La direttiva UE sulla «Restriction of Hazardous Substances» (RoHS) richiede il test di quattro metalli pesanti regolamentati (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) in prodotti elettrotecnici. Dopo la preparazione del campione secondo la norma IEC 62321, la determinazione del cromo(VI) in materiali polimerici può essere effettuata con polarografia in un tampone di ammoniaca con pH 9,6.

I polioli sono importanti materie prime per la produzione di poliuretani. Le impurità nelle materie prime hanno una grande influenza sulla reazione e compromettono la qualità del prodotto finale. I metalli alcalini sono catalizzatori particolarmente forti per le reazioni lineari o ramificate. Un metodo veloce e preciso per la loro determinazione simultanea è la cromatografia ionica dopo l'eliminazione in linea della matrice.

La direttiva UE sulla «Restriction of Hazardous Substances» (RoHS) richiede il test di quattro metalli pesanti regolamentati (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) in prodotti elettrotecnici. Dopo la preparazione del campione secondo la norma IEC 62321, la determinazione del mercurio in componenti elettronici può essere effettuata con voltammetria anodica stripping (ASV) con un elettrodo a disco d'oro rotante (Au-RDE).

La direttiva UE sulla «Restriction of Hazardous Substances» (RoHS) richiede il test di quattro metalli pesanti regolamentati (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) in prodotti elettrotecnici. Dopo la preparazione del campione secondo la norma IEC 62321, la determinazione di piombo e cadmio in componenti elettronici può essere effettuata con voltammetria anodica stripping (ASV) utilizzando un tampone con ossalato di ammonio con pH 2.

Questo bollettino descrive la titolazione potenziometrica simultanea di acido borico libero e acido tetrafluoborico libero in bagni di nichelatura. Dopo l'aggiunta di mannitolo, i complessi di mannitolo formati vengono titolati con una soluzione di idrossido di sodio. La determinazione viene effettuata direttamente nel campione del bagno, nichel e altri ioni metallici non interferiscono.

Il lantanio (La) è un metallo di transizione che a contatto con l'aria si ossida facilmente e diventa ossido di lantanio(III). Tale ossido, nonché i sali derivanti dalla sua dissoluzione in acido e ricristallizzazione, è un componente di diversi catalizzatori. In questo documento si analizza una soluzione di acetato di lantanio(III) preparata mediante dissoluzione dell'ossido di lantanio (III) in acido acetico, al fine di individuare la contaminazione con sodio. L'elevata concentrazione di La3+ viene complessata dall'acido dipicolinico nell'eluente e forma i complessi anionici. Tali complessi vengono eluiti preventivamente e quindi non interferiscono con le impurità del sodio o con altri cationi, quali ammonio e calcio.

La presente Application Note descrive la determinazione contemporanea dei quattro parametri di analisi più importanti di essiccanti per vernici – tenore di cobalto e contenuto solido, peso specifico e viscosità – con l'ausilio di un VIS-NIR- Analyzer. La parte visibile è correlata al tenore di metallo, mentre la regione NIR fornisce il peso specifico, la viscosità nonché il contenuto solido.

L'analisi di speciazione è uno strumento importante in chimica analitica che determina le concentrazioni dello stesso metallo nei suo vari stati di ossidazione. La speciazione di ferro(II) e ferro(III) (Fe 2 +/Fe 3+) avviene tramite la separazione cromatografica ionica dei relativi complessi di acido dipicolinico anionici. La reazione della postcolonna con 4-(2-piridylazo) resorcinolo consente la rilevazione VIS a 510 nm

La direttiva UE sulla «Restriction of Hazardous Substances» (RoHS) richiede il test di quattro metalli pesanti regolamentati (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) in prodotti elettrotecnici. Dopo la preparazione del campione secondo la norma IEC 62321, la determinazione del mercurio in materiali polimerici può essere effettuata con voltammetria anodica stripping (ASV) con un elettrodo a disco d'oro rotante (Au-RDE).

La direttiva UE sulla «Restriction of Hazardous Substances» (RoHS) richiede il test di quattro metalli pesanti regolamentati (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) in prodotti elettrotecnici. Dopo la preparazione del campione secondo la norma IEC 62321, la determinazione del piombo e cadmio in materiali polimerici può essere effettuata con voltammetria anodica stripping (ASV) con un tampone di ossalato di ammonio tampone a pH 2.

Il litio è un metallo morbido utilizzato per molte applicazioni, ad esempio nella produzione di lubrificanti ad alta temperatura o di vetro resistente al calore. Viene inoltre impiegato in grandi quantità per la produzione delle batterie. Si ricava da salamoie e minerali di litio di alta qualità. A seconda della concentrazione di litio, si determina se l'estrazione può economicamente conveniente o meno.Questa Application Note dimostra un metodo per determinare la concentrazione di litio nelle salamoie mediante titolazione potenziometrica. Il litio e il fluoruro precipitano nell'etanolo come fluoruro di litio insolubile. Una determinazione mediante titolazione potenziometrica è resa possibile utilizzando fluoruro di ammonio come titolante e un elettrodo iono-selettivo (ISE) per fluoruro. Questo metodo è più affidabile, rapido ed economico rispetto alla determinazione del litio nella salamoia mediante altre tecniche più sofisticate come la spettroscopia di assorbimento atomico (AAS).

Nella maggior parte degli elettroliti, i potenziali di picco del piombo e dello stagno sono talmente prossimi l'un l'altro che la determinazione voltammetrica è impossibile. Le difficoltà si riscontrano in particolare se uno dei metalli è presente in eccesso.Il metodo 1 descrive la determinazione di Pb e Sn. Si utilizza la voltammetria di ridissoluzione anodica (ASV) con aggiunta di bromuro di cetil-trimetilammonio. Questo metodo viene utilizzato quando:• si è maggiormente interessati al Pb• il Pb è in eccesso• Il rapporto Sn/Pb non è maggiore di 200:1Secondo il metodo 1, Sn e Pb possono essere determinati contemporaneamente se la differenza nelle concentrazioni non è troppo alta e non è presente Cd.Il metodo 2 si applica quando Sn e Pb sono presenti in traccia o vi sono interferenze da parte degli ioni di TI e/o Cd. Questo metodo funziona anche con DPASV in tampone di ossalato con aggiunta di metilene blu.

Questa Process Application Note descrive il processo di monitoraggio online di calcio e solfato in soluzioni di lavaggio dei fumi tramite titolazione. Sono anche analizzati altri inquinanti, come solfito, cloruro e cloro. Basse concentrazioni di metalli pesanti come cadmio, zinco, rame e piombo, possono essere rilevate nell'intervallo ppb/ppm con l'analizzatore di processo ADI 2045VA e la voltammetria.

Anno dopo anno, le sfide poste dall'analisi ambientale sono sempre più difficili. Oltre all'analisi di tipi particolari di metalli tossici, come ad esempio il cromo(VI), al momento l'attenzione è rivolta a composti di fluoro organici molto diversi e parzialmente persistenti (ad es., l'acido trifluoroacetico). Inoltre, al momento anche l'analisi degli ossialogenuri tossici è oggetto di investigazione.

Nei reattori ad acqua pressurizzata (PWR) l'acqua leggera viene utilizzata come refrigerante. Il boro (come acido borico) assorbe facilmente neutroni e viene aggiunto al circuito primario per controllare la reattività. L'idrossido di litio mantiene un valore di pH in ambiente alcalino, per impedire la corrosione. Questa applicazione descrive la determinazione di litio accanto a un'elevato eccesso di boro. La determinazione di tracce di metallo viene eseguita con la stessa struttura dello strumento ed è descritta in AN-C-138.

In questo Application Bulletin si descrive la determinazione voltammetrica degli elementi ferro, rame e vanadio. Fe così come Cu e V possono essere determinati come complesso catecolico sull'HMDE mediante voltammetria di ridissoluzione per adsorbimento (AdSV). Fe(II) e Fe(III) sono determinati come Fe(totale) con la stessa sensibilità per entrambe le specie sia nel tampone fosfato sia nell'elettrolita PIPES. Cu e V possono essere determinati nel tampone PIPES.I metodi sono adatti principalmente per l'analisi di acque sotterranee, potabili e superficiali, in cui la concentrazione di questi metalli è importante. Ma i metodi possono essere ovviamente utilizzati per l'analisi delle tracce in altre matrici.Il limite di rilevazione per tutti e tre gli elementi del tampone PIPES è da 0,5 a 1 µg/L, per il ferro nel tampone fosfato è di circa 5 µg/L.

La formaldeide può essere determinata riduttivamente sul DME. A seconda della composizione del campione, può essere possibile determinare la formaldeide direttamente nel campione. In caso di interferenze, possono essere necessarie operazioni di preparazione del campione, ad es. adsorbimento, estrazione o distillazione. Vengono descritti due metodi. Nel primo metodo, la formaldeide viene ridotta direttamente nella soluzione alcalina. Le concentrazioni elevate di metalli alcalini o alcalino-terrosi possono causare interferenze. In tali casi è possibile applicare il secondo metodo. La formaldeide è derivatizzata con idrazina in idrazone e poi determinata polarograficamente in una soluzione acida.

I processi di galvanica sono utilizzati in diversi settori industriali per proteggere la qualità della superficie di vari prodotti dalla corrosione o dall'abrasione e migliorarne significativamente la vita lavorativa. È essenziale controllare regolarmente la composizione del bagno per assicurarsi che il processo funzioni correttamente. Esempi tipici di bagni galvanici includono bagni di sgrassaggio alcalini o bagni acidi o alcalini contenenti metalli, ad esempio rame, nichel o cromo, o componenti come cloruro e cianuro. È fondamentale che la tecnica di analisi scelta soddisfi elevati standard di sicurezza per questo tipo di analisi e produca risultati affidabili. Il sistema OMNIS Sample Robot pipetta e analizza automaticamente campioni di bagni galvanici aggressivi su diverse workstation, aumentando la sicurezza in laboratorio. Ciò garantisce risultati più affidabili rispetto alla titolazione manuale e un risparmio di tempo, in quanto è possibile analizzare diversi parametri in parallelo.

Questo Application Bulletin descrive la determinazione di cadmio e piombo sull'elettrodo a film di mercurio (MFE, Mercury Film Electrode) tramite voltammetria anodica stripping (ASV). Il film di mercurio viene applicato ex situ sull'elettrodo Glassy Carbon e può essere impiegato per un giorno nell'analisi. Con un tempo di pre-concentrazione di 30 secondi si ottengono limiti di rilevazione di ß (Cd2+) = 0,02 µg/L e ß(Pb2+) = 0,05 µg/L. Con un tempo di pre-concentrazione uguale, il campo di lavoro lineare per entrambi i metalli va a fino ca. 50 µg/L.

La combinazione di cromatografia ionica e spettrometria di massa a plasma accoppiato induttivamente (IC-ICP/MS) è particolarmente adatta per il rilevamento di specie di arsenico e mercurio nei vari stati di ossidazione e forme di legami chimici. Tuttavia alcune specie, come nel caso del mercurio, durante la preparazione del campione si convertono reciprocamente tra loro, rendendo impossibile determinare le concentrazioni iniziali delle specie metalliche pesanti. Questo articolo mostra come è possibile calcolare queste interconversioni utilizzando l'analisi di diluizione isotopica e l'IC-ICP/MS secondo il metodo EPA 6800.

La sfida analitica trattata nel presente lavoro consiste nel rilevare quantità sub-ppm di bromuro, solfato, acidi monocarbossilici alifatici e vari metalli alcalino-terrosi in presenza di alte concentrazioni di sodio e cloruro. Bromuro, solfato, acetato e butirrato possono essere determinati attendibilmente con la rilevazione della conducibilità soppressa. A causa degli effetti matrice, il propionato può essere rilevate solo qualitativamente. Questo inconveniente può essere superato accoppiando il cromatografo ionico (IC) a una spettrometria di massa (MS) rivelatore. Ciò si traduce in una riduzione delle interferenze della matrice e in sensibilità aumentate in modo significativo. I cationi di magnesio, bario e stronzio sono determinati da con rilevazione della conducibilità non-soppressa.

Per ridurre gli effetti tossici del cadmio sul corpo umano, nonché per limitare gli effetti neurotossici del piombo, i valori delle linee guida provvisorie nelle "Linee guida per la qualità dell'acqua potabile" dell'Organizzazione mondiale della sanità; sono impostati su una concentrazione massima di 3 µg/L per il cadmio e 10 µg/L per il piombo. Grazie al bielettrodo a goccia completamente privo di mercurio è possibile fare un ulteriore passo avanti per trasformare l'analisi voltammetrica in un approccio non tossico per il rilevamento dei metalli pesanti. L'utilizzo di questo sensore ecologico per voltammetria di stripping anodico (ASV) consente la determinazione simultanea di Cd e Pb nell'acqua potabile. L'eccezionale sensibilità è più che sufficiente a rilevare i valori fissati come linea guida dall'OMS.

Il nichel trova ampio utilizzo nella produzione dell'acciaio inossidabile. A concentrazioni sufficientemente elevate, è noto che provoca reazioni allergiche a contatto con la pelle. L'acqua potabile può essere contaminata da rubinetti realizzati con metalli contenenti nichel. Il valore guida per il nichel nelle "Linee guida per la qualità dell'acqua potabile" dell'Organizzazione mondiale della sanità è impostato su 70 μg/L. Di solito, i valori limite nazionali sono inferiori, pari ad es. a 20 g/l. Il cobalto di solito è associato al nichel e può essere riscontrato insieme al nichel in concentrazioni minori. Voltammetria di stripping adsorbente è una valida alternativa meno sofisticata alla spettroscopia di assorbimento atomico (AAS) per la determinazione del nichel e del cobalto nell'acqua potabile. Mentre la spettroscopia AAS (e i metodi concorrenti) può essere effettuata solo in laboratorio, la voltammetria di ridissoluzione ad adsorbimento può essere eseguita in laboratorio oppure, in alternativa, sul campo con il 946 Portable VA Analyzer. La determinazione viene effettuata su un film di bismuto applicato all'elettrodo scTRACE Gold.

Il mercurio e i suoi composti sono tossici. Il rischio più elevato è dato dall'avvelenamento cronico con composti del mercurio ingeriti con gli alimenti. Una parte significativa del mercurio presente nell'ambiente è di origine antropica. Fonti considerevoli sono rappresentate dalle centrali elettriche a carbone, l'acciaio e la produzione di metalli non ferrosi, gli impianti di incenerimento dei rifiuti, l'industria chimica o l'industria mineraria artigianale, dove l'uso di mercurio elementare per l'estrazione dell'oro dal minerale è ancora comune. Il valore guida per il mercurio inorganico nelle "Linee guida per la qualità dell'acqua potabile" dell'Organizzazione mondiale della sanità è impostato su 6 μg/L.Con un limite di rilevamento (LOD) di 0,5 μg/L, voltammetria a stripping anodico è un'alternativa praticabile e meno sofisticata alla spettroscopia di assorbimento atomico (AAS). Mentre l'AAS (e i metodi concorrenti) possono essere eseguiti solo in laboratorio, la voltammetria di stripping anodico può essere utilizzata convenzionalmente in laboratorio o in alternativa sul campo con il 946 Portable VA Analizzatore. La determinazione avviene con elettrodo scTRACE Gold.

In questo Application Bulletin si descrivono due metodi per la determinazione del ferro sull'elettrodo Multi Mode.Metodo 1, la determinazione polarografica sull'elettrodo DME è consigliata per concentrazioni di β(Fe) > 200 μg/L. L'intervallo lineare per questo metodo è fino a β(Fe) = 800 μg/L.Per concentrazioni < 200 μg/LMetodo 2,è preferibile la determinazione voltammetrica sull'elettrodo HMDE. Il limite di rilevabilità per questo metodo è β(Fe) = 2 μg/L, il limite di quantificazione è β(Fe) = 6 μg/L. Non è possibile aumentare la sensibilità del metodo mediante deposizione.Il ferro(II) e il ferro (III) hanno la stessa sensibilità per entrambi i metodi.Questi metodi sono stati elaborati per la determinazione del ferro in campioni di acqua. Per campioni di acqua con concentrazioni elevate di calcio e magnesio, come ad esempio l'acqua di mare, viene utilizzato un elettrolita leggermente modificato per impedire la precipitazione dei corrispondenti idrossidi di metallo. Dopo appropriata digestione, è possibile usare i metodi anche per campioni con carico organico (acque reflue, bevande, fluidi biologici, prodotti farmaceutici o prodotti a base di petrolio greggio).

La presenza di rame in miscele di etanolo combustibile ha guadagnato una considerevole attenzione in quanto il Cu catalizza le reazioni ossidative nella benzina che portano alla deteriorazione in olefina e alla formazione di gomma. La voltammetria anodica stripping (ASV), una delle tecniche più sensibili e precisi per l'analisi di tracce di metallo, è stata dimostrata per la determinazione di Cu(II) in miscele di etanolo/benzina senza alcun pretrattamento del campione. Gli ioni di rame vengono innanzitutto elettrodepositati sulla superficie di un elettrodo a goccia di mercurio (HMDE) prima che il rame amalgamato sia quantitativamente spogliato (anodicamente disciolto), viene registrata una curva di corrente-tensione.Le condizioni dell'esperimento, quali tempo e potenziale di deposizione, nonché l'elettrolita adeguato e l'elettrodo di riferimento sono stati determinati in esperimenti preliminari. Per i campioni sintetici addizionati di Cu (da 5 a 100 mg/L), sono stati ottenuti tassi di recupero tra il 96 e il 112%. Il campione E85 addizionato con rame ha fornito un recupero del 100%.Le deviazioni standard relative per le concentrazioni di Cu di 5 µg/L e superiori erano rispettivamente dell'8,0 e del 5,5%. Usando un tempo di preconcentrazione di 60 s a -0,7 V contro Ag/AgCl, è stato ottenuta una serie lineare da 0 a 500 µg/L con un limite di rilevamento di 2 µg/L.

Metalli pesanti come l'arsenico e il mercurio penetrano nelle falde acquifere in molte regioni del mondo, sia attraverso processi naturali che come risultato delle attività umane. I valori limite vengono superati in molte aree di molte volte, in particolare per l'arsenico nell'acqua potabile. Ciò richiede un monitoraggio rigoroso della qualità dell'acqua. Questo whitepaper si concentra sulle determinazioni sul campo di arsenico, mercurio e rame - direttamente presso il sito di campionamento.

Una quantità misurata di liquore di lisciviazione idrometallurgico è ulteriormente acidificata con acido solforico prima di essere titolata con una soluzione standard di dicromato di potassio fino a un punto finale esotermico. Quindi 1 mol K 2Cr 20 7 ≡ 6 mol Fe 2+.

Una quantità misurata di liquore di lisciviazione idrometallurgica viene modificata nel pH con una piccola quantità di acido acetico glaciale e il contenuto di Fe(III) ridotto a Fe(II) con ioni ioduro. Lo iodio liberato viene titolato con una soluzione standard di tiosolfato fino a un punto finale esotermico.. Quindi, 1 mol Fe 3+= 1 mol S 2O 32-.

Una quantità misurata di liquore di lisciviazione idrometallurgica viene trattata prima con un agente complessante (gluconato di sodio). Viene poi alcalinizzata a ~pH 10,5 con un tampone NH / NH Cl prima dell'aggiunta della soluzione di KCN per mascherare il Fe(III). Attenzione! Non aggiungere KCN a soluzioni con pH inferiore a 9! Il Fe(III) viene poi ridotto a Fe(II) mediante aggiunta di acido ascorbico prima della titolazione del contenuto di Mg con soluzione standard Na EDTA.

I substrati per la spettroscopia Raman amplificata da superfici (SERS) di solito sono costruiti con (micro/nano) strutture complesse di metalli nobili, consentendo il rilevamento di livelli di analiti in tracce. Dati i costi elevati e la reattività di questi substrati SERS, essi hanno spesso una scadenza limitata. Lo sviluppo di nuovi materiali per substrati che minimizzino questi problemi pur mantenendo gli stessi standard di prestazione è una preoccupazione costante.Gli elettrodi serigrafati possono essere facilmente fabbricati utilizzando diversi materiali metallici con il consolidato metodo di serigrafia, portando alla produzione in serie di dispositivi versatili, economici e usa e getta. In questa Application Note, viene mostrata la possibilità di usare elettrodi a membrana in metallo subito disponibili come substrati adatti al rilevamento rapido e sensibile di varie specie chimiche mediante SERS elettrochimica in situ (EC-SERS).

La colonna cationica ad alta capacità Metrosep C 6-150/4,0 convince con ottime separazioni, picchi stretti e vari eluenti disponibili. In questa nota viene illustrata la selettività per i metalli alcalini, alcalino terrosi e alcuni metalli di transizione nonché per metile e etanolammine utilizzando l'eluente acido nitrico e la rilevazione diretta della conduttività.

Il presente documento descrive una procedura molto semplice che può essere usata per produrre piccoli depositi di platino su uno substratod'oro. Questa semplice sequenza è basata su un processo elettrochimico noto come deposizione spontanea, durante il quale ha luogo la deposizione di un metallo nobile mediante l'ossidazione di un adlayer del metallo precursore depositato sul substrato, con potenziale di circuito aperto (OCP).

Solfuro e cianuro sono anioni tossici. Per motivi di sicurezza, è richiesta la determinazione di tracce di questi elementi in qualsiasi campione di acqua, soprattutto di acque reflue. Tuttavia, le tracce di metallo presenti nell'eluente possono mascherare gli anioni target a causa della complessazione. L'aggiunta di un agente complessante più forte all'eluente maschera questi cationi metallici permettendo la determinazione senza interferenze. Questa applicazione è usata principalmente per l'analisi di cianuro e/o solfuro nell'acqua. Tuttavia, soddisfa anche i requisiti della norma ASTM D2036 per la determinazione dei cianuri totali, clorabili, dissociabili con acidi deboli. La determinazione di cianuro e solfuro richiede un eluente alcalino e il rilevamento amperometrico. In questa Application Note si descrive una nuova combinazione colonna/eluente per una separazione ottimale. Tale combinazione è costituita dalla colonna Metrosep A Supp 10 - 100/4,0 e idrossido di sodio come eluente contenente una traccia di EDTA per la complessazione dei metalli di transizione. La combinazione garantisce una migliore forma del picco e limiti di rilevamento inferiori a 0,1 μg/L.

Prima di avviare l'analisi del campione, è essenziale sapere se l'elettrodo è in buono stato oppure no. Un elettrodo ben funzionante migliora la qualità dei risultati e garantisce una maggiore precisione e accuratezza. Inoltre, è possibile omettere la tediosa operazione di tracciamento degli errori e nessun campione è sprecato a causa di un elettrodo vecchio o difettoso. Esistono molti modi per controllare gli elettrodi di metallo, ad esempio mediante misura dei potenziali di ossidoriduzione, titolazione potenziometrica o titolazione bivoltammetrica. In questo bollettino vengono descritti i metodi migliori per i vari elettrodi di metallo Metrohm disponibili.

La corrosione dei componenti metallici è un problema intrinseco per i motori, in quanto i metalli hanno una tendenza naturale all'ossidazione in presenza di acqua e/o acidi. L'aumento del contenuto di acido è indicato da un basso valore di pH e potrebbe portare a una serie di problemi come una minore durata di conservazione (stabilità) o una ridotta capacità tampone del liquido di raffreddamento del motore utilizzato o dell'antiruggine.In questa Application Note dei campioni di antiruggine e liquidi di raffreddamento per motore vengono disciolti in acqua, dopodiché si esegue la misura del pH utilizzando Profitrode ai sensi della norma ASTM D1287.

La corrosione dei componenti metallici è un problema intrinseco per i motori, in quanto i metalli hanno una tendenza naturale all'ossidazione in presenza di acqua e/o valore del pH basso. La riserva di alcalinità di antiruggine e liquidi di raffreddamento per motore è una misura della capacità tampone di assorbire gli acidi. Essa viene utilizzata spesso per il controllo di qualità durante la produzione ed è spesso elencata tra le caratteristiche tecniche dei liquidi di raffreddamento. Pertanto è importante una determinazione rapida e precisa.In questa Application Note si descrive la determinazione semplice della riserva di alcalinità in base alla norma ASTM D1121. L'utilizzo di un sistema completamente automatizzato permette una determinazione accurata e affidabile grazie alla riduzione degli errori umani. Inoltre, l'operatore è libero di svolgere altri compiti aumentando l'efficienza del laboratorio.

Determinazione di fluoruro, cloruro, bromuro, nitrato, solfato e ioduro in soluzione alcalina di minerale metallico tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione di alluminio in un estratto acido contenente metalli (ad es. alcali, terra alcalina, ferro, cromo, molibdeno, ecc.) utilizzando cromatografia cationica con rilevazione UV dopo la reazione della postcolonna con tiron.

La spettroscopia elettrochimica Raman (EC-Raman) migliora la comprensione dei dispositivi di stoccaggio dell'energia monitorando i cambiamenti fisico-chimici. Questa nota descrive in dettaglio i risultati EC-Raman durante le simulazioni di carica e scarica della batteria al nichel-metallo idruro (NiMH).

Gli agenti complessanti come l'EDTA vengono utilizzati nei saponi e in altri detergenti per rimuovere gli ioni metallici indesiderati e per ridurre la durezza dell'acqua. Il contenuto di EDTA in saponi e detergenti può essere determinato tramite titolazione potenziometrica con solfato di rame come titolante e Cu-ISE come elettrodo.

Determinazione di stagno nelle acque reflue tramite voltammetria anodica stripping (ASV) in un tampone di ossalato con aggiunta di blu di metilene. I campioni con sostanze organiche devono essere sottoposti a digestione UV prima dell'analisi. I campioni con concentrazioni più elevate di metalli possono essere diluiti prima della digestione.

La durata di conservazione di cibi e bevande dipende tra l'altro dal materiale di confezionamento. I metalli sono ideali per l'imballaggio perché possono essere rivestiti con diversi strati di passivazione e per uso alimentare. Le misurazioni elettrochimiche quali la spettroscopia di impedenza elettrochimica (Electrochemical Impedance Spectroscopy, EIS) permettono di controllare l'integrità dei rivestimenti.

Il perossido di idrogeno è usato come agente pulente, ossidante e sbiancante. A seconda della purezza, può contenere anioni inorganici e anioni di acidi organici come ossalato e ftalato, così come acido dipicolinico. Il complessante acido dipicolinico lega i cationi dei metalli di transizione e viene talvolta aggiunto al perossido di idrogeno al fine di aumentarne la stabilità.

Il nitrilotriacetato (NTA) è un agente complessante utilizzato nei detergenti come addolcitore dell'acqua. L'NTA forma complessi con gli ioni metallici come Ca2+, Cu2+ e Fe3+, impedendo così la formazione di calcare e dei suoi depositi. Il contenuto di NTA è quindi un parametro importante per la qualità dei prodotti detergenti e viene determinato tramite titolazione di ritorno di un'eccedenza di nitrato di rame.

La determinazione di cianuro e solfuro in tracce richiede un eluente alcalino e la rilevazione amperometrica. Questa Application Note descrive una nuova combinazione di colonna ed eluente per una separazione ottimizzata. La combinazione è costituita dalla colonna microbore A Supp 10 - 100/2.0 e un eluente di idrossido di sodio che contiene tracce di EDTA per la complessazione dei metalli di transizione. Questo fornisce una forma migliore del picco e limiti di determinazione inferiori a 0,05 µg/L.

Un modo per massimizzare l'efficienza del trasferimento di calore nelle centrali termoelettriche è il controllo della chimica dell'acqua nel circuito di raffreddamento. L'acqua di raffreddamento leggermente alcalina protegge lo strato di ossido nelle condutture metalliche. Se l'acqua di raffreddamento è tuttavia troppo alcalina, aumenta la probabilità di depositi. Per questo si tampona l'acqua di raffreddamento con carbonato (CO32-) e bicarbonato (HCO3-). Se si titola l'acqua di raffreddamento sul pH di 4,5, si ottiene l'alcalinità m (alcalinità arancio metile), cioè una misura dell'alcalinità complessiva. In questo valore di pH non è presente più molta alcalinità, solo acidi liberi (H+), acido carbonico (H2CO3), e CO2.

La lavorazione abrasiva, ad es. di parti metalliche, richiede un lubrificante refrigerante, il cui scopo, oltre che raffreddare e lubrificare, è anche quello di inibire la corrosione. Per mantenere il pH elevato, vengono aggiunte ammine all'emulsione. In questa applicazione specifica, devono essere analizzati DCHA e MDCHA oltre ad altri componenti delle ammine e cationi inorganici. Per evitare la contaminazione dell'olio sul sistema IC, è stata applicata la dialisi in linea. La rilevazione è stata eseguita con rilevazione diretta della conducibilità.

Le specie di zolfo sono contaminanti essenziali nell'ammoniaca. Esse possono causare la solforazione ad alta temperatura dei metalli, formare complessi aggressivi con altri elementi oppure reagire successivamente nei processi in cui si usa l'ammoniaca. La concentrazione di tali impurità tende a essere molto bassa, ma non deve comunque superare livelli critici di 0,5 mg/L. Sebbene tale livello sia molto vicino al bianco del sistema di IC a combustione, è possibile usare la configurazione per dimostrare che tali limiti critici non vengono superati.

L'etanolo, il bioetanolo e il biocarburante (E85) sono sempre più utilizzati come sostituti dei carburanti a base di petrolio. Durante lo stoccaggio, spesso entrano in contatto con substrati o superfici metalliche, ad esempio in barili, serbatoi o altri contenitori. Concentrazioni eccessive di ioni nel combustibile immagazzinato favoriscono la corrosione. Il monitoraggio della concentrazione totale degli ioni presenti nella matrice del combustibile dovrebbe essere il primo passo di un'efficace strategia anticorrosione.Un metodo facile, veloce ed economico per determinare la quantità totale di ioni è la misurazione della conducibilità elettrica secondo la norma DIN 15938.

Le celle per batteria TSC e TSC SW closed sono sistemi compatti progettati per misurare materiali sensibili all'aria o all'umidità, quali i materiali usati nelle batterie ricaricabili. Queste celle offrono un'ambiente ben controllato per la misurazione a temperatura controllata di materiali solidi o in gel a contatto con elettrodi di metallo nella geometria planare. Con queste celle è possibile testare, ad esempio, materiali attivi delle batterie, elettroliti allo stato solido conduttori ionici e separatori della batteria. In questo esperimento vengono utilizzati resistori standard da 100 Ω in entrambe le celle per comprendere eventuali effetti della cella sulle misure.

Una batteria al nichel-metallo idruro (NiMH) è una batteria ricaricabile simile a una batteria al nichel-cadmio (NiCd), ma non con cadmio come anodo, ma con una lega che assorbe idrogeno. Il nichel è, come nelle batterie NiCd, il catodo. La tensione di uscita di tali pacchetti è direttamente proporzionale al numero di cellule individuali nel pacchetto. In alcuni casi, la tensione totale supera il massimo di 10 V, cosa che può essere misurata dai potenziostati/galvanostati Autolab. Al fine di creare e misurare tensioni superiori a 10 V abbiamo sviluppato un moltiplicatore di tensione che aumenta il range di tensione di Autolab.

La gomma sintetica nota come bromobutile (BIIR) ha molti degli attributi della gomma butilica, ma ha una migliore adesione ad altre gomme e metalli, con conseguente velocità di polimerizzazione sostanzialmente più rapida. La quantificazione simultanea del contenuto di bromo, della viscosità Mooney, del contenuto volatile, del contenuto di stearato di calcio e del bromuro funzionale nel BIIR può essere facilmente eseguita con la spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) senza l'uso di sostanze chimiche.

Le misure per monitorare o prevenire la corrosione sono fondamentali nelle centrali nucleari, dove possono verificarsi rischi significativi per la salute e la sicurezza se la corrosione non viene controllata. Gli anioni corrodono i metalli ad alta temperatura e pressione, pertanto le loro concentrazioni devono essere monitorate in ogni momento. La sfida analitica nel circuito primario è il rilevamento di anioni nell'intervallo μg/L insieme a quantità di grammi di acido borico e idrossido di litio. Per un'analisi in tracce precisa e affidabile, è necessario disporre di un metodo il più possibile automatizzato. L'analizzatore di processo IC 2060 di Metrohm Process Analytics può misurare diversi anioni da una singola iniezione, con la preconcentrazione in linea e l'eliminazione della matrice in linea combinate per misurare le basse concentrazioni di anioni in modo preciso e affidabile di volta in volta.

Il rame è ampiamente utilizzato nei sistemi di raffreddamento ad acqua industriali per le sue proprietà di trasferimento del calore, anche se è soggetto a corrosione. La corrosione può causare una perdita di efficienza e, infine, un guasto dell'apparecchiatura, con conseguenti costose operazioni di manutenzione, sostituzione e tempi di inattività. Gli inibitori della corrosione (triazoli) possono essere aggiunti alla composizione chimica dell'acqua, formando strati protettivi poco solubili sulla superficie del metallo. Le concentrazioni di triazolo devono essere mantenute costanti per proteggere il rame, la cui concentrazione nell'acqua di raffreddamento deve essere determinata a intervalli regolari. L'analizzatore di processo IC 2060 con rilevamento UV/VIS è particolarmente adatto per questa applicazione, in grado di misurare in modo preciso e affidabile più composti ionici e UV-attivi simultaneamente nell'acqua di raffreddamento.

Il bismuto è considerato un metallo con tossicità molto ridotta. Tuttavia, a concentrazioni elevate sono stati descritti degli effetti tossici. Non esiste un valore guida per il bismuto nelle «Linee guida per la qualità dell'acqua potabile» dell'Organizzazione mondiale della sanità perché i livelli tipici che si trovano solitamente nell'acqua potabile non sono preoccupanti. Voltammetria a stripping anodico è una valida alternativa meno sofisticata alla spettroscopia di assorbimento atomico (AAS) per la determinazione del bismuto nell'acqua potabile. Mentre l'AAS (e i metodi concorrenti) possono essere eseguiti solo in laboratorio, la voltammetria di stripping anodico può essere utilizzata in laboratorio o in alternativa sul campo con l'analizzatore VA portatile 946. La determinazione avviene con elettrodo scTRACE Gold.

La formazione di incrostazioni è un problema serio per i sistemi di raffreddamento e può causare danni ai sistemi con ingenti perdite operative. Un componente importante della formazione di incrostazioni è il silicio. In particolare, il silicio amorfo e i silicati metallici tendono a formare incrostazioni. Pertanto, è fondamentale conoscere la concentrazione di silicio negli agenti di raffreddamento. Mediante cromatografia ionica con rilevamento UV/VIS e PCR, è possibile stabilire il contenuto dei silicati sia liberi che totali. La diluizione del campione in acqua ultrapura e l'iniezione diretta permettono di conoscere la concentrazione dei silicati liberi. Il contenuto dei silicati totali è determinato dopo idrolisi del silicio amorfo mediante diluizione del campione nell'eluente alcalino e iniezione dopo un tempo di reazione (ad es. 4 ore) prima dell'analisi.

Il metodo descritto consente la determinazione di NTA e EDTA in un range di concentrazione da 0,05 mg/L a 25 mg/L in acqua inquinata e di scarico.Con l'aggiunta di ioni di Bi 3+, NTA ed EDTA vengono portati a un valore di pH di 2,0 nei corrispondenti complessi Bi. Questi possono quindi essere determinati simultaneamente tramite polarografia DP, perché le loro potenzialità di picco chiaramente diverse. Gli anioni interferenti nitrito, solfito e solfuro vengono rimossi tramite acidificazione e spurgo del campione. I cationi interferenti vengono rimossi mediante scambio cationico, i complessi metallici pesanti NTA o EDTA presenti nel campione vengono qui decomposti. Per rimuovere tensioattivi e altri componenti organici interferenti, la soluzione campione viene dato attraverso una colonna riempita con resina adsorbente non polare.

La simultanea determinazione ionocromatografica a livello di tracce di lantanidi (o lanthanoides) è stata ottenuta utilizzando o la rilevazione della conducibilità diretta e non soppressa o la rilevazione UV/VIS dopo reazione della post-colonna (PCR) con l'arsenazo III a 655 nm. La rilevazione della conducibilità in condizioni isocratiche determina un tempo di analisi complessivo di ca. 70 minuti. Al contrario, la determinazione dei lantanidi tramite eluizione del gradiente e successiva rilevazione spettrofotometrica dei complessi arsenazo III-lantanide(III) è stata effettuata in 22 minuti. Oltre al tempo di analisi notevole, la rilevazione UV/VIS si è distinta per la sua maggior selettività e sensibilità e non ha sofferto di interferenze delle onnipresenti impurità non lantanidi come ferro(III) o altri metalli di transizione. Sia per la conducibilità che la rilevazione spettrofotometrica, l'inclusione di passaggi di preconcentrazione del campione ha abbassato il limite di rilevazione (LOD) al range sub-ppb.

L'abbinamento tra cromatografia ionica e spettrometria di massa (IC-MS) rappresenta uno strumento potente che permette di gestire molti compiti analitici difficili che non è possibile eseguire in modo adeguato soltanto mediante IC. L'IC-MS è una tecnica solida, sensibile e selettiva utilizzata per la determinazione dei contaminanti polari come anioni inorganici, acidi organici, acidi aloacetici, ossialogenuri o alcali e metalli alcalino-terrosi. Dopo la separazione dei componenti del campione tramite IC, il rilevamento selettivo della massa garantisce l'identificazione del picco con limiti di rilevamento bassi. L'inclusione della preparazione del campione in linea Metrohm (MISP) automatica permette di analizzare prontamente non solo i campioni d'acqua, ma anche sostanze chimiche, solventi organici o residui post-esplosione senza necessità di eseguire un lungo lavoro manuale in laboratorio. In questo documento si illustrano i vantaggi della IC-MS rispetto alla IC in alcuni casi, l'ifenazione tra IC e vari sistemi MS, nonché relativi standard e norme.

Negli acquedotti comunali, è auspicabile avere un maggiore contenuto di ossigeno disciolto (DO) in quanto migliora il sapore dell'acqua potabile. Tuttavia, livelli alti di DO accelerano anche la corrosione delle tubazioni dell'acqua. Per questo motivo, le industrie utilizzano acqua con minor valore di DO possibile per poi aggiungere sostanze scavenger, come ad esempio il solfito di sodio, per rimuovere l'ossigeno dalla fornitura idrica. Le tubazioni degli acquedotti comunali normalmente all'interno sono rivestite di polifosfati che servono a proteggere il metallo dal contatto con l'ossigeno, consentendo quindi un contenuto più elevato di DO. Pertanto, il monitoraggio del contenuto di DO online in una fornitura idrica è importante per valutare il contenuto di DO e migliorare il sapore dell'acqua o ridurre al minimo la corrosione delle tubazioni. L'uso di un sensore ottico, quale O2-Lumitrode, consente la determinazione rapida e affidabile ai sensi della norma ISO 17289.

Questo poster descrive un metodo semplice e sensibile per la determinazione di perfluoroottanoato (PFOA) e perfluoroottansulfonico (PFOS) in campioni di acqua tramite rilevazione della conducibilità soppressa. La separazione è stata ottenuta mediante eluizione isocratica su una colonna a fase inversa con termostatato a 35 °C, utilizzando una fase mobile acquosa contenente acido borico e acetonitrile. Il contenuto di PFOA e PFOS nella matrice acquosa è stato quantificato mediante iniezione diretta applicando un ciclo da 1000 μL. Per l'intervallo di concentrazione da 2 a 50 μg/mL e da 10 a 250 μg/mL, la curva di calibrazione lineare per PFOA e PFOS ha prodotto coefficienti di correlazione (R) rispettivamente di 0,9999 e 0,9991. Le deviazioni standard relative sono state inferiori del 5,8%.La presenza di elevate concentrazioni di anioni mono e bivalenti quali cloruro e solfato non ha alcuna influenza significativa sulla determinazione delle sostanze alchiliche perfluorurate (PFAS).Al contrario, la presenza di cationi bivalenti, quali calcio e magnesio, normalmente presenti in matrici acquose, ostacola il recupero PFOS. Questo inconveniente è stato superato applicando la rimozione di cationi in linea di Metrohm. Mentre i cationi bivalenti interferenti vengono scambiati per cationi di sodio non-interferenti, PFOA e PFOS sono direttamente trasferite al ciclo del campione. Dopo la rimozione in linea dei cationi, il recupero PFAS in campioni di acqua contenenti 350 mg/mL di Ca e Mg è migliorato da 90-115% a 93-107%. Mentre la determinazione PFAS di campioni d'acqua a basso contenuto di sale viene eseguita al meglio con una semplice iniezione diretta IC, l'acqua ricca di metalli alcalino-terrosi viene analizzata al meglio utilizzando la rimozione di cationi in linea di Metrohm.

Gli elementi delle terre rare (REE) sono materiali critici la cui redditività dei giacimenti e i processi di lavorazione richiedono una determinazione accurata della frazione di massa durante la dissoluzione e la purificazione del minerale. Questa nota applicativa descrive una rapida retrotitolazione potenziometrica utilizzando un elettrodo selettivo per ioni di rame (Cu-ISE) che consente la quantificazione selettiva e la separazione parziale dei REE in matrici complesse con un recupero quasi quantitativo. Essendo un metodo assoluto, flessibile ed economicamente vantaggioso con una preparazione del campione compatibile con ICP, la retrotitolazione è particolarmente adatta sia come tecnica di riferimento che per analisi rapide in loco.

2060 XRF Process Analyzer monitora costantemente online le concentrazioni elementari nei bagni di galvanica zinco-nichel per guidare con precisione il dosaggio chimico.

Questa Application Note spiega come 2060 XRF Process Analyzer consente il monitoraggio chimico in tempo reale delle concentrazioni di rame, stagno e zinco nei bagni di placcatura in bronzo bianco.

La lisciviazione dell'oro tramite cianurazione richiede un monitoraggio preciso di cianuro e oro. Gli analizzatori di processo online eseguono tali misurazioni, migliorando la sicurezza e la conformità.

Nella produzione di acciaio il decapaggio serve a preparare la superficie dell'acciaio per le successive fasi del processo. Questi bagni di decapaggio contengono HCl, H2SO4, HNO3, HF, H3PO4, Fe2+, Fe3+. La loro composizione deve essere costantemente monitorata per un trattamento di superficie riproducibile. Questo avviene al meglio con la titolazione e i robusti analizzatori di processo Metrohm che sono presentati qui di seguito.

Il controllo dei livelli di Au(I) nei bagni di doratura è necessario per garantire un'elevata qualità. L'analisi voltammetrica con il Multi-Mode Electrode Pro è una soluzione efficiente.

Nelle centrali elettriche, la corrosione rappresenta la principale causa dei tempi di inattività costosi e critici. In un impianto elettronucleare, un circuito d'acqua separato, noto come reattore ad acqua pressurizzata (PWR, Pressurized Water Reactor), assicura il contenimento dei materiali radioattivi, garantendo al contempo il trasferimento di calore ed energia agli altri circuiti. In particolare, vengono aggiunti al circuito del PWR acido borico e idrossido di litio in quantità tali da rendere più difficoltose le altre misure analitiche. Il litio impedisce la corrosione e va monitorato insieme ad altri cationi quali zinco, nichel e ammonio. Per misurare questi cationi online in un intervallo sub-µg/L in un'unica analisi, l'analizzatore di processo IC 2060 è offerto con preconcentrazione in linea ed eliminazione della matrice in linea combinate. Con una sola iniezione è possibile analizzare molti cationi e prendere misure affidabili e precise diventa più semplice grazie alla preparazione automatica del campione.

Nel bagno galvanico senza corrente elettrica, è necessario rabboccare regolarmente gli ingredienti che si consumano per garantire uno strato uniforme di lega di nichel-fosforo. Ciò richiede il monitoraggio online dei componenti attivi del bagno. I parametri da controllare sono il valore del pH (4,5–5,0) e il nichel (NiSO4 < 10 g/L) e concentrazione di ipofosfito (NaH2PO2: 1–12%). Inoltre, è possibile misurare il solfato, l'alcalinità e gli additivi organici (tramite CVS).

Determinazione del fluoruro in soluzioni operative come miscele di liquidi per incisioni.

Il processo Bayer produce allumina estremamente pura dalla bauxite che, per fusione elettrolitica, viene convertita in alluminio. La bauxite finemente macinata viene digerita con ossido di calcio e idrossido di sodio a temperatura elevata. Nella soluzione alcalina l'ossido di calcio reagisce con il biossido di carbonio dell'aria diventando carbonato di calcio. Questa ed altre impurità nel liquore Bayer si riduce più la resa di alluminio, quindi il monitoraggio della composizione del liquore è molto importante, tanto che il liquore viene riciclato dopo il filtraggio dell'allumina. Ciò presuppone che le concentrazioni di idrossile, carbonato e allumina nel liquore siano note. Questi parametri possono essere determinati con il 2035 Analizzatore di processo utilizzando la titolazione termometrica.

White paper sul monitoraggio della corrosione e sui vantaggi dell'analisi chimica online o in linea rispetto al campionamento manuale e ai metodi di laboratorio offline per il monitoraggio della corrosione. Vengono presentate soluzioni applicative di processo online e in linea per la prevenzione della corrosione, con relative note applicative per ulteriori informazioni.

I rivestimenti di zinco trovano ampia applicazione sui dispositivi medici e nella protezione dell'acciaio dalla corrosione. L'elettrodeposizione, modulata tramite parametri elettrochimici e additivi specifici come il polietilenglicole (PEG), consente di controllare la morfologia del rivestimento; è stato dimostrato che il PEG ritarda la deposizione e favorisce l'ottenimento di superfici più lisce. La presente nota applicativa dimostra come la tecnica EQCM-D, integrata con metodi elettrochimici, fornisca informazioni dettagliate sulla deposizione dello zinco e sugli effetti degli additivi, supportando l'ottimizzazione del processo ai fini delle prestazioni del rivestimento.

"Si descrive un metodo sensibile per la determinazione del contenuto di manganese. Il metodo è adatto principalmente per l'indagine di acque sotterranee, potabili e superficiali, in cui le concentrazioni di manganese sono notevoli. Naturalmente il metodo è utilizzabile anche per l'analisi di tracce in altre matrici.Il manganese è determinato in un tampone di borato alcalino mediante voltammetria di ridissoluzione anodica (ASV). L'interferenza causata da composti intermetallici viene eliminata mediante aggiunta di ioni di zinco nel campione. Il limite di determinazione è b(Mn) = 2 µg/L."

La cella Devanathan-Stachurski (o «cella H») viene utilizzata con successo per valutare la permeazione dell'idrogeno attraverso fogli o membrane. Poiché piccole quantità di idrogeno passano attraverso il foglio o la membrana, per il suo rilevamento è necessario un potenziostato molto sensibile. In questa Application Note viene discusso uno studio delle proprietà di permeazione dell'idrogeno di diverse lamiere di ferro tenendo conto dei requisiti strumentali.

I gas di scarico industriali nocivi come H₂S e CO₂ causano corrosione delle tubazioni e danneggiano l'ambiente. L'aggiunta della corretta quantità di ammine nelle soluzioni di lavaggio, ad esempio etanolammine e metilammine, neutralizzerà questi gas («addolcimento del gas»). L'analisi dei cationi non soppressi con rivelazione diretta della conducibilità è una tecnica semplice e affidabile per la quantificazione di monoetanolammina (MEA), dietanolammina (DEA), trietanolammina (TEA), monometilammina (MMA), dimetilammina (DMA) e trimetilammina (TMA) tramite cromatografia ionica. Grazie all'elevata capacità della colonna Metrosep C 6, è possibile iniettare grandi volumi senza compromettere la forma dei picchi. La tecnica analitica può essere utilizzata su scala di laboratorio, ma anche per analisi di processo.

La nichelatura chimica garantisce resistenza all'usura e alla corrosione a basso costo. Il monitoraggio dei livelli di stabilizzante al piombo nei bagni di nichelatura è possibile con l'elettrodo Bi-drop.

Explore how to construct simple and complex equivalent circuit models for fitting EIS data in this Application Note. Nyquist plots are shown for each example.

L'analisi Tafel è un'importante tecnica elettrochimica utilizzata per comprendere la cinetica delle reazioni. Studiando la pendenza di Tafel, rivela i passaggi che determinano la velocità nelle reazioni degli elettrodi, aiutando campi come la corrosione e la ricerca sulle celle a combustibile. Questo metodo aiuta le industrie a ottimizzare i processi e a migliorare le prestazioni dei dispositivi personalizzando materiali e condizioni per una maggiore efficienza.

L'analisi accurata degli agenti complessanti nei bagni galvanici è possibile con la spettroscopia Raman in linea. Questa nota applicativa mostra un esempio dell'utilizzo di un analizzatore Raman 2060.

In questo Application Bulletin si descrive la determinazione di zinco su un elettrodo a film di mercurio (MFE). In concomitanza con cadmio e piombo, è possibile determinare anche lo zinco. La determinazione del rame su un elettrodo MFE non è possibile. Il film di mercurio viene applicato ex-situ su un elettrodo GC e può essere usato da mezza giornata fino a un giorno.Lo zinco può essere determinato su elettrodo a film di mercurio mediante voltammetria di ridissoluzione anodica (ASV). Il rame, naturalmente presente in molti campioni, influisce sulla determinazione dello zinco a causa della formazione di un composto intermetallico. Di conseguenza, le concentrazioni di zinco determinate sono troppo basse. L'aggiunta di gallio può eliminare l'interferenza fino a un certo punto, dal momento che il complesso intermetallico di gallio e rame è più stabile del complesso di zinco e rame.Con un tempo di deposizione di 10 s, il limite di rilevazione è β(Zn2+) = 0,15 μg/L. L'intervallo di funzionamento lineare arriva fino a circa 300 μg/L. Con un tempo di deposizione di 10 s, il metodo è adatto a campioni con contenuto di zinco compreso tra 10 μg/L e 150 μg/L. Per campioni con concentrazioni inferiori, i risultati sono più affidabili aumentando il tempo di deposizione ad esempio a 30 s. I campioni con concentrazioni più elevate devono essere diluiti.

L'elettrodo a cilindro rotante (RCE) si usa durante la ricerca di corrosione per simulare in laboratorio il flusso turbolento che di solito si verifica durante il passaggio dei liquidi nei tubi. L'elettrodo RCE serve a generare un flusso turbolento sulla superficie di un campione, simulando le condizioni di flusso nel tubo. Gli esperimenti che implicano l'uso dell'elettrodo RCE sono regolamentati dallo standard ASTM G185. In questa Application Note, è stato utilizzato l'elettrodo RCE con un campione cilindro in acciaio al carbonio 1018 con la tecnica di misura della polarizzazione lineare (LP).

La cromatografia ionica Microbore offre una migliore sensibilità, tempi di ritenzione più brevi e consuma meno eluente, aumentando la produttività del campione e riducendo i costi di gestione.

Acido nitrico, acido fosforico e acido acetico sono facilmente determinabili nei bagni di incisione utilizzando la titolazione termometrica (TET). Rispetto alla titolazione potenziometrica, la TET è più rapida e pratica. L'analisi è completa in meno di due minuti.

In questo articolo vengono presentati gli elementi circuitali più comuni per EIS, che possono essere assemblati in diverse configurazioni per ottenere circuiti equivalenti utilizzati per l'analisi dei dati.

La presenza di ferro nell'acqua potabile può portare a un sapore sgradevole, macchie o addirittura alla crescita di «batteri del ferro» che possono intasare l'impianto idraulico e causare un odore sgradevole. Nel lungo periodo, la formazione di depositi di ferro insolubili provoca problemi in molte applicazioni industriali e agricole. Per evitare questi problemi, gli Stati Uniti L'Agenzia per la protezione dell'ambiente (EPA) definisce il livello massimo di contaminanti secondari (SMCL) per gli impianti di trattamento e trattamento delle acque come 0,3 mg/L Fe nell'acqua potabile.La determinazione voltammetrica del complesso trietanolammina del ferro con bielettrodo a goccia non tossico permette sia il rilevamento a livelli molto bassi (limite di rilevamento di 0,005 mg/L) sia misure in un'ampia gamma di concentrazioni fino a 0,5 mg/L.

La cromatografia ionica (IC) fornisce una soluzione automatizzata, veloce e sensibile per quantificare accuratamente i componenti cationici e anionici, compreso l'acetato, simultaneamente. Questo approccio completo rende l'IC un'alternativa economica alle tecniche tradizionali per il controllo della qualità di soluzioni farmaceutiche come i concentrati per emodialisi. La facilità d'uso, la precisione e l'elevata produttività dei circuiti integrati aumentano la produttività e soddisfano le esigenze dei moderni laboratori di routine e di ricerca.

In questa nota applicativa, gli esperimenti di permeazione dell'idrogeno vengono condotti seguendo la procedura descritta nello standard ASTM G148.

Questa nota applicativa descrive in dettaglio le misurazioni della corrosione conformi allo standard ASTM G61 eseguite con VIONIC powered by INTELLO utilizzando le celle di corrosione Metrohm conformi allo standard ASTM.

Questa Application Note di processo descrive un metodo per determinare la concentrazione di stronzio e bario nella salamoia come primi rivelatori di incrostazioni di membrana tramite cromatografia ionica di processo in linea. L'utilizzo di questa tecnica analitica multiparametrica può aiutare a ridurre il rischio di incrostazioni premature della membrana ed evitare manutenzioni impreviste e costi di utilità elevati con analisi automatizzate 24 ore su 24, 7 giorni su 7.

Il monitoraggio dell'acido solforico e del solfato di zinco nel processo di filatura a umido della viscosa è essenziale. A tale scopo, si raccomandano la titolazione potenziometrica online e l'analisi colorimetrica.

Nelle centrali elettriche, il nemico più grande è la corrosione. In presenza di impurità corrosive nei flussi dei circuiti (ad es. cloruri e idrossidi), si deposita uno strato isolante di incrostazioni sulle superfici di trasferimento del calore, con conseguenti tempi di fermo critici e costosi. Per garantire la resa elevata delle centrali elettriche, l'analisi online dei parametri di fondamentale importanza, come il sodio, risulta molto vantaggiosa per la sicurezza, la protezione e l'ottimizzazione dei processi. Con lo strumento 2035 Process Analyzer di Metrohm Process Analytics, gli operatori possono ottenere le informazioni di cui hanno bisogno per identificare con precisione le tendenze, ridurre i tempi di fermo e risolvere problematiche operative prima dell'insorgere di problemi di costosa risoluzione.

La spettroelettrochimica operando Raman rivela l'evoluzione strutturale, dipendente dal potenziale, dei catalizzatori a base di nichel per la reazione di evoluzione dell'ossigeno (OER), collegando direttamente le firme vibrazionali all'attività catalitica. Correlare tali marcatori spettroscopici alle prestazioni elettrochimiche non solo chiarisce i meccanismi della OER, ma guida anche la progettazione di catalizzatori a base di nichel per reazioni di ossidazione affini.

Questa Application Note illustra l'utilizzo di EQCM D per l'analisi simultanea di massa e dissipazione nell'elettrodeposizione di Ni(OH)₂ .

Advances in polymeric membranes and screen-printed technologies have enabled miniaturized, portable potentiometric sensors ideal for point-of-care analysis.

Determinazione di ferro e nichel in miscele binarie mediante titolazione potenziometrica con EDTA in caso di valori del pH differenti tramite la Cu-ISE.

Determinazione di nichel in soluzioni concentrate di zinco tramite voltammetria con assorbimento stripping (ADSV) con l'HMDE utilizzando un tampone di ammoniaca come elettrolita di supporto e dimetilgliossima (DMG) come agente complessante. In queste condizioni la determinazione di cobalto non funziona, poiché l'alta concentrazione di Zn 2+ interferisce con il segnale Co. Pertanto deve essere utilizzato un agente complessante alternativo: α-benzildiossima in un tampone di ammoniaca con l'aggiunta di nitrito di sodio.

Determinazione della concentrazione di Co in un elettrolita di impianti di zinco (soluzione di solfato di zinco neutrale) tramite voltammetria con assorbimento stripping (AdSV) in un tampone di ammoniaca con alpha furildioxime come agente complessante.

Determinazione della concentrazione di Pb in solfato di zinco tramite voltammetria anodica stripping (ASV) in un elettrolita di acido cloridrico.

Viene descritto un metodo potenziometrico per la determinazione di nichel in bagni galvanici di oro e argento. La titolazione viene eseguita con KCN. Oro e argento sono rimossi prima della titolazione tramite riduzione. Per la determinazione del nichel in acciai ecc. si fa riferimento alla letteratura.Ni 2+ + 4 KCN + 2NH 4+ → (NH 4) 2[Ni(CN) 4] + 4 K +

Questo bollettino descrive un metodo che consente di determinare il molibdeno anche negli acciai e in altri materiali ricchi di ferro. Tramite polarografia catalitica viene determinato il Mo(VI) con elettrodo di mercurio in caduta. Il limite di determinazione è di circa 10 μg/L di Mo(VI).

Determinazione contemporanea del titanio e del ferro tramite la titolazione potenziometrica con bicromato di potassio mediante un elettrodo di platino. Prima della determinazione il Ti e il Fe vengono ridotti con Cr.

Questa Application Note descrive la determinazione complessometrica completamente automatica di zinco(II) in soluzioni acquose e con un elettrodo ionoselettivo in rame.

Viene descritto un metodo di routine per la determinazione del rame. Dopo la digestione del campione e l'aggiunta di una soluzione di KI/KCNS, lo iodio liberato viene titolato con tiosolfato. L'indicazione del punto finale avviene in modo potenziometrico.

Determinazione di Ni, Fe e Cu in un bagno galvanico di argentatura

Determinazione della concentrazione del contenuto totale di antimonio in elettroliti di elettroliti di zinco tramite voltammetria anodica stripping (ASV) in 5 mol/L HCl. Se vengono utilizzati 0,6 mol/L HCl viene determinata selettivamente solo la concentrazione di antimonio(III). L'interferenza di un surplus di Cu viene soppressa tramite ossidazione selettiva del Cu. Tuttavia, la concentrazione di Cu nel campione limita le quantità di campione che possono essere utilizzate per la determinazione.

<P align=left>Determinazione di germanio tramite voltammetria con assorbimento stripping (AdSV) con l'HMDE, tramite acido solforico acquoso come elettrolita di supporto e violetto di pirocatecolo come agente complessante. È possibile determinare 20 µg/L Ge in un campione contenente 150 g/L Zn, 3 g/L Cd e 1 mg/L Pb.

Determinazione della concentrazione di Se(IV) in un elettrolita di impianto di zinco tramite voltammetria di stripping catodico (CSV) in in un elettrolita di solfato di ammonio contenente EDTA e Cu. La concentrazione di Cu deve essere adeguata al campione e al tempo di arricchimento. Con la voltammetria viene determinato solo il selenio libero. Pertanto, deve essere considerato che il selenio forma numerosi composti scarsamente solubili con numerosi cationi (per esempio, Fe (SeO) con Ks = 2 10 ).

Determinazione della concentrazione di Te(IV) in un elettrolita di impianti di zinco tramite voltammetria di stripping catodico (CSV) in un elettrolita di solfato di ammonio contenente EDTA e Cu. Per ottenere una complessazione appropriata dello Zn interferente, è necessaria una grande quantità di EDTA a pH 3,4.

Determinazione della concentrazione di As(totale) in un elettrolita di impianti di zinco tramite voltammetria di stripping anodico (ASV) su un elettrodo d'oro laterale in un elettrolita HCl. A causa dell'elevato eccesso di zinco nel campione, il potenziale di deposizione deve essere deve essere adattato. Per ossidare selettivamente l'antimonio interferente, deve essere impiegato un secondo potenziale, di circa 100 mV più negativo del segnale dell'arsenico. Per la preparazione del campione, il campione passa attraverso una colonna a scambio cationico per ridurre la concentrazione di zinco nella soluzione di misura.

Determinazione della concentrazione di Sb(III) in un elettrolita di impianti di zinco tramite voltammetria con assorbimento stripping (AdSV) con acido cloranilico come agente complessante. Alte concentrazioni di rame non interferiscono in questo metodo. Un eccesso di piombo pari circa a dieci volte interferisce, poiché vicino all'antimonio mostra un segnale. Con i seguenti parametri il campo di lavoro di questo metodo è di 1 - 30 µg/L di antimonio(III) in funzione della concentrazione nel recipiente di misurazione.

La conoscenza dell'esatto contenuto di argento nelle leghe d'argento utilizzate per i gioielli è molto importante per garantire la qualità dei gioielli. Pertanto, la sequenza di determinazione è regolamentata a livello nazionale e internazionale. Un approccio comune è rappresentato dalla titolazione con bromuro di potassio dopo digestione acida dell'argento utilizzando un elettrodo d'argento per l'indicazione.

Il rame può essere determinato tramite titolazione potenziometrica con EDTA con una lunghezza d'onda di 520 nm.

Vengono descritti due metodi per la determinazione del cromo, una titolazione biamperometrica e un'analisi polarografica.

Lo zinco, per esempio come componente di leghe leggere, può essere determinato mediante titolazione del precipitato con indicazione potenziometrica del punto finale. È possibile anche la determinazione dello zinco accanto al cadmio.2 K 4[Fe(CN) 6] + 3 ZnCl 2 → K 2Zn 3[Fe(CN) 6] 2 + 6 KCl

Questa Application Note fornisce informazioni dettagliate sulla determinazione del ferro (II) in soluzioni contenenti ca. 0,25-g/L tramite titolazione termometrica impiegando Cer come titolante. L'ossidazione esotermica mostra un punto finale pronunciato che viene rilevato tramite il sensibile sensore di temperatura Thermoprobe.

Determinazione di Fe e Cu in soluzioni per la raffinazione rame mediante titolazione termometrica. Si è scoperto che l'approccio convenzionale di mascherare Fe per la determinazione iodometrica del Cu è impossibile in alcune soluzioni per la raffinazione del rame.

Determinazione del nichel in assenza di cobalto e altre interferenze

Determinazione di una soluzioni di nichel mediante titolazione con disodio dimetilglossimato standardizzato

Il tallio in soluzione acquosa può essere determinato tramite rititolazione in soluzione leggermente acida. L'elettrodo di rame iono-selettivo viene utilizzato come elettrodo indicatore.

La misurazione della tiourea durante l'elettroraffinazione del rame può essere complicata da livelli elevati di cloruro. L'analisi voltammetrica supera questo problema, migliorando la qualità del rame.

Determinazione di ioni rame in presenza di ioni ferro in soluzioni elettrochimiche di lisciviazione del rame.

Il manganese in soluzione acquosa può essere determinato tramite rititolazione in soluzione alcalina. L'elettrodo di rame iono-selettivo viene utilizzato come elettrodo indicatore.

Lo zirconio in soluzione acquosa può essere determinato tramite rititolazione in soluzione leggermente acida. L'elettrodo di rame iono-selettivo viene utilizzato come elettrodo indicatore.

La presente Application Note tratta della titolazione fotometrica di nichel tramite l'Optrode (520 nm). Come indicatore è stato usato muresside e come titolante EDTA.

La tiourea forma composti molto poco solubili con il mercurio. Le onde anodiche risultanti vengono usate per la determinazione polarografica di tiourea. Per l'analisi di quantità molto piccole (µg/L) si utilizza la voltammetria di ridissoluzione catodica (CSV). In entrambi i casi, viene utilizzata la modalità di misura a impulsi differenziali (DP).

L'esplorazione e il trattamento dei minerali di litio sta assumendo sempre più importanza data la domanda crescente di idrossido di litio. L'idrossido di litio è un componente chiave nella produzione delle batterie ricaricabili per l'uso in varie applicazioni tra cui veicoli elettrici, sistemi di accumulo domestico, strumenti elettrici ed elettronica di consumo. Per garantire l'efficienza del trattamento avanzato di idrossido di litio ad alta purezza, occorre una tecnica di rilevamento quantitativo rapida e affidabile. Quest'applicazione è stata sviluppata per monitorare il contenuto di litio, sodio e calcio nei concentrati minerali e nei campioni di trattamento del litio.

Le miscele di zinco e magnesio vengono analizzate tramite rititolazione con valori di pH diversi. L'elettrodo di rame iono-selettivo viene utilizzato come elettrodo indicatore. Prima lo zinco viene determinato in una soluzione acida, poi il magnesio in soluzione alcalina.